патенты / 21452

822866-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB822866A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс регенерации катализаторов, используемых при синтезе акрилонитрила. Мы, , Леверкузен-Байерверк, Германия, корпоративная организация, учрежденная в соответствии с законодательством Германии, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. быть предоставлено нам, а метод, с помощью которого оно должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу регенерации катализаторов, используемых в синтезе акрилонитрила по реакции ацетилена. с синильной кислотой. , , -, , , , , , :- . Известно, что акрилонитрил можно синтезировать из ацетилена и синильной кислоты в присутствии кислых растворов хлористой меди, которые также содержат в качестве промоторов растворения соли щелочных металлов, например хлорид калия, и/или хлорид натрия, и/или хлорид аммония. , / / , . Однако этот процесс имеет тот недостаток, что активность катализатора с течением времени снижается из-за образования смол и солей аммония. , , . В настоящее время обнаружено, что такой раствор катализатора, инактивированный вследствие образования смол и солей аммония, можно особенно успешно регенерировать, сначала обезвоживая раствор катализатора при повышенной температуре, а затем удаляя смолы, которые выделяются в расплаве. образуются, например, путем отделения жидких смол при повышенной температуре или сжигания их окислительным пламенем. , , , . Этот способ в соответствии с изобретением основан на нашем открытии того, что растворимость смол в катализаторе снижается с уменьшением содержания воды и кислоты и что смолы практически нерастворимы в безводном катализаторе на основе хлорида меди. Если обезвоженный катализатор нагреть до температуры примерно 160-2000°С, остаток образует вязкий расплав, из которого на поверхности расплава катализатора отделяются смолы в виде подвижного масла, которое можно удалить из него очень многими различными способами. Это подвижное масло можно, например, декантировать из расплава, после чего его предпочтительно освобождают обычными методами от любого содержащегося в нем остаточного хлорида меди. Хлорид меди затем можно добавить к расплаву очищенного катализатора хлорида меди, содержащему вышеуказанные промоторы, который остается в виде вязкого расплава, - для восстановления исходного соотношения между хлоридом меди и растворенным промотором, поскольку хлорид меди перемещается в подвижное масло в большей степени, чем промоутер решения делает. , . 160-2000C., , . , . ,- . Однако в одном предпочтительном варианте осуществления способа по изобретению смолы, которые выделяются на вязком расплаве катализатора, выгорают окислительным пламенем: в этом случае соли аммония, образующиеся в качестве вторичного продукта, также выделяются в форме пара, так что остается расплав, состоящий из хлорида меди и соли щелочного металла в пропорциях, первоначально использованных в качестве катализатора. , , : , , . Растворяя этот расплав в воде, при необходимости фильтруя и подкисляя соляной кислотой, получают раствор катализатора, активность которого соответствует активности первоначально использованного раствора. , , . В другом предпочтительном варианте осуществления способа по изобретению регенерацию катализатора на основе хлорида одновалентной меди проводят, пропуская регенерируемый катализатор через вращающуюся печь, в которой горит высокоокислительное пламя. Катализатор обезвоживается в верхней части вращающейся печи, причем предпочтительно за счет установки перегородок обеспечивается возможность обезвоживания раствора катализатора на как можно более коротком расстоянии. , . , , , . При увеличении обезвоживания на стенках печи образуется пленка, толщина которой в любой данной точке соответствует вязкости расплава безводного катализатора, и смолы выделяются на расплаве в виде тонкой пленки. эта смоляная пленка затем сгорает окислительным пламенем. , , , , . В качестве температур реакции можно использовать температуры 200-500°С, предпочтительно 300-450°С. Обычно предпочтительно, если окислительное пламя имеет относительно высокое содержание кислорода. Остатки сгорания одновременно предохраняют расплав катализатора от окисления, так что даже при максимальном избытке кислорода в пламени практически не происходит окисления содержащейся в расплаве одновалентной меди с образованием двухвалентной меди. С другой стороны, при недостаточном количестве кислорода сгорание смол происходит неполное и образуется соответствующее количество кокса, который может частично восстановить содержащуюся в расплаве катализатора одновалентную медь до металлической меди, особенно при температурах выше 400°С. 200-500"., 300-450"., . . , . , , , , , 400". Способ по изобретению позволяет просто воспроизвести первоначальную активность инактивированного катализатора на основе хлорида меди. . Кроме того, при регенерации получается продукт, содержащий хлорид меди и галогенид щелочного металла, служащие активатором растворения, в исходных пропорциях, так что регенерированный катализатор снова готов к использованию сразу после его растворения в воде и растворе. подкисленный. , , , . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют изобретение. . ПРИМЕР 1. 1. Свежеприготовленный раствор катализатора синтеза акрилонитрила из ацетилена и синильной кислоты, раствор которого содержит 6,3 моль хлорида меди, 5,5 моль хлорида калия и 0,6 моль хлорида натрия на литр, обладает исходной катализирующей способностью при преобладающих условиях. условия реакции, 40 г. акрилонитрила в час и за кг. из меди. С течением времени эта емкость постепенно снижается до 20 г. акрилонитрила в час и за кг. меди вследствие образования смол и солей аммония. , - 6.3 , 5.5 0.6 - , , , 40 . . . , 20 . . . 35 Литры такого инактивированного раствора катализатора нагревают в открытом медном котле емкостью 50 литров. По мере постепенного повышения температуры помимо воды выделяются , и во все большей степени соли аммония, которые отсасываются. При внутренней температуре примерно 1 60-2000С. достигнута, вся вода отогнана, и смола выделяется в виде буровато-черного масла на полученном вязком расплаве, но в этом масле еще остаются во взвешенном состоянии медьсодержащие кристаллы. Это масло затем можно удалить путем его декантации и приготовления раствора катализатора, как описано ниже. При необходимости добавляют такое количество хлористой меди, какое необходимо для получения исходных соотношений хлористой меди и промоторов раствора. 35 50 . , , , . 1 60-2000C. , , - , . , . , . В предпочтительной процедуре вышеупомянутый расплав дополнительно нагревают. При температуре примерно 2500С масло начинает разлагаться. Затем масло сжигают пламенем с высоким содержанием кислорода, таким образом внутренняя температура постепенно доводится примерно до 300–450°С. Затем испаряются и оставшиеся соли аммония. При достижении конечной температуры смола сгорает, а на медово-желтом расплаве катализатора откладывается шлак некаталитических примесей, смешанный с коксом, удалить который можно перфорированным ковшом. Полученный таким образом расплав катализатора, свободный от смол и солей аммония, после охлаждения и подкисления соляной кислотой можно снова смешать с таким количеством воды, чтобы образовалось 35 литров раствора катализатора. Этот раствор катализатора, при необходимости, после фильтрации, имеет состав и емкость, соответствующие первоначально используемому раствору катализатора. . 2500C., . - 300450 . . , - - , . , , 35 . , , . ПРИМЕР 2. 2. Газовое пламя с избытком воздуха горит в нижней части вращающейся кварцевой трубки длиной около 2 метров и внутренним диаметром около 20 см, причем трубка имеет наклон около 3°. 2 20 ., 3 . Раствор смолистого инактивированного катализатора, описанный в примере 1, течет равномерным непрерывным потоком со скоростью примерно 50 литров в час в верхнюю часть трубы, в которой расположен ряд перегородок для увеличения времени пребывания. Пламя регулируется так, чтобы после прохождения катализатором первой трети трубы катализатор распределялся в виде тонкой пленки на поверхности вращающейся печи и температура на выходе из последней составляла около 350°С. 450°С. Выходящий из трубки расплав загрязнен мелкодисперсным коксом и направляется непосредственно при перемешивании в воду, имеющую температуру 80°С, так что раствор катализатора концентрацией около 400 г. меди на литр образуется непрерывно. После подкисления из раствора катализатора отфильтровывают примеси. Полученный таким образом регенерированный катализатор имеет емкость около 40 г. акрилонитрила в час и за кг. из меди. 1 50 , . , , 350-450". , 80"., 400 . . , . 40 . . . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Способ регенерации хлормедистых катализаторов, инактивированных при использовании в синтезе акрилонитрила из ацетилена и синильной кислоты, включающий обезвоживание водного раствора, содержащего инактивированный катализатор, при повышенной температуре и удаление смол, выделяющихся в образовавшемся расплаве. : 1. , . 2.
Способ по п.1, в котором дегидратацию катализатора проводят при повышенной температуре до 2000°С. 1, 2000C. 3.
Способ по п.1 или 2, в котором выделившиеся смолы удаляют обработкой окислительным пламенем при повышенной температуре. 1 2, . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:54:19
: GB822866A-">
: :

822867-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB822867A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения или связанные с ними! ! Производство аммиака Мы, .. , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу Уилмингтон 98, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении. , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был конкретно описан в следующем заявлении: Это изобретение предназначено для усовершенствований или касается каталитического синтеза аммиака. из газообразных азота и водорода. , . . , , , 98, , , , , , : . Процесс Габера получения аммиака из газообразных водорода и азота — чрезвычайно важная промышленная реакция. . В этом процессе газообразные азот и водород в молярном соотношении 1 к 3 объединяются в присутствии подходящего катализатора с образованием аммиака, как представлено следующим уравнением. , 1 3 . N2 + 3H2=2NHa +24 000 калорий. Реакция обратима и, как показывает приведенное выше уравнение, сильно экзотермична. N2 + 3H2=2NHa +24,000 , , . Следовательно, в соответствии с законом Вант-Гоффа повышение температуры благоприятствует обратной реакции, т. е. диссоциации аммиака на азот и водород. Таким образом, очевидно, что чем выше используемая температура, тем меньше количество аммиака в равновесной смеси. По этой причине желательно проводить реакцию при низких температурах. Трудность здесь состоит в том, что скорость реакции прямо пропорциональна температуре, т. е. чем ниже температура, тем медленнее протекает реакция даже в присутствии катализатора. При комнатной температуре заметной реакции между газами не происходит. В настоящее время нецелесообразно проводить этот синтез при температурах ниже примерно 4560°С. , ' ' , , .. . , . . , .., , . . , 4560 . Поскольку реакция сопровождается уменьшением объема (4 моля газа реагируют с образованием 2 молей газообразного аммиака), высокие давления имеют тенденцию способствовать образованию аммиака, а не обратной реакции. (4 2 ), . Однако существуют практические ограничения на давление, которое может быть использовано. По мере увеличения давления проницаемость реактора для водорода увеличивается, а также увеличивается склонность водорода к охрупчиванию металла. , - . , - - . В последние годы было проведено много исследований с целью обнаружения катализаторов, которые сделали бы возможным использование более низких температур в этом синтезе без чрезмерного снижения скорости реакции. До настоящего времени эти исследования не принесли больших результатов. Лучшим новым катализатором с точки зрения эффективности, прочности и стоимости является оксид железа-железа ( и )-алюминат калия. Для этого катализатора обычно требуются температуры около 450–600°С и давления от 300 до 1000 атмосфер, чтобы обеспечить практическую скорость реакции. , . , . , , - ( ) - . , 450600 . 300 1000 . Целью настоящего изобретения является создание усовершенствованного способа синтеза аммиака из газообразных азота и водорода. - Дополнительной целью изобретения является создание нового катализатора для использования в таком синтезе. Еще одной целью изобретения является создание каталитического процесса синтеза аммиака из газообразных азота и водорода, который можно эффективно осуществлять при более низких температурах, чем это было возможно до сих пор. - . - . - . Согласно одному аспекту настоящего изобретения способ синтеза аммиака из газообразных азота и водорода включает контактирование газов в присутствии катализатора, содержащего оксид переходного металла, который подвергался воздействию в инертной атмосфере до температуры 4500-600 С. , - 4500 600 . в присутствии щелочного металла. Используя такой процесс, оказалось возможным синтезировать аммиак из газообразных азота и водорода при температурах значительно ниже -4500°С и давлениях, намного ниже, чем в атмосфере с температурой 60°, сохраняя при этом время контакта менее 10°С. ) секунд и часто менее 50 секунд. . , - - 4500 . 60Q 10! ) 50 . Как указано выше, используемый катализатор представляет собой композицию оксид переходного металла-щелочной металл. Катализатор может быть ненасыщенным или может быть натерт на оксиде алюминия; Катализатор без носителя можно удобно приготовить путем простого смешивания оксида переходного металла и щелочного металла. и нагрев при температуре от 4500 до 6000 С в инертной атмосфере. , - . ; . 4500 6000 . . Примерная технология приготовления расширенного катализатора с использованием соли переходного металла, которая непосредственно превращается в оксид, заключается в следующем: носитель из оксида алюминия пропитывают раствором органической или неорганической соли переходного металла; и пропитанный носитель затем нагревают на воздухе для превращения соли переходного металла в оксид. Полученный продукт затем помещают в никелевую трубку длиной около 24 дюймов и диаметром 1 дюйм, которая заваривается с одного конца. Щелочной металл помещается на дно трубки в никелевую трубку диаметром полдюйма и длиной три дюйма. Тонкое сито из нержавеющей стали размером 100 меш прикреплено к верхнему концу небольшой трубки. Гнездо для термопары помещается внутри большей трубки так, чтобы оно доходило до поверхности экрана. Опора, пропитанная переходным металлом, помещается внутри большей трубы, и узел подключается к вакуумной системе. Система вакуумируется примерно на 0,3 мм. а часть, содержащую пропитанный переходным металлом носитель, нагревают до 5030°С - до 150°С. Часть трубки, содержащую щелочной металл, нагревают в вакууме для перегонки щелочного металла через расширенный оксид переходного металла, для примерно от 1 до 20 часов. , - , : , . 24 1 . - . 100- . . - . 0.3 . - - 5030 .- 150 . , , 1 20 . После этого композиции дают остыть в инертной атмосфере, например гелии или аргоне. , .., . Затем его удаляют из реактора под слоем инертной атмосферы и хранят под слоем инертной атмосферы. - . Используемый здесь термин «щелочной металл» включает элементы литий, натрий, калий, рубидий и цезий. , " , , , , . Из них натрий предпочтителен из-за его легкой доступности и относительно низкой стоимости. Количество щелочного металла должно составлять по меньшей мере около 1% по массе, исходя из наличия оксида переходного металла в композиции катализатора. Вообще говоря, более активные катализаторы получаются, когда содержание щелочного металла в композиции находится в диапазоне примерно 5-300% по массе от присутствующего оксида переходного металла. Используемый здесь термин «переходный металл» включает скандий, иттрий и лантан из группы - Периодической таблицы элементов; титан, цирконий и гафний из группы -; ванадий, ниббий и тантал. из группы -А, хром, молибден и вольфрам из группы -А, марганец из группы - и все металлы группы . Предпочтительно указанный металл представляет собой молибден, ванадий, хром, кобальт или железо. , '. - 1% , - - . , 5-300% - - . , " ,, - ; , , -; , . - -; , -; - - - ' . , , , , . Носитель из оксида алюминия может представлять собой коммерческий препарат или оксид алюминия, полученный дегидратацией водного оксида алюминия, как описано в . англ. хим. 42, 1938 (1950), в патенте США 2453327, или в его «Коллоидной химии», , ., Нью-Йорк (1949, 2-е изд.), или осаждением геля из растворов солей, как раскрыто в патентах США 2432.2 и 6, или из металлического алюминия, как раскрыто в спецификации № 552053. alumìna, . . . 42, 1938 (1950), 2,453,327, . . " - ," , ., (1949, 2nd ) 2,432.2 & 6, . 552,053. Концентрация аммиака в потоке продукта зависит от множества условий реакции, включая температуру, давление, природу катализатора и скорости подачи азота и водорода. Условия реакции тщательно подбираются для получения максимально возможной концентрации аммиака в реакции, которая соответствует практической скорости реакции. , , , - . ,; . Хотя аммиак производят при температурах примерно от 2000 до 2200°С (см., например, примеры и ), практические скорости реакции достигаются экспериментально до тех пор, пока температура не достигнет по меньшей мере примерно 300°С. поэтому предпочтительно проводить реакцию при температурах, которые находятся в диапазоне примерно от 3000 до 4500°С и предпочтительно в пределах от 300°С до 4000°С. - 2000 2200 . ( ), 3or)0 . , 3000 4500 . 30010 4000 . - Как отмечалось выше, образованию аммиака благоприятствует повышение давления, так как реакция сопровождается уменьшением объема. На практике реализуется способ изобретения. обычно эксплуатируется при давлении выше атмосферного, вплоть до примерно 600 атмосфер. Более высокие давления не используются из-за проблем с проницаемостью и охрупчиванием металлического реактора. Предпочтительное давление – находится в пределах 100-300 атмосфер. - , . , . - 600 . . - 100-300 . Время контакта реакционных газов с катализатором будет значительно варьироваться в зависимости от конкретной используемой температуры и давления, объема катализатора и скорости подачи газов. На практике эти переменные регулируются так, чтобы время контакта находилось в диапазоне примерно от 0,02 до 100 секунд и предпочтительно от 0,5 до 50 секунд. Температуры и давления указаны в предыдущих пунктах. последовательны при контакте. время в этом диапазоне. , , . 0.02 100 0.5 50 . . . . При описанных выше условиях реакции объемная скорость реакционных газов обычно превышает примерно 500 обратных часов. 500 . По практическим соображениям объемные скорости, превышающие примерно 25 000 обратных часов, используются редко. , 25,000 . Количество катализатора, используемого в любом конкретном случае, зависит от всех других переменных, таких как температура, давление, активность катализатора, время контакта и объемная скорость. Как правило, количество используемого катализатора такое, которое обеспечивает указанные выше время контакта и объемную скорость при используемых умеренных температурах и давлениях. , , , , . , . Газообразный водород, используемый в способе по изобретению, может быть получен предварительно, как показано в последующих примерах, или он может быть получен на месте, например пиролизом углеводородов. Ни одна из этих компоновок ни в каком смысле не является критической для изобретения. , , .. . . Предполагается, что способ по изобретению может осуществляться как непрерывный процесс в паровой фазе с рециркуляцией (и повторным обогащением) непрореагировавших газов. Образовавшийся аммиак можно удалить абсорбцией водой или разбавленной кислотой, либо сжижать путем охлаждения или с помощью системы сжатия-расширения. Во многих случаях метод сжижения будет предпочтительным, поскольку аммиак получают как таковой, а не в водном растворе или в виде соли. ( ) . , - . . Способ настоящего изобретения представляет собой явное усовершенствование по сравнению с предшествующими каталитическими синтезами аммиака из газообразных азота и водорода. Это делает возможным получение желаемого продукта при благоприятных скоростях реакции в условиях, которые значительно менее суровы, чем в процессах . Короткое время реакции и относительно мягкие температуры и давления, которые возможны в этом процессе, чрезвычайно важны с коммерческой точки зрения. Чем ниже температура и давление, тем меньше требуется энергии и тем меньше срок службы производственного оборудования. . . . , . соответственно продлен. Стоимость синтеза аммиака каталитическим процессом такого типа напрямую зависит от таких факторов. . . Изобретение включает в себя в качестве нового катализатора, особенно подходящего для каталитического превращения в аммиак газообразной смеси водорода и азота, оксид переходного металла, нагретый в инертной атмосфере до температуры по меньшей мере около 5°С. в присутствии щелочного металла. , , 5 . . Изобретение иллюстрируется следующими примерами. ПРИМЕР 100 граммов гамма-оксида алюминия (сетка 8 дюймов) добавляли к 20 граммам мольвдата аммония в 500 мл. воды при 350°С. Твердый продукт, триоксид молибдена-онаалюминия, выделяли фильтрованием, промывали водой и сушили при 47550°С в течение 12 часов. Было обнаружено, что продукт содержит 5,03% молибдена. 5 В описанный выше аппарат загружали граммы натрия и 50 грамм триоксидеон-алюинина молибдена. После установки резиновой пробки с двумя отверстиями вокруг термопары сборку вакуумировали через второе отверстие пробки до 0,3 мм. : 100 - (8 ) 20 500 . 350 . , -, , , 475500 . 12 . 5.03% . 5 50 - . - , 0.3 . Секцию сборки, содержащую катализатор, нагревали до 45-500°С для дегазации и удаления остаточной воды. Давление поднялось до 1,5-2 мм. и постепенно снизилась до 0,3 мм. в течение часа. После завершения дегазации нижнюю часть трубки нагревали до 450°С, чтобы осуществить дистилляцию натрия через вышележащий нанесенный оксид. Через пять часов реактор охлаждали и доводили до атмосферного давления аргоном. Продукт запаивали в стеклянные ампулы под аргоном. Было обнаружено, что он содержит 4,64% и 4,66% и является аморфным с помощью рентгеноструктурного анализа. 45e5000 . . 1.5 2 . 0.3 . . , 4500 . . . . 4.64%' 4.66% , - . Этот метод расширения катализатора не имеет решающего значения для изобретения, и существует несколько других методов, которые могут быть использованы и которые являются столь же удовлетворительными. Аналогично, форма или конфигурация расширенного катализатора не имеют решающего значения. Расширенный катализатор можно использовать в форме сферических или цилиндрических гранул или любой другой подходящей формы. , . , . . В коммерческой практике описанный выше катализатор будет использоваться в печи, оборудованной средствами нагрева и способной выдерживать давление до 1000 атмосфер и более. Смешанный газ водород/азот, содержащий 3 моля водорода на моль азота, подается с объемной скоростью, желательно, по меньшей мере, примерно 500 обратных часов над катализатором, который поддерживается при температуре примерно от 200°С до 4500°С и под давлением. которое может варьироваться до 600 атмосфер. Выходящий газ охлаждается до комнатной температуры, а аммиак отделяется от непревращенного водорода и азота путем абсорбции водой, охлаждения в ловушке диоксида углерода/ацетона или другими способами, известными специалистам в данной области техники. Недатированный водород и азот могут быть обогащены и переработаны; В лаборатории процесс можно проводить на более простом оборудовании. , - 1000 , . / 3 500 20010 4500 . 600 . - , / , . ; , . Следующие примеры иллюстрируют новый синтез аммиака: ПРИМЕР А 6,6 г. Образец катализатора, состоящего из обработанного натрием триоксида молибдена, нанесенного на оксид алюминия, приготовленного, как описано в примере , помещали в нагретую секцию стеклянного аппарата такой конструкции, чтобы его можно было заполнить газом, который затем можно было циркулировать. над катализатором в замкнутом контуре. Систему вакуумировали и заполняли смесью газообразного водорода и азота в мольном соотношении 3:1 до давления чуть выше одной атмосферы. Катализатор затем нагревали при циркуляции газа. : 6.6 . - --, , - , . 3:1 . . Через 15 минут при 380°С образец газа оказался щелочным по индикаторной бумаге , что показало образование аммиака. Когда катализатор нагревали до 4000°С в течение 45 минут, газ стал еще более щелочным, и в образце газа можно было почувствовать запах аммиака. 15 3800 . - , . 4000 . 45 , , . Следуя процедуре, описанной в примере , провели серию аналогичных экспериментов с различными катализаторами переходный металл - оксид щелочного металла на носителе из оксида алюминия: Самая низкая температура, при которой аммиак Восстанавливающий переход % Восстанавливающий % переходного образования был Пр. Металл Оксид металла Металл в катализаторе Металл в катализаторе обнаруживаемый MoO3 4,64 4,66 220 - V205 7,3 2,86 220Q -CrO3 6,50 1,24 350 - 7,7 2,57 350 MoO3 16,3 4,46 250 MoO8 3 .8 4,89 4000- Все катализаторы в примерах с по были приготовлены в соответствии с процедурой, описанной в примере . В примерах , и VIII7 оксид алюминия был пропитан 20 граммами молибдата аммония в водном растворе; в примере - 23,5 г этилванадата в водном растворе; в примере - 43 грамма хромата аммония в водном растворе; и в примере - с 20 граммами нитрата кобальта. В каждом случае пирклиз осуществляли при температуре 450-5000°С. Катализатор в каждом примере содержал указанные восстанавливающие металлы и переходные металлы в указанных количествах. , - - : % % . MoO3 4.64 4.66 220 - V205 7.3 2.86 220Q -CrO3 6.50 1.24 350 - 7.7 2.57 350 MoO3 16.3 4.46 250 MoO8 3.8 4.89 4000- . , , VIII7 - 20 ; , 23.5 ; , 43 ; , 20 . , - 450 - 5000 . - . ПРИМЕР . 7-граммовый образец катализатора, аналогичный образцу из примера , поместили в стеклянную трубку в печь, устроенную таким образом, чтобы смесь водорода и азота в соотношении 3:1 могла непрерывно пропускаться при атмосферном давлении над катализатором, а затем откачиваться для анализа. . Концентрацию аммиака в потоке продукта определяли путем измерения времени, необходимого газу, текущему с известной скоростью, для нейтрализации заданного количества разбавленной соляной кислоты, содержащей индикатор метиловый красный. При объемной скорости примерно 2000 обратных часов аммиак образовывался следующим образом: Темп. % NH3 Фактически % NH3 при теоретическом % от ? . Образовавшееся равновесие - теоретическое 350-- 0,1 0,90 11 400 0,1 0,44 23 450 0,2 около 0,2 100 В отсутствие катализатора по настоящему изобретению аммиак образуется в диапазоне температур 350 950 . - ПРИМЕР А 23 грамма образец катализатора Примера помещали в емкость объемом 400 мл. стальной сосуд под давлением. После вакуумирования в реакторе создавали давление смеси водорода и азота 3:1 до 600 атмосфер и нагревали до 3500°С. 7 3:1 / . , , . 2000 , : . % NH3 % NH3 % ? . - 350-- 0.1 0.90 11 400 0.1 0.44 23 450 0.2 0.2 100 - 350 950 .- 23 400 . . , 3:1 / 600 , 3500 . После перемешивания в течение нескольких часов реактору давали остыть и содержимое стравливали через газопромывные бутылки, наполненные отмеренным количеством стандартной кислоты. - , - . В пересчете на выращенный хлорид армония полученный газ содержал 6% аммиака, или 8% от количества, которое можно было бы ожидать, если бы полное равновесие было достигнуто при 3500°С и давлении 600 атмосфер. - , 6% , 8% 3500 . 600 . Активирующее действие щелочного металла на металлический катализатор без носителя было продемонстрировано следующим образом. ПРИМЕР Гель гидроксида железа готовили осаждением 70 г. FeSO4.7H20 в 700 мл. воды с 21,5 г в 300 мл. воды. Осадок промывали декантацией, сушили при 700°С в вакуумной печи и пропускали через сито 20 меш. Часть, соответствующую примерно половине этого продукта, гидрировали обработкой газообразным водородом при давлении в одну атмосферу и температуре 400-480°С в течение пяти часов. Продукт представлял собой пирофорный черный порошок, который не катализировал образование аммиака из газовой смеси 3H2:1N2 при температуре до 4000°С по методике примера . : 70 . FeSO4.7H20 700 . 21.5 - 300 . . , 700 . , 20- . 400-480 . . 3H2:1N2 4000 . . Около 200 мг. металлического натрия небольшими кусочками смешивали с гидрированным продуктом и смесь нагревали до 6000°С. 200 . , 6000 . в атмосфере азота в течение часа. Затем было обнаружено, что полученный продукт катализирует образование аммиака из смеси водорода и азота при 3000°С. . 3000 . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Способ синтеза аммиака из газообразных водорода и азота, включающий контактирование газов в присутствии катализатора, содержащего оксид переходного металла, нагретый в инертной атмосфере до температуры от 4500 до 60декс С в присутствии щелочной металл. : 1. 4500 60dex . . 2.
Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию в присутствии катализатора оксид переходного металла-щелочного металла проводят в течение не менее 0,02 и не более 100 секунд при температуре от 2000°С. 1 - 0.02 100 2000 . и 4500 С. и давление, не превышающее примерно 600 атмосфер. 4500 . 600 . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором температура реакции находится в диапазоне 3000-4500°С, а давление находится в диапазоне примерно 100-600 атмосфер. 1 2 3000--4500 . 100--600 . 4.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором время реакции составляет от 0,5 до 50 секунд, температура реакции составляет примерно 3000000°С, а давление реакции - от 100 до 300 атмосфер. ' 0.5 50 , 3000000 . 100 300 . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором оксид переходного металла представляет собой оксид молибдена, ванадия, хрома, кобальта или железа. , , , . 6.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором щелочной металл представляет собой натрий. . 7.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором щелочной металл присутствует в количестве, по меньшей мере, равном 1P/др по массе, исходя из содержания оксида переходного металла. 1P/ . 8.
Способ по п. 7, в котором количество содержания щелочного металла находится в диапазоне от 5 до 300 мас.% в расчете на содержание оксида переходного металла 9. 7 5 300 / 9. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором катализатор получают путем нагревания оксида переходного металла до температуры 4500-6000°С в присутствии щелочного металла, а во время образования и перед использованием поддерживают в инертной атмосфере. 45006000 . . 10.
Способ по п.9, в котором катализатор используют в расширенной форме на носителе из оксида алюминия. 9 . 11.
Для использования в способе по любому из предыдущих пунктов катализатор содержит оксид переходного металла, который нагрет в инертной атмосфере до температуры от 4500 до 6000°С в присутствии щелочного металла. ', 4500 6000 . . 12.
Катализатор по п.11, в котором оксид переходного металла представляет собой оксид молибдена, ванадия, хромия, кобальта или железа. 11 - , , , . 13.
Катализатор по п. 11 или 12, в котором щелочной металл представляет собой натрий. 11 12 . 14.
Катализатор по п.11, 12 или 13, в котором оксид переходного металла нанесен на носитель из оксида алюминия. 11, 12 13 . 15.
Способ по п.1, когда его осуществляют по существу так, как описано в любом из предшествующих примеров. 1 . 16.
Катализатор по п.11, по существу такой, как описан в любом из примеров , - и . 11 , . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:54:20
: GB822867A-">
: :

822868-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB822868A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 18 ноября 1957 г. : 18, 1957. 822,868 № 35851157. 822,868 35851157. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 19 ноября 1956 г. 19, 1956. Полная спецификация опубликована: 4 ноября 1959 г. : 4, 1959. Индекс приемки:-Класс 56, М 517. :- 56, 517. Международная классификация:- 3 . :- 3 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ удаления растворенной воды из пористого 96%-ного кварцевого стекла Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, компании , Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении. , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: 96 % , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к обработке стекол с высоким содержанием кремнезема типа, описанного в описании патента США № 2221709, для удаления незначительных количеств воды, содержащейся в их композициях, и адаптации их для использования в качестве оболочек для ртутных дуговых ламп высокого давления, работающих при повышенных температурах и для других целей, когда присутствие следов воды в стекле нежелательно. . 2,221,709 . Согласно вышеупомянутому патенту США. . изделие, состоящее из стекла, содержащего более 94 % , изготавливается путем плавления и формования особого легкоплавкого стекла с низким содержанием кремнезема и извлечения из него растворимых некремниевых компонентов путем выщелачивания разбавленной кислотой с получением высококремнистой структуры, сохраняющей оригинальная форма изделия и наличие множества сообщающихся субмикроскопических пор, при этом пористое стекло может быть консолидировано до непористого состояния путем нагревания его без плавления. Стекла, полученные таким способом, известны в технике под общим обозначением «96», кремнезем. «стекла» и будут здесь обозначаться так, однако следует понимать, что этот термин используется в общем смысле и включает все стекла, полученные в соответствии с описанным выше способом, независимо от точного содержания диоксида кремния. 94 % , - , - " 96 ,' " , , , . Такие стекла приспособлены для целей, требующих высокой термостойкости и/или работы при температурах 1000 или более. Однако при длительном использовании при повышенных температурах могут возникнуть различные трудности. Например, стекло может пузыриться при обработке пламенем, или внутренние поверхности Поверхность ламп тепловых ламп, изготовленных из такого стекла, может почернеть во время использования из-за износа их вольфрамовых нитей 50. Считается, что такие эффекты обусловлены выделением воды, небольшие количества которой обычно содержатся в составе стекла, поскольку нагрев стекла пористое стекло в существенном вакууме во время его затвердевания 55, как показано в описании патента. / 1000 , , -, - 50 , , 55 № 622530 улучшает его характеристики в этом отношении и существенно увеличивает пропускание стекла в инфракрасном диапазоне в хорошо известной полосе поглощения для длин волн 60 около 2,72 микрона. Такая полоса поглощения обычно появляется в области пропускания инфракрасного излучения. кривые чистой воды и стекол в целом, а в последнем случае это объясняется наличием 65 радикалов ОН в составе стекла. 622 530 - - 60 2 72 - - , , 65 . Даже при самых благоприятных условиях 96 %-ные кварцевые стекла, нагретые в условиях высокого вакуума в процессе их затвердевания, тем не менее, непригодны для изготовления оболочек ртутных дуговых ламп высокого давления, работающих при температурах выше красного каления. 96% кварцевого стекла, 75 затвердевшего в вакууме, происходит постепенное обесцвечивание внутренней поверхности колбы лампы, сопровождающееся постоянно возрастающими трудностями при запуске лампы при нормальном напряжении, и общим 80 сокращением срока службы лампы. Этот эффект также Считается, что это происходит из-за небольшого количества воды в стекле, которую нельзя полностью удалить путем нагревания и консолидации пористого стекла в вакууме, поскольку упомянутая выше характерная полоса инфракрасного поглощения не устраняется полностью. , 96 % 70 96 % , 75 , 80 , 85 - , . Целью настоящего изобретения является создание способа обработки изделия из пористого кварцевого стекла с содержанием 96% кварцевого стекла перед его консолидацией 90 / ___ __ -_ 1 822 868, посредством которого могут быть преодолены вышеописанные трудности и недостатки и стекло может быть быть пригоден для целей, требующих существенного отсутствия воды в его составе. 96 % 90 / ___ __ -_ 1 822,868 - . В соответствии с изобретением предложен способ обработки изделия из пористого стекла, позволяющий существенно уменьшить или устранить радикалы воды или ОН, содержащиеся в составе стекла, и увеличить его коэффициент пропускания для длины волны 2,72 микрона, который включает вытеснение радикалов ОН путем обработки или контактирование его с жидкостью, содержащей фторсодержащий материал, предпочтительно фторид, и его нагревание, предпочтительно, в отсутствие значительной влажности окружающей среды, например, в безводном воздухе или в существенном вакууме. 2 72 - , , . Для лучшего понимания изобретения необходимо обратиться к прилагаемому чертежу, который представляет собой график, изображающий четыре кривые, представляющие коэффициент пропускания инфракрасного излучения на длинах волн от 2 до 3 микрон для 960%-ного кварцевого стекла толщиной 1,2 мм и показывающий увеличение пропускание между 2,6 и 3 микронами в результате обработки согласно изобретению. , - 2 3 960 % 1 2 2 6 3 . При осуществлении способа по изобретению можно использовать любой фторсодержащий материал, который в значительной степени растворим или который может испаряться, превращаться в жидкость или разлагаться при умеренных температурах, не превышающих примерно 1000°С, с получением жидкости или газа, содержащего фтор либо в виде объединенного или свободного фтора особенно желательны фториды, особенно те, которые не оставляют нелетучих остатков в порах стекла во время или после обработки. Такие фториды могут включать , фториды аммония, 4 и 4 , фториды или хлорфториды. парафиновых углеводородов, как -, ,3 2 1 , фторидов ароматических углеводородов, как . - , 1000 ', , - , 4 4 ,, , -, ,3 2 1 , . Фториды, которые могут оставлять в виде остатка один из компонентов стекла, например. , . 4 , ( 1)2 6 , ^ и : также полезны. Для целей, для которых не является предосудительным введение в поры компонентов, не свойственных стеклу, фториды металлов могут быть использовал. 4, ( 1)2 6, ^, : - , . Насколько известно, для целей изобретения эффективны только материалы, содержащие фтор. Хлориды, бромиды, сульфаты йодидов и т.п. не эффективны. , , . - Обработка пористого стекла фторсодержащим материалом может происходить при комнатной температуре или около нее или во время нагрева пористого стекла при повышенных температурах. Для обработки при более низкой температуре пористое стекло насыщается путем погружения в раствор фторсодержащий материал. Концентрация фторсодержащего материала в растворе не особенно критична, но концентрации, составляющие от 0,5 до 5 мас.6, рассчитанные как , оказались подходящими и удобными для использования. Проникновение растворов в пористое стекло можно легко контролировать. наблюдаемое через край стекла, и насыщение 70 толщиной от 1 до 5 мм завершается примерно за 1-30 минут, причем более толстые куски требуют постепенного увеличения времени. - - , - 0 5 5 ,6 70 5 1 30 , . Насыщенное стеклянное изделие вынимают из раствора, избыток раствора быстро смывают или вытирают с поверхности и изделие сушат. Можно дать ему высохнуть на воздухе при комнатной температуре или его можно высушить быстрее, подняв его из комнаты. температуру примерно до 1500°С со скоростью примерно 250°С в час. Затем его дополнительно нагревают и выдерживают при температуре от 900 до 1050°С. 75 1500 80 250 900 1050 '. в течение от 2 до 16 часов или более, в зависимости от толщины, для удаления и испарения остаточной воды, а затем нагревают при 1250°C85 в течение примерно 20 минут для завершения консолидации стекла. 2 16 , , , 1250 85 20 . Для обработки при повышенных температурах газообразными фторсодержащими материалами изделие из пористого стекла нагревают, пока с ним находится в контакте газообразный материал, и температуру постепенно повышают примерно до 900°С, после чего его нагревают, как описано выше. - , 900 ' . Чтобы облегчить удаление ОН-радикалов или воды, окончательный нагрев предпочтительно осуществляют в отсутствие значительной влажности окружающей среды, то есть в безводном воздухе или в вакууме. Нагревание в вакууме описано в вышеупомянутом описании патента № 1000. 95 1 622,530 и осуществляют в вакуумной печи, при этом температуру поддерживают от 9000 до 1050°С в течение примерно 1-16 часов или даже дольше для очень толстых изделий. 622,530 , 9000 1050 ' 1 16 . Простое нагревание и консолидация пористого 960% кварцевого стекла, обработанного 105, в вакууме в соответствии с описанием патента № 105 960 % . 622 530 не устраняет полосу поглощения 2,72 микрона, как показано кривой 4 на чертеже для толщины 1,2 мм. 110 Обработка пористого стекла фторидом согласно данному изобретению перед его нагревом в вакууме, однако приводит к такому уменьшению Благодаря содержанию воды оно практически не поглощает инфракрасное излучение на длине волны 2,72115 микрон даже при толщине 6,5 мм (хорошо известно, что такое поглощение обычно увеличивается с толщиной стекла). Таким образом, стекло становится пригодным для использования для которых он ранее был пригоден, например, для колб для ртутных дуговых ламп высокого давления и для целей, требующих высокого коэффициента пропускания от 2 до 3 микрон. 622 530 2 72 4 1 2 110 , - 2 72115 6 5 ( ) 120 , 2 3 . На ранних стадиях нагревания стекла после его обработки раствором 125 может ощущаться запах аммиака, и предполагается, что фторид в порах реагирует на вытеснение радикалов ОН из кремнеземной сетки гласса и замещает их. с фтором. Существенное количество фтора, примерно до 1 мас.%, остается в обработанном консолидированном стекле вместо ОН, и его можно определить с помощью обычной аналитической процедуры. 125 , 130 822,868 , 1 ,, , , . ПРИМЕР 1. 1. На чертеже кривые, пронумерованные от 1 до 4 включительно, представляют собой измерения, выполненные с помощью инфракрасного регистрирующего спектрофотометра - 21 на 4 образцах сухого пористого стекла толщиной 1,2 мм после их обработки следующим образом: , , 1 4 , - 21 - 4 , 1 2 , : Образец 1, представленный кривой 1, насыщали путем погружения на 10 минут в водный раствор , содержащий % масс., быстро промывали и давали высохнуть на воздухе при комнатной температуре, а затем нагревали вместе с необработанным образцом 2 в виде заготовки, представленной кривой. 2, до 1250°С в безводном воздухе с постепенно увеличивающейся скоростью от 25°С до 250°С в час с выдержкой 4 часа при 1000°С для удаления воды и минут при 1250°С для завершения консолидации; Образец 3, представленный кривой 3, аналогичным образом погружали на 10 минут в 5 мас. % водный раствор НХИФ, сушили, а затем нагревали вместе с необработанным образцом 4, как и заготовку, представленную кривой 4, сначала в безводном воздухе до 800 С. а затем в существенном вакууме (около 1 мм рт. ст.) с выдержкой в течение получаса при 900°С, одного часа при 1000°С и 1 часа при 1050°С для удаления воды и 20 минут при 1250°С для завершения консолидации. 1 1, 10 % , 2, 2, 1250 25 ' 250 4 1000 1250 ; 3 3, 10 5 % 4, 4, 800 ( ) - 900 , 1000 1 1050 , 20 1250 . Как показано кривыми 1-4, так называемая полоса поглощения воды, имеющая пик поглощения при 2,72 микронах, подвергается воздействию обработки согласно изобретению. В частности, пропускание при 2,72 микронах увеличивается при обработке с 42% до 7-5 % при нагреве обработанного пористого стекла только в безводном воздухе и увеличивается с 54 %О до 90 % с полным устранением полосы водопоглощения при последующем нагреве обработанного пористого стекла в существенном вакууме. 1 4, - - 2 72 , 2 72 42 % 7-5 % 54 % 90 %, - . Такое влияние на поглощение инфракрасного излучения увеличения коэффициента пропускания на длине волны 2,72 микрона обработанных 96'-силикатных стекол по сравнению с аналогичными, но необработанными стеклами, высушенными и нагретыми в соответствии с предшествующей практикой, еще более выражено, когда толщина стекло увеличивается. Например, по сравнению с результатами, показанными на кривых, 2 образца 96 %/, кварцевого стекла толщиной около мм, обработанные аналогично образцам 1 и 2, но с более благоприятным временем выдержки 1/2 часа при 900 С. 1 час при 1050 С, 1 час при 1050 С и 20 минут при 1250 С показали увеличение коэффициента пропускания с 2 % до 50 % при 2,72 микронах: - 2 72 96 ,' , , , 2 96 %/, 1 2 1/2 900 1 ' 1 1050 , 20 1250 , 2 % 50 '% 2 72 : и 2 образца толщиной около 6,5 мм, обработанные аналогично образцам 3 и 4, но с еще более благоприятным временем выдержки: 8 часов при 930 С, 8 часов при 960 С и минут при 1250 С, показали увеличение пропускания с 20 %. до 80 % при 2 72 мкм. 2 6 5 , 3 4 8 930 , 8 960 1250 , 20 % 80 % 2 72 . ПРИМЕР 2. 2. Образец пористого 96%-ного кварцевого стекла 70 толщиной около 1,5 мм обрабатывали погружением на 15 минут в 10%-ный водный раствор , промывали водой и давали высохнуть на воздухе при комнатной температуре. нагревали вместе 75 с аналогичным, но необработанным образцом в качестве заготовки примерно до 800°С. Два образца далее нагревали в вакууме до 1250°С. 96 % 70 1 5 1 5 10 % ,, , , 75 , 800 1250 . со временем выдержки полчаса при 900°С, 1 час при 1000°С, 1 час при 80-1050°С и 15 минут при 1250°С. Измерения коэффициента пропускания образцов показали, что полоса водопоглощения обработанного образца отсутствовала и что его пропускание при длине волны 2,72 микрона в 85 случаях увеличилось при обработке с 40 % до 90 % по сравнению с контрольным материалом. - 900 , 1 1000 1 80 1050 ' 15 1250 - 2 72 85 40 % 90 % . ПРИМЕР 3. 3. Образец стекла толщиной 15 мм, упомянутый в примере 2, обрабатывали погружением на 15 минут в 3%-ный водный раствор , промывали водой, сдувая излишки, и оставляли сушиться на ночь при комнатной температуре. Затем его нагревали вместе с аналогичным, но необработанным образцом в качестве заготовки сначала на воздухе, а затем в вакууме, как описано в примере 2. Измерения коэффициента пропускания образца показали, что полоса водопоглощения обработанного образца 100 мужчин, хотя и не полностью отсутствовал, но в значительной степени был таким, и его пропускание на длине волны 2,72 микрона претерпело увеличение с 39 % до 90 %. 1 5 2 1 5 3 % , , , 95 , 2 - 100 , , 2.72 39 % 90 %. ПРИМЕР 4 105 4 105 Образец пористого 96 %-ного кварцевого стекла толщиной 0,9 мм обрабатывали погружением на 10 минут в 8%-ный раствор ( 4,2 ), промывали водой и сушили на воздухе при комнатной температуре. Затем нагревали. , 110 вместе с аналогичным, но необработанным образцом в качестве бланка до примерно 800 с последующим нагреванием в вакууме, как описано в примере 2. Измерения коэффициента пропускания образцов показали, что полоса водопоглощения 115 обработанных образцов была отсутствовал, тогда как его пропускание на длине волны 2,72 микрона составляло 91% по сравнению с 78% для бланка. 96 % 0.9 0 8 %/ ( 4,2 , , 110 ; 800 2 115 - 2.72 91 % 78 %', . ПРИМЕР 5 120 5 120 Этот пример демонстрирует эффективность нового метода при введении фторида в поры пористого стекла в виде пара, поскольку названные выше эффективные фториды легко испаряются. 125 Образец пористого кварцевого стекла с содержанием 96 % толщиной 0,9 мм был помещен в стекло. трубки сгорания объемом 180 куб.см и нагревались до 300° примерно за 15 часов. Затем через трубку на мгновение пропускали ток сухого воздуха, чтобы вымести скопившуюся влагу, если таковая имеется, и небольшую фарфоровую лодочку. содержащую 0,3 г , вводили в пробирку, не прерывая нагрева. При достижении температуры 8500°С ее выдерживали в течение получаса, после чего обработанный образец нагревали в вакууме способом, описанным в примере 2. , 125 96 % 0.9 180 300 ' 1 5 130 822,868 , , 0 3 8500 , 2. Аналогичный образец того же стекла толщиной 0,9 мм использовался в качестве заготовки и нагревался в отдельной трубке таким же образом одновременно с обрабатываемым образцом, но без воздействия паров фтора. 0.9 . Измерения коэффициента пропускания образцов показали, что полоса водопоглощения обработанного образца отсутствовала с коэффициентом пропускания 90% при длине волны 2,72 микрона по сравнению с 75% для заготовки. - 90 %' 2 72 75 %, . ПРИМЕР 6. 6. Образец пористого кварцевого стекла 96 толщиной 1,14 мм помещали в стеклянную трубу сгорания внутри небольшой печи и пропускали через трубку поток сухого воздуха, пока печь нагревалась до 900°С. 96 1.14 900 . -через 175 часов. Чтобы предотвратить последующие эффекты окисления, затем сухой воздух в трубке был заменен потоком сухого азота на 5 минут, после чего газообразный дихлордифторметан 2 пропускался в трубку и через нее в течение 1/2 минуты. газа отключали, трубку оставляли на несколько минут при атмосферном давлении при 900°С, а затем переносили в вакуумную печь, где выдерживали 45 минут при 900°С, 1 час при 10000°С, 1 час при 1050°С. С, повышали с 1050 до 1250°С за 40 минут, выдерживали 50 минут и выдерживали 50 минут при 1250°С. - 1 75 5 2 1/2 , 900 ' 45 900 ', 1 10000 , 1 1050 ', 1050 1250 ' 40 , 50 , 50 1250 '. Аналогичный образец того же стекла толщиной 1,1 мм использовали в качестве заготовки и нагревали в отдельной трубке таким же образом одновременно с обработанным образцом, но без обработки дихлордифторметаном. , 1.1 , . После таких обработок измерения коэффициента пропускания образцов показали, что полоса поглощения воды у обработанного образца 50 отсутствовала, а ее коэффициент пропускания при длине волны 2,72 микрона составил 870 % по сравнению с 550 с для заготовки. 50 2 72 870 % 550 , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:54:21
: GB822868A-">
: :

822869-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .