патенты / 21379

821353-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB821353A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 821. 821. НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ. . Изобретатели: ДЖЕК ЭРНЕСТ ДАДДИНГТОН и СТЭНЛИ ШЕРРАТ. :- . Дата подачи полной спецификации: 20 декабря 1957 г. : 20, 1957. Дата подачи заявки: 11 января 1957 г. № 1126/57. : 11, 1957 1126/ 57. Полная спецификация опубликована: 7 октября 1959 г. : 7, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2 (6), П 7 А, П 7 Д( 1 А: 2 А 1), П 7 К 10, П 7 П( 1 Д: 1 Е 5: 2 А 2: 2 А 4 : 2 А 5: 2 Б: 6 А: 6 Х), Р 7 Т 1 А, Р 1 ОА, ПИОД(л Х: 2 Х: 4 А: 4 Х: 5), Р 10 ОК( 7:10) , Р 10 Р( 1 Д:л Е 5:2 А 2:2 А 4:2 А 5:2 Б:6 А:6 Х), О Тл А. :- 2 ( 6), 7 , 7 ( 1 : 2 1), 7 10, 7 ( 1 : 1 5: 2 2: 2 4: 2 5: 2 : 6 : 6 ), 7 1 , 1 , ( : 2 : 4 : 4 : 5), 10 ( 7: 10), 10 ( 1 : 5: 2 2: 2 4: 2 5: 2 : 6 : 6 ), . Международная классификация:-008. :-008. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в процессах полимеризации. . Мы, , британская компания , , Лондон, 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. быть выполнено, что будет конкретно описано в следующем заявлении: , , , , , 1, , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованию процессов полимеризации и, более конкретно, к усовершенствованному способу полимеризации тетрафторэтилена с получением водных коллоидных полимерных дисперсий. . Было предложено получать политетрафторэтилен в виде водной коллоидной дисперсии путем полимеризации мономерного тетрафторэтилена в водной среде в присутствии определенных органических пероксидных катализаторов, таких как пероксид диянтарной кислоты. Этот метод обычно дает относительно низкие концентрации коллоидного полимера в дисперсном состоянии. и необходимо предпринять специальные шаги для получения дисперсии с более высоким содержанием твердых веществ. Также было предложено получать дисперсии политетрафторэтилена с высоким содержанием твердых веществ путем использования специальных типов диспергаторов, включающих соли щелочных металлов и аммония перфторированных карбоновых кислот. Эти производные фторированных кислот Однако они являются дорогими по сравнению с более традиционными типами соединений, обладающих поверхностно-активными свойствами, которые до сих пор считались непригодными для использования в качестве диспергаторов при полимеризации тетрафторэтилена из-за их ингибирующего действия на рост полимерных цепей. обнаружили, что дисперсные полимерные частицы, полученные способами предшествующего уровня техники, в которых эти производные фторированной кислоты 40 присутствуют с начала реакции полимеризации, характеризуются малым размером частиц, например, сфероидальные частицы со средним размером 0,1 микрона. , , , - , , , 40 , 0 1 . Целью настоящего изобретения является разработка способа получения стабильных водных дисперсий частиц относительно большого размера полимеризованного тетрафторэтилена. 45 , . Другой целью настоящего изобретения является разработка способа получения стабильных водных дисперсий полимеризованного тетрафторэтилена с высоким содержанием твердых веществ, который позволяет использовать некоторые традиционные диспергирующие агенты. 50 . В соответствии с настоящим изобретением мы предлагаем 55 способ полимеризации тетрафторэтилена в водной среде с получением коллоидной полимерной дисперсии, который включает инициирование полимеризации тетрафторэтилена в присутствии воды 60, содержащей каталитическое количество водорастворимого катализатора, и только после полимеризация началась, но до того, как количество образовавшегося полимера превысит 10 процентов по массе от водной фазы плюс полимер 65, к нему добавляют анионный диспергирующий агент и продолжают реакцию полимеризации. 55 60 , 10 , 65 , . Чтобы поддерживать количество образовавшегося коагулята как можно более низким, мы предпочитаем добавлять диспергирующий агент до того, как количество образовавшегося полимера 70 превысит 7 процентов по массе водной фазы плюс полимер. 70 7 . Одной из удивительных особенностей этого изобретения является тот факт, что полимеризация вообще протекает после добавления обычных анионных диспергаторов (т.е., как уже говорилось, эти диспергирующие агенты 3 обычно полностью ингибируют полимеризацию тетрафторэтилена, если они присутствуют в начале реакции. Однако за счет отсроченного добавления этих диспергирующих агентов в соответствии с настоящим изобретением было обнаружено, что можно приготовить дисперсии политетрафторэтилена с высоким содержанием твердых веществ и крупный размер частиц. 75 __ 353 ;- 14 '11 1 821,353 - (, , 3 , , . В общем, полимеризация будет осуществляться при давлении выше атмосферного, чтобы получить достаточно высокую скорость реакции. По этой причине предпочтительно использовать давление более 150 фунтов на квадратный дюйм. Поскольку тетрафторэтилен является газом, это признак того, что полимеризация началась. будет зарегистрировано по падению давления в системе. , , 150 / , . Количество коагулята, образующегося во время способа по настоящему изобретению, зависит от ряда факторов, включая скорость перемешивания системы. В предпочтительном способе работы согласно настоящему изобретению полимеризацию осуществляют в присутствии насыщенного углеводорода, имеющего более 12 атомов углерода, который в условиях полимеризации является жидким, например. , 12 , . октадекановый, эйкозановый, тетрадекановый, цетановый и парафиновый воски, имеющие температуру плавления ниже температуры полимеризации. Такие углеводороды обычно добавляют в водную среду перед началом полимеризации в пропорциях от 0,1% до 12% от массы воды. Эти углеводороды эффективны. стабилизаторы против коагуляции полимера и позволяют тщательно перемешивать полимеризационную систему. , , , 0.1 % 12 % . Добавление диспергаторов по настоящему изобретению может осуществляться в одну стадию, в несколько стадий или непрерывно в течение или в течение части оставшейся части полимеризации после первоначального введения. , . Подходящими классами анионных диспергаторов, которые могут быть использованы, являются (а) водорастворимые соли эфиров серной кислоты и жирных спиртов, т.е. спирты, соответствующие жирным кислотам животных и растительных жиров и масел, и мыла, ) водорастворимые соли ароматические сульфоновые кислоты, () водорастворимые соли полифторкарбоновых кислот, имеющие формулу ( 0) , где представляет собой водород, хлор или фтор и составляет от 6 до 20, и () водорастворимые соли полифторхлоркарбоновых кислот кислоты формулы ( ) 2 , где равно от 2 до 6. Из-за их дешевизны и доступности особенно подходящие диспергаторы для использования в нашем изобретении включают лаурилсульфат моноэтаноламина, лаурилсульфат триэтаноламина, лаурилсульфат аммония и натрий. лаурилсульфат. () ' , , , ) - , () - ( 0) , , 6 20, () - ( ) 2 , 2 6 , , . Дисперсные частицы политетрафторэтилена, имеющие средний размер частиц 0,2 микрона и выше, были получены в соответствии с настоящим изобретением. 0 2 . Количество используемого анионного диспергатора будет варьироваться в зависимости от используемого соединения 70, но обычно оно будет находиться в пределах от 0,01 до 0,5% по массе воды. Мы предпочитаем использовать менее 0,1% указанного диспергатора по массе. воды, чтобы реакция полимеризации протекала с достаточно высокой скоростью. 70 , 0 01 0 5 % 0 1 % 75 . Используемый катализатор предпочтительно представляет собой водорастворимое пероксисоединение, например, персульфат аммония, персульфат щелочного металла или пероксид диянтарной кислоты. Альтернативно он может содержать водорастворимое азосоединение, такое как динатриевая гамма, гамма'-азобис (гамма-циановалерат). Содержание используемого катализатора обычно составляет от 0,001% до 0,5% по массе воды. 85 Настоящее изобретение может быть использовано для полимеризации тетрафторэтилена отдельно или с небольшим количеством, например, примерно до 25% по массе, одного или нескольких этиленненасыщенных веществ. мономеры, такие как винилфторид, винил9)иденфторид, монохлортрифторэтилен, гексафторпропилен, гексафторциклобутилен, этилен и стирол. Предпочтительно полимеризовать тетрафторэтилен отдельно или сополимеризовать его с полностью фторированным соединением, таким как гексафторпропилен. , , 80 - , '- (-) 0.001,% 0 5 % 85 , 25 % , , 9) , , , , 95 . Дисперсии политетрафторэтилена по нашему изобретению можно использовать для формирования пленок, нанесения покрытий и пропитки, обычно после добавления дополнительных количеств стабилизатора дисперсии и концентрирования, например, путем электрокантации, до более высокого содержания твердых веществ. сначала покрывают или пропитывают полимерной дисперсией, водную фазу 105 дисперсии удаляют, а осажденные полимерные частицы спекают при температуре выше температуры спекания. -, , 100 , . , , 105 , . Таким способом легко получить пленки и покрытия с пониженной тенденцией к растрескиванию и образованию микропор. - 110 . Наше изобретение иллюстрируется, но никоим образом не ограничивается следующими примерами, в которых все части даны по весу, если не указано иное. 115 ПРИМЕР 1. 115 1. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, загружали 4000 частей дистиллированной воды, 266 частей пероксида диянтарной кислоты и 20 частей эйкозана, после чего сосуд вакуумировали для удаления кислорода, а затем нагнетали газ тетрафторэтилен до тех пор, пока манометр не загорится. автоклав показал давление 15 фунтов/кв.дюйм. Реакционную среду нагревали при перемешивании до температуры 125°С и вводили газообразный тетрафторэтилен до давления 300 фунтов/кв.дюйм. Когда давление упало до 290 фунтов/кв.дюйм, добавляли дополнительное количество тетрафторэтилена. массы диспергированного политетрафторэтилена получали вместе с 6,5% коагулята в расчете на общую массу диспергированного полимера и коагулята. Скорость реакции составляла 48,4 грамм/литр/час. 4,000 , 2 66 20 120 15 / 125 300 / 290 / , 6 5 % 48 4 //. Средний размер дисперсных частиц составлял 0,22 микрона. 0 22 . ПРИМЕР 6. 6. Вышеописанный процесс повторяли, используя в качестве диспергатора 1 часть натриевой соли динафтилметандисульфоновой кислоты. 1 . Через 2 часа 40 минут была получена коллоидная дисперсия, содержащая 11,1% по массе диспергированного политетрафторэтилена вместе с 3,9% коагулята в расчете на общую массу диспергированного полимера и коагулята. Скорость реакции составила 47,0 грамм/литр/час. средний размер дисперсных частиц составлял 0,23 микрона. 2 40 11 1 % 3 9 % 47 0 // 0 23 . ПРИМЕР 7. 7. Вышеописанный процесс повторяли с использованием 1 части лаурилсульфата моноэтаноламина в качестве диспергатора. Через 2 часа 35 минут получали коллоидную дисперсию, содержащую 11,1% по массе диспергированного политетрафторэтилена вместе с 3,25% коагулята в расчете на общую массу диспергированного полимера и коагулум. Скорость реакции составила 47,5 грамм/литр/час. 2 35 11 1 % 3 25 % - 47 5 //. Средний размер дисперсных частиц составлял 0,20 микрон. 0 20 . Вводят до тех пор, пока давление не вернется к 300 фунтам/кв.дюйм. Эту процедуру повторяли на протяжении всей реакции. Когда образовалось 200 частей полимера, о чем свидетельствует общий перепад давления 80 фунтов/кв.дюйм, растворялся раствор 1 части перфтороктаноата аммония. в реакционную смесь вводили 100 частей дистиллированной воды. 300 / 200 , 80 / , 1 100 . После общего времени полимеризации, равного 2 часам, была получена водная коллоидная дисперсия политетрафторэтилена, содержащая 10,4% по массе диспергированного полимера. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,25 микрон. Количество присутствующего коагулированного полимера составляло 20% от массы. объединенная масса коллоидного полимера в дисперсии и коагулята. Скорость реакции, измеренная по объемно-временному выходу диспергированного полимера, составила 56,5 грамм/литр/час. 2 10 4 % 25 2 % / 56 5 / /. ПРИМЕР 2. 2. Повторяли процесс примера 1, используя в качестве диспергатора 1 часть лаурилсульфата натрия вместо перфтороктаноата аммония. Через 2 часа 50 минут получали коллоидную дисперсию, содержащую 8,4 мас.% диспергированного политетрафторэтилена, без образования коагулята. Скорость реакции составляла 32,5 грамм/литр/час. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,23 микрона. 1 1 2 50 8 4 % 32 5 // 23 . ПРИМЕР 3. 3. Вышеописанный процесс повторяли с использованием 1 части лаурилсульфата аммония в качестве диспергатора. Через 2 часа 30 минут получали коллоидную дисперсию, содержащую 11,8% по массе диспергированного политетрафторэтилена вместе с 3,7% коагулята в расчете на общую массу диспергированного полимера и коагулум. Скорость реакции составляла 53,0 грамм/литр/час. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,23 микрона. 1 2 30 11 8 % 3 7 % 53 0 // 0 23 . ПРИМЕР 4. 4. Вышеописанный процесс повторяли с использованием 1 части лаурилсульфата триэтаноламина в качестве диспергатора. Через 3 часа получали коллоидную дисперсию, содержащую 11,3 мас.% диспергированного политетрафторэтилена вместе с 4,5% коагулята в расчете на общую массу диспергированного полимера и коагулята. скорость реакции составляла 40,0 грамм/литр/час. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,20 микрона. 1 3 11 3 % 4 5 % 40 0 // 0 20 . ПРИМЕР 5. 5. Вышеописанный процесс повторяли, используя 1 часть натриевой соли 1-метокси-4-аминоолеилбензолсульфоновой кислоты в качестве диспергатора. Через 3 часа 20 минут получали коллоидную дисперсию, содержащую 14,4% по ПРИМЕРУ 8. 1 1--4amino- 3 20 14 4 % 8. Вышеописанный процесс повторяли с использованием 295 частей лаурилсульфата моноэтаноламина в качестве диспергатора. Через 3 часа 18 минут была получена коллоидная дисперсия, содержащая 10,1% по массе диспергированного политетрафторэтилена, без образования коагулята. Скорость реакции составила 33,4 грамма/ литр/час. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,21 микрона. 2 95 3 18 10.1 % 110 33 4 // 0 21 . ПРИМЕР 9 105 9 105 Вышеописанный процесс повторяли с использованием раствора 1 части лаурилсульфата моноэтаноламина, растворенного в 100 частях дистиллированной воды, этот раствор вводили в реакционную смесь, когда образовывалось 80 частей 110 полимера. Никаких других добавлений диспергатора не производилось. После общее время полимеризации 3 часа 28 минут. Была получена коллоидная дисперсия, содержащая 10,4 мас.% диспергированного политетра 115 фторэтилена без образования коагулята. Скорость реакции составила 33,9 грамм/литр/час. Средний размер диспергированных частиц составил 0 20 микрон 120 ПРИМЕР 10. 1 100 , 80 110 3 28 10.4 % 115 33 9 // 0 20 120 10. Вышеописанный процесс повторяли с использованием раствора 1 части лаурилсульфата моноэтаноламина 821,353, растворенного в 100 частях дистиллированной воды, этот раствор вводили в реакционную смесь, когда образовалось 280 частей полимера. Никаких других добавлений диспергатора не делалось. 1 821,353 100 , 280 . После общего времени полимеризации 2 часов 36 минут была получена коллоидная дисперсия, содержащая 11,6 мас.% диспергированного политетрафторэтилена вместе с 4,9% коагулята в расчете на общую массу диспергированного полимера и коагулята. 2 36 11 6 % 4 9 % . Скорость реакции составляла 47,0 грамм/литр/час. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,22 микрона. 47 0 / /, 0 22 . В контрольном прогоне, в тех же условиях, что и выше, но без этапа введения какого-либо диспергатора и выдерживания содержимого автоклава при температуре 70°С в течение 2 часов 30 минут, была получена коллоидная дисперсия, содержащая только 7,7% по массе дисперсный политетрафторэтилен получали вместе с 60% коагулированного полимера в расчете на общую массу дисперсного полимера и коагулята. , 70 2 30 , 7 7 % 6 0 % . Скорость реакции составляла 31,6 грамм/литр/час. Средний размер диспергированных частиц составлял 0,1 микрона. 31 6 / / 0 1 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:16:35
: GB821353A-">
: :

821354-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB821354A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ 821 354 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 14 января 1957 г. 821,354 14, 1957. № 1278/57. 1278/57. Заявление подано в Швейцарии 16 января 1956 г. 16, 1956. Полная спецификация опубликована 7 октября 1959 г. 7, 1959. Индекс при приемке: -Класс 38(4), Р(1Б:31А); 78 (1), А 2, С( 2 Б:6); и 87 ( 2), А( 2 : : - 38 ( 4), ( 1 : 31 ); 78 ( 1), 2, ( 2 :6); 87 ( 2), ( 2 : 2
Д 1 Х). 1 ). Международная классификация: - 65 г 05 . : - 65 05 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ и устройство для формирования потока частиц постоянной толщины слоя. Я, ФРЕД ФАРНИ, гражданин Швейцарии, проживающий по адресу Фройденбергштрассе, 115, кантон Цюрих, Швейцария, настоящим заявляю об изобретении, в отношении которого мы молимся о выдаче патента. может быть предоставлено мне, а способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Объектом изобретения является способ, а также устройство для формирования потока частиц с постоянной толщиной слоя, используя механизм транспортировки частиц, имеющий плоскую поверхность и измерительные средства, расположенные над механизмом транспортировки, для сдерживания тех частиц, которые лежат выше высоты, соответствующей желаемой толщине слоя. В частности, он предназначен для использования для образование потока древесных частиц, таких как стружка, щепа и подобные частицы, такие как те, которые используются в больших количествах для изготовления древесных стружковых досок горячего прессования. , , , 115, , , , , , , : , 19 , , , , , , . В соответствии со способом согласно изобретению высота кучи частиц, лежащих перед измерительным средством, равна 5 и измеряется в разных местах по меньшей мере двумя чувствительными устройствами, распределенными по ширине транспортирующего механизма, и, кроме того, когда поперечное распределение кучи частиц неравномерно, выбранное одно из этих реагирующих устройств запускает распределительное устройство с помощью средства управления, которое устраняет различия в высоте запруды кучи частиц. , 5 , , , - . Устройство для осуществления способа содержит, согласно изобретению, по меньшей мере два чувствительных устройства, распределенных по ширине конвейерного механизма перед измерительным средством в зависимости от направления движения частиц на транспортировочном механизме и которые становятся активными, когда высота кучи частиц, лежащих в области между ними и измерительным средством, достигает заданной высоты. Для обеспечения покоя устройство согласно изобретению снабжено средствами управления, соединенными с реагирующими устройствами и взаимодействующими друг с другом. с моторизованным распределительным устройством для устранения перепадов высоты заваливания кучи частиц поперек продольного размера транспортирующего механизма. , , , - - - . Использование принципа запруживающего измерительного элемента (такого, как, например, вращающийся барабан с шипами, грабли, имеющие поступательное движение, или аналогичного устройства) в сочетании с встряхивающим желобом или конвейерной лентой само по себе не является чем-то новым. . ( , , ), , , . Известно также устройство для удаления путем всасывания или иным образом частиц, скопившихся за пределами окрестности запруживающего или измерительного элемента, которое вместе с механизмом транспортировки образует так называемый измерительный зазор, который определяет толщину потока образующихся частиц. Помимо того, что такие устройства поглощают относительно большое количество энергии и не отличаются простотой конструкции, при работе с древесными частицами, покрытыми связующими средствами, невыгодно вызывать возврат частиц в контейнер для резерва частиц для смешивания со свежепокрытыми частицами, поскольку это может препятствовать дальнейшему склеиванию частиц с образованием твердого тела. , , - , , , , . Если по понятным причинам отказаться от дополнительных устройств, подобных только что описанным, может случиться так, что куча частиц, скопившаяся перед измерительным элементом, будет иметь очень неравномерную высоту, если смотреть по ширине транспортирующего механизма. Это может быть связано с небольшими неточностями в системе выдачи частиц из контейнера, содержащего запас частиц (например, отсутствие параллельности дозирующих роликов и т. д.) или может быть вызвано, например, практически незаметным боковым наклоном механизма подачи. разломы суммируются, и тогда может случиться так, что в некоторых местах высота кучи частиц значительно превышается, тогда как в других точках частиц не хватает и в образующемся слое поступающих частиц образуются просветы. , , , , ( , ) , , . В случае изобретения эти недостатки устраняются за счет устранения разницы в высоте запруденной кучи частиц. Реагирующие устройства также могут быть преимущественно использованы для мгновенной остановки дозирующего устройства контейнера для подачи частиц. размещается над входным концом транспортирующего механизма, когда высота массы частиц, застревающих перед измерительным органом, превышает определенное значение. - , . Выравнивание высоты кучи частиц на практике может быть достигнуто путем местного управления потоком частиц, вытекающим из контейнера для подачи частиц на транспортирующий механизм, например, с помощью качающейся направляющей пластины, которая может быть зафиксирована. на контейнере и приводится в движение двигателем (например, гидравлическим цилиндром). Такую дифференциальную подачу по ширине механизма транспортировки частиц можно легко получить в зависимости от мгновенного положения устройства управления для упомянутого средства. , ( ) . Выгодное решение также достигается за счет использования бокового распределительного устройства, непосредственно воздействующего на кучу частиц и выравнивающего его, оснащенного зубчатыми или другими элементами с приводом от двигателя. - . На прилагаемом чертеже показано разбрасывающее устройство, в котором поток частиц постоянной толщины слоя формируется с помощью встряхивающего желоба и игольчатого барабана. . Изображенная машина предназначена для подготовки рулетов из древесной стружки в формах. -. Эти ваты стружки предназначены для прессования в нагретых многослойных прессах для формирования древесных стружковых досок. На чертеже: на фиг.1 показано продольное сечение вдоль и в продолжение линии 1-1 на фиг.3 машины; на фиг.2 показано сечение по линии 2-2 на фиг.1 части машины; на фиг.3 показано сечение по линии 3-3 на фиг.1 другой части машины; на фиг.4 показано поперечное сечение варианта детали машины; а на фиг.5 показан другой вариант той же детали. - : 1 - 1-1 3 ; 2 - 2-2 1 ; 3 - 3-3 1 ; 4 - ; 5 . На рис. 1 чертежа опалубочная рама 1 движется в направлении стрелки под разбрасывающим устройством, описанным ниже. Эта рама по существу состоит из нижней плиты 2, а также боковых и торцевых стенок 3, которые могут быть снята. Нижняя плита 2 опирается на конвейерные цепи 4, которые переносят на роликах 5 или на сплошные деревянные опорные рейки, чтобы не провисать. Рама формы 1 перемещается вперед посредством упора 6. Машина опирается на пол с помощью четырех вертикальные стойки 7. Вся рама машины дополнительно комплектуется двумя продольными балками 8, опирающимися на стойки 7, тремя поперечными балками 99 а и 56 и двумя П-образными швеллерами 70 10. Конический бункер 11 для удержания запаса стружка закреплена на продольных балках 8, внутри него расположены игольчатый барабан 12 и игольчатый ремень 13 для выдачи стружки. Эти средства выдачи 75 приводятся в движение электродвигателем 14 с помощью приводных ремней 15 и 16. 1 - 1 2 3 2 4 5 1 6 7 8 7, 99 56, 70 - 10 11 8 12 13 75 14 15 16. Встряхивающий желоб 18, окруженный с трех сторон вертикально выступающими краями 19, подвешен непосредственно под выходом бункера 11 80 с помощью множества звеньев 17. Дно 20 этого встряхивающего желоба практически горизонтально. Для создания вибрационного движения предусмотрен электродвигатель 27. необходимого для транспортировки массы стружки 21 и приводит вал 25 посредством 85 посредством шкива 28 и ремня 29 к этому валу закреплен эксцентриковый шкив 26 так, что при вращении вала 25 шарнирно шарнирно соединен приводной стержень 23 22. и который окружает эксцентриковый шкив 26 посредством 90 невытянутого шарикоподшипника, который качается вперед и назад и совершает возвратно-поступательное движение подвешенного встряхивающего желоба 18, так что масса стружки, распределяемой бункером 11, транспортируется к игольчатому барабану 31. вращается 95 в направлении стрелки и образует кучу стружки 30 напротив шипов на этом барабане. На рис. 1 легко видеть, что любая стружка, превышающая желаемую большую толщину, переносится обратно с помощью рычага с шипами 31. 100 шипов 32 отогнуты назад по отношению к направлению вращения барабана. Таким образом, меньше вероятность того, что стружка застрянет между шипами. Кроме того, именно эта мера позволяет 105 барабану 31 с шипами правильно взаимодействовать с вращающимся вытирающим элементом, который будет описан позже. Барабан 31 с шипами установлен на валу 33, который установлен на двух регулируемых подшипниках. Маховик 34 110 служит для регулировки высоты барабана 31. 18 19 11 80 17 20 27 21 25 85 28 29 26 , 25 23 22 26 90 18, 11 31 95 30 1 31 100 32 , 105 31 31 33, 34 110 31. Она жестко соединена с конической шестерней 35 и с валом 36. Коническая шестерня 35 входит в зацепление с дополнительной конической шестерней 37, закрепленной на болте 38, вертикально установленном в подшипниках, тогда как дополнительная коническая шестерня 115, приводящая в движение аналогичный болт, закреплена на другом Конец этого вала Два болта, один из которых, 38, показан на рис. 1, имеют резьбу, так что при одновременном вращении на 120° в одном и том же направлении они поднимают или опускают подшипники вала 33 на заданную величину. Таким образом обеспечивается параллельность зазора между остриями шипов в крайнем нижнем положении и днищем 20 виброжелоба 125. Двигатель 39 приводит во вращение игольчатый барабан 31 посредством ремня 40. 35 36 35 37 38 , 115 , 38, 1 120 33 20 125 39 31 40. Из-за относительно большого диаметра барабана скорость этого барабана не обязательно должна быть очень высокой 130 821,354, из которых, однако, виден только один на чертеже. Валы 57, вращающиеся во втулках 55, несущих поперечную балку 56, приводятся в движение посредством конических шестерен 54 и несут опору 58 на нижнем конце. Две опоры 70, 59 шарнирно закреплены в опорах 58. Они несут рейку 60, снабженную рядом коротких шипов 62 и несколькими длинными шипами 61. , 130 821,354 , , 57, 55 56 54 58 70 59 58 60 62 61. Все шипы 62 параллельны встряхивающему желобу 18, а шипы 61 слегка наклонены 75 вниз по направлению к нему. 62 18 61 75 . Когда двигатель 50 работает, грабли 60 совершают поступательное движение между положениями, обозначенными точками и тире, и положениями, показанными сплошными линиями, причем в 80 том или ином направлении, в зависимости от способа включения двигателя. . 50 60 , 80 , . Таким образом, скопленная стружка будет перемещаться слева направо или наоборот. 85 Дополнительный встряхивающий желоб 63, дно 64 которого имеет относительно значительный наклон, расположен для продолжения встряхивающего желоба 18. Этот встряхивающий желоб, который служит для осуществляет операцию разбрасывания, подвешивается с помощью 90 звеньев 65 и приводится в движение посредством шатуна 66, который с одной стороны шарнирно закреплен в 67, а с другой плотно окружает эксцентриковый шкив 68, установленный на валу 25 с помощью кольцо 69 и шарикоподшипник 95, который не показан. 85 63 64 18 , , 90 65 66 67 68 25 69 95 . Два эксцентриковых шкива 26 и 68 смещены под углом над валом 25 на 180° друг от друга, так что силы инерции двух вибрационных желобов по меньшей мере 100° частично компенсируют друг друга. 26 68 25 1800 , 100 . Кроме того, ниже приводится описание работы машины, конструкция которой описана. , . Стружка, содержащаяся в бункере 11, 105 выводится из его нижнего конца и рассыпается на встряхивающий желоб 18, пока работает двигатель 14, приводящий в движение игольчатый барабан 12, а также игольчатую ленту 13. Благодаря вибрационному движению стружка 110 направляется к разгрузочной кромке. Как уже упоминалось, под шипованным барабаном 31 проходит относительно ровный слой стружки постоянной толщины 31. Эта масса стружки теперь падает на наклонное дно 115 64 встряхивающего желоба 63 Задача этого встряхивающий желоб предназначен, прежде всего, для ускорения транспортировки стружки, выходящей из калибровочного зазора (зазор между шипованным барабаном 31 и дном 20 встряхивающего желоба 120 18). Толщина слоя стружки при этом становится меньше, что способствует устранение ошибок рассыпания. Кроме того, благодаря более высокой скорости транспортировки оставшиеся пучки стружки разрываются 125 на встряхивающем желобе и, наконец, любое преобладающее направление стружки устраняется, поскольку стружка скачет между собой. Стружка падает с подающая кромка разбрасывающего желоба 63 на 130. Барабан 31 с шипами, вращающийся в направлении, противоположном направлению движения транспортируемой стружки, запирает стружку, заполняет пробелы в потоке стружки и, кроме того, разрыхляет массу. стружки, так что под ним проходит равномерный поток стружки постоянной толщины. Таким образом, в единицу времени выделяется точно заданный объем стружки. Измерительный эффект особенно хорош благодаря загнутой назад форме шипов. 32 Это имеет Разумеется, можно установить вал 33 точно над выходной кромкой желоба 18. 11 105 18 14 12 13 110 31 115 64 63 ( 31 20 120 18) , , , 125 , 63 130 31 , , 32 33 18. Однако в некоторых случаях будет выгодно отодвинуть этот вал несколько назад к бункеру 11 или даже установить его на небольшом расстоянии перед этим краем. , 11, . Если уровень стружки 30, скопившейся на шипах барабана с шипами 31, поднимется выше уровня вала 33, то стружка будет немедленно поднята над барабаном. Точный измерительный эффект барабана с шипами 31 будет таким образом, становится недействительным. Чтобы предотвратить это, вращающийся очищающий элемент 43, состоящий из четырех гребенчатых пластин, установленных на 900° друг от друга и снабженных выемками 44 (рис. 2), соединен шпонкой с валом 42, который приводится в движение двигатель 39 с помощью ремня 41. Зубообразные выступы 45 проходят между шипами 32. Четыре пластины этого протирочного элемента 43 приводятся во вращение в том же направлении, что и зубчатый барабан 31, так что острия 45 и шипы 32 перемещаются внутрь. противоположное направление в той области, где они проходят мимо друг друга. 30 31 33, 31 , 43, - 900 44 ( 2) 42, 39 41 45 32 43 31, 45 32 . Чистящий элемент 43 имеет дополнительную задачу, заключающуюся в отбрасывании стружки, лежащей в куче 30 выше определенной высоты, в направлении стрелок 46. Чтобы придать отбрасываемой назад стружке достаточно высокую скорость, соотношение Умножение между двигателем 39 и элементом 43 выбрано таким образом, что последний вращается с очень высокой скоростью. Стружка, отбрасываемая назад, как указано, частично ударяется о качающуюся подвесную пластину 47, к которой прикреплен контакт 48. принадлежность к электрической цепи, которая не показана на чертеже. Неподвижный контакт 49 дополняет это, образуя пару контактов. Преимущественно предусмотрены две такие пары контактов, одна из которых расположена с левой стороны, а другая - с правой стороны. желоба 18. Таким образом, можно определить, с какой стороны желоба встряхивания куча стружки сначала поднимается к протирочному элементу 43. 43 , 30 46 , 39 43 , 47, 48 49 , 18 43. Существует вероятность того, что по той или иной причине бункер 11 может выдавать неодинаковые количества стружки с обеих сторон. Чтобы компенсировать такие неравномерности подачи стружки, машина оснащена следующим устройством: Двигатель приводится посредством ремня 51, вал 52, на котором закреплены две конические шестерни 53, $ 21 354 4 821 354 форма-рама 1. Последнюю также можно заменить ленточным конвейером. , 11 , : , 51, 52 53, $ 21,354 4 821,354 - 1 . Если теперь кучка стружек 30, расположенная на одной стороне встряхивающего желоба, окажется в пределах траектории внешних краев гребенчатых пластин протирочного элемента 43, то появится стружка, которая будет отброшена обратно на пластину 47. Пусть Предположим, что это происходит на ближней стороне виброжелоба 18, как показано на рис. 30 43, 47 18 . 1 Свободно висящая пластина повернется назад, так что контакт 48 упрется в контакт 49 и замкнет цепь, которая подробно не описана, например цепь управляющего реле. Замыкание пары контактов 48, 49, указанный на рис. 2, вызывает включение двигателя 50 таким образом, что грабли 60 теперь начинают переносить стружку на другую сторону. Для этого он осуществляет поступательное круговое движение до тех пор, пока противоположная пара контактов не замкнется. , в результате чего направление вращения двигателя 50 снова меняется на противоположное. 1 , 48 49 , 48, 49 2 50 60 , , , 50 . Контакты 48 и 49 также можно с успехом использовать для управления двигателем 14 подачи корма. Для этой цели может быть, например, предусмотрено устройство синхронизации, которое запускает двигатель 14, когда временной интервал между двумя реверсами двигателя 50 превышает заданное значение. т. е. когда куча стружки 30, скопившаяся у шипованного барабана 31, слишком уменьшилась. Двигатель 14 снова выключается через заданный интервал времени, например, под управлением другого элемента синхронизации, который начинает работать после реверсивных контактов. были активированы в следующий раз. 48 49 14 , 14 50 , , 30 31 14 , , . На фиг. 4 - частичный вид в разрезе варианта устройства, в котором вместо шипованного барабана предусмотрена пластина 70, взаимодействующая с приводным средством, создающим поступательное движение и перемещающаяся по днищу 20. встряхивающего желоба. В случае, показанном на фиг. 5, стружка отбрасывается назад с помощью грабли 72, качающихся вокруг оси 71. Скорость качательного движения этого запруживающего элемента, естественно, должна быть очень большой, чтобы обеспечить равномерную толщину. слоя стружки, выходящей из-под него. 4 - , , , 70 - 20 5 72 71 . Очевидно, можно было бы, а в некоторых случаях даже более выгодно, заменить зубчатый барабан бесконечной зубчатой лентой. Вместо уравнительных средств, содержащих грабли с поступательным движением, можно было бы также использовать средства, распределяющие подачу от бункер 11 неравномерно по ширине встряхивающего желоба 18 в соответствии с текущими потребностями. Для этой цели подающее устройство и распределительное устройство можно объединить и использовать подающий игольчатый барабан, разделенный по длине на каждую отдельную секцию. барабан установлен на одном и том же валу, но приводится в движение независимо от двигателя. Наконец, в этом отношении представляется выгодным контролировать поток частиц, вытекающих из бункера 11, с помощью одной или нескольких направляющих пластин, подвешенных так, чтобы можно было качаться, так что 70 встряхивающий лоток 18 нагружен неравномерно по своей ширине. Управление такой направляющей пластиной, которая из-за простоты ее принципа не показана на чертеже, на практике может осуществляться с помощью поршня 75 соединен с ним и перемещается под действием средства давления, которое, в свою очередь, управляется известным образом посредством электромагнитно-управляемых клапанов. - - 11 18 , , , , 11 , , 70 18 , , 75 , - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 14:16:36
: GB821354A-">
: :

821355-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB821355A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 821,355 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 18 января 1957 г. 821,355 18, 1957. № 1910/57. 1910/57. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 25 января 1956 г. 25, 1956. Полная спецификация опубликована 7 октября 1959 г. 7, 1959. Индекс при приемке: Класс 1 (2), А 3 ( 8: ). : 1 ( 2), 3 ( 8: ). Международная классификация: - 1 . : - 1 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в стабилизации жидкого триоксида серы Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Вирджиния, Соединенные Штаты Америки, по адресу Тен Лайт-стрит, Балтимор 3, Мэриленд, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , , 3, , , , , , 1l : - Настоящее изобретение относится к стабилизации жидкого триоксида серы и высокопрочных олеумов от полимеризации. - . Известно, что три полимера триоксида серы образуются в жидком триоксиде серы и в высокопрочных олеумах. Их обычно обозначают как альфа, бета и гамма. Точки плавления этих полимеров составляют соответственно 62°, 330° и 17°. Выгодно стабилизировать и тем самым ингибировать полимеризацию жидкого триоксида серы в альфа- и бета-формы, поскольку сжижение этих полимеров осуществить нелегко, а сжижение альфа-полимера опасно из-за внезапного увеличения давления паров, которое происходит при температуре плавления. До сих пор нитрозильные соединения, Соединения бора и четыреххлористый углерод использовались для стабилизации жидкого триоксида серы и высокопрочных олеумов от полимеризации. , , , 62 , 330 , 17 , , . Настоящее изобретение предлагает в данной области техники другой способ получения стабилизированных жидких композиций триоксида серы и высокопрочного олеума. Мы обнаружили, что жидкий триоксид серы и олеум с концентрацией по меньшей мере 80% могут быть стабилизированы против полимеризации путем включения в них не более 2% по массе и предпочтительно от 1% до 10% по массе ароматического или пиридинового соединения. Настоящее изобретение может быть осуществлено путем добавления к жидкому триоксиду серы или олеуму по меньшей мере 80% концентрации не более 2% по массе. ароматического или пиридинового соединения Неизвестно, присутствует ли ароматическое или пиридиновое соединение как таковое в композициях по изобретению или присутствует ли оно в них в виде продукта реакции или протоков ароматического или пиридинового соединения и триоксида серы. Следовательно, композиции по изобретению лучше всего можно определить как жидкий триоксид серы или олеум крепостью по меньшей мере 80%, который стабилизирован против полимеризации путем добавления к нему не более 2% по массе ароматического или пиридинового соединения. - 80 % 2 % 1 % 1 % 80 %, 2 % 6 , 80 % 2 % . Мы протестировали многие неароматические и многие ароматические или пиридиновые соединения в качестве жидких стабилизаторов полимеризации триоксида серы. Неароматические соединения, кроме пиридиновых соединений, оказались либо бесполезными, либо эффективными только для предотвращения образования альфа-полимера. неароматические соединения, за исключением соединений пиридина, действительно ингибировали полимеризацию, эффект был временным, поскольку только следы влаги могли вызвать полную полимеризацию в альфа-форму. С другой стороны, все ароматические или пиридиновые соединения ингибировали образование альфа-полимера. , а около 80 % протестированных ароматических или пиридиновых соединений ингибировали образование бета-полимера. Более того, жидкий триоксид серы или высокопрочный олеум, стабилизированный против полимеризации ароматическими или пиридиновыми соединениями, оказался существенно более устойчивым к действию влаги. чем был стабилизирован жидкий триоксид серы неароматическим соединениями. Кроме того, при хранении во влагонепроницаемых контейнерах жидкий триоксид серы или высокопрочный олеум обрабатывают согласно изобретению ароматическими или пиридиновыми соединениями, которые ингибируют образование альфа- и бета-полимеров. могут храниться при нормальных атмосферных температурах без образования любого из этих полимеров. Однако композиции по изобретению будут полимеризоваться при длительном воздействии атмосферной влаги, так что этого следует избегать. - - - , , , , 80 % , - - , - , - , , . Некоторыми примерами ароматических или пиридиновых соединений, которые можно использовать в соответствии с изобретением путем добавления их к жидкому триоксиду серы или высококонцентрированному олеуму в количестве 1 мас.%, являются: 821,355 Бензол Дифенил Нафталин Антрацен Фенантрен УГЛЕВОДОРОДЫ Толуол 1,2,3,4-тетрагидронафталин о-ксилол м-ксилол >-ксилол Этилбензол Кумол а-метилнафталин /3-метилнафталин АЛЬДЕГИДЫ Бензальдегид м-гидроксибензальдегид о-метоксибензальдегид о-толуальдегид ГАЛОАРОМАТИКА Хлорбензол 1,3-дихлорбензол Бромбензол 1 ,2,4-трихлорбензол Пентахлорнитробензол Бис-(трифторметил)бензол ФЕНОЛЫ Фенол о-крезол мн-крезол 2,3-ксиленол 3,4-ксиленол 1,2-дигидроксибензол 1,3-дигидроксибензол 1,4-дигидроксибензол 1,3, 5-тригидроксибензол 1,2,3-тригидроксибензол 1,2,4-тригидроксибензол АМИНЫ Анилин о-толуидин п-толуидин Дифениламин Диметиланилин м-фенилендиамин СОЕДИНЕНИЯ ПИРИДИНА Пиридин 2-этилпиридин 2-пиридол Хинолин 3-пиколин Изохинолин 3,4-лутидин ДРУГИЕ СОЕДИНЕНИЯ АЗОТА Тетрафенилгидразин Фенилизотиоцианат Фенилацетамид КИСЛОТЫ Бензойная кислота п-толуолсульфоновая кислота Бензолфосфоновая кислота о-фталевый ангидрид Терефталевая кислота Изофталевая кислота При реализации нашего изобретения используемое ароматическое или пиридиновое соединение добавляют к жидкому триоксиду серы или высококонцентрированному олеуму. количество осадка или маслянистой жидкости в качестве второй фазы, образующейся в полученном растворе (т.е. обработанный жидкий триоксид серы или высококонцентрированный олеум); и, в зависимости от используемого ароматического или пиридинового соединения, раствору можно придать цвет. При желании осадок 75 или маслянистую жидкость можно удалить любым подходящим способом. Таким образом, осадок можно удалить фильтрованием или маслянистую жидкость можно отделить от раствор декантацией. Однако независимо от того, удален ли осадок или маслянистая жидкость или нет, обработанный жидкий триоксид серы или высококонцентрированный олеум эффективно стабилизируется против полимеризации. - 1 % : 821,355 1,2,3,4- - - >- - /3- - - - 1,3- 1,2,4- -() - - 2,3- 3,4- 1,2- 1,3- 1,4- 1,3,5- 1,2,3- 1,2,4- - - - 2- 2- 3- 3,4- - - , - 70 ( , - ); , , , 75 , , , 80 , . Для использования предпочтительны полностью ароматические углеводороды (т.е. бензол или соединения, состоящие полностью из бензольных колец с дефицитом гидрогена, соединенных углерод-углеродными связями), особенно те, которые имеют наиболее стерически беспрепятственное ароматическое ядро или ядра и, более конкретно, дифенил и бензол. при применении изобретения 90, поскольку они образуют меньше осадка и не имеют цвета и являются наиболее эффективными стабилизаторами. ( , 85 - ), , 90 . Особенно желательна бензойная кислота. Она также не окрашивает раствор и образует небольшое количество маслянистой жидкости, которая быстро оседает. В общем, чем менее ароматичен стабилизирующий агент и чем больше в нем неароматических групп, тем больше количество образование осадка и более низкая степень стабилизации. Полного замещения водорода ароматического ядра или ядер предпочтительно избегать. 95 , - , 100 . Следующие примеры описывают конкретные варианты осуществления изобретения. . ПРИМЕР 1 1 74 грамм жидкого триоксида серы перенесли в испытательный флакон, содержащий 0,1 грамма дифенила. Это количество дифенила составляет 0,14 % от массы триоксида серы. 74 0 1 0 14 % . Двадцать пять миллилитров этого образца были затем перенесены (в сухом боксе, содержащем атмосферу безводного азота) во второй флакон для тестирования. Затем флакон запечатали и поместили в контакт с сухим льдом до полного замораживания содержимого. Затем его поместили в водяную баню, поддерживаемую при температуре от 15°С до 17°С, после чего триоксид серы полностью расплавился в течение 15 минут. - ( - ) 15 17 15 . Еще один образец жидкого триоксида серы объемом 25 миллилитров был отобран из стабилизированной композиции этого примера. Его перенесли 15 раз из одного сосуда в другой 21,355 в лабораторной атмосфере (относительная влажность 27%), при этом окончательный перенос осуществлялся в испытательный флакон, в котором его герметично закрывали. Затем флакон приводили в контакт с сухим льдом. После затвердевания жидкого триоксида серы флакон помещали в водяную баню с температурой от 150 до 170°С, после чего весь образец быстро плавился. 25- 15 21,355 ( 27 % ), , 150 170 . ПРИМЕР 2 2 58 граммов жидкого триоксида серы перенесли в испытательный флакон, содержащий 0,1 грамм дифенила. Это количество дифенила составляет 0,17 % от массы триоксида серы. Смесь герметично запечатали в испытательный флакон, заморозили при контакте с сухим льдом и переплавили в 170 С. 58 0 1 0.17 % , , 170 . водяная баня. Затем образец повторно замораживали на бане из сухого льда и ацетона и выдерживали при этой температуре (-78°С) в течение 94 часов. - (-78 ) 94 . После этой обработки 90 процентов твердого вещества переплавилось при температуре от 150°С до 170°С, и только 10 процентов полимеризовались в формы с более высокой температурой плавления. 90 150 170 10 - . ПРИМЕР 3 3 61 граммов жидкого триоксида серы переносили в испытательный флакон, содержащий 0,3 грамма бензолфосфоновой кислоты. Это количество бензолфосфоновой кислоты составляет 0,49% по массе триоксида серы. Следовали процедуре примера 2, за исключением того, что образец хранили при - 78 С в течение 100 часов. 61 0 3 0 49 % 2 -78 100 . После этой продолжительной низкотемпературной обработки 70 процентов образца переплавились при температуре , а 30 процентов полимеризовались в более тугоплавкие формы. - 70 30 - . ПРИМЕР 4 4 Смесь ароматического соединения и триоксида серы получали, помещая 0,3 грамма дифенила в испытательный приемник и добавляя к нему около граммов жидкого триоксида серы. После этого из полученной смеси удаляли 69 граммов триоксида серы путем перегонки при пониженном давлении около 10 мм рт.ст. Полученный твердый остаток, который содержал продукт или продукты реакции, если таковые имеются, триоксида серы и дифенила, обрабатывали 70 граммами свежего нестабилизированного триоксида серы; эту вторую порцию затем перегоняли при пониженном давлении примерно 10 мм рт.ст., и тем самым удаляли примерно 69 граммов триоксида серы. К полученному твердому остатку от этой перегонки добавляли 68,7 граммов свежего нестабилизированного жидкого триоксида серы. Эту смесь герметично закрывали. в тестовом флаконе, замораживают сухим льдом и полностью переплавляют на водяной бане при температуре от 150 до 170°С. - 0 3 69 10 , , , , 70 ; 10 , 69 68.7 150 170 . ПРИМЕРЫ 5-9 Ниже перечислены примеры некоторых различных соединений, которые, как было обнаружено, предотвращают образование альфа- и бета-полимеров как в исходных смесях, полученных добавлением стабилизирующих агентов к жидкому триоксиду серы, так и в фильтрате, полученном после отстаивания и удаление фильтрованием любых твердых продуктов реакции. Пример 5 9 Стабилизатор по массе 65, первоначально добавленный Хлорбензол 1,45,6 Тетрафенилгидразин 0,57,7 Дифенил 0,088 8 Бензол 0,525 9 Фенилизотиоцианат 0,805 В каждом из этих примеров (т.е. в примерах с 5 по 9) стабилизация исходной смеси и фильтрата была такой, что После замораживания 75 образцов исходной смеси и фильтрата путем контакта сосудов, содержащих образцы, с сухим льдом и последующего помещения сосудов в воду, поддерживаемую при температуре от 150°С до 170°С, триоксид серы каждого образца полностью расплавился. 65 1 45 6 0 57 7 0 088 8 0 525 9 0 805 ( , 5 9) , 75 150 170 , 80 . ПРИМЕР 10 10 235 грамм жидкого триоксида серы перенесли в испытательный флакон, содержащий 0,8 грамма дифенила. Это количество дифенила 85 составляет 0,34 % от массы триоксида серы. 235 0 8 85 0 34 % . Полученную смесь помещали в колбу, снабженную отводом с запорным краном. Конец отвода был снабжен резиновой диафрагмой. Колбу погружали на 90 градусов в водяную баню с температурой 170°С и в нее вводили концентрированную серную кислоту. с помощью иглы для подкожных инъекций через резиновую диафрагму и открытый запорный кран, после чего серная кислота капала в триоксид серы 95. Серную кислоту вводили небольшими порциями, и после каждого добавления последней образец помещали в баню с сухим льдом и ацетоном. (-780°С) до затвердевания. В каждом случае было обнаружено, что образец полностью переплавлялся при 170°С до тех пор, пока в общей сложности не было введено 0,038 грамма 2 (в форме концентрированной серной кислоты). на этот раз после переплавки осталось небольшое количество твердого вещества. Вышеописанную обработку продолжали, постепенно увеличивая количество твердого вещества, оставшегося нерасплавленным при 170°С, пока в общей сложности не было введено 0,41 грамма воды (добавленной в виде концентрированной серной кислоты). В это время ни один из образец переплавлялся при 170°С; однако 80–110 процентов образца переплавились при температуре от 300 до 320°С. - - 90 170 , 95 , - (-780 ) 100 170 , 0 038 2 ( ) 105 170 0 41 ( ) 170 ; , 80 110 300 320 . Этот пример показывает, что высококонцентрированный олеум, полученный в результате добавления концентрированной серной кислоты к жидкому триоксиду серы 115, стабилизируется и демонстрирует высокую устойчивость жидкого триоксида серы, стабилизированного согласно изобретению, к действию влаги. - 115 . ПРИМЕР 11 11 254 граммов жидкого триоксида серы добавляли в испытательный флакон, содержащий 0,3 грамма дифенила. К этой смеси добавляли достаточное количество 96% серной кислоты, чтобы образовался раствор, содержащий 83% олеума. Образец этого олеума затем замораживали с помощью сухого смесь льда и ацетона (-78°). Колбу, содержащую полученное твердое вещество, затем помещали в водяную баню и подвергали постепенному повышению температуры. Следующая диаграмма показывает процент твердого вещества, которое расплавилось при данных температурах: % исходной температуры плавления твердого вещества от до 17 от 40 до 50 24 80 от до 32 93 99 + Жидкий триоксид серы, используемый в предыдущих примерах, представлял собой по существу чистый триоксид серы, такой, который может быть получен путем перегонки, скажем, 30% олеума или путем сжатия и конденсации. триоксида серы из свободной от тумана газовой смеси диоксида серы и триоксида серы, полученной в конвертере диоксида серы. 254 0 3 96 % 83 % (-78 ) :% 17 40 50 24 80 32 93 99 + , , 30 %