Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 21345
.txt 820657-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820657A
[]
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Перепечатано с поправками, внесенными в соответствии с решением старшего эксперта, действующего от имени Генерального контролера, от двадцать первого декабря 1961 г., в соответствии с разделом 14 Закона о патентах 1949 г. , , , 1961, 14, , 1949. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 4, «Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: февраля, 4, " : , № 4638/57. 4638/57. Заявление подано в Германии 10 февраля 1956 г. 10, 1956. Полная спецификация опубликована: 23 сентября 1959 г. : 23, 1959. Индекс при приемке: -Класс 82(2), У 4 (Фи:Ж 2:Мл:М 2), У 7 (А:С:). :- 82 ( 2), 4 (: 2: : 2), 7 (: : ). Международная классификация:- 23 . :- 23 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с формированием фосфатных покрытий на металлических поверхностях Мы, , британская компания из Грейт-Вест-Роуд, Брентфорд, Миддлсекс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к образованию фосфатных покрытий на последовательных металлических поверхностях путем погружения поверхностей в раствор, состоящий в основном из фосфата цинка и также содержащий нитрит в качестве ускорителя. , , , , , , , , , : . Согласно этому изобретению раствор также содержит гексаметафосфат или триполифосфат или смесь обоих из них в общем количестве менее 0,8 грамм/литр для уменьшения размера зерен покрытия. Эти два фосфата можно удобно назвать «конденсированными фосфатами». в этом описании количество присутствующего конденсированного фосфата должно быть достаточным для достижения заметного измельчения зерна по сравнению с покрытием, содержащимся в его отсутствие, но если присутствует более 0,8 грамма конденсированного фосфата на литр, в первую очередь получаются слизистые покрытия, и при дальнейшем увеличении содержания конденсированного фосфата образуются тонкие, но прозрачные и неоднородные покрытия. На практике при использовании гексаметафосфата его содержание должно быть не менее 0,09 грамма на литр. Для достижения наилучших результатов содержание конденсированного фосфата должно быть менее 0. 4 грамма на литр. 0 8 /, " " , 0 8 , - 0 09 0 4 . Суммарное содержание нитрита и конденсированного фосфата составляет от 100 до 1000 миллиграмм/литр. При работе согласно изобретению получаются тонкие, однородные, мелкокристаллические покрытия со снижением расхода ингредиентов раствора по сравнению с растворы, которые не содержат конденсированного фосфата, а также образуется меньше осадка. 100 1000 / , , 4 6 . В качестве нитрита предпочтительно использовать нитрит натрия. Помимо нитрита раствор может также содержать другие ускорители, в частности нитрат и в; катионы присоединения, способствующие образованию покрытия, например медь или никель или оба в небольших концентрациях. , ' , ; , . Растворы можно использовать при любой подходящей температуре, но предпочтительно процесс проводят при температуре от 50 до 80°С, при этом раствор находится в равновесии при температуре использования. Растворы обычно имеют точку от 15 до 30. , 50 80 15 30. Все фосфатные растворы, используемые для покрытия ряда изделий, необходимо периодически или непрерывно пополнять, чтобы поддерживать эффективность растворов по мере расходования ингредиентов. Пополнение согласно изобретению должно служить, как указано выше, для поддержания совокупного содержания фосфатов. нитрита и конденсированного фосфата от 100 до 1000 миллиграмм/литр, а при пополнении соотношение нитрита (в пересчете на 2) к конденсированному фосфату составляет от 2:1 до 1:6. Если эти условия не соблюдаются при добавлении конденсированных фосфатов в в растворах фосфатов покрытия имеют тенденцию становиться склизкими и прозрачными. Количество нитрита, используемого для пополнения растворов, меньше, чем в обычных растворах фосфатов для покрытий, ускоренных нитритом, поскольку сами конденсированные фосфаты оказывают влияние; ускоряющего действия в этой комбинации и поэтому способны частично заменить 820,657 1957 г. , , 100 1000 /, ( 2) 2:1 1:6 ; 820,657 1957. нитрит Кроме того, хотя содержание конденсированных фосфатов в растворах невелико, при этом необходимо добавлять очень значительные количества этих фосфатов; пополнение Количество конденсированного фосфата зависит от тонкости требуемого покрытия, тонкость увеличивается с количеством добавляемого конденсированного фосфата. Предпочтительно соотношение нитрита к конденсированному фосфату составляет от 1:2 до 1:4, особенно при совместном содержании нитрита и конденсированного фосфата. Конденсированный фосфат составляет от 200 до 500 миллиграммов/литр. Кроме того, предпочтительно осуществлять пополнение путем отдельного добавления фосфата цинка и смеси нитрита и конденсированного фосфата. ; , 1:2 1:4, 200 500 / . Способ данного изобретения можно использовать для формирования покрытий не только на поверхностях железа и стали, но также и на других металлах, например цинке и алюминии. , , . Сейчас будет приведен пример. . ИССЛЕДОВАНИЕ Стальные листы качества глубокой вытяжки, очищенные погружением в щелочной очиститель, обрабатывали в течение 5 минут при температуре 55°С путем погружения в растворы следующих составов, причем первый раствор использовали для получения основы. для сравнения со вторым, который соответствовал изобретению. - 5 55 " , , . 7,9 13,0 24 10,65 0,3 7,9 13,0 24 10,65 0,15 0,2 г/л , 205 , , , 20 , нитрит натрия, гексаметафосфат натрия. 7.9 13.0 24 10.65 0.3 7.9 13.0 24 10.65 0.15 0.2 / , 205 , , , 20 , , . Решение № представляло собой 30-точечное решение, которое время от времени пополнялось для поддержания постоянной точки раствором следующего состава: 30- , : 12.72 % цинка, 20,80 % , 12,35 % . Содержание нитрита натрия поддерживали постоянным. 12.72 % 20.80 % , 12.35 % , . Раствор № представлял собой 25-точечный раствор, который время от времени пополнялся для поддержания постоянной точки путем отдельных добавлений того же раствора и смеси нитрита натрия и гексаметафосфата натрия в соотношении нитрита к гексаметафосфату 1:3 и в количестве 450 миллиграмм гексаметафосфата на квадратный метр обрабатываемой поверхности. 25- , 1:3 450 . Для двух обработок были получены следующие показатели потребления: : Раствор без гексаметафосфата Раствор с гексаметафосфатом Расход раствора граммы на квадратный метр граммы 205 на квадратный метр Экономия за счет добавления гексаметафосфата граммы гексаметафосфата на квадратный метр Шлам в граммах на квадратный метр Экономия за счет добавления гексаметафосфата Вес покрытия в граммах на квадратный метр квадратный метр Снижение массы покрытия за счет гексаметафосфата 25,8 5,4 17,5 3,7 32 % 5,9 0,45 3,9 34 % 5,6 2,0 % 820 657 и 1000 миллиграмм/литр, соотношение нитрита (в пересчете на ) к триполифосфату или гексаметафосфату или к тому и другому в раствор для пополнения составляет от 40 2:1 до 1:6. 205 25.8 5.4 17.5 3.7 32 % 5.9 0.45 3.9 34 % 5.6 2.0 % 820,657 1000 /, ( ) 40 2:1 1:6. 2
Способ по п.1, в котором нитритом является нитрит натрия. 1 . 3
Способ по п.1 или 2, в котором соотношение нитрита к три 45 полифосфату или гексаметафосфату или к обоим, добавленным для пополнения, составляет от 1:2 до 1:4. 1 2 45 1:2 1:4. 4
Способ по любому из пп.1-3, в котором пополнение осуществляют путем отдельного добавления фосфата цинка и смеси нитрита и триполифосфата или гексаметафосфата или того и другого. 1 3 50 . Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором раствор фосфата 55 содержит менее 0,4 грамм/литр триполифосфата или гексаметафосфата или того и другого. 55 0 4 / . 6
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором общее содержание нитрита и триполифосфата или гексаметафосфата или обоих в фосфатном растворе составляет от 200 до 500 миллиграммов на литр. 60 200 500 . 7
Способ по п.1-65, в основном, как описано в Примере. 1 65 . Для заявителей: , & , дипломированные патентные поверенные, 51/52, , , 2. :, & , , 51/52, , , 2. Нам известно, что в Спецификации №. . 823,369 заявлен способ формирования ортофосфатного покрытия на поверхности, состоящей из железа, цинка, кадмия) или их сплава, который включает обработку поверхности фосфатирующей композицией, содержащей водный раствор, содержащий ионы ортофосфата, ионы цинка и ускоритель окисления. , где указанный раствор включает в себя в растворенном состоянии дегидратированный фосфатный материал, содержащий молекулярно дегидратированный ортофосфатный радикал, причем указанный дегидратированный фосфатный материал поддерживается в растворе в незначительном количестве (рассчитанном как 04) по отношению к содержанию ортофосфата (рассчитанному как 04) и что приводит к получению кристаллического ортофосфатного покрытия с уменьшенным размером кристаллов. 823,369 , , ) , , , ( 04) ( 04) .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:06
: GB820657A-">
: :
820658-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820658A
[]
Апи= 4 = 4 е р е ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Изобретатель: СТЭНЛИ БОЛЛ С. Дата подачи заявки. Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : : 6, 1958. Дата подачи заявки: 18 февраля 1957 г. № 5461/57. : : 18, 1957 5461/57. Полная спецификация опубликована: 23 сентября 1959 г. : 23, 1959. Индекс при приемке: - Классы 2 (3), АА( : : 2 3); и 81 ( 1), Б 2 Р 2. :- 2 ( 3), ( : : 2 3); 81 ( 1), 2 2. Международная кассификация: - 61 . : - 61 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Антибиотические композиции, содержащие факторы антибиотика Е 129. Мы, , британская компания из Гринфорда, Миддлсекс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть быть выполнено, что будет конкретно описано в следующем заявлении: ' 129 , , , , , , , , : - Настоящее изобретение касается усовершенствований антибиотиков или относящихся к ним. . В нашем описании № 793,797 мы описали неочищенный материал антибиотика, обозначенный там Е 129, и способы его получения, например, путем ферментации организма . Как указано в указанном описании, материал антибиотика, по-видимому, содержал смесь веществ. один или несколько из них проявляли антибиотическую активность. Также сообщалось, что материал имеет сходство с антибиотиком под названием стрептограмин. 793,797 129 , . В нашем последующем описании № 799,053 мы описываем дальнейшие исследования состава неочищенного материала 129 и заявляем, что его компонент, обозначенный как Фактор , является новым антибиотиком, Спецификация № 799,053 129 . 799,053 также упоминается, что неочищенный материал 129 содержит два других антибиотических фактора, обозначенных как фактор и фактор , которые & идентифицировали как те же, что и два антибиотика, обозначенные 114 и 114 ( и , 1955-6, стр. 437). 799,053 129 , , 114 114 & ( , 1955-6, 437). Было описано, что два антибиотика 114 и 114 действуют синергетически, поскольку два соединения в смеси проявляют большую антибиотическую активность, чем можно объяснить простым суммированием соответствующих активностей отдельных компонентов смеси. было подтверждено нами. 114 114 . Однако теперь мы обнаружили, что фактор .129 (т.е. антибиотик 114 ) также проявляет синергизм при смешивании с фактором .129, который, как указано выше, является новым веществом. Кроме того, смеси фактора и 14, 3 6 Фактор , как установлено нами, проявляет значительно большую антибиотическую активность, чем сопоставимые смеси ПА 114 А и ПА 114 В. Например, в экспериментах по защите животных от заражения мы получили ЭД, при мыши для смеси фактора и фактора 104 в соотношении 1:1 по массе, в то время как для смеси 1:1 114 и 114 соответствующее значение ,0 составляет 650 (значение , дано как количество микрограмм на мышь, введенное в течение трех дней подряд, необходимое для защиты 50 % протестированных животных от экспериментальной инфекции). .129 ( 114 ) .129 14, 3 6 114 114 . , ,, 1: 1 104, 1: 1 114 114 ,0 650 ( ,, 50 % ). Таким образом, целью настоящего изобретения является создание нового антибиотического материала в результате упомянутого выше открытия. . Принимая во внимание взаимодействие двух упомянутых выше факторов и , для обеспечения полезных результатов улучшенные препараты, основанные на нашем открытии, должны содержать эти два фактора в определенных предельных пропорциях, изложенных ниже. Кроме того, необходимо, чтобы наши препараты были в некоторой степени освобождены от примесей, образующихся при ферментации, независимо от того, обладают ли такие примеси антибиотической активностью или нет. , , . Соответственно, наше изобретение предлагает композиции, содержащие фактор 129 и фактор .129, в которых относительная массовая пропорция каждого указанного фактора к другому находится в диапазоне от 1:5 до 5:1, при этом композиции не содержат более 70% по массе загрязняющего материала, полученного в результате ферментации, производящей указанные факторы, исходя из содержания антибиотика в композиции. 129 .129 1: 5 5: 1 70 % . Хотя, как указано, наши композиции не должны содержать более 70 % загрязняющих материалов, исходя из содержания антибиотиков, полученных в результате ферментации, вызывающей указанные факторы, следует понимать, что наши композиции могут включать другие вещества, например фармацевтические адъюванты, содержание которых может превышать 70 %. Композиция в положении com20658''''' 11'' 3 '' I4 ” может, например, принимать форму таблеток, содержащих указанные факторы, смешанные с подходящими адъювантами для таблетирования. 70 % , , 70 % com20658 ' "'' 11 " 3 ' ' I4 " , . Следует отметить, что Фактор , по-видимому, преимущественно синергизируется с Фактором ( 114 ) и что добавление 114 (который представляет собой 129 Фактор А) к смесям Фактора и , как правило, не дает никаких доказательств существенного эффекта. дополнительный синергизм. Однако если наблюдается заметный избыток фактора , добавление 114 может привести к некоторому увеличению общей активности. , ( 114 ) 114 ( 129 ) 114 . Мы предпочитаем, чтобы относительная пропорция факторов и в композиции согласно изобретению находилась в диапазоне от 1:3 до 3:1. Наилучшие результаты, по-видимому, получаются с смесями, в которых соотношение фактора к фактору составляет примерно 1:1 по массе. 1: 3 3: 1 1: 1 . Соответствующие факторы 1 и трудно получить в чистом виде из неочищенного Е 129, полученного путем ферментации, и фактически нет необходимости полностью освобождать факторы от другого материала, полученного в результате ферментации, поскольку загрязняющий материал, включая другие антибиотики, Присутствующие активные факторы не являются явно вредными, например, при пероральном приеме. Однако, как указано выше, загрязняющий материал, полученный из факторов, вызывающих ферментацию и , не должен составлять более 70% всей смеси антибиотиков и предпочтительно не должен быть более более 50%. Желательно, чтобы доля присутствующего фактора В составляла по меньшей мере 25% и предпочтительно более 25% на 35 мас.%. 1 129 - , - , 70 % 50 % % 25 % 35 . Обычно при получении из сырого 129 доля присутствующего фактора превышает долю фактора , хотя смеси, содержащие примерно равные пропорции по 40 масс., демонстрируют наибольший синергизм. 129 40 . Новые антибиотические композиции согласно изобретению можно вводить любым желаемым способом. Таким образом, они могут быть адаптированы, например, для перорального или парентерального введения. В случае пероральных композиций они могут, например, удобно принимать форму таблеток. , капсулы, суспензии, сиропы и эликсиры. , , , 45 , , , , . Поскольку факторы и , очевидно, подобны фактору и другим активным факторам, присутствующим в сыром 129, необходимо уделить существенное внимание их идентификации и анализу. 50 129 . Фактор полностью описан в нашем описании № 799,053, и его выделение описано там 55. Фактор , как указано, идентичен ранее опубликованным антибиотикам 114 , но во избежание сомнений мы приводим следующие характеристики, которые мы для него обнаружили: 60 Оптические вращение 20 = 58 00 ( = 02 % в метаноле) Температура плавления: 2700 (разложение) Спектр ультрафиолетового поглощения показывает: 262 мю 306 222 5 Элементный анализ: Углерод 62 20 % Водород 6 08 % Азот 12 88 % Фактор придает красную окраску раствору хлорида железа. 799,053 55 114 : 60 20 = 58 00 ( = 02 % ) : 2700 () - : 262 306 222 5 : 62 20 % 6 08 % 12 88 % . Спектр инфракрасного поглощения раствора фактора в бромоформе 10/ дан на прилагаемом рисунке, на котором горизонтальные и вертикальные координаты представляют волновые числа в см/см и процентное поглощение соответственно. Основные полосы В этом спектре находятся в следующих приблизительных волновых номерах: 3400, 3220, 2960, 2870, 1738, 1718, 1672, 1632, 1522, 1450, 1408, 1352, 1247, 1056, 1000, 970, 940, 880, 852, 1247, 1056, 1000, 970, 940, 880, 852. , 804, 750 см-1. - -= 1 /, , - - -: 3400, 3220, 2960, 2870, 1738, 1718, 1672, 1632, 1522, 1450, 1408, 1352, 1247, 1056, 1000, 970, 940, 880, 852, 804, 750 -1. Фактор может быть выделен из сырого 129 путем абсорбции на подходящем адсорбенте, например, оксиде алюминия, из которого его можно селективно элюировать, при этом частично очищенный фактор затем, при желании, подвергают повторной противоточной экстракции или путем повторной противоточной экстракции отдельно или которой предшествует экстракция растворителем для получения фракции, богатой фактором . Один из способов выделения фактора из сырого Е 129 описан, например, в примере 4 описания № 799053. 129 , , - 129 , , 4 799,053. Ниже приводится пример метода выделения фактора из сырого 129, который, как мы обнаружили, особенно полезен: ПРИМЕР. 129 : . граммов сырого Е 129, полученного, как описано в нашем описании № 793797, растворяли в 24 литрах метилизобутилкетона и концентрировали в вакууме на паровой бане до объема 400 мл. Концентрат фильтровали, удаляя таким образом 25,5 граммов выпавшего в осадок фактора А. К маточному раствору добавляли 1 литр н-гексана и выпавшее твердое вещество отфильтровывали. Его растворяли в 500 мл дихлорида метилена и к прозрачному раствору добавляли 750 мл четыреххлористого углерода. Смолистый материал осаждали и удаляли фильтрованием. Прозрачный раствор концентрировали на паровой бане в вакууме до объема 750 мл и концентрат осветляли, пропуская через стекловату. К этому раствору добавляли три 820 658 820 658 литров н-гексана и осадок частично очищенного фактора (с фактором ) удаляют фильтрованием. 129 793,797 24 400 , 25 5 1 - in500 750 750 820,658 820,658 - ( ) . Твердое вещество имело бледно-коричневый цвет и весило 16,5 граммов. 16 5 . грамм полученного частично очищенного фактора пропускали через 7-ступенчатое противоточное распределение в разделительных воронках, при этом водную фазу перемещали по системе. 7- , . 200 Использовали объемы мл каждой из фаз, полученные уравновешиванием толуола, метанола и воды (4:3:1 по объему), и после 7-ступенчатого разделения содержимое третьей, четвертой и пятой воронок отдельно отводили досуха в в вакууме на паровой бане. Индивидуальная масса твердых веществ, выделенных из трех воронок, составляла 0,279, 0,328 и 0,376 граммов соответственно. Попытки кристаллизовать эти образцы не увенчались успехом, поэтому их собрали вместе и перераспределили посредством дальнейшего семиступенчатого противоточного распределения. Использовали ту же систему растворителей, и объем каждой фазы составлял 35 мл на делительную воронку. 200 , , ( 4: 3: 1 /) 7- , 0 279, 0 328 0 376 , - 7stage - 35 . Содержимое третьей, четвертой и пятой делительных воронок сушили по отдельности в вакууме на паровой бане и получали 0,241, 0,175 и 0,130 граммов твердого вещества соответственно. Объединенные твердые вещества растворяли в холодном толуоле и энергично встряхивали с эквивалентный вес древесного угля 20 (зарегистрированная торговая марка) для удаления окрашенных примесей. Древесный уголь удаляли фильтрованием и прозрачный толуольный раствор концентрировали до небольшого объема на паровой бане. При охлаждении появлялись бесцветные иглы фактора , общий выход составил 177. 1 мг. , 0 241, 0 175 0 130 20 ( ) , 177 1 . Как будет понятно, бумажная хроматография, возможно, является самым простым методом распознавания различных факторов Е 129 в смесях, содержащих их. Таким образом, как указано в описании № 799053, используется нисходящая хроматографическая система с бумагой № 2 и в качестве проявляющего растворителя верхняя фаза, полученная после уравновешивая смесь бензола, метанола и воды (100:45:55 об./об.) значения различных факторов следующие: Фактор ( 114 ) ( 114 ) 0,7-0 8 0,65 0,45 0,17 0,055 Таким образом, фактор является относительно быстро меняющимся фактором, в то время как фактор медленнее, чем факторы и . 129 799,053 2 , , , ( 100: 45: 55 /) : ( 114 ) ( 114 ) 0.7-0 8 0.65 0.45 0.17 0.055 . Мы разработали методы анализа, предназначенные для оценки пропорций факторов , и в материале 129, причем эти методы важны при рассмотрении того, содержит ли данный сырой материал факторы и в желаемых пропорциях для целей настоящего изобретения, которые является анализом, который при обработке 65 снижает долю загрязняющего материала, полученного в результате ферментации, дает композицию согласно изобретению. Эти анализы являются микробиологическими и, следовательно, на них 70 действуют ограничения таких методов в том, что касается точности. Два метода ( ) и () были разработаны следующим образом: Метод заключается в первом разделении трех факторов (, , ) с помощью хроматографии на 75 листах фильтровальной бумаги. Затем их наносят на агаровые чашки, засеянные подходящими микроорганизмами и размером Зоны ингибирования, полученные при инкубации, сравниваются с зонами ингибирования, вызванными известными количествами трех 80 факторов. Метод можно использовать только для оценки фактора . По сути, это расширение обычного метода анализа в чашке. гораздо более чувствителен к , чем к или ; любое влияние этих двух факторов дополнительно минимизируется путем включения субингибирующего уровня фактора А в агаровую среду. , 129 65 70 () () : (, , ) 75 - 80 ; 85 . МЕТОД И. . Проявляющим растворителем для хроматографического разделения трех факторов является верхняя фаза смеси бензол: циклогексан: метанол: вода (5:5:6:4), к которой добавляют % ледяной уксусной кислоты. Соответствующие разбавления стандартных количеств. факторов 95 прогоняются рядом с неизвестными смесями. Из зон ингибирования по сравнению со стандартными зонами получаются графики, по которым обычным способом можно рассчитать количество материала, содержащегося в испытуемом образце. 100 Для оценки развития фактора проводили в течение примерно 7 часов, а агаровые чашки для биоавтографов содержали 0,05 мкг фактора А на мл, при этом тест-организм представлял собой 7447 или 105 . 6633. Для оценки фактора и фактора время развития составляет 16-24 часа, чашки с агаром содержат 0,1 мкг/мл фактора и тестируемым организмом является 611: 110 МЕТОД . 90 : : : ( 5: 5: 6: 4) % 95 100 7 0 05 , 7447 105 . 6633 , 16-24 , 0 1 /, 611: 110 . Тест-организм, используемый в этом методе, представляет собой . 6633, а твердая агаровая среда содержит 4 мкг/мл фактора А. Стандартный раствор фактора в этаноле разбавляют в 115 раз цитратным буфером при рН 63, чтобы получить концентрации 4 0, 2 0 и 1 0,аг/мл. - . 6633 4, / 115 6 3 4 0, 2 0 1 0, /. Эти разведения наносят на агаровую пластинку обычным способом вместе с разведениями тестируемых растворов. Чашки инкубируют в течение 120 ночей при 37 и измеряют размеры зон. Логарифм дозы, нанесенный на график зависимости от диаметра зон ингибирования, дает прямой ответ, по которому можно оценить эффективность тестируемых образцов. 125 Для дальнейшего понимания изобретения мы теперь приводим только в качестве примера детали экспериментов, которые мы провели по антибиотической активности факторов и . : ЭКСПЕРИМЕНТ 1. , 120 37 125 : 1. Была определена активность смесей, содержащих различные пропорции фактора и фактора , и были получены следующие результаты: , : Минимальные ингибирующие концентрации в сосуде/мл для организма 100 % 95 % Фактор 50 % Фактор 5 % Фактор 100 % Фактор 5 % Фактор 50 % Фактор 95 % Фактор Фактор 0 32 0 04 0 04 0 16 5 0 Стафилококк 5 0 0 625 0 32 -1 25 10 10 0 1 25 0 32 0 62 1 25 ЭКСПЕРИМЕНТ 2. / 100 % 95 % 50 % 5 % 100 % 5 % 50 % 95 % 0 32 0 04 0 04 0 16 5 0 5 0 0 625 0 32 -1 25 10 10 0 1 25 0 32 0 62 1 25 2. Активность смесей, содержащих различные пропорции фактора и фактора , определяли с помощью тестов на защиту с использованием (а) экспериментальных инфекций у мышей, смеси вводили подкожно. Результаты двух серий по 15 исследований были следующими: () , 15 : Фактор выборки в /г /мышь 5 в мг/килограмм -' -_ масса тела % % > 1000 > 50 % 25 % 234 11 7 -50 % 50 % 150 7 5 % 75 % 248 12 4 0 % 100 % > 1000 > 50 0 () Фактор выборки Фактор 5 в мкг/мышь 50 дюйм/кг: массы тела % 0 % > 1000 > 50 0 % 25 % 220 11 0 % 50 % 104 5 2 % 75 % 210 10 5 0 % 100 % > 1000 > 50 Фактор 820,658 по сравнению с подкожным введением изучали со следующими результатами: ЭКСПЕРИМЕНТ 3. / / 5 / -' -_ % % > 1000 > 50 % 25 % 234 11 7 -50 % 50 % 150 7 5 % 75 % 248 12 4 0 % 100 % > 1000 > 50 0 () 5 / 50 / : % 0 % > 1000 > 50 0 % 25 % 220 11 0 % 50 % 104 5 2 % 75 % 210 10 5 0 % 100 % > 1000 > 50 820,658 : 3. Эффективность различных смесей и фактора при пероральном введении. Способ лечения Состав смеси 5 в /зг /мышь 50 мг/кг Фактор 100 %, Фактор 0 % 2500 125 , 75 %,,, 25 % 1020 51 Оральный,, 50 %,,, 50 % 880 44 , 25 %,,, 75 % 1250 62 5 , 0 %,,, 100 % 2500 125 1 1 + 51 =+/ 7 / 1 = : 3 ': 70-/ 7 1 . ЭКСПЕРИМЕНТ 4. 5 / / 50 / 100 %, 0 % 2500 125 , 75 %,,, 25 % 1020 51 ,, 50 %,,, 50 % 880 44 , 25 %,,, 75 % 1250 62 5 , 0 %,,, 100 % 2500 125 1 1 + 51 =+/ 7 / 1 = : 3 ': 70-/ 7 1 . 4. Результаты уровня в крови Три препарата сравнивали у людей-добровольцев, каждый препарат вводили перорально в дозах 2 г. Уровень в крови определяли по ингибирующей активности против (с использованием неочищенного Е 129, упомянутого в примере 1 в качестве стандарта), результаты выражали как неочищенный Е 129 мкг/мл эквивалент. Препарат содержал 10 % фактора и 25 % фактора . Препарат содержал 23 % фактора и 21 % фактора . Препарат содержал 50 % фактора и 50 % фактора . 20 Обнаруженные средние уровни в крови у людей-добровольцев в указанные сроки после введения для каждого препарата указаны ниже: Препарат < 0,3 0,6 1,3 0,6 Не выполнялся Препарат < 0,2 0,6 1,0 2,3 1,3 Препарат 0,2 1,4 5,0 5,0 Не выполнялся: , 2 ( 129 1 ) 129 / 10 % 25 % 23 % 21 % 50 % 50 % 20 : < 0.3 0.6 1.3 0.6 < 0.2 0.6 1.0 2.3 1.3 0.2 1.4 5.0 5.0 : Следует отметить, что препарат , несмотря на несколько более низкое содержание фактора , превосходит препарат , поскольку присутствующие факторы и фактор находятся примерно в оптимальных пропорциях 1:1. Далее можно заметить, что препарат , в котором желаемые пропорции 1:1 связаны с самым высоким содержанием фактора , соответствующим этим пропорциям, и превосходят оба других препарата. , , , 1:1 , 1:1 , . Таким образом, эти результаты согласуются с результатами испытаний на защиту животных, показывая, что предпочтительным является соотношение факторов и 1:1. 1: 1 . ПРИМЕР 1. 1. 7 грамм кристаллического фактора , полученного, как описано в ТУ № 799053, растворяли в 200 мл дихлорида метилена и раствор выливали в 1200 мл. 7 799,053 200 1200 . петролейного эфира (40-60 ). Мелкодисперсный аморфный фактор осаждали и после промывки петролейным эфиром сушили в вакууме в течение 1 часа. На этой стадии потери веса не наблюдалось. Это твердое вещество полностью смешивали с 100-граммовой партией петролейного эфира. частично очищенный 129, содержащий 26 г фактора А, 17 г фактора и 24 г фактора . Смешивание осуществляли с использованием обычных фармацевтических методов смешивания порошков, и конечный гомогенный продукт весил 55–107 г и содержал 24 г. фактора и 24 г фактора , т.е. в оптимальных пропорциях. ( 40-60 ) 1 100 50 129 26 , 17 24 . 55 107 24 24 , . До приема добавок значение 50 производственного материала составляло около 400/мкг. 50 400 /. После добавления фактора значение 60 составило 210 мкг. 60 210 /,. ПРИМЕР 2. 2. Было установлено, что партия Е 129 имела очень низкий уровень фактора , процентный состав составлял 50 % фактора А, 25 % фактора В 65 и 8 % фактора . К 100 г этого материала было добавлено 17 г чистого аморфного фактора . (приготовленный, как указано выше) и смесь гомогенизировали с получением сухого порошка, содержащего оптимальные пропорции факторов и . 70 Готовый продукт содержал 42,7 % 1/2 часа 1 час 2 часа 4 часа 6 часов 820 658 тор , 21,3% фактора и 21,3% фактора . Величина была улучшена с 525 для исходного материала до 225 для конечного продукта. 129 , 50 % , 25 % 65 8 % 100 17 ( ) 70 42 7 % 1/2 1 2 4 6 820,658 , 21 3 % 21 3 % ,, 525 - 225 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:08
: GB820658A-">
: :
820659-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820659A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с суифонированием фенолов. Мы, & , британская компания, расположенная на Колешилл-стрит, Манчестер, 10, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, то, что оно должно быть осуществлено, должно быть подробно описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к сульфированию фенолов и к производству фенолсульфокислот и суфонов. , & , , , , 10, , , : . Согласно изобретению жидкие или легкоплавкие фенолы обрабатывают жидким триоксидом серы в приблизительных стехиометрических пропорциях для получения сульфоновой кислоты или сульфона, если это необходимо. . Изобретение применимо к жидким и твердым фенолам, одно- или двухатомным, незамещенным или замещенным, твердым фенолам с температурой плавления до 115°С, а также к смесям таких фенолов, а также к смесям фенолов, индивидуальная температура плавления которых составляет выше 115°С, но которые дают примеси с температурой плавления 115°С или ниже. , - - , , 115 . , 115 . 115 . . Для моносульфоновых кислот жидкий триоксид серы используют в количествах, немного превышающих стехиометрические пропорции, а температуру поддерживают выше температуры плавления используемого фенола. - , , . Дисульфоновые или трисульфоновые кислоты можно получить путем добавления правильной стехиометрической пропорции триоксида серы и повышения температуры во время добавления, после чего ее поддерживают при повышенной температуре в течение дальнейшего периода для завершения сульфирования. - - . Что касается самого фенола и стехиометрической доли триоксида серы для получения дисульфоновой кислоты, то во время добавления температуре позволяют подняться до 70-90°С. - , 70--90" . . По завершении добавления температуру поддерживают на уровне 95°С еще в течение 1 часа, после чего сульфирование завершается. , 95" . 1 . Аналогично и при трисульфонировании фенола – температуре позволяют подняться до 1200°С. - - 1200 . при добавлении триоксида серы, после чего выдерживают при 1500°С в течение 12 часов для завершения сульфирования. , 1500 . 12 . Следует понимать, что если сульфонируется фенол с более высокой температурой плавления, температура получения либо дисульфоновой кислоты, либо трисульфоновой кислоты будет соответственно выше, а когда обрабатывается жидкий фенол или фенол с более низкой температурой плавления, температура будет соответственно выше. ниже. - - . Для производства сульфонов жидкий триоксид серы добавляют к фенолу в соотношении примерно два молекулярных эквивалента фенольного соединения к примерно одному молекулярному эквиваленту триоксида серы при температуре 40-50°С. фенолов, или при температуре несколько выше температуры плавления фенола в случае твердых фенолов, а после добавления реакционную массу нагревают при более высокой температуре 16С180 С или при температуре кипения фенола, если это ниже, в течение 2-6 часов, за это время достигается максимальный выход сульфона. , 40--50" . , , 16S180 . , , 2--6 . Жидкий триоксид серы при медленном добавлении быстро поглощается фенолом, и никакого перехода в паровую фазу не наблюдается, даже когда температура фенола превышает точку кипения жидкого триоксида серы. , , . ПРИМЕР 1. 1. Жидкий триоксид серы (84 части) по каплям добавляют к фенолу (94 части), температура которого составляет от 44 до 50°С (фенол плавится при 41°С). Смесь перемешивают с помощью механической мешалки на протяжении всего процесса добавления, и необходимо охлаждение для поддержания температуры на уровне 4450°С. Возникает очень незначительное дымление. Продукт, фенолсульфокислота, получается в виде вязкой водной жидкости от белого до бледно-розового цвета, которая медленно кристаллизуется в течение нескольких дней. Продукт можно хранить в кислотной форме, если его хранить во влагонепроницаемом контейнере, или его удобнее хранить в виде суспензии его соли щелочного металла. (84 ) (94 ) 44 50 . ( 41 .). 4450" . . , , . - . ПРИМЕР 2. 2. Жидкий триоксид серы (160 частей) добавляют по каплям в течение одного часа к расплавленному фенолу (94 части), который перемешивают механическим закислителем. Температуре, которую первоначально поддерживают на уровне 45-50°С, во время добавления позволяют повыситься до 80-900°С, по завершении чего ее нагревают при 95°С в течение 1-2 часов для завершения. сульфирование. Затем продукту дают остыть; Эта фенолдисульфокислота, вязкое вещество белого цвета, медленно кристаллизуется в течение нескольких дней. (160 ) (94 ) . , 45--50" . , 80-900 . , 95" . 1-2- . ; - , , . ПРИМЕР 3. 3. Жидкий триоксид серы (240 частей) добавляют по каплям в течение одного часа к перемешанному расплавленному фенолу (94 части) при температуре 45-50°С. Температуре дают подняться до 120°С за 20 минут и поддерживают ее в течение оставшегося времени. дополнение. По завершении добавления температуру повышают до 150°С на 12 часов для завершения сульфирования. Смеси дают остыть и затвердевают в виде твердой, не совсем белой массы, представляющей собой фенолтрисульфоновую кислоту. (240 ) , (94 ) 45--50" . 120 . 20 . 1500 . 12 . , - - . ПРИМЕР 4. 4. Жидкий триоксид серы (84 части) добавляют по каплям при перемешивании к о-крезолу (108 частей ..30°С) при температуре 32°С. (84 ) - (108 ..30 .) 32q0 . в течение 50 минут. Продукт, который по существу представляет собой окрезолмоносульфокислоту, получается с почти теоретическим выходом в виде бледно-розовой вязкой жидкости, которая кристаллизуется при стоянии. Она была идентифицирована как п-сульфоновая кислота по растворимости ее бариевой соли и по .. его птолуидиновой соли (т.пл. 202-4°С по сравнению с 202°С в литературе). 50 . , , . - .. (.. 202--4" . 202 . ). ПРИМЕР 5. 5. Жидкий триоксид серы (84 части) по каплям при перемешивании добавляют к гваяколу (124 части, т.пл. 32°С) при температуре 35-60°С. (84 ) (124 , .. 32 .) 35--60" . в течение 45 минут. Продукт, который по существу представляет собой моносульфоновую кислоту с теоретическим выходом, получается в виде вязкой жидкости, которая вскоре превращается в твердое серое твердое вещество. 45 . , - , . ПРИМЕР 6. 6. Жидкий триоксид серы (84 части) добавляют по каплям при перемешивании к охлоропбенолу (128,5 частей, Т.пл. 8°С). Добавление занимает около 50 минут при начальной температуре около 70°С, которую к концу добавления приходится повышать примерно до 1600°С из-за повышенной вязкости. Продукт, который по существу представляет собой моносульфоновую кислоту с теоретическим выходом, получается в виде серо-розового твердого вещества при комнатной температуре. (84 ) (128.5 , .. 8" .). 50 70" . 1600 . . , , - . ПРИМЕР 7. 7. Жидкий триоксид серы (84 части) добавляют по каплям при перемешивании к резорцину (110 частей, т.пл. 1100°С) при температуре 115-140°С в течение 50 минут. Продукт, который имеет почти черный цвет и при охлаждении превращается в хрупкое твердое вещество, по количественному выходу представляет собой по существу моносульфоновую кислоту. (84 ) (110 , .. 1100 .) 115--140" . 50 . , , . Он был идентифицирован как резорцин-4-сульфоновая кислота путем получения аммониевой соли сульфоновой кислоты .. 192" С. (букв. 1900 С.). 4- , .. 192" . (. 1900 .). ПРИМЕР 8. 8. Жидкий триоксид серы (40 частей) добавляют по каплям при перемешивании к расплавленному 1:3-ксилен-2-олу (122 части) при 80°С в течение 30 минут. Затем температуру повышают до 175°С и поддерживают ее в течение 4 часов. (40 ) 1: 3--2- (122 ) 80" . 30 . 175 . 4 . Воде, образующейся при образовании сульфона, периодически позволяют выходить из системы, которая в другое время закрыта для доступа в атмосферу. После нагревания реакционную смесь медленно при перемешивании добавляют к холодной воде, затем нерастворимый сульфон отфильтровывают, промывают и сушат. 116 частей сульфона, который представляет собой твердое вещество . ржавого цвета. . , , . 116 , .. 296 (при перекристаллизации из спирта), что составляет 76% от теоретического выхода. 296 . ( ), , 76% . ПРИМЕР 9. 9. Жидкий триоксид серы (40 частей) добавляют по каплям при перемешивании к расплавленному фенолу (94 части) при 40-50°С в течение примерно 25 минут. Затем температуру повышают до 175°С и поддерживают ее в течение 4 часов. Реакционной смеси дают остыть и затем при перемешивании добавляют холодную воду. Сульфон, практически нерастворимый, отфильтровывают, промывают и сушат. Выход сульфона, который представляет собой твердое вещество розового цвета, состоящее по существу из п.п.-дигидроксидифенилсульфона, составляет 54 части, что соответствует 43,4% теоретического выхода. Магистр права перекристаллизованного сульфона составляет 247°С по сравнению с литературным значением 240-1°С. (40 ) (94 ) 40--50" . 25 . 175" . 4 . . , , , . , ..- , 54 43.4% . .. 247 . 240--1" . ПРИМЕР 10. 10. Жидкий триоксид серы (40 частей по массе) добавляют по каплям при перемешивании к о-крезолу (108 частей по массе) при перемешивании, поддерживаемом при 40-45°С. После добавления смесь дополнительно нагревают и перемешивают, поддерживая температура 175 С. в течение 4 часов. К концу этого периода реакционная масса становится вязкой и перемешивание затрудняется. Реакционной смеси дают остыть, добавляют холодную воду и тщательно перемешивают. Нерастворимое вещество затем отфильтровывают, промывают водой и сушат, получая суифон, ортогидрокситолилсульфон, 110 частей, что составляет 79% теоретического выхода. Сульфон можно перекристаллизовать из спирта, из которого он получается в виде бесцветных призм (т.пл. (40 ) , , - (108 ) 40--45" . , 175 . 4 . . . , , , 110 79% . (.. 263-265" С). 263--265" ). ПРИМЕР 11. 11. Жидкий триоксид серы (168 г) добавляли по каплям к смеси крезиловой кислоты (216 г) при перемешивании в течение одного часа. Температура добавления составляла 40-50°С. Титрование продукта по показало, что на молекулу крезола приходится одна группа сульфоновой кислоты. (168 ) (216 ) . 40--50" . . ТО, ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ. . 1.
Способ получения фенолсульфоновых кислот и сульфонов, при котором жидкие или легкоплавкие фенолы обрабатывают жидким триоксидом серы в приблизительных стехиометрических пропорциях для получения сульфоновой добавки или сульфона по мере необходимости. , . 2.
Способ по п.1, в котором для получения моносульфоновых кислот жидкий триоксид серы используют в количествах, превышающих стехиометрические пропорции, а температуру поддерживают выше температуры плавления используемого фенола. 1, , , . 3.
Способ по п.1, в котором ди- и трисульфоновые кислоты получают добавлением стехиометрической пропорции триоксида серы и повышением температуры во время добавления, после чего ее поддерживают при повышенной температуре в течение дополнительного периода времени. для завершения сифонации. 1, - - . 4.
Способ по п.1, в котором для производства суифонов жидкий триоксид серы добавляют к фенолу в соотношении примерно два молекулярных эквивалента фенольного соединения к одному молекулярному эквиваленту триоксида серы при температуре 40-50°С. » С. в случае жидких фенолов, или при температуре выше температуры плавления фенола в случае твердых фенолов, а после добавления реакционную массу нагревают при более высокой температуре 160-1 SO0 С. или при температуру кипения фенола, если она ниже, в течение 26 часов, в течение которых достигается максимальный выход сульфона. 1, , 40--50" . , , 160-1 SO0 . , , 26 . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкий триоксид серы добавляют к смеси фенолов, температура плавления которой не превышает 115°С. , , 115 . 6.
Способ получения фенолсульфоновых кислот или суифонов по существу такой же, как описан со ссылкой на любой из предшествующих примеров. , . 7.
Фенолсульфоновые кислоты и сульфоны, полученные ранее описанными и заявленными способами. . ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ № 6398, 1957 г. н.э. . 6398, .. 1957. Усовершенствования, относящиеся к «Сульфонированию фенолов» Мы, & , британская компания, расположенная на Колешилл-стрит, Манчестер, 10, настоящим заявляем, что это изобретение будет описано в следующем заявлении: Это изобретение относится к сульфированию фенолов и по производству фенолсульфокислот. ' , & , , , , 10, : . Согласно изобретению жидкие или легкоплавкие фенолы обрабатывают жидким триоксидом серы, причем температуру в случае твердых фенолов обычно поддерживают немного выше температуры плавления фенола, в результате чего получают моносульфоновые кислоты, причем продукт представляет собой преимущественно пара-изомер. , , , . Изобретение применимо к жидким и твердым фенолам, одно- или двухатомным, незамещенным или замещенным, твердым фенолам, имеющим температуру плавления до 115°С, а также к смесям таких фенолов и к смесям фенолов, индивидуальная температура плавления которых выше 115°С. С., но которые дают примеси с температурой плавления 115 С. или ниже. , -, , 115 . 115 . 115 . . Жидкий триоксид серы используют в количествах, немного превышающих стехиометрические пропорции. . Согласно еще одному признаку изобретения дисульфоновые или трисульфоновые кислоты могут быть получены путем добавления правильной стехиометрической пропорции триоксида серы и обеспечения существенного повышения температуры во время добавления, после чего ее поддерживают на этой высокой температуре. или немного выше в течение дополнительного периода для завершения сульфирования. - - . Что касается самого фенола и стехиометрической доли триоксида серы для получения дисульфоновой кислоты, то во время добавления температуре позволяют подняться до 70-90°С. , 70--90" . . По завершении добавления температуру поддерживают на уровне 95°С в течение еще 12 часов, после чего сульфирование завершается. , 95" . 12 . Аналогично при трисульфонировании фенола допускается повышение температуры до 1200°С. - 1200 . при добавлении триоксида серы, после чего выдерживают при 1500°С в течение 121 часа для завершения сульфирования. , 1500 . 121 . Следует понимать, что если сульфонируется фенол с более высокой температурой плавления, температура получения либо дисульфоновой кислоты, либо трисульфоновой кислоты будет соответственно выше, а когда обрабатывается жидкий фенол или фенол с более низкой температурой плавления, температура будет соответственно ниже. - . ПРИМЕР 1. 1. Жидкий триоксид серы (84 части) по каплям добавляют к фенолу (94 части), температура которого составляет от 44 до 50°С (фенол плавится при 41°С). (84 ) (94 ) 44 50 . ( 41 .). Смесь перемешивают механической мешалкой в течение всего процесса добавления и необходимо охлаждение для поддержания температуры 44-50°С. Добавление занимает от получаса до одного часа. 44--50" . . Возникает очень незначительное дымление. . Продукт, фенолсульфокислота, получается в виде вязкой водной жидкости от белого до бледно-розового цвета, которая медленно кристаллизуется в течение нескольких дней. , , . Продукт можно хранить в кислотной форме, если его хранить во влагонепроницаемом контейнере, или его удобнее хранить в виде суспензии его соли щелочного металла. - . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:09
: GB820659A-">
: :
820660-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820660A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 820,660 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 28 февраля 1957 г.: 820,660 28, 1957: Заявление № 6779/57, поданное в Канаде 12 апреля 1956 г.: .6779/57 12, 1956: Полная спецификация, опубликованная 23 сентября 1959 г.: 23, 1959 -: Индекс при приемке: -Класс 39 (4), , Международная классификация: - 22 21. : - 39 ( 4), , : - 22 21. ПОЛНОЕ ОБРАЩЕНИЕ с , , компанией, зарегистрированной в Канаде в соответствии с разделом 10 Закона о контроле за атомной энергией 1946 года, полный адрес почтового отделения которой: Временное здание № 4, 56, Лион-стрит, Оттава, Онтарио. Канада, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится к плутонию. топливные стержни для использования в ядерных реакторах и, в частности, для переработки отработанных топливных стержней, содержащих плутоний и алюминий. , , 10 , 1946, 4 , 56, , , , , , , , , : . Сплавы алюминия и плутония используются в качестве топливных стержней в ядерных реакторах. Когда срок службы каждого топливного стержня исчерпан, они содержат некоторое количество плутония, алюминия, продуктов деления и трансплутониевых элементов, таких как америций и кюрий. , , , . Целью изобретения является извлечение плутония и трансплутониевых продуктов в обеззараженном виде. . Согласно настоящему изобретению предложен способ обработки облученного материала сплава плутоний-алюминий для разделения или извлечения плутония и трансплутониевых продуктов, который включает нагревание материала с висмутом в инертной атмосфере при температуре выше температуры плавления указанного материала. предпочтительно 800-1150°С, для перевода плутония и трансплутониевых продуктов в фазу висмута и отделения фазы висмута от фазы сплава. , - 800-1150 ., , . Расплав обычно охлаждают до температуры ниже 660°С, но выше 270°С, чтобы позволить алюминию затвердеть. Затем две фазы разделяют путем выливания расплавленной фазы висмута или после разделения фаз массе можно дать затвердеть, а фазы затем разделяются механически. 660 270 . В предпочтительном варианте осуществления изобретения висмут извлекают из плутония или трансплутониевых продуктов путем нагревания его? ЭИФИКАЦИЯ -алюминиевых топливных стержней в мутной фазе в вакууме при давлении от 700 до 850 . Остаток плутонипм-трансплутониевый содержит некоторое количество алюминия и может быть повторно использован -. , ? - 700 850 , - -: -. изготовление топливных стержней Альтернативно: алюминий и трансплутониевые продукты могут быть перегнаны из плутония нагреванием остатка в вакууме при температуре от 1350 до 1450 : = Следующие примеры иллюстрируют работу изобретения: 55 1 ' 1 214 частей по массе облученного плю: : 50 1350 1450 : = : 55 1 ' 1 214 - - : тоний-алюминиевый сплав, содержащий О. 214 частей плутония и 3882 части висмута нагревали в течение 2 часов при 900°С в атмосфере аргона. Обеим фазам давали возможность разделиться и разделяли механически. Фаза висмута содержала 81,8% исходный плутоний, а остальная часть находилась в алюминиевой фазе, 92 6% исходного америка оказалось в фазе висмута 65, а остальная часть - в алюминиевой фазе. - 214 , 3 882 2 900 60 81 8 % 92 6 % 65 . Когда фаза висмута нагревалась в вакууме при 750°С в течение одного часа, висмут перегоняли, оставляя в остатке плутоний и транс-70 продукты плутония. Рентгеновский анализ показал, что этот плутоний существует в виде интерметаллического соединения 14. Висмут таким образом восстановлено для повторного использования, и / может быть повторно использован в топливных стержнях. 75 2 0 056 частей плутоний-алюминиевого сплава, содержащего 0 011 частей плутония, было облучено в потоке нейтронов 5 10 нейтронов/секунду/см 2 в течение четырех часов, а затем позволили распасться в течение двух месяцев. Этот облученный сплав 80 с 0,650 частями необлученного плутоний-алюминиевого сплава, содержащий 0,130 частей плутония и 2,302 части висмута, нагревали при температуре 800°С в атмосфере аргона в течение полугода. час. Расплав охлаждали в аргоне 85 и фазу висмута механически отделяли от фазы алюминия. Фазу висмута нагревали в вакууме при температуре 800°С для извлечения висмута для повторного использования. 750 70 ' - 14 / 75 2 0 056 - 0 011 5 10 / / 2 80 0 650 - , 0 130 , 2 302 800 85 800 . Распределение продуктов деления, 90 820 660, выраженное в % отсчетов , было следующим: исходный Конечная фаза 19 2 дистиллят 0 3 Остаток после перегонки 80 4 Следует отметить, что при нагревании алюминиево-никелевого сплава с в диапазоне от 800 до 1150° содержание плутония уменьшается с температурой. Экстракцию можно повторять по желанию. Плутоний извлекается каждый раз повторно: , 90 820,660 % , : 19 2 0 3 80 4 - 800 1150 : постоянен при используемой температуре. . Температура, при которой плавится материал топливного стержня, варьируется в зависимости от плутония, присутствующего в материале. При 10 % плутония в материале температура плавления равна (при 20 % плутония в температура плавления составляет около 7750 . 10 % ( 20 % 7750 . Конкретная температура, используемая при работе с висмутом, определяется содержанием плутоний-алюмирового материала. Температура должна быть температурой плавления в конкретном предпочтительном диапазоне от 800 до 1150°С. - 800 1150 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:11
: GB820660A-">
: :
820661-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820657A
[]
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Перепечатано с поправками, внесенными в соответствии с решением старшего эксперта, действующего от имени Генерального контролера, от двадцать первого декабря 1961 г., в соответствии с разделом 14 Закона о патентах 1949 г. , , , 1961, 14, , 1949. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 4, «Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: февраля, 4, " : , № 4638/57. 4638/57. Заявление подано в Германии 10 февраля 1956 г. 10, 1956. Полная спецификация опубликована: 23 сентября 1959 г. : 23, 1959. Индекс при приемке: -Класс 82(2), У 4 (Фи:Ж 2:Мл:М 2), У 7 (А:С:). :- 82 ( 2), 4 (: 2: : 2), 7 (: : ). Международная классификация:- 23 . :- 23 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с формированием фосфатных покрытий на металлических поверхностях Мы, , британская компания из Грейт-Вест-Роуд, Брентфорд, Миддлсекс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к образованию фосфатных покрытий на последовательных металлических поверхностях путем погружения поверхностей в раствор, состоящий в основном из фосфата цинка и также содержащий нитрит в качестве ускорителя. , , , , , , , , , : . Согласно этому изобретению раствор также содержит гексаметафосфат или триполифосфат или смесь обоих из них в общем количестве менее 0,8 грамм/литр для уменьшения размера зерен покрытия. Эти два фосфата можно удобно назвать «конденсированными фосфатами». в этом описании количество присутствующего конденсированного фосфата должно быть достаточным для достижения заметного измельчения зерна по сравнению с покрытием, содержащимся в его отсутствие, но если присутствует более 0,8 грамма конденсированного фосфата на литр, в первую очередь получаются слизистые покрытия, и при дальнейшем увеличении содержания конденсированного фосфата образуются тонкие, но прозрачные и неоднородные покрытия. На практике при использовании гексаметафосфата его содержание должно быть не менее 0,09 грамма на литр. Для достижения наилучших результатов содержание конденсированного фосфата должно быть менее 0. 4 грамма на литр. 0 8 /, " " , 0 8 , - 0 09 0 4 . Суммарное содержание нитрита и конденсированного фосфата составляет от 100 до 1000 миллиграмм/литр. При работе согласно изобретению получаются тонкие, однородные, мелкокристаллические покрытия со снижением расхода ингредиентов раствора по сравнению с растворы, которые не содержат конденсированного фосфата, а также образуется меньше осадка. 100 1000 / , , 4 6 . В качестве нитрита предпочтительно использовать нитрит натрия. Помимо нитрита раствор может также содержать другие ускорители, в частности нитрат и в; катионы присоединения, способствующие образованию покрытия, например медь или никель или оба в небольших концентрациях. , ' , ; , . Растворы можно использовать при любой подходящей температуре, но предпочтительно процесс проводят при температуре от 50 до 80°С, при этом раствор находится в равновесии при температуре использования. Растворы обычно имеют точку от 15 до 30. , 50 80 15 30. Все фосфатные растворы, используемые для покрытия ряда изделий, необходимо периодически или непрерывно пополнять, чтобы поддерживать эффективность растворов по мере расходования ингредиентов. Пополнение согласно изобретению должно служить, как указано выше, для поддержания совокупного содержания фосфатов. нитрита и конденсированного фосфата от 100 до 1000 миллиграмм/литр, а при пополнении соотношение нитрита (в пересчете на 2) к конденсированному фосфату составляет от 2:1 до 1:6. Если эти условия не соблюдаются при добавлении конденсированных фосфатов в в растворах фосфатов покрытия имеют тенденцию становиться склизкими и прозрачными. Количество нитрита, используемого для пополнения растворов, меньше, чем в обычных растворах фосфатов для покрытий, ускоренных нитритом, поскольку сами конденсированные фосфаты оказывают влияние; ускоряющего действия в этой комбинации и поэтому способны частично заменить 820,657 1957 г. , , 100 1000 /, ( 2) 2:1 1:6 ; 820,657 1957. нитрит Кроме того, хотя содержание конденсированных фосфатов в растворах невелико, при этом необходимо добавлять очень значительные количества этих фосфатов; пополнение Количество конденсированного фосфата зависит от тонкости требуемого покрытия, тонкость увеличивается с количеством добавляемого конденсированного фосфата. Предпочтительно соотношение нитрита к конденсированному фосфату составляет от 1:2 до 1:4, особенно при совместном содержании нитрита и конденсированного фосфата. Конденсированный фосфат составляет от 200 до 500 миллиграммов/литр. Кроме того, предпочтительно осуществлять пополнение путем отдельного добавления фосфата цинка и смеси нитрита и конденсированного фосфата. ; , 1:2 1:4, 200 500 / . Способ данного изобретения можно использовать для формирования покрытий не только на поверхностях железа и стали, но также и на других металлах, например цинке и алюминии. , , . Сейчас будет приведен пример. . ИССЛЕДОВАНИЕ Стальные листы качества глубокой вытяжки, очищенные погружением в щелочной очиститель, обрабатывали в течение 5 минут при температуре 55°С путем погружения в растворы следующих составов, причем первый раствор использовали для получения основы. для сравнения со вторым, который соответствовал изобретению. - 5 55 " , , . 7,9 13,0 24 10,65 0,3 7,9 13,0 24 10,65 0,15 0,2 г/л , 205 , , , 20 , нитрит натрия, гексаметафосфат натрия. 7.9 13.0 24 10.65 0.3 7.9 13.0 24 10.65 0.15 0.2 / , 205 , , , 20 , , . Решение № представляло собой 30-точечное решение, которое время от времени пополнялось для поддержания постоянной точки раствором следующего состава: 30- , : 12.72 % цинка, 20,80 % , 12,35 % . Содержание нитрита натрия поддерживали постоянным. 12.72 % 20.80 % , 12.35 % , . Раствор № представлял собой 25-точечный раствор, который время от времени пополнялся для поддержания постоянной точки путем отдельных добавлений того же раствора и смеси нитрита натрия и гексаметафосфата натрия в соотношении нитрита к гексаметафосфату 1:3 и в количестве 450 миллиграмм гексаметафосфата на квадратный метр обрабатываемой поверхности. 25- , 1:3 450 . Для двух обработок были получены следующие показатели потребления: : Раствор без гексаметафосфата Раствор с гексаметафосфатом Расход раствора граммы на квадратный метр граммы 205 на квадратный метр Экономия за счет добавления гексаметафосфата граммы гексаметафосфата на квадратный метр Шлам в граммах на квадратный метр Экономия за счет добавления гексаметафосфата Вес покрытия в граммах на квадратный метр квадратный метр Снижение массы покрытия за счет гексаметафосфата 25,8 5,4 17,5 3,7 32 % 5,9 0,45 3,9 34 % 5,6 2,0 % 820 657 и 1000 миллиграмм/литр, соотношение нитрита (в пересчете на ) к триполифосфату или гексаметафосфату или к тому и другому в раствор для пополнения составляет от 40 2:1 до 1:6. 205 25.8 5.4 17.5 3.7 32 % 5.9 0.45 3.9 34 % 5.6 2.0 % 820,657 1000 /, ( ) 40 2:1 1:6. 2
Способ по п.1, в котором нитритом является нитрит натрия. 1 . 3
Способ по п.1 или 2, в котором соотношение нитрита к три 45 полифосфату или гексаметафосфату или к обоим, добавленным для пополнения, составляет от 1:2 до 1:4. 1 2 45 1:2 1:4. 4
Способ по любому из пп.1-3, в котором пополнение осуществляют путем отдельного добавления фосфата цинка и смеси нитрита и триполифосфата или гексаметафосфата или того и другого. 1 3 50 . Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором раствор фосфата 55 содержит менее 0,4 грамм/литр триполифосфата или гексаметафосфата или того и другого. 55 0 4 / . 6
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором общее содержание нитрита и триполифосфата или гексаметафосфата или обоих в фосфатном растворе составляет от 200 до 500 миллиграммов на литр. 60 200 500 . 7
Способ по п.1-65, в основном, как описано в Примере. 1 65 . Для заявителей: , & , дипломированные патентные поверенные, 51/52, , , 2. :, & , , 51/52, , , 2. Нам известно, что в Спецификации №. . 823,369 заявлен способ формирования ортофосфатного покрытия на поверхности, состоящей из железа, цинка, кадмия) или их сплава, который включает обработку поверхности фосфатирующей композицией, содержащей водный раствор, содержащий ионы ортофосфата, ионы цинка и ускоритель окисления. , где указанный раствор включает в себя в растворенном состоянии дегидратированный фосфатный материал, содержащий молекулярно дегидратированный ортофосфатный радикал, причем указанный дегидратированный фосфатный материал поддерживается в растворе в незначительном количестве (рассчитанном как 04) по отношению к содержанию ортофосфата (рассчитанному как 04) и что приводит к получению кристаллического ортофосфатного покрытия с уменьшенным размером кристаллов. 823,369 , , ) , , , ( 04) ( 04) .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:06
: GB820657A-">
: :
820658-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820658A
[]
Апи= 4 = 4 е р е ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Изобретатель: СТЭНЛИ БОЛЛ С. Дата подачи заявки. Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : : 6, 1958. Дата подачи заявки: 18 февраля 1957 г. № 5461/57. : : 18, 1957 5461/57. Полная спецификация опубликована: 23 сентября 1959 г. : 23, 1959. Индекс при приемке: - Классы 2 (3), АА( : : 2 3); и 81 ( 1), Б 2 Р 2. :- 2 ( 3), ( : : 2 3); 81 ( 1), 2 2. Международная кассификация: - 61 . : - 61 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Антибиотические композиции, содержащие факторы антибиотика Е 129. Мы, , британская компания из Гринфорда, Миддлсекс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть быть выполнено, что будет конкретно описано в следующем заявлении: ' 129 , , , , , , , , : - Настоящее изобретение касается усовершенствований антибиотиков или относящихся к ним. . В нашем описании № 793,797 мы описали неочищенный материал антибиотика, обозначенный там Е 129, и способы его получения, например, путем ферментации организма . Как указано в указанном описании, материал антибиотика, по-видимому, содержал смесь веществ. один или несколько из них проявляли антибиотическую активность. Также сообщалось, что материал имеет сходство с антибиотиком под названием стрептограмин. 793,797 129 , . В нашем последующем описании № 799,053 мы описываем дальнейшие исследования состава неочищенного материала 129 и заявляем, что его компонент, обозначенный как Фактор , является новым антибиотиком, Спецификация № 799,053 129 . 799,053 также упоминается, что неочищенный материал 129 содержит два других антибиотических фактора, обозначенных как фактор и фактор , которые & идентифицировали как те же, что и два антибиотика, обозначенные 114 и 114 ( и , 1955-6, стр. 437). 799,053 129 , , 114 114 & ( , 1955-6, 437). Было описано, что два антибиотика 114 и 114 действуют синергетически, поскольку два соединения в смеси проявляют большую антибиотическую активность, чем можно объяснить простым суммированием соответствующих активностей отдельных компонентов смеси. было подтверждено нами. 114 114 . Однако теперь мы обнаружили, что фактор .129 (т.е. антибиотик 114 ) также проявляет синергизм при смешивании с фактором .129, который, как указано выше, является новым веществом. Кроме того, смеси фактора и 14, 3 6 Фактор , как установлено нами, проявляет значительно большую антибиотическую активность, чем сопоставимые смеси ПА 114 А и ПА 114 В. Например, в экспериментах по защите животных от заражения мы получили ЭД, при мыши для смеси фактора и фактора 104 в соотношении 1:1 по массе, в то время как для смеси 1:1 114 и 114 соответствующее значение ,0 составляет 650 (значение , дано как количество микрограмм на мышь, введенное в течение трех дней подряд, необходимое для защиты 50 % протестированных животных от экспериментальной инфекции). .129 ( 114 ) .129 14, 3 6 114 114 . , ,, 1: 1 104, 1: 1 114 114 ,0 650 ( ,, 50 % ). Таким образом, целью настоящего изобретения является создание нового антибиотического материала в результате упомянутого выше открытия. . Принимая во внимание взаимодействие двух упомянутых выше факторов и , для обеспечения полезных результатов улучшенные препараты, основанные на нашем открытии, должны содержать эти два фактора в определенных предельных пропорциях, изложенных ниже. Кроме того, необходимо, чтобы наши препараты были в некоторой степени освобождены от примесей, образующихся при ферментации, независимо от того, обладают ли такие примеси антибиотической активностью или нет. , , . Соответственно, наше изобретение предлагает композиции, содержащие фактор 129 и фактор .129, в которых относительная массовая пропорция каждого указанного фактора к другому находится в диапазоне от 1:5 до 5:1, при этом композиции не содержат более 70% по массе загрязняющего материала, полученного в результате ферментации, производящей указанные факторы, исходя из содержания антибиотика в композиции. 129 .129 1: 5 5: 1 70 % . Хотя, как указано, наши композиции не должны содержать более 70 % загрязняющих материалов, исходя из содержания антибиотиков, полученных в результате ферментации, вызывающей указанные факторы, следует понимать, что наши композиции могут включать другие вещества, например фармацевтические адъюванты, содержание которых может превышать 70 %. Композиция в положении com20658''''' 11'' 3 '' I4 ” может, например, принимать форму таблеток, содержащих указанные факторы, смешанные с подходящими адъювантами для таблетирования. 70 % , , 70 % com20658 ' "'' 11 " 3 ' ' I4 " , . Следует отметить, что Фактор , по-видимому, преимущественно синергизируется с Фактором ( 114 ) и что добавление 114 (который представляет собой 129 Фактор А) к смесям Фактора и , как правило, не дает никаких доказательств существенного эффекта. дополнительный синергизм. Однако если наблюдается заметный избыток фактора , добавление 114 может привести к некоторому увеличению общей активности. , ( 114 ) 114 ( 129 ) 114 . Мы предпочитаем, чтобы относительная пропорция факторов и в композиции согласно изобретению находилась в диапазоне от 1:3 до 3:1. Наилучшие результаты, по-видимому, получаются с смесями, в которых соотношение фактора к фактору составляет примерно 1:1 по массе. 1: 3 3: 1 1: 1 . Соответствующие факторы 1 и трудно получить в чистом виде из неочищенного Е 129, полученного путем ферментации, и фактически нет необходимости полностью освобождать факторы от другого материала, полученного в результате ферментации, поскольку загрязняющий материал, включая другие антибиотики, Присутствующие активные факторы не являются явно вредными, например, при пероральном приеме. Однако, как указано выше, загрязняющий материал, полученный из факторов, вызывающих ферментацию и , не должен составлять более 70% всей смеси антибиотиков и предпочтительно не должен быть более более 50%. Желательно, чтобы доля присутствующего фактора В составляла по меньшей мере 25% и предпочтительно более 25% на 35 мас.%. 1 129 - , - , 70 % 50 % % 25 % 35 . Обычно при получении из сырого 129 доля присутствующего фактора превышает долю фактора , хотя смеси, содержащие примерно равные пропорции по 40 масс., демонстрируют наибольший синергизм. 129 40 . Новые антибиотические композиции согласно изобретению можно вводить любым желаемым способом. Таким образом, они могут быть адаптированы, например, для перорального или парентерального введения. В случае пероральных композиций они могут, например, удобно принимать форму таблеток. , капсулы, суспензии, сиропы и эликсиры. , , , 45 , , , , . Поскольку факторы и , очевидно, подобны фактору и другим активным факторам, присутствующим в сыром 129, необходимо уделить существенное внимание их идентификации и анализу. 50 129 . Фактор полностью описан в нашем описании № 799,053, и его выделение описано там 55. Фактор , как указано, идентичен ранее опубликованным антибиотикам 114 , но во избежание сомнений мы приводим следующие характеристики, которые мы для него обнаружили: 60 Оптические вращение 20 = 58 00 ( = 02 % в метаноле) Температура плавления: 2700 (разложение) Спектр ультрафиолетового поглощения показывает: 262 мю 306 222 5 Элементный анализ: Углерод 62 20 % Водород 6 08 % Азот 12 88 % Фактор придает красную окраску раствору хлорида железа. 799,053 55 114 : 60 20 = 58 00 ( = 02 % ) : 2700 () - : 262 306 222 5 : 62 20 % 6 08 % 12 88 % . Спектр инфракрасного поглощения раствора фактора в бромоформе 10/ дан на прилагаемом рисунке, на котором горизонтальные и вертикальные координаты представляют волновые числа в см/см и процентное поглощение соответственно. Основные полосы В этом спектре находятся в следующих приблизительных волновых номерах: 3400, 3220, 2960, 2870, 1738, 1718, 1672, 1632, 1522, 1450, 1408, 1352, 1247, 1056, 1000, 970, 940, 880, 852, 1247, 1056, 1000, 970, 940, 880, 852. , 804, 750 см-1. - -= 1 /, , - - -: 3400, 3220, 2960, 2870, 1738, 1718, 1672, 1632, 1522, 1450, 1408, 1352, 1247, 1056, 1000, 970, 940, 880, 852, 804, 750 -1. Фактор может быть выделен из сырого 129 путем абсорбции на подходящем адсорбенте, например, оксиде алюминия, из которого его можно селективно элюировать, при этом частично очищенный фактор затем, при желании, подвергают повторной противоточной экстракции или путем повторной противоточной экстракции отдельно или которой предшествует экстракция растворителем для получения фракции, богатой фактором . Один из способов выделения фактора из сырого Е 129 описан, например, в примере 4 описания № 799053. 129 , , - 129 , , 4 799,053. Ниже приводится пример метода выделения фактора из сырого 129, который, как мы обнаружили, особенно полезен: ПРИМЕР. 129 : . граммов сырого Е 129, полученного, как описано в нашем описании № 793797, растворяли в 24 литрах метилизобутилкетона и концентрировали в вакууме на паровой бане до объема 400 мл. Концентрат фильтровали, удаляя таким образом 25,5 граммов выпавшего в осадок фактора А. К маточному раствору добавляли 1 литр н-гексана и выпавшее твердое вещество отфильтровывали. Его растворяли в 500 мл дихлорида метилена и к прозрачному раствору добавляли 750 мл четыреххлористого углерода. Смолистый материал осаждали и удаляли фильтрованием. Прозрачный раствор концентрировали на паровой бане в вакууме до объема 750 мл и концентрат осветляли, пропуская через стекловату. К этому раствору добавляли три 820 658 820 658 литров н-гексана и осадок частично очищенного фактора (с фактором ) удаляют фильтрованием. 129 793,797 24 400 , 25 5 1 - in500 750 750 820,658 820,658 - ( ) . Твердое вещество имело бледно-коричневый цвет и весило 16,5 граммов. 16 5 . грамм полученного частично очищенного фактора пропускали через 7-ступенчатое противоточное распределение в разделительных воронках, при этом водную фазу перемещали по системе. 7- , . 200 Использовали объемы мл каждой из фаз, полученные уравновешиванием толуола, метанола и воды (4:3:1 по объему), и после 7-ступенчатого разделения содержимое третьей, четвертой и пятой воронок отдельно отводили досуха в в вакууме на паровой бане. Индивидуальная масса твердых веществ, выделенных из трех воронок, составляла 0,279, 0,328 и 0,376 граммов соответственно. Попытки кристаллизовать эти образцы не увенчались успехом, поэтому их собрали вместе и перераспределили посредством дальнейшего семиступенчатого противоточного распределения. Использовали ту же систему растворителей, и объем каждой фазы составлял 35 мл на делительную воронку. 200 , , ( 4: 3: 1 /) 7- , 0 279, 0 328 0 376 , - 7stage - 35 . Содержимое третьей, четвертой и пятой делительных воронок сушили по отдельности в вакууме на паровой бане и получали 0,241, 0,175 и 0,130 граммов твердого вещества соответственно. Объединенные твердые вещества растворяли в холодном толуоле и энергично встряхивали с эквивалентный вес древесного угля 20 (зарегистрированная торговая марка) для удаления окрашенных примесей. Древесный уголь удаляли фильтрованием и прозрачный толуольный раствор концентрировали до небольшого объема на паровой бане. При охлаждении появлялись бесцветные иглы фактора , общий выход составил 177. 1 мг. , 0 241, 0 175 0 130 20 ( ) , 177 1 . Как будет понятно, бумажная хроматография, возможно, является самым простым методом распознавания различных факторов Е 129 в смесях, содержащих их. Таким образом, как указано в описании № 799053, используется нисходящая хроматографическая система с бумагой № 2 и в качестве проявляющего растворителя верхняя фаза, полученная после уравновешивая смесь бензола, метанола и воды (100:45:55 об./об.) значения различных факторов следующие: Фактор ( 114 ) ( 114 ) 0,7-0 8 0,65 0,45 0,17 0,055 Таким образом, фактор является относительно быстро меняющимся фактором, в то время как фактор медленнее, чем факторы и . 129 799,053 2 , , , ( 100: 45: 55 /) : ( 114 ) ( 114 ) 0.7-0 8 0.65 0.45 0.17 0.055 . Мы разработали методы анализа, предназначенные для оценки пропорций факторов , и в материале 129, причем эти методы важны при рассмотрении того, содержит ли данный сырой материал факторы и в желаемых пропорциях для целей настоящего изобретения, которые является анализом, который при обработке 65 снижает долю загрязняющего материала, полученного в результате ферментации, дает композицию согласно изобретению. Эти анализы являются микробиологическими и, следовательно, на них 70 действуют ограничения таких методов в том, что касается точности. Два метода ( ) и () были разработаны следующим образом: Метод заключается в первом разделении трех факторов (, , ) с помощью хроматографии на 75 листах фильтровальной бумаги. Затем их наносят на агаровые чашки, засеянные подходящими микроорганизмами и размером Зоны ингибирования, полученные при инкубации, сравниваются с зонами ингибирования, вызванными известными количествами трех 80 факторов. Метод можно использовать только для оценки фактора . По сути, это расширение обычного метода анализа в чашке. гораздо более чувствителен к , чем к или ; любое влияние этих двух факторов дополнительно минимизируется путем включения субингибирующего уровня фактора А в агаровую среду. , 129 65 70 () () : (, , ) 75 - 80 ; 85 . МЕТОД И. . Проявляющим растворителем для хроматографического разделения трех факторов является верхняя фаза смеси бензол: циклогексан: метанол: вода (5:5:6:4), к которой добавляют % ледяной уксусной кислоты. Соответствующие разбавления стандартных количеств. факторов 95 прогоняются рядом с неизвестными смесями. Из зон ингибирования по сравнению со стандартными зонами получаются графики, по которым обычным способом можно рассчитать количество материала, содержащегося в испытуемом образце. 100 Для оценки развития фактора проводили в течение примерно 7 часов, а агаровые чашки для биоавтографов содержали 0,05 мкг фактора А на мл, при этом тест-организм представлял собой 7447 или 105 . 6633. Для оценки фактора и фактора время развития составляет 16-24 часа, чашки с агаром содержат 0,1 мкг/мл фактора и тестируемым организмом является 611: 110 МЕТОД . 90 : : : ( 5: 5: 6: 4) % 95 100 7 0 05 , 7447 105 . 6633 , 16-24 , 0 1 /, 611: 110 . Тест-организм, используемый в этом методе, представляет собой . 6633, а твердая агаровая среда содержит 4 мкг/мл фактора А. Стандартный раствор фактора в этаноле разбавляют в 115 раз цитратным буфером при рН 63, чтобы получить концентрации 4 0, 2 0 и 1 0,аг/мл. - . 6633 4, / 115 6 3 4 0, 2 0 1 0, /. Эти разведения наносят на агаровую пластинку обычным способом вместе с разведениями тестируемых растворов. Чашки инкубируют в течение 120 ночей при 37 и измеряют размеры зон. Логарифм дозы, нанесенный на график зависимости от диаметра зон ингибирования, дает прямой ответ, по которому можно оценить эффективность тестируемых образцов. 125 Для дальнейшего понимания изобретения мы теперь приводим только в качестве примера детали экспериментов, которые мы провели по антибиотической активности факторов и . : ЭКСПЕРИМЕНТ 1. , 120 37 125 : 1. Была определена активность смесей, содержащих различные пропорции фактора и фактора , и были получены следующие результаты: , : Минимальные ингибирующие концентрации в сосуде/мл для организма 100 % 95 % Фактор 50 % Фактор 5 % Фактор 100 % Фактор 5 % Фактор 50 % Фактор 95 % Фактор Фактор 0 32 0 04 0 04 0 16 5 0 Стафилококк 5 0 0 625 0 32 -1 25 10 10 0 1 25 0 32 0 62 1 25 ЭКСПЕРИМЕНТ 2. / 100 % 95 % 50 % 5 % 100 % 5 % 50 % 95 % 0 32 0 04 0 04 0 16 5 0 5 0 0 625 0 32 -1 25 10 10 0 1 25 0 32 0 62 1 25 2. Активность смесей, содержащих различные пропорции фактора и фактора , определяли с помощью тестов на защиту с использованием (а) экспериментальных инфекций у мышей, смеси вводили подкожно. Результаты двух серий по 15 исследований были следующими: () , 15 : Фактор выборки в /г /мышь 5 в мг/килограмм -' -_ масса тела % % > 1000 > 50 % 25 % 234 11 7 -50 % 50 % 150 7 5 % 75 % 248 12 4 0 % 100 % > 1000 > 50 0 () Фактор выборки Фактор 5 в мкг/мышь 50 дюйм/кг: массы тела % 0 % > 1000 > 50 0 % 25 % 220 11 0 % 50 % 104 5 2 % 75 % 210 10 5 0 % 100 % > 1000 > 50 Фактор 820,658 по сравнению с подкожным введением изучали со следующими результатами: ЭКСПЕРИМЕНТ 3. / / 5 / -' -_ % % > 1000 > 50 % 25 % 234 11 7 -50 % 50 % 150 7 5 % 75 % 248 12 4 0 % 100 % > 1000 > 50 0 () 5 / 50 / : % 0 % > 1000 > 50 0 % 25 % 220 11 0 % 50 % 104 5 2 % 75 % 210 10 5 0 % 100 % > 1000 > 50 820,658 : 3. Эффективность различных смесей и фактора при пероральном введении. Способ лечения Состав смеси 5 в /зг /мышь 50 мг/кг Фактор 100 %, Фактор 0 % 2500 125 , 75 %,,, 25 % 1020 51 Оральный,, 50 %,,, 50 % 880 44 , 25 %,,, 75 % 1250 62 5 , 0 %,,, 100 % 2500 125 1 1 + 51 =+/ 7 / 1 = : 3 ': 70-/ 7 1 . ЭКСПЕРИМЕНТ 4. 5 / / 50 / 100 %, 0 % 2500 125 , 75 %,,, 25 % 1020 51 ,, 50 %,,, 50 % 880 44 , 25 %,,, 75 % 1250 62 5 , 0 %,,, 100 % 2500 125 1 1 + 51 =+/ 7 / 1 = : 3 ': 70-/ 7 1 . 4. Результаты уровня в крови Три препарата сравнивали у людей-добровольцев, каждый препарат вводили перорально в дозах 2 г. Уровень в крови определяли по ингибирующей активности против (с использованием неочищенного Е 129, упомянутого в примере 1 в качестве стандарта), результаты выражали как неочищенный Е 129 мкг/мл эквивалент. Препарат содержал 10 % фактора и 25 % фактора . Препарат содержал 23 % фактора и 21 % фактора . Препарат содержал 50 % фактора и 50 % фактора . 20 Обнаруженные средние уровни в крови у людей-добровольцев в указанные сроки после введения для каждого препарата указаны ниже: Препарат < 0,3 0,6 1,3 0,6 Не выполнялся Препарат < 0,2 0,6 1,0 2,3 1,3 Препарат 0,2 1,4 5,0 5,0 Не выполнялся: , 2 ( 129 1 ) 129 / 10 % 25 % 23 % 21 % 50 % 50 % 20 : < 0.3 0.6 1.3 0.6 < 0.2 0.6 1.0 2.3 1.3 0.2 1.4 5.0 5.0 : Следует отметить, что препарат , несмотря на несколько более низкое содержание фактора , превосходит препарат , поскольку присутствующие факторы и фактор находятся примерно в оптимальных пропорциях 1:1. Далее можно заметить, что препарат , в котором желаемые пропорции 1:1 связаны с самым высоким содержанием фактора , соответствующим этим пропорциям, и превосходят оба других препарата. , , , 1:1 , 1:1 , . Таким образом, эти результаты согласуются с результатами испытаний на защиту животных, показывая, что предпочтительным является соотношение факторов и 1:1. 1: 1 . ПРИМЕР 1. 1. 7 грамм кристаллического фактора , полученного, как описано в ТУ № 799053, растворяли в 200 мл дихлорида метилена и раствор выливали в 1200 мл. 7 799,053 200 1200 . петролейного эфира (40-60 ). Мелкодисперсный аморфный фактор осаждали и после промывки петролейным эфиром сушили в вакууме в течение 1 часа. На этой стадии потери веса не наблюдалось. Это твердое вещество полностью смешивали с 100-граммовой партией петролейного эфира. частично очищенный 129, содержащий 26 г фактора А, 17 г фактора и 24 г фактора . Смешивание осуществляли с использованием обычных фармацевтических методов смешивания порошков, и конечный гомогенный продукт весил 55–107 г и содержал 24 г. фактора и 24 г фактора , т.е. в оптимальных пропорциях. ( 40-60 ) 1 100 50 129 26 , 17 24 . 55 107 24 24 , . До приема добавок значение 50 производственного материала составляло около 400/мкг. 50 400 /. После добавления фактора значение 60 составило 210 мкг. 60 210 /,. ПРИМЕР 2. 2. Было установлено, что партия Е 129 имела очень низкий уровень фактора , процентный состав составлял 50 % фактора А, 25 % фактора В 65 и 8 % фактора . К 100 г этого материала было добавлено 17 г чистого аморфного фактора . (приготовленный, как указано выше) и смесь гомогенизировали с получением сухого порошка, содержащего оптимальные пропорции факторов и . 70 Готовый продукт содержал 42,7 % 1/2 часа 1 час 2 часа 4 часа 6 часов 820 658 тор , 21,3% фактора и 21,3% фактора . Величина была улучшена с 525 для исходного материала до 225 для конечного продукта. 129 , 50 % , 25 % 65 8 % 100 17 ( ) 70 42 7 % 1/2 1 2 4 6 820,658 , 21 3 % 21 3 % ,, 525 - 225 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:08
: GB820658A-">
: :
820659-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820659A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с суифонированием фенолов. Мы, & , британская компания, расположенная на Колешилл-стрит, Манчестер, 10, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, то, что оно должно быть осуществлено, должно быть подробно описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к сульфированию фенолов и к производству фенолсульфокислот и суфонов. , & , , , , 10, , , : . Согласно изобретению жидкие или легкоплавкие фенолы обрабатывают жидким триоксидом серы в приблизительных стехиометрических пропорциях для получения сульфоновой кислоты или сульфона, если это необходимо. . Изобретение применимо к жидким и твердым фенолам, одно- или двухатомным, незамещенным или замещенным, твердым фенолам с температурой плавления до 115°С, а также к смесям таких фенолов, а также к смесям фенолов, индивидуальная температура плавления которых составляет выше 115°С, но которые дают примеси с температурой плавления 115°С или ниже. , - - , , 115 . , 115 . 115 . . Для моносульфоновых кислот жидкий триоксид серы используют в количествах, немного превышающих стехиометрические пропорции, а температуру поддерживают выше температуры плавления используемого фенола. - , , . Дисульфоновые или трисульфоновые кислоты можно получить путем добавления правильной стехиометрической пропорции триоксида серы и повышения температуры во время добавления, после чего ее поддерживают при повышенной температуре в течение дальнейшего периода для завершения сульфирования. - - . Что касается самого фенола и стехиометрической доли триоксида серы для получения дисульфоновой кислоты, то во время добавления температуре позволяют подняться до 70-90°С. - , 70--90" . . По завершении добавления температуру поддерживают на уровне 95°С еще в течение 1 часа, после чего сульфирование завершается. , 95" . 1 . Аналогично и при трисульфонировании фенола – температуре позволяют подняться до 1200°С. - - 1200 . при добавлении триоксида серы, после чего выдерживают при 1500°С в течение 12 часов для завершения сульфирования. , 1500 . 12 . Следует понимать, что если сульфонируется фенол с более высокой температурой плавления, температура получения либо дисульфоновой кислоты, либо трисульфоновой кислоты будет соответственно выше, а когда обрабатывается жидкий фенол или фенол с более низкой температурой плавления, температура будет соответственно выше. ниже. - - . Для производства сульфонов жидкий триоксид серы добавляют к фенолу в соотношении примерно два молекулярных эквивалента фенольного соединения к примерно одному молекулярному эквиваленту триоксида серы при температуре 40-50°С. фенолов, или при температуре несколько выше температуры плавления фенола в случае твердых фенолов, а после добавления реакционную массу нагревают при более высокой температуре 16С180 С или при температуре кипения фенола, если это ниже, в течение 2-6 часов, за это время достигается максимальный выход сульфона. , 40--50" . , , 16S180 . , , 2--6 . Жидкий триоксид серы при медленном добавлении быстро поглощается фенолом, и никакого перехода в паровую фазу не наблюдается, даже когда температура фенола превышает точку кипения жидкого триоксида серы. , , . ПРИМЕР 1. 1. Жидкий триоксид серы (84 части) по каплям добавляют к фенолу (94 части), температура которого составляет от 44 до 50°С (фенол плавится при 41°С). Смесь перемешивают с помощью механической мешалки на протяжении всего процесса добавления, и необходимо охлаждение для поддержания температуры на уровне 4450°С. Возникает очень незначительное дымление. Продукт, фенолсульфокислота, получается в виде вязкой водной жидкости от белого до бледно-розового цвета, которая медленно кристаллизуется в течение нескольких дней. Продукт можно хранить в кислотной форме, если его хранить во влагонепроницаемом контейнере, или его удобнее хранить в виде суспензии его соли щелочного металла. (84 ) (94 ) 44 50 . ( 41 .). 4450" . . , , . - . ПРИМЕР 2. 2. Жидкий триоксид серы (160 частей) добавляют по каплям в течение одного часа к расплавленному фенолу (94 части), который перемешивают механическим закислителем. Температуре, которую первоначально поддерживают на уровне 45-50°С, во время добавления позволяют повыситься до 80-900°С, по завершении чего ее нагревают при 95°С в течение 1-2 часов для завершения. сульфирование. Затем продукту дают остыть; Эта фенолдисульфокислота, вязкое вещество белого цвета, медленно кристаллизуется в течение нескольких дней. (160 ) (94 ) . , 45--50" . , 80-900 . , 95" . 1-2- . ; - , , . ПРИМЕР 3. 3. Жидкий триоксид серы (240 частей) добавляют по каплям в течение одного часа к перемешанному расплавленному фенолу (94 части) при температуре 45-50°С. Температуре дают подняться до 120°С за 20 минут и поддерживают ее в течение оставшегося времени. дополнение. По завершении добавления температуру повышают до 150°С на 12 часов для завершения сульфирования. Смеси дают остыть и затвердевают в виде твердой, не совсем белой массы, представляющей собой фенолтрисульфоновую кислоту. (240 ) , (94 ) 45--50" . 120 . 20 . 1500 . 12 . , - - . ПРИМЕР 4. 4. Жидкий триоксид серы (84 части) добавляют по каплям при перемешивании к о-крезолу (108 частей ..30°С) при температуре 32°С. (84 ) - (108 ..30 .) 32q0 . в течение 50 минут. Продукт, который по существу представляет собой окрезолмоносульфокислоту, получается с почти теоретическим выходом в виде бледно-розовой вязкой жидкости, которая кристаллизуется при стоянии. Она была идентифицирована как п-сульфоновая кислота по растворимости ее бариевой соли и по .. его птолуидиновой соли (т.пл. 202-4°С по сравнению с 202°С в литературе). 50 . , , . - .. (.. 202--4" . 202 . ). ПРИМЕР 5. 5. Жидкий триоксид серы (84 части) по каплям при перемешивании добавляют к гваяколу (124 части, т.пл. 32°С) при температуре 35-60°С. (84 ) (124 , .. 32 .) 35--60" . в течение 45 минут. Продукт, который по существу представляет собой моносульфоновую кислоту с теоретическим выходом, получается в виде вязкой жидкости, которая вскоре превращается в твердое серое твердое вещество. 45 . , - , . ПРИМЕР 6. 6. Жидкий триоксид серы (84 части) добавляют по каплям при перемешивании к охлоропбенолу (128,5 частей, Т.пл. 8°С). Добавление занимает около 50 минут при начальной температуре около 70°С, которую к концу добавления приходится повышать примерно до 1600°С из-за повышенной вязкости. Продукт, который по существу представляет собой моносульфоновую кислоту с теоретическим выходом, получается в виде серо-розового твердого вещества при комнатной температуре. (84 ) (128.5 , .. 8" .). 50 70" . 1600 . . , , - . ПРИМЕР 7. 7. Жидкий триоксид серы (84 части) добавляют по каплям при перемешивании к резорцину (110 частей, т.пл. 1100°С) при температуре 115-140°С в течение 50 минут. Продукт, который имеет почти черный цвет и при охлаждении превращается в хрупкое твердое вещество, по количественному выходу представляет собой по существу моносульфоновую кислоту. (84 ) (110 , .. 1100 .) 115--140" . 50 . , , . Он был идентифицирован как резорцин-4-сульфоновая кислота путем получения аммониевой соли сульфоновой кислоты .. 192" С. (букв. 1900 С.). 4- , .. 192" . (. 1900 .). ПРИМЕР 8. 8. Жидкий триоксид серы (40 частей) добавляют по каплям при перемешивании к расплавленному 1:3-ксилен-2-олу (122 части) при 80°С в течение 30 минут. Затем температуру повышают до 175°С и поддерживают ее в течение 4 часов. (40 ) 1: 3--2- (122 ) 80" . 30 . 175 . 4 . Воде, образующейся при образовании сульфона, периодически позволяют выходить из системы, которая в другое время закрыта для доступа в атмосферу. После нагревания реакционную смесь медленно при перемешивании добавляют к холодной воде, затем нерастворимый сульфон отфильтровывают, промывают и сушат. 116 частей сульфона, который представляет собой твердое вещество . ржавого цвета. . , , . 116 , .. 296 (при перекристаллизации из спирта), что составляет 76% от теоретического выхода. 296 . ( ), , 76% . ПРИМЕР 9. 9. Жидкий триоксид серы (40 частей) добавляют по каплям при перемешивании к расплавленному фенолу (94 части) при 40-50°С в течение примерно 25 минут. Затем температуру повышают до 175°С и поддерживают ее в течение 4 часов. Реакционной смеси дают остыть и затем при перемешивании добавляют холодную воду. Сульфон, практически нерастворимый, отфильтровывают, промывают и сушат. Выход сульфона, который представляет собой твердое вещество розового цвета, состоящее по существу из п.п.-дигидроксидифенилсульфона, составляет 54 части, что соответствует 43,4% теоретического выхода. Магистр права перекристаллизованного сульфона составляет 247°С по сравнению с литературным значением 240-1°С. (40 ) (94 ) 40--50" . 25 . 175" . 4 . . , , , . , ..- , 54 43.4% . .. 247 . 240--1" . ПРИМЕР 10. 10. Жидкий триоксид серы (40 частей по массе) добавляют по каплям при перемешивании к о-крезолу (108 частей по массе) при перемешивании, поддерживаемом при 40-45°С. После добавления смесь дополнительно нагревают и перемешивают, поддерживая температура 175 С. в течение 4 часов. К концу этого периода реакционная масса становится вязкой и перемешивание затрудняется. Реакционной смеси дают остыть, добавляют холодную воду и тщательно перемешивают. Нерастворимое вещество затем отфильтровывают, промывают водой и сушат, получая суифон, ортогидрокситолилсульфон, 110 частей, что составляет 79% теоретического выхода. Сульфон можно перекристаллизовать из спирта, из которого он получается в виде бесцветных призм (т.пл. (40 ) , , - (108 ) 40--45" . , 175 . 4 . . . , , , 110 79% . (.. 263-265" С). 263--265" ). ПРИМЕР 11. 11. Жидкий триоксид серы (168 г) добавляли по каплям к смеси крезиловой кислоты (216 г) при перемешивании в течение одного часа. Температура добавления составляла 40-50°С. Титрование продукта по показало, что на молекулу крезола приходится одна группа сульфоновой кислоты. (168 ) (216 ) . 40--50" . . ТО, ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ. . 1.
Способ получения фенолсульфоновых кислот и сульфонов, при котором жидкие или легкоплавкие фенолы обрабатывают жидким триоксидом серы в приблизительных стехиометрических пропорциях для получения сульфоновой добавки или сульфона по мере необходимости. , . 2.
Способ по п.1, в котором для получения моносульфоновых кислот жидкий триоксид серы используют в количествах, превышающих стехиометрические пропорции, а температуру поддерживают выше температуры плавления используемого фенола. 1, , , . 3.
Способ по п.1, в котором ди- и трисульфоновые кислоты получают добавлением стехиометрической пропорции триоксида серы и повышением температуры во время добавления, после чего ее поддерживают при повышенной температуре в течение дополнительного периода времени. для завершения сифонации. 1, - - . 4.
Способ по п.1, в котором для производства суифонов жидкий триоксид серы добавляют к фенолу в соотношении примерно два молекулярных эквивалента фенольного соединения к одному молекулярному эквиваленту триоксида серы при температуре 40-50°С. » С. в случае жидких фенолов, или при температуре выше температуры плавления фенола в случае твердых фенолов, а после добавления реакционную массу нагревают при более высокой температуре 160-1 SO0 С. или при температуру кипения фенола, если она ниже, в течение 26 часов, в течение которых достигается максимальный выход сульфона. 1, , 40--50" . , , 160-1 SO0 . , , 26 . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкий триоксид серы добавляют к смеси фенолов, температура плавления которой не превышает 115°С. , , 115 . 6.
Способ получения фенолсульфоновых кислот или суифонов по существу такой же, как описан со ссылкой на любой из предшествующих примеров. , . 7.
Фенолсульфоновые кислоты и сульфоны, полученные ранее описанными и заявленными способами. . ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ № 6398, 1957 г. н.э. . 6398, .. 1957. Усовершенствования, относящиеся к «Сульфонированию фенолов» Мы, & , британская компания, расположенная на Колешилл-стрит, Манчестер, 10, настоящим заявляем, что это изобретение будет описано в следующем заявлении: Это изобретение относится к сульфированию фенолов и по производству фенолсульфокислот. ' , & , , , , 10, : . Согласно изобретению жидкие или легкоплавкие фенолы обрабатывают жидким триоксидом серы, причем температуру в случае твердых фенолов обычно поддерживают немного выше температуры плавления фенола, в результате чего получают моносульфоновые кислоты, причем продукт представляет собой преимущественно пара-изомер. , , , . Изобретение применимо к жидким и твердым фенолам, одно- или двухатомным, незамещенным или замещенным, твердым фенолам, имеющим температуру плавления до 115°С, а также к смесям таких фенолов и к смесям фенолов, индивидуальная температура плавления которых выше 115°С. С., но которые дают примеси с температурой плавления 115 С. или ниже. , -, , 115 . 115 . 115 . . Жидкий триоксид серы используют в количествах, немного превышающих стехиометрические пропорции. . Согласно еще одному признаку изобретения дисульфоновые или трисульфоновые кислоты могут быть получены путем добавления правильной стехиометрической пропорции триоксида серы и обеспечения существенного повышения температуры во время добавления, после чего ее поддерживают на этой высокой температуре. или немного выше в течение дополнительного периода для завершения сульфирования. - - . Что касается самого фенола и стехиометрической доли триоксида серы для получения дисульфоновой кислоты, то во время добавления температуре позволяют подняться до 70-90°С. , 70--90" . . По завершении добавления температуру поддерживают на уровне 95°С в течение еще 12 часов, после чего сульфирование завершается. , 95" . 12 . Аналогично при трисульфонировании фенола допускается повышение температуры до 1200°С. - 1200 . при добавлении триоксида серы, после чего выдерживают при 1500°С в течение 121 часа для завершения сульфирования. , 1500 . 121 . Следует понимать, что если сульфонируется фенол с более высокой температурой плавления, температура получения либо дисульфоновой кислоты, либо трисульфоновой кислоты будет соответственно выше, а когда обрабатывается жидкий фенол или фенол с более низкой температурой плавления, температура будет соответственно ниже. - . ПРИМЕР 1. 1. Жидкий триоксид серы (84 части) по каплям добавляют к фенолу (94 части), температура которого составляет от 44 до 50°С (фенол плавится при 41°С). (84 ) (94 ) 44 50 . ( 41 .). Смесь перемешивают механической мешалкой в течение всего процесса добавления и необходимо охлаждение для поддержания температуры 44-50°С. Добавление занимает от получаса до одного часа. 44--50" . . Возникает очень незначительное дымление. . Продукт, фенолсульфокислота, получается в виде вязкой водной жидкости от белого до бледно-розового цвета, которая медленно кристаллизуется в течение нескольких дней. , , . Продукт можно хранить в кислотной форме, если его хранить во влагонепроницаемом контейнере, или его удобнее хранить в виде суспензии его соли щелочного металла. - . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:09
: GB820659A-">
: :
820660-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820660A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 820,660 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 28 февраля 1957 г.: 820,660 28, 1957: Заявление № 6779/57, поданное в Канаде 12 апреля 1956 г.: .6779/57 12, 1956: Полная спецификация, опубликованная 23 сентября 1959 г.: 23, 1959 -: Индекс при приемке: -Класс 39 (4), , Международная классификация: - 22 21. : - 39 ( 4), , : - 22 21. ПОЛНОЕ ОБРАЩЕНИЕ с , , компанией, зарегистрированной в Канаде в соответствии с разделом 10 Закона о контроле за атомной энергией 1946 года, полный адрес почтового отделения которой: Временное здание № 4, 56, Лион-стрит, Оттава, Онтарио. Канада, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится к плутонию. топливные стержни для использования в ядерных реакторах и, в частности, для переработки отработанных топливных стержней, содержащих плутоний и алюминий. , , 10 , 1946, 4 , 56, , , , , , , , , : . Сплавы алюминия и плутония используются в качестве топливных стержней в ядерных реакторах. Когда срок службы каждого топливного стержня исчерпан, они содержат некоторое количество плутония, алюминия, продуктов деления и трансплутониевых элементов, таких как америций и кюрий. , , , . Целью изобретения является извлечение плутония и трансплутониевых продуктов в обеззараженном виде. . Согласно настоящему изобретению предложен способ обработки облученного материала сплава плутоний-алюминий для разделения или извлечения плутония и трансплутониевых продуктов, который включает нагревание материала с висмутом в инертной атмосфере при температуре выше температуры плавления указанного материала. предпочтительно 800-1150°С, для перевода плутония и трансплутониевых продуктов в фазу висмута и отделения фазы висмута от фазы сплава. , - 800-1150 ., , . Расплав обычно охлаждают до температуры ниже 660°С, но выше 270°С, чтобы позволить алюминию затвердеть. Затем две фазы разделяют путем выливания расплавленной фазы висмута или после разделения фаз массе можно дать затвердеть, а фазы затем разделяются механически. 660 270 . В предпочтительном варианте осуществления изобретения висмут извлекают из плутония или трансплутониевых продуктов путем нагревания его? ЭИФИКАЦИЯ -алюминиевых топливных стержней в мутной фазе в вакууме при давлении от 700 до 850 . Остаток плутонипм-трансплутониевый содержит некоторое количество алюминия и может быть повторно использован -. , ? - 700 850 , - -: -. изготовление топливных стержней Альтернативно: алюминий и трансплутониевые продукты могут быть перегнаны из плутония нагреванием остатка в вакууме при температуре от 1350 до 1450 : = Следующие примеры иллюстрируют работу изобретения: 55 1 ' 1 214 частей по массе облученного плю: : 50 1350 1450 : = : 55 1 ' 1 214 - - : тоний-алюминиевый сплав, содержащий О. 214 частей плутония и 3882 части висмута нагревали в течение 2 часов при 900°С в атмосфере аргона. Обеим фазам давали возможность разделиться и разделяли механически. Фаза висмута содержала 81,8% исходный плутоний, а остальная часть находилась в алюминиевой фазе, 92 6% исходного америка оказалось в фазе висмута 65, а остальная часть - в алюминиевой фазе. - 214 , 3 882 2 900 60 81 8 % 92 6 % 65 . Когда фаза висмута нагревалась в вакууме при 750°С в течение одного часа, висмут перегоняли, оставляя в остатке плутоний и транс-70 продукты плутония. Рентгеновский анализ показал, что этот плутоний существует в виде интерметаллического соединения 14. Висмут таким образом восстановлено для повторного использования, и / может быть повторно использован в топливных стержнях. 75 2 0 056 частей плутоний-алюминиевого сплава, содержащего 0 011 частей плутония, было облучено в потоке нейтронов 5 10 нейтронов/секунду/см 2 в течение четырех часов, а затем позволили распасться в течение двух месяцев. Этот облученный сплав 80 с 0,650 частями необлученного плутоний-алюминиевого сплава, содержащий 0,130 частей плутония и 2,302 части висмута, нагревали при температуре 800°С в атмосфере аргона в течение полугода. час. Расплав охлаждали в аргоне 85 и фазу висмута механически отделяли от фазы алюминия. Фазу висмута нагревали в вакууме при температуре 800°С для извлечения висмута для повторного использования. 750 70 ' - 14 / 75 2 0 056 - 0 011 5 10 / / 2 80 0 650 - , 0 130 , 2 302 800 85 800 . Распределение продуктов деления, 90 820 660, выраженное в % отсчетов , было следующим: исходный Конечная фаза 19 2 дистиллят 0 3 Остаток после перегонки 80 4 Следует отметить, что при нагревании алюминиево-никелевого сплава с в диапазоне от 800 до 1150° содержание плутония уменьшается с температурой. Экстракцию можно повторять по желанию. Плутоний извлекается каждый раз повторно: , 90 820,660 % , : 19 2 0 3 80 4 - 800 1150 : постоянен при используемой температуре. . Температура, при которой плавится материал топливного стержня, варьируется в зависимости от плутония, присутствующего в материале. При 10 % плутония в материале температура плавления равна (при 20 % плутония в температура плавления составляет около 7750 . 10 % ( 20 % 7750 . Конкретная температура, используемая при работе с висмутом, определяется содержанием плутоний-алюмирового материала. Температура должна быть температурой плавления в конкретном предпочтительном диапазоне от 800 до 1150°С. - 800 1150 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:59:11
: GB820660A-">
: :
820661-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
Соседние файлы в папке патенты