патенты / 21451

822846-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB822846A
[]
-ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - ' ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ 822,5846 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 19 марта 1957 г. 822,5846 : 19, 1957. Заявление № 9036/57 подано в Канаде 1 октября 1956 г. 9036/57 , 1956. Полная спецификация опубликована: 4 ноября 1959 г., : 4, 1959, Индекс при приемке: Классы 2 (3), В 4 (С:Н), С 2 (А 3: А 7: Р 18), С 3 А 5 (С 1 С 2:Г), С 3 А 14 А( 3 Д: : 2 ( 3), 4 (: ), 2 ( 3: 7: 18), 3 5 ( 1 2: ), 3 14 ( 3 : 8 А); и 2 (4), 1 Международная классификация: - 07 09 , , (объявить патентный метод конкретные утверждения Это определенно установлено-2 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 8 ); 2 ( 4), 1 :- 07 09 , , ( -2 Получение и применение диарилтиенилметановых соединений. Его министр национальной экономики Германии, в частности, ац-бис-(п-диметиламино) Оттава, Онтарио, Канада, настоящим осуществил фенил)-замещенный-2-тиенилметан по изобретению, о котором я молюсь за эти фунты. -( , , , )--2-- , . может быть предоставлено мне, и метилизопропилфосфонофторидат (сатин), с помощью которого это должно быть выполнено, и другие соединения, известные как антихолин 15, описанные в следующих стеразных агентах и ими, как известно, являются сильными ядами: В этом описании термин «антихолиновое изобретение относится к получению стеразного агента» означает соединение аа-бис-(п-диалкиламинофенил)-суб, имеющее одно из следующих структурных 2-тиенилметановых соединений и формулы: 20_f,,L0 11 >- 0 1 >--< или || 11 >--< где представляет собой алкильную группу, имеющую до пяти атомов углерода. Таким образом, термин «антихолинэстеразный агент», используемый в данном описании, не включает все антихолинэстеразные агенты. , (,) , 15 : , " " --( ) 2-- : 20 _ ,, 0 11 >- 0 1 >--< || 11 >--< , " " . Не включены те, которые содержат серу, и те, которые содержат гидролизуемый цианид. . При обнаружении очень разбавленных водных растворов таких антихолинэстеразных агентов использовалась реакция, известная как реакция Шенемана, которая включала использование о-дианизидина в качестве индикатора. Однако было обнаружено, что цвет, придаваемый водному раствору, по положительной реакции Шенемана с использованием о-дианизидина, поскольку показания были пригодны только частично. Кроме того, было обнаружено, что чувствительность теста была низкой, и поэтому в полевых испытаниях воды использовались - 11 >- 0 | ИЛИ >--< ИЛИ длительные периоды испарения, прежде чем концентрация антихолинэстеразного агента в воде станет достаточно высокой для обнаружения. , , - , - , - 11 >- 0 | >--< . Поэтому целью настоящего изобретения является создание индикатора реакции Шенемана, который дает подходящую цветную реакцию. 45 . Дополнительной целью настоящего изобретения является создание индикатора реакции Шене-50 Манна, который достаточно чувствителен, чтобы указывать положительный результат теста, когда концентрация антихолинэстеразного агента в воде ниже летальной концентрации. 50 . Эти и другие цели настоящего изобретения достигаются путем предоставления соединения следующей структуры: 55 : 4 где представляет собой метил, этил, н-пропил, изопроп-н-бутил, изобутил, н-пентил или изопентил, 2 метил или этил и =, и представляет собой метил-н-пропил или изопропил и, более в частности, соединение следующей структуры: 4 , , , -, -, , - , 2 =, -- , , : ( 3)2 ( 3)2, где 1 представляет собой метил, этил, н-пропил, изопроп-н-бутил, изобутил, н-пентил или изопентил и представляет собой метил или этил. ( 3)2 ( 3)2 1 , , -, -, , - . Другими словами, настоящее изобретение включает в себя получение соединений а-бис-(п-диалкиламинофенил)-4,5-диалкил-2-тиенметана для использования в качестве индикаторов реакции Шенемауна путем взаимодействия тифенальдегида общей формулы 2 8 , где 1 и 2 имеют такое же значение, как указано выше, с производным анилина общей формулы 3 , где 3 и 4 имеют такое же значение, как указано выше. , --(- )-4,5 2 , 2 8 1 2 , 3 3 4 . В ходе получения нового 4,5-диалкил-2-тиенилметанового соединения настоящего изобретения были также получены и исследованы другие подобные соединения. Однако неожиданно было обнаружено, что незамещенная монозамещенная диарома: 4,5--2- , , , , , , : Замещенные или галоген-алкилдизамещенные 822846 тиенилметановые соединения оказались неудовлетворительными в качестве индикаторов в реакции Шенемана. - 822,846 . С целью сравнения соединений настоящего изобретения с соединениями, использовавшимися ранее, следующие соединения были протестированы в реакции Шенемауна: , : ( 1) а,-бис(п-диметиламинофенил) 2-тиенилметан ) ( 2) ан-бис(п-диметиламинофенил) 5 и метил-2-тиенилметан ( 3),абис(п-диметиламинофенил) 5-этил-2-тиенилметан ( 4) да-бис(п-диметиламинофенил) 5пропил-2-тиенилметан ( 5) а,-бис(п-диметиламинофенил) 5-фенил-2-тиенилметан ( 6) а,-бис(п-диметиламинофенил) 5-хлор-2-тиенилметан ( 7) а,- %бис(п-диметиламинофенил) 5бхромо-2-тиенилметан ( 8) е-,бис(п-диметиламинофенил) 5 ацетаминдо-2-тиенилметанил, ( 9) а,-бис(п-диметиламинофенил) 3 метил-2-тиенилметан ( 10) ас-бис(п-диметиламинофенил)3,4ин-диметил-2-тиенилметанил ( 11) а-бис(п-диметиламинофенил) 435R диметил-2-тиенилметан в ( 12),са-бис(п-диметиламинофенил) 4 ио метил- 5-этил-2-тиенилметан ( 13) е,-бис(п-диметиламинофенил) 4 этил-5-метил-2-тиенилметан ( 14) х,е-бис(п-диметиламинофенил) 4 метил-5-пропил-2-тиенилметан ( 15) -бис(п-диметиламинофенил) 3,4(дифенил-2-тиенилметан ( 16) аа-бис(п-диметиламинофенил) 4 метил-5-бром-2-тиенилметан он Во всех этих случаях тиенилметановые соединения представляли собой образуется в результате серии реакций, которые не обязательно были аналогичными для каждого конкретного случая. Однако последняя стадия реакции всегда включала реакцию между соответствующим незамещенным или замещенным 2-тиофенальдегидом и диметиланилином. ) 4,5-диалкил-2-тиенилметановые соединения настоящего изобретения приведены получения трех репрезентативных соединений. ( 1) ,-( ) 2 ) ( 2) ( ) 5 -2- ( 3),( ) 5ethyl-2- ( 4) -( ) 5propyl-2- ( 5) ,-( ) 5phenyl-2- ( 6) ,-( ) 5chloro-2- ( 7) ,-%( ) 5bhromo-2- ( 8) -,( ) 5 -2- , ( 9) ,-( ) 3 -2- ( 10) -( ) 3,4in -2- ( 11) -( ) 435R -2- ( 12),-( ) 4 -5--2- ( 13) ,-( ) 4 -5--2- ( 14) ,-( ) 4 -5--2- ( 15) -( ) 3,4( -2- ( 16) -( ) 4 -5--2- , , 2thiophenealdehyde (-) 4,5--2thienylmethane , . Пример 1. Получение α-бис(п-диметиламинофенил)-4,5-диметил-2-тиенилметантика. Получение этого соединения можно проиллюстрировать следующими уравнениями: 1 ,-(-) 4,5--2- - : ( 1) 3 = + ( ,()2, , )-> , -- 2 - 2 + 457, > 3 ( 2) 90 822 846 ( 4) 9 " + ( 2 22 ) 3 ) 3 (-31 6 ,)2 3 -) 53 - - (6) 3 +( (,),, 2 3 Cl_ / ( 3)?. ( 1) 3 = + ( ,()2, , )-> , -- 2 - 2 + 457, > 3 ( 2) 90 822,846 ( 4) 9 " + ( 2 22 ) 3 ) 3 (-31 6 ,)2 3 -) 53 - - ( 6) 3 +( (,),, 2 3 _ / ( 3)?. 39 5 ( 53)2 Реакция стадии (1), описанной выше, включала получение пировинной кислоты из кротоновой кислоты следующим способом, который представляет собой модификацию метода из , 26, . 54. 39 5 - ( 53)2 ( 1) , , 26, 54. Раствор этилкротоната (10 моль) в % этаноле (460 мл) и цианида натрия (54 г в 128 мл воды) кипятят с обратным холодильником на паровой бане в вытяжном шкафу в течение 5 часов. Суспензию октагидрата гидроксида бария (150 мл) джина в 286 мл горячей воды) и смесь концентрируют при пониженном давлении до объема 400 мл. Снова кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения аммиака, затем концентрируют при пониженном давлении до густой пасты. Остаток растворяют в концентрированную азотную кислоту (171 мл) нагреванием в течение 30 мин и упаривали досуха при пониженном давлении на паровой бане. ( 1 0 ) % ( 460 ) ( 54 128 ) 5 ( 150 286 ) 400 , ( 171 ) 30 , . Остаток кратковременно кипятят с обратным холодильником в объеме 300 мл. 300 . бензола, который декантируют. Затем осадок измельчают и экстрагируют шесть раз путем кипячения с обратным холодильником порциями по 300 мл эфира и дважды путем кипячения с обратным холодильником порциями по 300 мл бензола. Объединенные экстракты затем выпаривают до общего объема примерно 300 мл и охлаждают. Пировинная кислота собирают на фильтре и промывают встряхиванием 150 мл. , 300 300 300 150 . хлороформа. Методика дает около % от теоретического количества. Однонатриевую соль этой кислоты получали растворением кислоты в минимальном количестве горячей воды, добавлением расчетного количества 50 % раствора гидроксида натрия и выпариванием досуха. % , 50 % , . Было обнаружено, что в этой реакции экономится много времени, если все выпаривания проводятся при эффективном перемешивании и нагревании при пониженном давлении. . Реакция стадии (2), описанной выше, включала получение алкилтиофенов путем замыкания кольца, 45 и представляет собой модификацию процедуры из , том , стр. 578. В данном случае она включала реакцию мононатриевой соли. пировинной кислоты с сульфидом фосфора по следующим схемам: ( 2) , 45 , 578 - - 50 : Смесь однонатриевой соли пировинной кислоты (0,2 моля), морского песка или пемзы (40 джин) и гептасульфида фосфора (110 г) перегоняют всухую из 1-литровой колбы в атмосфере бескислородного азота. промывка Реакционная колба постепенно нагревается до 300 0 или выше. Жидкий дистиллят собирается в охлаждаемый льдом приемник, а газообразный дистиллят промывается барботированием через охлажденный льдом этиловый эфир 60 в промывной бутыли, снабженной фриттированным стеклянным газодисперсионным диском. Два производят последовательные прогоны, продукты из конденсатора, приемника и промывной бутылки переносят в делительную воронку и трижды промывают 65 % раствором гидроксида натрия. Эфирный раствор сушат над сульфатом натрия и эфир удаляют перегонкой. Затем продукт перегоняется при атмосферном давлении. Выходы очень сильно зависят от используемой соли 70. Пиротартрат натрия дает 33-38% 3-метилтиофена. - ( 0 2 ), ( 40 ), ( 110 .) 1 55 - 300 - 60 - , , 65 % 70 33-38 % 3- . В то время как почти все другие исследователи в области химии тиофена используют трисульфид фосфора в качестве источника серы в реакциях этого типа, наша предварительная работа, в которой были опробованы три обычных сульфида фосфора (трисульфид, пентасульфид и гептасульфид), указывает на то, что успешно можно использовать только гептасульфид фосфора. Эта кажущаяся аномалия пока еще не объяснена. 75 , , (, , ) , 80 . Реакции, указанные на стадиях (3) и (5) (3) 3 + ( 13,% 6 5 ( 9 ' 3;, 4 822 846 выше), включают получение замещенных тиофенов путем модификация Уэстоном и Майклсом (: 72, 1422, (1950)) процедуры Кинга и Норда ( 13, 635, (1948)) для реакции Вильсмайера. Используемый метод был следующим: следует: ( 3) ( 5) ( 3) 3 + ( 13,% 6 5 ( 9 ' 3;, 4 822,846 - , (: 72, 1422, ( 1950)), ( 13, 635, ( 1948)) : Смесь -метилформанилида (0,2 моля) и оксихлорида фосфора (0,2 моля) подвергают реакции в течение часа. Затем добавляют замещенный тиофен (0,1 моля) и перемешиваемую смесь оставляют на 48 часов. на этот раз реакцию гасят колотым льдом и энергично перемешивают до тех пор, пока смесь не достигнет комнатной температуры. Органический слой экстрагируют эфиром и промывают 5% раствором бикарбоната натрия до нейтральной реакции. Эфирный раствор сушат над сульфатом натрия и эфир удаляют перегонкой. остаток затем очищают вакуумной перегонкой или кристаллизацией. Выходы составляют 50-90% от теоретического. - ( 2 ) ( 0 2 ) ( 0 1 ) 48 5 % 50-90 % . Реакция, показанная на стадии (4), включает восстановление карбонилтиофенов до алкилтиофенов с помощью модификации Хуанга-Минлона восстановления карбонильных соединений Вольфа-Кишнера до углеводородов по методике Норда и Кинга ( 14, 638). , (1949)) Реальный использованный метод был следующим: ( 4) - - , , ( 14, 638, ( 1949)) : Карбонилтиофен (1 часть) нагревают до температуры кипения с обратным холодильником с избытком 85% гидразингидрата в этиленгликоле (10 частей), избыток гидразина отгоняют в течение 10 мин, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры перед добавление порошкообразного гидроксида калия (5 частей). Реакционную смесь постепенно нагревают до температуры кипения этиленгликоля и собирают весь исходный продукт, содержащий алкилтиофен. Соединение очищают повторной перегонкой через ректификационную колонну. Если алкилтиофен представляет собой твердое вещество или имеет температуру кипения выше этиленгликоля, его осаждают из реакционной смеси добавлением воды и очищают кристаллизацией. Выходы в этой реакции варьировались в пределах 60-80 %. Реакция стадии (6) включала получение соединения по настоящему изобретению. Процедура 50× заключается в следующем: ( 1 ) 85 % ( 10 ) 10 ( 5 ) , , , 45 ' 60-80 % ( 6) 50 : Замещенный -2-тиофенальдегид (0,2 моля) смешивают с диметиланилином (0,41 моля) и нагревают на паровой бане, при этом постепенно при перемешивании добавляют порошкообразный безводный хлорид цинка (0,3 моля). Нагревание продолжают в течение шести часов, периодически помешивая. -2- ( 0 2 ) ( 0 41 ) ( 0 3 ) 55 . Затем добавляют горячую воду и избыток диметиланилина и альдегида удаляют перегонкой с водяным паром. Остаток охлаждают и хорошо промывают водой на 60°. Затем очищают повторной кристаллизацией из этанола. Выходы составляют 20-50 % от теоретического количества. В случае 4 ,5-диметиловое соединение, полученное в приведенном выше примере 1, соединение 65 растворяли в хлороформе и фильтровали через оксид алюминия. После выпаривания хлороформа остаток перекристаллизовывали пять раз из смеси этанол-вода, Т.пл. 129-132°С. 60 20-50 % 4,5- 1, , 65 , - 129-132 . Анализ: 70 % % % Расч. : 70 % % % . 75.78 7.74 8.791 Найдено 75,66 7,36 8,44 ПРИМЕР 2 75.78 7.74 8.791 75.66 7.36 8.44 2 Получение а,бис(п-диметиламинофенил-4-метил-5-этил-2-тиенилметана. Получение этого соединения можно проиллюстрировать следующими уравнениями: , ( 4--5--2- : (1) и (2): Уравнения (1) и (2) примера 1. ( 1) ( 2): ( 1) ( 2) 1. 822,846 822,846 ( 3) 3 ( 5 4)3 ",,-" ( 4) ( 5) 3 + ', ) 3 30 (/ 3 1 1 ( , 6 " 5 ( 3) ) 3 '20 ' ( 6) 143 + ( " 3)? 1 ) 3 ^ \ ( 3)2 Реакция стадий (1) и (2) выше предназначена для получения исходного 2-метилтиофена и полностью описана в примере 1. . 822,846 822,846 ( 3) 3 ( 5 4)3 ",,-" ( 4) ( 5) 3 + ', ) 3 30 (/ 3 1 1 ( , 6 " 5 ( 3) ) 3 '20 ' ( 6) 143 + ( " 3)? 1 ) 3 ^ \ ( 3)2 ( 1) ( 2) 2- , 1. Реакция стадии (3) включает получение 3-метил-2-ацетотиенона путем ацилирования 3-метилтиофена в соответствии с процедурой, изложенной в , , стр. 8. Процедура следующая: ( 3) 3--2- 3-, , , 8 : В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, капельной воронкой, герметичной мешалкой и трубкой для хлорида кальция, добавляют 0 2 моля 3-метилтиофена, 0 2 моля ацетилхлорида и 200 мл сухого бензола. Раствор охлаждают до 0°С и прибавляют по каплям 52 г свежеперегнанного хлорида олова при эффективном перемешивании в течение примерно 40 минут. После добавления всего хлорида олова охлаждающую баню убирают и смесь перемешивают еще на один час. Добавление продукта гидролизуется медленным добавлением смеси 90 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Желтый бензольный слой отделяют, промывают 25 мл воды и сушат над 5-10 г безводного хлорида кальция. Бензол и в неизмененном виде 3- метилтиофен отгоняют через короткую ректификационную колонну. Выход 3-метил-2-ацетотиенона, т. кип. 89-91/9 мм, составляет около 80 %. 500 , , , 2 3- , 0 2 200 52 40 , 90 10 , 25 5-10 3- 3-methyl2-, 89-91/9 80 %. Реакции на стадиях (4), (5) и (6) такие же, как на стадиях (4), (5) и (6) примера 1, с той лишь разницей, что в примере 1 замещенное тиофеновое соединение представляет собой 4,5-диметил, тогда как в примере 2 замещенным тиофеновым соединением является 4-метил-5-этил. Последнее соединение получали в чистом виде после семи перекристаллизации из этанольно-водного раствора. ( 4), ( 5) ( 6) ( 4), ( 5) ( 6) 1, 1 4,5-, 2, 4--5- - . МП 129-131 С. . 129-131 . Анализ: Найдено 76,14, 7,99, 8,47, 75,61, 7,83, 8,44. ПРИМЕР 3. : 76.14 7.99 8.47 75.61 7.83 8.44 3 Получение бис(п-диметиламинофенил)-4-метил-5-пропил-2-тиенилметана. Это соединение получали с использованием той же последовательности стадий, что и в примере 2, за исключением стадии (3), где в примере использовали ацетилхлорид. 2, в примере 3 использовали пропионилхлорид. ( )-4--5--2- 2, ( 3), 2, 3. 4-метил-5-пропильное соединение очищали четырехкратной перекристаллизацией из раствора этанол-вода. 4--5- - . МП 104-106 КГ. . 104-106 . Анализ: Найдено % 76 48 76 47 %, 1-1 8 22 8 33 65 % 8 17 8 40. Легко видеть, что указанные выше процедуры можно легко адаптировать для получения других 4,5-диалкил- 2-тиенилметановые соединения настоящего изобретения 70. Чтобы определить эффективность лейкосоединений, полученных по настоящему изобретению ', в качестве индикаторов в реакции Шенемана, использовали следующие процедуры. : % 76 48 76 47 %,1-1 8 22 8 33 65 % 8 17 8 40 4,5--2- 70 ' , . Следует отметить, что реагенты в процедуре находились в форме раствора, а в процедуре - в форме таблеток. , . МЕТОДИКА . Сначала готовили три раствора. Раствор А состоял из 0,05%-ного раствора тиенилметанового соединения в разбавленной 1:16 по объему соляной кислоте. Раствор В состоял из 40%-ного водного раствора пероксида пирофосфата натрия (торговая марка ). , 0 05 % 1:16 4 % ( ). Раствор состоял из водного раствора метилизопропилфосфонофторида (зарина), антихолинэстеразного агента. Этот последний раствор далее называется «тестовым» раствором. -, () "" . Концентрация обычно находилась в диапазоне 5-10 частей на миллион и определялась следующей процедурой с использованием пероксида дианизидина: 5-10 , -: В пробирку помещали десять мл воды, которую нужно было проверить на наличие «нервно-паралитического газа», и один мл индикаторного раствора, приготовленного растворением 0,1 г дианизидина гидрохлорида и 2 г бензолсульфоната натрия в 100 мл. " " , 0.1 2 100 . дистиллированной воды и один мл окислительного раствора, приготовленного путем растворения 4 г пероксида пирофосфата натрия в 100 мл дистиллированной воды. Цвету давали проявиться в течение 15-20 минут. Растворы переносили в абсорбционную ячейку с 2 Путь света см, а интенсивность цвета измеряли по отношению к холостой раствору в спектрофотометре , используя длину волны излучения 450 м/А. , 4 100 15 20 2 , 450 /. Реальная процедура заключалась в добавлении 1 мл раствора пероксида Б к 10 мл «испытуемого» раствора С и немедленном их смешивании. Как можно скорее (в течение 30 с) к смеси растворов Б и С добавляли 1 мл индикаторного раствора А. При изготовлении контрольного образца следовали той же процедуре, за исключением того, что вместо 10 мл раствора использовали мл дистиллированной воды. «Исследуемый» раствор и контрольный раствор помещали каждый в цилиндрические ячейки с длиной пути 2 см. 10 "" ( 30 ) 1 , 10 "" - 2 . Показания оптической плотности снимали на длине волны максимума поглощения с использованием спектрофотометра через семь минут после добавления раствора к растворам и . Полученные таким образом значения приравнивали к 5 с использованием закона Бера. , 5 ' . Показания оптической плотности приведены ниже, в таблице . , . _. :6 822 846 -7 ТАБЛИЦА _. :6 822,846 -7 Оптическая плотность при максимуме поглощения цвета, возникающего в реакции Шенемана с участием тиенилметановых соединений. Соединение ,-бис(диметиламинофенил)замещенный -2-тиенилметан, когда замещение происходит следующим образом: ,-() -2-, : Незамещенный 5-метил 5-этил 5-пропил 5-фенил 5-хлор 5-бром 3-метил 3,4-диметил 4,5-диметил 5-этил-4-метил 4-этил-5-метил 5-пропил-4-метил 3,4-дифенил 5-бром-4-метил Из приведенной таблицы видно, что соединения , , и являются представителями соединения настоящего изобретения неожиданно намного лучше обнаруживают антихолинэстеразные агенты в воде. Оптическая плотность существенно выше, чем у других диарилтиенилметановых соединений. 5- 5- 5- 5- 5- 5- 3- 3,4- 4,5- 5--4- 4--5- 5--4- 3,4- 5--4- , , , , . Длина волны при поглощении Максимум мн, 620 620 620 620 ' 640 620 480 610 610 610 600 600 610 620 600 Оптическая плотность 0,010 0,050 0,051 0,053 0,010 0,010 0,020 0,003 0,012 0,597 0,782 0,495 0,846 0,062 0,025 ПРОЦЕДУРА В этой процедуре Таблетка № 1 состояла из -10 кислотная часть раствора А, таблетка № 2 состояла из части соединения тиенилметана раствора А, а таблетка № 3 состояла из активного соединения раствора В. Фактический состав таблеток приведен ниже в: 15 Таблице : , 620 620 620 620 ' 640 620 480 610 610 610 600 600 610 620 600 0.010 0.050 0.051 0,053 0.010 0.010 0.020 0.003 0.012 0.597 0.782 0.495 0.846 0.062 0.025 , 1 -10 , 2 , 3 :15 : 822,846 822,846 ТАБЛИЦА 822,846 822,846 Таблетка № 1 Таблетка № 2 Таблетка № 2 Таблетка № 3 Состав Таблетки Составляющие: 0,15 джина порошкообразная порода , С тиенилметановым соединением 0,002 г комп. 0,292 г 0,036 г 3 0,330 джин. 1 2 2 3 0.15 , 0 002 0.292 0.036 3 0.330 . С тиенилметановым соединением 0,002 джин соединения 0,218 джин 0,030 г 3 0,250 г. 0 002 0.218 0.030 3 0.250 . 0.05 гин-пирофосфат пероксид натрия 0,05 г . В реальной процедуре таблетки 1 и 2 растворяли в 2 мл воды, а таблетку 3 растворяли в 10 мл «испытуемого» раствора . Для холостого опыта раствор заменяли дистиллированной водой. Затем 2 мл раствора, содержащего таблетки 1 и 2, добавляли к раствору , содержащему таблетку 3, и определяли развитие цвета, как описано ранее для процедуры . Результаты выгодно отличались от результатов, полученных с использованием процедуры . 0.05 0.05 , 1 2 2 , 3 10 "" , 2 1 2 3, . Было обнаружено, что ряд факторов влияет на развитие окраски в реакции Шенемана, когда диарилтиенилметановые соединения настоящего изобретения используются в качестве индикаторов. Среди изученных факторов были время реакции, , концентрации хлорид-ионов и пероксида, стабильность перфосфонат-иона. и порядок добавления тестируемых реагентов. , , , . Влияние времени на развитие окраски в реакции Шенемана определяли на тех соединениях, которые обозначены как , , и в таблице (в описании, когда соединение обозначено римской цифрой, оно означает к соединению, имеющему то же обозначение римской цифрой в таблице ). Результаты нанесены на график, показанный на фиг. 1 прилагаемых рисунков, которые иллюстрируют эффект 0,10 г. , , , ( , , ) 1 0.10 . время на цвет, развивающийся в реакции Шенемана при максимуме поглощения 610 мк. Видно, что при концентрации тестируемого раствора антихолинэстеразного агента 2 соединения настоящего изобретения дают оптическую плотность около 0,3. , тогда как тиенилметановые соединения, не входящие в объем изобретения, дают оптическую плотность около 0,1 при концентрации антихолинэстеразного агента 11 . 610 , 2 , 0 3, 0 1 11 . Другими словами, тиенилметановые соединения настоящего изобретения примерно в 17 раз более чувствительны, чем те, которые выходят за рамки изобретения. , 17 . Было также обнаружено, что влияние на развитие окраски имеет решающее значение. Для определения , при котором достигается оптимальная окраска, соединение растворяли в различных концентрациях серной кислоты, причем каждый раствор содержал 6 5 10-2 моль. на литр хлорида натрия. Оптическую плотность определяли при 610 м/х и определяли каждого исследуемого раствора. Результаты графически зафиксированы на рис. 2. Из рис. 2 видно, что наблюдается резкое снижение интенсивности окраски при . Значения выше и ниже примерно 1,6. Следовательно, оптимальные результаты в реакции Шенемана с использованием соединений настоящего изобретения 50 822,846 в качестве индикаторов достигаются, если раствора снижается с 8 или 9 до . 1,6 + 0 1 Это приводит к максимальному цвету и, следовательно, к наибольшей чувствительности в тесте. , , 6 5 10-2 610 /, 2 2 1 6 , 50 822,846 , 8 9 1.6 + 0 1 . Однако тест будет работать при 2,1 при более высоких или более низких концентрациях хлорид-ионов. Просто необходимо проводить тест при таких условиях , которые необходимы для растворения соединения. , 2 1 . Было обнаружено, что присутствие хлорид-иона в растворе является существенным для достижения результатов теста. Было обнаружено, что при полном отсутствии хлорид-иона, например, когда для контроля над раствором использовался либо бисульфатно-сульфатный буфер калия, либо только серная кислота. рН, 15, окраска не образовывалась. В ходе испытаний к «испытуемому» раствору (раствору С) добавляли различные количества хлорида калия, а раствор А готовили либо с серной кислотой, либо с соляной кислотой, чтобы получить растворы известных 20 хлорид-ионов. Концентрация и значения Это дало информацию о взаимодействии хлорид-ионов и на развитие окраски. , , - , 15 , "" ( ) 20 . ТАБЛИЦА Влияние и концентрации хлорид-ионов на окраску, развивающуюся в реакции Шенемана. Концентрация хлорид-ионов. Оптическая плотность с входными ионами на 12 мл образца 2 0 Зарин 0,007 0,002 0,022 0,347 0,356 0,416 0,208 0,243 0,330 0,338 0,418 0,382 0,365 0,365 0,338 0,422 0,236 0,397 0,397 0,414 0,203 0,289 0,325 1,23 1 76 1,90 1,70 1,60 1,75 1,82 1,75 1,44 1,60 1,65 1,73 1,83 1,92 2,2 8 1,67 1,60 1,61 1,83 1 рт: 12 2 0 0.007 0.002 0.022 0.347 0.356 0.416 0.208 0.243 0.330 0.338 0.418 0.382 0.365 0.365 0.338 0.422 0.236 0.397 0.397 0.414 0.203 0.289 0.325 1.23 1 76 1.90 1.70 1.60 1.75 1.82 1.75 1.44 1.60 1.65 1.73 1.83 1.92 2.28 1.67 1.60 1.61 1.83 1 : 1
.79 1 60 1.61 / 0,0 0,0 0,0 0,75 6,7 7,5 8,2 12,3 13,4 13,4 13,4 13,4 13,4 13,4 13,4 14,2 16,3 26,8 26,8 27,6 32,6 53,6 67,8 Видно, что хлорид-ион влияет на интенсивность образовавшийся цвет, и что около 1,65 соответствует примерно оптимальные условия для максимального развития цвета. .79 1 60 1.61 / 0.0 0.0 0.0 0.75 6.7 7.5 8.2 12.3 13.4 13.4 13.4 13.4 13.4 13.4 13.4 14.2 16.3 26.8 26.8 27.6 32.6 53.6 67.8 , 1 65 . Затем эксперименты повторяли, контролируя 1,69 и варьируя концентрацию хлорид-ионов. Чтобы определить концентрацию хлорид-иона, которая дает оптимальную окраску при 1,69, соединение растворяли в 1,50 серной кислоте и количество хлорида натрия варьируется. 1 69 1 69, 1 50 . Эти растворы использовались вместо раствора А в реакции Шенемана в соответствии с ранее изложенной процедурой. Чтобы можно было дублировать работу, необходимо было добавлять реагенты через определенные промежутки времени и использовать механическую мешалку для обеспечения равномерного перемешивания раствора. растворов. В данном конкретном случае временной интервал между добавлениями составлял 30 секунд, а магнитная мешалка обеспечивала равномерное перемешивание. Время, необходимое для достижения максимальной оптической плотности, варьировалось от 3 до 21 минуты, когда концентрация хлорид-ионов варьировалась от 10-3 до 3 ионов джина. /литр Результаты этого исследования графически проиллюстрированы на рис. 3. , , 30 3 21 10-3 3 / 3. Из графика видно, что при концентрации ионов хлора 5 107 ионов джина/литр раствор дает максимальную интенсивность окраски. Также очевидно, что концентрация ионов хлора имеет решающее значение. , 5 107 / , . Было также установлено, что хлор в виде гипохлорита дает ложный результат теста на антихолинэстеразные агенты в реакции Шенемана и что -цианид-ион вмешивается в реакцию Шенемана, блокируя образование красителя, образованного из соединений тиенилметана по настоящему изобретению. , - . В случае гипохлорита было обнаружено, что если между добавлением водного раствора антихолинэстеразного агента и кукурузы пройти 3 минуты. , , 3 -. фунта, ложный тест на гипохлорит больше не происходит и тест на антихолинэстеразный агент был точным. Следовательно, реакцию Шенемана предпочтительно проводить в две стадии; сначала раствор, содержащий соединение по настоящему изобретению, добавляют к «испытуемому» раствору в отсутствие пероксида, и если образуется цвет, то в нем присутствует свободный хлор; во-вторых, если на первой стадии образуется со 16 , к новому тестируемому раствору применяют обычный метод испытания с интервалом в 3 минуты перед добавлением соединения по настоящему изобретению. Если образуется окраска, это указывает на что антихолинэстеразный агент также присутствует в тестовом растворе. Если тест на свободный хлор отрицательный, тест можно проводить, как указано изначально. , , ; , " " , , ; , 16 , , 3 , , . Также определяли чувствительность теста: антихолинэстериназным агентом был метилизопропилфосфонофторидат (зарин). , (). Тест проводился с использованием концентраций и хлорид-ионов, обеспечивающих оптимальную интенсивность окраски, как было определено ранее. Реагенты в таблетках использовались в соответствии с ранее описанной процедурой. Магнитная мешалка использовалась для обеспечения равномерного перемешивания, а секундомер использовался для измерения тридцати Вторые интервалы между добавлением растворов А и С. Соединения , , , , и тестировались таким образом с использованием различных концентраций водного зарина. , - , , , , . В то же время были проведены испытания на тех же растворах с использованием о-дианизидина в качестве индикатора. Результаты представлены на рис. 4. , - 4. Анализ рис. 4 показывает, что соединения , и дают более интенсивную окраску, чем о-дианизидин, который, в свою очередь, дает гораздо более интенсивную окраску, чем соединения , и . Таким образом, видно, что при концентрации 1 водного раствора антихолинэстеразного агента, оптическая плотность при использовании соединений по настоящему изобретению составляет 0,2, что является ощутимым, тогда как при использовании о-дианизидина оптическая плотность составляет 0,1, что обычно не ощутимо. 4 , - , 1 0 2, , , - 0 1, . Следует отметить, что для того, чтобы тест был эффективным, должен соблюдаться правильный порядок добавления реагентов. Таким образом, если кислые растворы, содержащие соединения настоящего изобретения, добавляются до пиропероксида натрия, цветная реакция не произойдет. , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:53:46
: GB822846A-">
: :

822847-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB822847A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 26 марта 1957 г. : 26, 1957. Заявление подано во Франции 29 марта 1956 года. 29, 1956. Заявление подано во Франции 26 сентября 1956 года. 26, 1956. Полная спецификация опубликована: 4 ноября 1959 г. : 4, 1959. Индекс при приемке: -Класс 75 (1), ТА 2 (:). :- 75 ( 1), 2 (:). Международная классификация:- 23 , . :- 23 , . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Система сжигания Мы, - , французская компания, расположенная по адресу: 9, , 6 (Сена), Франция, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , - , 9, , 6 (), , , , :- При установившемся режиме работы горелки скорость распространения пламени должна равняться скорости подачи горючей смеси в горелку. Поэтому, когда требуется увеличить скорость горения, необходимо одновременно увеличивать и скорость пламени. Изобретение обеспечивает горелку, с помощью которой такой результат удобно достигается. В усовершенствованной горелке предусмотрены средства для создания в зажженной смеси топлива и воздуха вихрей, которые возвращают указанную смесь назад или, другими словами, направляют пламя обратно вверх по потоку. направление. - , , , , , . Согласно изобретению горелка содержит поворотное распылительное сопло для жидкого топлива, состоящее из пары концентрических, аксиально расположенных и соединенных между собой поворотных чашечных элементов, разделенных друг от друга первичными воздушными каналами, в которых предусмотрены вторичные воздушные каналы, сходящиеся навстречу. от оси камеры сгорания и к передней части чашечных элементов, причем этот вторичный воздух создает при контакте с горючей смесью первичного воздуха и топлива кольцевой вихрь, обычно соосный чашечным элементам, стремящийся направить горючую смесь вверх по потоку. Вторичные воздушные каналы предпочтительно ограничены краем выходного чашеобразного элемента и неподвижной стенкой. , - , - , , , , . В случаях, когда горелка расположена внутри топочной трубы, нижний по потоку чашечный элемент предпочтительно снабжен вдоль его края перегородками, приспособленными для направления части вторичного воздуха в топочную трубу. , . Перегородки вращаются вместе с чашкой 3/61 456 и придают круговое движение отклоненному потоку воздуха так, что он проходит мимо внутренней поверхности стенки топочной трубы, тем самым предотвращая образование углеродистых отложений 50. В соответствии с Еще одним признаком настоящего изобретения является то, что электрическое сопротивление, используемое при запуске горелки, расположено в канавке, образованной вокруг камеры сгорания, и охлаждается потоком воздуха, который одновременно служит для предотвращения образования несгоревших отложений. 3/61 456 50 55 . Кроме того, в соответствии с изобретением скорость подачи жидкого или газообразного топлива регулируется игольчатым клапаном или т.п. 60, связанным с седлом поворотного клапана, устройством, которое будет действовать для устранения примесей, имеющих тенденцию засорять топливо, в то же время время, обеспечивающее точное и равномерное регулирование расхода без необходимости какой-либо предварительной фильтрации топлива. 60 , - 65 . Для того чтобы изобретение было более понятным, теперь будут сделаны ссылки на прилагаемые чертежи, на которых: 70e Фиг. 1 представляет собой вид в осевом разрезе одного варианта осуществления горелки согласно изобретению; Фиг.2 представляет собой вид в разрезе распылительной насадки, используемой в варианте осуществления, показанном на фиг.1, только в увеличенном масштабе; и фиг.3 представляет собой вид сбоку детали. , : 70 1 ; 2 1 75 : 3 . На чертежах показан электродвигатель 1, приводящий в движение вал 2. Двигатель 1 окружен кожухом 3, в котором 80 образовано отверстие 4, регулируемое посредством клапана 5. Вал 2 непосредственно приводит в движение вентилятор 6, работающий внутри кожух корпуса 7, прикрепленный винтами к корпусу двигателя 3. , 1 2 1 3 80 4 5 2 6 7 3. Воздух, всасываемый через отверстие 485, охлаждает обмотки двигателя, затем проходит через вентилятор 6 и выбрасывается в сторону выпускного отверстия после прохождения через набор направляющих лопаток 8, закрепленных внутри корпуса 7а, прикрепленных винтами к корпусу 7. Те идут 822 847 № 9891/57. 485 6 8 - 7 , 7 822,847 9891/57. 822,847 лопатки 8 направляют воздушный поток к центральному распределителю 9, имеющему ряд лопаток 10. 822,847 8 9 10. Приводной вал 2 помимо привода вентилятора одновременно приводит в движение ротор 23 лопастного жидкостного насоса, корпус 27 которого закреплен на корпусе 3. Топливо из насоса отводится по воздуховоду 24 мимо потока. средства управления или регулирования 25 и выход через порт 26. 2 23 , 27 3 24 25 26. Топливо, которое может быть предварительно нагрето, подается в кольцевое пространство 28, окружающее игольчатый клапан 29, и в осевой канал подачи топлива 31 через приводной вал 2. Игольчатый клапан взаимодействует с поворотным седлом 30 клапана, выполненным на конце осевой канал 31 и выполнен с возможностью вращения вместе с приводным валом 2. Благодаря поворотному седлу 30 игольчатого клапана исключается опасность засорения, которая раньше встречалась с игольчатыми клапанами со стационарным седлом, и становится возможным использовать топливо, предварительно не прошедшее этап фильтрации. Осевой канал 31 соединен с наклонно проходящим каналом 39 радиально идущим каналом, при этом поток топлива через указанный канал контролируется шариком 40, расположенным внутри указанного канала и прижимаемым к седлу в нем пружиной 41, когда вал вращается. шарик 40 подвергается действию центробежной силы, которая поднимает его из седла под действием пружины 41, так что топливо может течь по каналу 39 в распылительную форсунку. Следует понимать, что при неподвижном двигателе шарик 40 Топливо при выходе из канала 26 может быть предварительно нагрето, пропуская его через кольцевую камеру предварительного нагрева (не показана), окружающую камеру сгорания, откуда оно может пройти в пространство 28 На валу двигателя 2 с помощью винта 42 закреплено вращающееся распылительное сопло, состоящее из коаксиальной пары чашечных элементов 43 и 44, собранных, например, с помощью трех крестовин 45. Чашечный элемент 44 расположен на расстоянии ниже по потоку от -чашечного элемента 43, так что что он работает в тандемном или каскадном отношении с ним. Во внутренней стенке чашечного элемента 44 образована канавка 46, которая сообщается посредством набора отверстий 47 с внешней стенкой чашечного элемента, наружная стенка которого образована с помощью заплечик 48, примыкающий к выходным отверстиям отверстий 47, внутри нижнего чашеобразного элемента 44 с возможностью съема установлен диафрагма 49, которая служит для определения скорости потока и угла первичного воздушного потока, который течет между чашечными элементами 43 и 44. , , 28 29 31 2 - 30 31 2 30 - 31 39 , 40 41 40 41 39 - 40 - , 26, ( ) , 28 2 42 - 43 44 45 44 - 43 44 46 47 , - 48 47 44 49 43 44. К выходному краю выходного чашечного элемента 44 прикреплено множество дефлекторных лопаток 50. Кроме того, по периферии края чашечного элемента сформирован набор радиальных ребер 51, а 5 выступает под углом как к оси, так и по окружности. Ребра или лопатки 51 расположены напротив плеча 52а, выступающего из расширяющейся секции 52 камеры сгорания. Секция 52 камеры сгорания и 70 выходного чашеобразного элемента 44 образуют между собой кольцевое пространство. 53, через который может проходить как вторичный, так и третичный воздух. 44 50 , - 51 5 51 52 52 52 70 44 53 . Камера сгорания образована на заднем конце с окружной канавкой 75, 17, в которой расположен экранированный электрический резистор зажигания 18. Канавка 17 соединяется с кольцевым пространством 53 посредством множества каналов 20 для потока третичного воздуха, который служит для охлаждения Резистор 80 Резистор 18 зажигания удерживается в своей канавке 17 и защищается посредством конического элемента 54, изготовленного из листового огнеупорного металла, имеющего множество отверстий 55, через которые третичный воздух поступает в пламя 85. Труба печи 22, изготовленная из огнеупорного металла материал выступает из выходного отверстия камеры сгорания 52 и разъемно соединяется с ней посредством шарнирного соединения 21 90. Только что описанная горелка работает следующим образом: при неподвижном двигателе на резистор зажигания 18 подается напряжение, и при достижении подходящей температуры при этом запускается двигатель 1 и обесточивается резистор 95. Вентилятор 6-7 теперь всасывает необходимый воздух для горения в количестве, контролируемом регулировкой клапана 5. 75 17 18 17 53 20 80 18 17 54 55 85 22 52 21 90 18 , 1 95 - 6-7 5. Этот воздух охлаждает двигатель 1, проходит через вентилятор и подается в распределитель 9 100. Этот первичный воздух проходит через лопасти 10, которые сообщают ему определенную скорость вращения, затем проходит вокруг входного чашеобразного элемента 43 для распыления пленки топлива. выходя по касательной из нижнего по потоку конца 105 чашеобразного элемента и придавая указанному топливу спиральное движение, включающее как осевую, так и тангенциальную составляющую. 1, 9 100 10 , 43 105 . Вторичный воздух, протекающий через кольцевое пространство 53, направляется к ребрам 51 из 110 нижнего по потоку чашечного элемента 44. Вторичный воздух проходит мимо этих ребер в направлении, которое включает тангенциальную составляющую, в камеру сгорания, где он встречается с горючей смесью первичного воздуха и 115 топлива. 53 51 110 44 115 . Вторичный воздух, обтекающий ребра 51, имеет более высокую скорость, чем скорость горючей смеси, поскольку помимо осевого движения воздуха существует тангенциальная составляющая движения 120, обусловленная вращением нижнего чашеобразного элемента 44. вторичный воздух при столкновении с горючей смесью отклоняет смесь по направлению к оси и стремится направить ее обратно к 125 входному чашечному элементу 43. Ребра 51 расположены и ориентированы таким образом, а промежуточные пространства между выступом 52а и выходным чашечным элементом 44 имеют такие размеры с учетом скоростей потока 130 822 847 воздуха и топлива, что кольцевой вихрь создается соосно оси горелки, как показано стрелками 56. 51 120 44 , 125 43 51 52 44 , 130 822,847 , , 56. Эффект этого вихря заключается в увеличении скорости горения и стабилизации фронта пламени. Таким образом, горение происходит в камере сгорания: затем в пламя подается третичный воздух. Этот третичный поток воздуха течет из кольцевого пространства 53 через отверстия 20 в круглую канавку 17 и, наконец, выходит через отверстия 55, образованные в коническом крепежном элементе 54. Этот воздух выполняет дополнительную функцию, заключающуюся в том, что он служит для охлаждения резистора зажигания 18 при запуске вентилятора. Это предотвращает превышение температуры резистора заданного предела. при воздействии излучения пламени Горение продолжается внутри топочной трубы 22 и, наконец, заканчивается на выходе из трубы. : 53 20 17 55 54 18 22 . Для предотвращения углеродистых отложений внутри топочной трубы 22 часть вторичного воздуха вводится в камеру по касательной и направляется к внутренней поверхности стенки топочной трубы под действием дефлекторных перегородок 50, прикрепленных к выходному чашечному элементу 44. Вращательное движение дефлекторы заставляют воздух кружиться вокруг стенки топочной трубы, тем самым постепенно сжигая любые отложения, которые могут оседать на ней, одновременно защищая огнеупорный материал пленкой холодного воздуха. Количество и длина дефлекторов и скорость вращения заранее определены таким образом, чтобы обеспечить желаемое процентное соотношение этого продувочного воздуха к вторичному воздуху. 22 50 44 . Топливо подается через канал 39, как объяснялось ранее, откуда оно течет во внутреннюю часть верхнего чашеобразного элемента 43. Под действием центробежной силы топливо вынуждено растекаться по внутренней поверхности чашечного элемента 43 в тонкую пленку и выбрасываться по касательной. с его выходного конца для воздействия на первичный воздух, который подается вокруг этого чашечного элемента. Когда двигатель остановлен, тонкая остаточная топливная пленка, остающаяся на стенке входного чашечного элемента 43, стекает вниз под действием силы тяжести на внешнюю стенку этой чаши. элемент и падает в канавку 46 в заднем чашечном элементе 44; Затем топливо течет через множество отверстий 47 на поверхность внутренней стенки камеры сгорания 52, откуда оно выбрасывается через отверстия 20 в канавку 17, в которой находится резистор 18. Топливо, собирающееся в этой канавке, воспламеняется по мере В начале процесса обеспечения горения на резистор подается напряжение. Это пламя облегчает зажигание горелки в холодную погоду, действуя как запальное пламя. 39 , 43 43 43 46 44; 47 52 20 17 18 . Горелки согласно изобретению обладают очень высоким коэффициентом полезного действия сгорания и обеспечивают короткое, компактное, плотное и стабильное пламя. Это делает их особенно подходящими для использования в устройствах сгорания с ограниченной мощностью печи. , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:53:47
: GB822847A-">
: :

822848-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB822848A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в флуонметрах или в отношении них. . Мы, , британская компания, расположенная на Поттер-Стрит, Харлоу, в графстве Эссекс, и ГЕОРИ ЧАРЛЬЗ КОЛЛИНЗ, британский подданный, с адресом 27 , Харлоу, графство Эссекс, настоящим заявляем об изобретении: для чего мы молимся, чтобы патент. может быть предоставлено нам, а метод, с помощью которого оно должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к флуориметрам и имеет своей целью создание улучшенного флуориметра, который будет простым и относительно недорогая конструкция, простая в эксплуатации и точная. , , , , , , , , 27 , , , , . , , : , , . Изобретение в общих чертах состоит из флуориметра, содержащего прозрачный сосуд или средства для удержания прозрачного сосуда для содержания тестовой жидкости, флуоресценцию которого необходимо измерить, источника света, приспособленного для освещения указанного сосуда, фотоэлектрического элемента, приспособленного для воздействия флуоресцентного света. свет, исходящий из указанной испытательной жидкости, средство для генерации опорного напряжения и средство для сравнения напряжения, генерируемого указанным фотоэлектрическим элементом, называемого в дальнейшем испытательным напряжением, с указанным опорным напряжением и, таким образом, получения измерения флуоресценции указанной испытательной жидкости. , , , . Для более ясного понимания изобретения теперь будет описан флуориметр в соответствии с ним со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых: Фигура 1 представляет собой схему схемных соединений флуориметра. , : 1 . На фиг.2 представлен вид спереди передней панели корпуса флуориметра. 2 . Сначала обратимся к рисунку 1: образец тестируемого раствора в пробирке 1 подвергается воздействию ультрафиолетового света, и флуоресцентный свет, соответственно, генерируемый в тестируемом образце, позволяет освещать ячейку фотоумножителя 2, выходной контакт 3 которого соединен через переменные сопротивления 4 и 5 с землей. 1 1 , - 2, 3 4 5 . Источник опорного напряжения 6 подключен через сопротивление измерительного потенциометра 7 и переменное сопротивление 8 последовательно с землей, а гальванометр 9 имеет один вывод, подключенный к указанному выходному выводу 3 ячейки фотоумножителя 2, а другой вывод. подключают через - сопротивления 13 и 14 и контакты 15 и 16 переключателя к переменной отводной точке 10 - сопротивления потенциометра 7, и перемещая указанную регулируемую отводную точку 10 до тех пор, пока гальванометр 9 не покажет ноль, получают измерение потенциала упомянутой выходной клеммы 3 ячейки фотоумножителя и, следовательно, флуоресценции испытуемого образца в пробирке 1. 6 7 8 , 9 3 --- 2 - - 13 14 15. 16 10- 7, - 10 9 , - 3 - 1. На практике исследуемый образец в пробирке 1 сравнивают с образцом стандартного раствора в аналогичной пробирке , а также с холостой раствором, который вообще не флуоресцирует, в аналогичной пробирке 12, цель которого состоит в том, чтобы компенсируют, как будет понятно далее, любые возможные воздействия на ячейку фотоумножителя 2, вызванные пробирками и другими возможными факторами, отличными от растворов. Это сравнение испытуемого образца в пробирке 1 со стандартным образцом в пробирке 11 и холостым образцом в пробирке 12 осуществляется следующим образом: - Сначала стандартный образец в пробирке 11 помещают в испытательное положение (положение, занимаемое пробиркой 1 на чертеже), в котором он находится. подвергнут. ультрафиолетовый свет и при котором его флуоресцентный свет освещает ячейку фотоумножителя 2. ~. Потенциометр: точка отвода 10' затем перемещается к концу сопротивления потенциометра 7, которое подключено к источнику опорного напряжения и которое, как показано, имеет обозначение 100, и вышеупомянутые переменные сопротивления 4 и 5. между выходным выводом фотоумножителя и землей регулируются до тех пор, пока гальванометр 9 не зарегистрирует ноль. 1 , 12, , , - 2 . 1 11 - 12 :-- 11 ( 1 ) . . - -' 2. ~. : 10' 7 , - - 100, -- 4 5 - 9 . Указанные переменные сопротивления 4 и 5 предназначены для точной и грубой настройки соответственно, а на последних этапах регулировки чувствительность гальванометра 9 повышают путем замыкания, нажатием кнопки 17, сопротивления 14. 4 5 , , 9 , 17, 14. Затем холостой образец в пробирке 12 помещается в указанное испытательное положение, а точка 10 потенциометра перемещается к другому концу сопротивления 7 потенциометра, конец которого, как показано, откалиброван на ноль. Вышеупомянутое переменное сопротивление 8 между указанным сопротивлением потенциометра и землей теперь регулируется до тех пор, пока гальванометр не зарегистрирует ноль, при этом кнопка 17 увеличения чувствительности снова используется на последних этапах регулировки. 12 , 10 7, . 8 , 17 . Эта регулировка сделает первую регулировку несколько неправильной, и поэтому необходимо будет вернуть пробирку 11 стандартного образца в положение испытания, а точку 10 потенциометра в положение 100 и отрегулировать первую регулировку, чтобы привести гальванометр в рабочее положение. 9 в ноль, после чего необходимо будет снова вернуть пробирку 12 холостого образца в испытательное положение, а точку отвода потенциометра 10 в нулевое положение и провести повторную регулировку для приведения гальванометра 9 в ноль, и так несколько раз до тех пор, пока без дальнейшей регулировки не сработает гальванометр. 9 находится на нуле как для стандартного образца, с точкой отсчета 10 потенциометра в положении 100, так и для холостого образца, с точкой отвода потенциометра 10, установленной на нуле. , 11 10 100 9 , 12 10 9 , , , . 9 , 10 100, , 10 . Тестовый образец в пробирке 1 теперь помещается в испытательное положение, а точка отсчета 10 потенциометра регулируется до тех пор, пока гальванометр не зарегистрирует ноль, и показания указанной точки отсчета потенциометра теперь дают меру флуоресценции испытуемого образца по сравнению с ним. к стандартному образцу. 1 10 , . Для воздействия на образцы ультрафиолетовым светом предусмотрен подходящий источник 18 света, а ультрафиолетовый фильтр 19 расположен между указанным источником и образцом, когда он находится в испытательном положении. Для воздействия на ячейку фотоумножителя 2 флуоресцентного света, генерируемого в образце, между образцом в тестовом положении и указанной ячейкой фотоумножителя расположены два фильтра 20 и 21, один из которых представляет собой фильтр, поглощающий ультрафиолетовые лучи, а другой - фильтр цвет, которым флуоресцирует образец. - 18 - 19 . 2 , 20 21 - , - . Вышеупомянутый источник 6 опорного напряжения является выходной клеммой другой ячейки фотоумножителя 22, которая возбуждается флуоресцентным светом, генерируемым в совершенно независимом растворе известной флуоресценции в пробирке 23, когда указанный раствор освещается ультрафиолетовыми лучами вышеупомянутого света. источник 18. Причина, по которой опорное напряжение создается таким образом, заключается в том, что любое изменение источника света должно влиять на опорное напряжение на клемме 6 в равной степени с напряжением на выходной клемме 3 фотоумножителя, который используется для испытаний. Таким образом, такие изменения не будут фальсифицировать тесты. 6 - 22 23 - 18. 6 3 - . . Этот независимый раствор в пробирке 23 освещается через ультрафиолетовый фильтр 24 и освещает ячейку фотоумножителя 22 через поглощающий ультрафиолетовый фильтр 24 и цветной фильтр 25 таким же образом, как описано в связи со стандартом и тестовые образцы. 23 - 24, - 22 - 24 25 . Пробирки 1, 11 и 12 для испытуемого образца, стандартного образца и холостой пробы установлены на общем вращающемся держателе 26, который выполнен с возможностью поворота в любое из трех положений, в которых указанные три образца находятся соответственно в положении испытания. 1, 11 12 , 26 . Как описано выше, предполагалось, что подвижный контакт 15 переключателя находится в левом положении и контактирует с неподвижным контактом 16. Это положение является «ручным» положением переключателя и требует ручного позиционирования точки 10 потенциометра, как описано выше, после того, как каждая пробирка помещена в испытательное положение. Указанный переключатель также имеет «автоматическое» положение, в котором контакт 15 находится в правом положении и контактирует с неподвижным контактом 27. , 15 - - 16. "" 10, . "" 15 27. В