патенты / 21339

820529-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820529A
[]
</ Страница номер 1> Способ изготовления твердых, основных кремнийсодержащих конденсационных продуктов Мы, ...., немецкая компания по адресу Фарберштрассе 4, Аугсбург 8, Германия, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся, чтобы патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть выполнен, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Известно, что карбамидоформальдегидные смолы, полиэфирные смолы или фенолформальдегидные смолы реагируют с органическим кремнием. производные, особенно ортосиликатные эфиры. Во всех таких случаях получается смолоподобный, частично отверждаемый продукт, растворимый в малополяризованных растворителях, таких как бензол, но не имеющий сродства к воде. </ 1> , - , ...., 4, 8, , , , , :- - , - , - . -, - . Для использования органических кремнийсодержащих отверждаемых соединений в водном растворе до сих пор было необходимо эмульгировать такие продукты с помощью механических эмульгаторов. - , . Изобретение направлено на получение отверждаемой органической кремнийсодержащей смолы, которая без добавления эмульгаторов или механических добавок образует коллоидные растворы или дисперсии в воде или кислых водных растворах и, таким образом, может применяться как в водной среде. С другой стороны, продукт также должен быть растворим по крайней мере в ряде органических растворителей, возможно, до затвердевания. - , , . , , . В настоящее время обнаружено, что затвердевающие основные кремнийсодержащие продукты конденсации, которые растворяются или диспергируются в органических растворителях и в воде или разбавленных водных кислотах, могут быть получены путем реакции при нагревании по меньшей мере одного соединения азота, образующего аминопласты. параформальдегид, по крайней мере, одну монокарбоновую кислоту, имеющую более 8 атомов углерода, по крайней мере, один оксиалкиламин и, по крайней мере, одно кремнийорганическое соединение формулы .(OR1)3- [,('),_j,' , где каждый представляет собой алкил или арил, каждый ' представляет собой алкил, арил или ацил, равно 0, 1, 2 или 3, xis0, 1 или 2, равно 0, 1,2,3,4,5 или 6. , , , - -- , , 8 , .()3- [,('),_j,', , ' , , 0, 1, 2 3,xis0,1or2,yis0,1,2,3,4,5or6. Реакция может проходить в присутствии неводного разбавителя. Вышеупомянутые продукты конденсации можно варьировать в широких пределах по исходным веществам, количествам и условиям реакции, при этом можно влиять на свойства получаемых продуктов, такие как температура плавления, консистенция; растворимость в вязкости, температурная стабильность, устойчивость к кислотам и, следовательно, также его применение. - . , , , ; , , . Термин «азотосодержащие соединения, образующие аминопласты», включает мочевину и ее реакционноспособные производные или тиомочевину, цианамид, дицианамид, гуанидин и аминотриазины, такие как меламин. Их можно использовать отдельно или в смесях. - , , , . . Производными кремния, представляющими особый интерес, являются метилалкоксисиланы и фенилалкоксисиланы или сложные эфиры соответствующих силанолов с жирными кислотами, а также низкополимеры алкоксисиланов, такие как дисилоксан, трисилоксан и их циклические полимеры. , - , -- , , . Рассматриваемые монокарбоновые кислоты, имеющие более 8 атомов углерода, представляют собой, в частности, те насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты, которые получают путем разложения природных масел и жиров, а также смоляные кислоты и кислоты твердого воска. Можно использовать отдельные карбоновые кислоты или их смеси, такие как смеси жирных кислот, полученные омылением жиров и масел. 8 ' , . . Предпочтительными оксиалкиламинами являются триалканоламины, но в качестве компонентов реакции также можно использовать моно- и диалканоламины, такие как моно- и диэтаноламины, или гомологичные соединения, такие как пропаноламины, а также технические смеси алканоламинов. - , , . Поскольку в реакции используются разбавители, особенно полезны алифатические одновалентные спирты, имеющие от 1 до 4 атомов углерода. Также можно использовать хлорированные углеводороды, такие как трихлорэтилен, или сами углеводороды, такие как бензол или бензин. , 1 4 . . Производство вышеупомянутых кон- - <Описание/Страница номер 2> </ 2> Продукты конденсации могут образовываться при одновременной реакции всех исходных материалов. В этом случае к жидкой или расплавленной смеси карбоксильной кислоты, оксиалкиламина и соединения кремния при перемешивании добавляют образующее аминопласт соединение азота, а также параформальдегид. Если также используется органический разбавитель, то в нем можно диспергировать образующие аминопласты соединения азота и параформальдегид и эту дисперсию примешивать к смеси. Затем при непрерывном перемешивании температуру повышают и реакцию продолжают до тех пор, пока не будет достигнута растворимость или диспергируемость в воде или разбавленных водных кислотах. Конденсацию предпочтительно продолжают до достижения растворимости в органических растворителях, таких как бензин, бензол или трихлорэтилен, и одновременной растворимости или диспергируемости в воде или разбавленных водных кислотах. . , , . , - - . , . , . Согласно другому варианту образующие аминопласты -соединения, параформальдегид и высшую карбоновую кислоту, если желательно, в присутствии органического разбавителя, особенно низкого спирта, нагревают предпочтительно до 20-70°С двойного разложения. добавленной карбоновой кислоты, причем соединение кремния добавляют сразу или после короткого периода предварительной конденсации, и после добавления оксиалкиамина конденсацию продолжают до тех пор, пока не будет получена желаемая степень конденсации. , - , - ,, , , 20-70; , , , , . В следующем варианте осуществления образующее аминопласт -соединение, а также параформальдегид и оксиалкиламины, предпочтительно в присутствии органического разбавителя, особенно низшего спирта, нагревают, по крайней мере, до тех пор, пока реакционная смесь полностью не станет прозрачной, а затем добавляются карбоновые кислоты и соединения кремния. Затем реакцию продолжают при нагревании. , - - , , , . . Процесс также можно варьировать тем, что высшую карбоновую кислоту и оксиалкиламин конденсируют при нагревании с, по крайней мере, частичной этерификацией, а после желаемой степени этерификации добавляют образующие аминопласты -соединения и параформальдегид, а также соединения кремния и проводят конденсацию. продолжают с подогревом. Двойное разложение карбоновой кислоты и оксиалкиламина предпочтительно происходит до тех пор, пока не образуется 0,5-0,9 моль сложного эфира на моль добавленного оксиалкиламина. , , - . 0.5-0.9 . Однако во время производства для получения наилучших результатов можно учитывать свойства используемых компонентов, в частности кремния. Таким образом, в случае соединений кремния, которые идеально подходят для конденсации, таких как орто-силикатные эфиры, триалкоксисиланы или триацилоксиланы, соединение кремния добавляют в реакционную смесь как можно позже, чтобы избежать слишком обширной конденсации соединения кремния. , , , . , , , - , . Отдельные реакционные компоненты предпочтительно используют в соотношении 0,1-0,8 моль карбоновой кислоты, 0,05-0,4 моль оксиалкиламина и .Gi5-0,3 моль кремния в виде ранее определенных кремнийорганических соединений, а также 0,6-2,2 моль кремния. моль параформальдегида на моль реактивного водорода, связанного с соединения, образующего амнопласт. 0.1-0.8 - , 0.05-0.4 .Gi5-0.3 , 0.6-2.2 :- . Полученные таким образом продукты представляют собой, в зависимости от компонентов реакции и используемого процесса, смолы от вязко-мягких до хрупко-твердых, от светло-желтого до темно-коричневого цвета, которые растворяются или диспергируются в воде или разбавленных водных кислотах. Практически все продукты хорошо растворимы в органических неполярных или слабополярных растворителях. как бензол, циклогексан, тетрахлорэтилен и трихлорэтилен. Растворимость в спиртах или сложных эфирах, таких как бутилацетат, зависит от способа производства и используемых компонентов. , , - , . - - !. , , - , . . Продукты, изготовленные согласно изобретению, особенно подходят для изготовления лаков и покрытий. Было обнаружено, что особенно выгодно то, что продукты после отверждения теряют свои гидрофильные и эмульгирующие свойства и приводят к образованию стабильных грунтовок и пленок. Соответственно, они также подходят для обработки текстиля всех видов, бумаги или кожи, особенно для гидроизоляции, восстановления, отделки, для придания блеска или фиксации наполнителей и плитки. Еще одним важным преимуществом является то, что продукты можно применять в качестве органических или водных сред. При желании для использования можно добавить обычные катализаторы отверждения. ПРИМЕР . В сосуде, имеющем мешалку и нисходящий охладитель, при перемешивании плавят 240 мас. частей стеариновой кислоты, добавляют при перемешивании 500 мас. частей метанола, 200 мас. частей параформальдегида и 66 мас. частей меламина и нагревают до 90°С в течение 4 часов при непрерывном перемешивании. Затем добавляют 110 мас. частей технического диметилдигептадексоксисилана и продолжают нагревание до тех пор, пока не преобразуется около 700 стеарина. . . , : . , , , , , , - . . , . , 240 , 500 , 200 66 , 90 . 4 . 110 - 70 0 . К этому прозрачному, темно-коричневому, тонкожидкому продукту, охлажденному примерно до 100°С, добавляют 66 весовых частей триэтаноламина и поддерживают температуру между 100 и 105°С в течение следующих 32 часов. После охлаждения хрупкий продукт ярко-коричневого цвета полностью растворяется и прозрачен в бизоле и трихлорэтилене, а также растворим и мутен в этаноле. С 6% водным раствором уксусной кислоты он образует дисперсию, которую можно разбавлять водой по желанию. ПРИМЕР 2. В сосуд, аналогичный примеру 1, при перемешивании добавляют 1000 массовых частей парафоральдегида, 330 массовых частей меламина и 330 массовых частей триэтаноламина к 2500 объёмным частям метанола. Эту смесь доводят до температуры 60°С и примешивают расплавленную смесь 1200 мас. частей стеариновой кислоты и 600 мас. частей технического диметилдистеароксисилана. При постоянном перемешивании температура , , 100 ., 66 : 100 105 . 32 . , - . 6 : . 2 1, 1000 , 330 330 - 2500 . 60 . 1200 . 600 . , <Описание/Класс, страница номер 3> </ 3> постепенно поднимается, и уже через 1+ часов (при температуре около 70-75°С) образуется прозрачный темно-красновато-коричневый продукт. Однако температура дополнительно повышается до 110°С в течение 7 часов. Полученная вязкая смола красновато-коричневого цвета хорошо растворима в трихлорэтилене и этаноле. При нагревании с 6/водным раствором уксусной кислоты получают тонкую дисперсию. , - 1+ ( 70-75 .). , , 110 . 7 . , -- - . 6 / . Такой дисперсией, которая после разбавления водой содержит 50 г смолы и 5 г хлорида аммония на литр, можно фуляризовать хлопчатобумажный или клетчатый габардин при 30-35°С. Если после пропитки габардина с раствором его сушат и нагревают в течение 5 минут при температуре 140°С, обработанный таким образом материал имеет приятный на ощупь вид и хорошие водостойкие свойства. , , , 50 5 , - 30-35' . 5 140 ., - . ПРИМЕР 3 В сосуде, как в примере 1, 145 кг олеиновой кислоты разбавляют 375 л метанола и 150 кг параформальдегида, 38 кг мочевины и 30 кг метилтрибутоксисилана. При непрерывном медленном перемешивании температуру повышают до 110°С в течение 3 часов, после чего добавляют 45 кг технического диэтаноламина и продолжают нагревание при 115°С в течение 20 минут. Масло при охлаждении остается свободно подвижным, имеет светло-желтый цвет и легко разжижается всеми обычными органическими растворителями. В воде образует очень мелкую и стабильную дисперсию. 3 , 1, 145 375 1. 150 , 38 30 . , 110 . 3 45 - -115' . 20 . , . , . ПРИМЕР 4. В трехгорлую колбу, снабженную исправной мешалкой, нисходящим холодильником и термометром, при перемешивании добавляют к 300 мл 100 г технической абиетиновой кислоты, 30 г диметилдибутоксисилана, 25 г диэтаноламина, 30 г меламина и 80 г параформальдегида. метанол. При продолжающемся перемешивании температура повышается. При 95°С уже получается совершенно прозрачная жидкость. Температуру повышают до 120°С в течение 2 часов и поддерживают еще 45 минут. Горячий расплав выливается на металлическую основу для охлаждения. После охлаждения получается вязкая, слегка клейкая смола желто-янтарного цвета, совершенно прозрачная. Продукт реакции нерастворим в воде, но коллоидно растворим в 25% уксусной кислоте. При разбавлении кислого раствора водой получают устойчивую мелкодисперсную дисперсию. Продукт совершенно прозрачен в трихлорэтилене и метаноле. но мутный в бензоле и бутилацетате. 4 - , , 100 , 30 , 25 , 30 80 300 . . 95' . . 120 . 2 45 . . , . 25% . , - . . . ПРИМЕР 5. В том же аппарате, что и в примере 4, 225 г стеариновой кислоты и 70 г триэтаноларнина плавят, нагревают примерно до 160°С и выдерживают до тех пор, пока не отгонят примерно 10 мл воды. После охлаждения примерно до 80°С добавляют 120 г диметилдистеароксисилана, после чего температура еще больше падает. При температуре ниже 60°С ниткой приливают 200 мл метанола и к этому раствору добавляют 42 г мелко измельченной мочевины и 200 г параформальдегида. Температура повышается до 100°С за 32 часа. Вначале продукт неоднороден и имеет коричневый цвет, но быстро очищается и меняет цвет на темно-красный. После охлаждения образуется шоколадно-коричневая, мягкая, но неклейкая смола, частично мутная в воде и полностью диспергируемая в 25% уксусной кислоте. В трихлорэтилене, бензоле и бутилацетате получают растворы от прозрачных до слегка опалесцирующих. 5 4, 225 70 , 160 . 10 . 80 ., 120 - . 60 ., 200 42 200 - . - 100 . 32 . . -, 25% . . - , , . Если 3 весовые части этой смолы расплавить с 2 весовыми частями парафина, получится смесь, которая прекрасно подходит для гидроизоляции текстиля. Смесь можно растворять в указанных органических растворителях или диспергировать в воде с 25%-ным содержанием уксусной кислоты. 3 2 , - . 25% . ПРИМЕР 6. В сосуде, имеющем мешалку и нисходящий охладитель, плавят 50 весовых частей стеариновой кислоты и при перемешивании добавляют 14 весовых частей триэтаноламина и смесь нагревают при 160-170°С до тех пор, пока не останется 1,5 весовых частей воды. отогнали. После охлаждения примерно до 60°С примешивают 10 весовых частей диметилдибутоксисилана, 8 весовых частей мочевины и 12 весовых частей параформальдегида. Применяют тепло до 110°С в течение 30 минут. Часть светло-желтой жидкой смолы удаляют из сосуда и дают ей остыть. В результате получается мягкий светло-желтый продукт, прозрачный или слегка опалесцирующий в обычных органических растворителях и нерастворимый в воде. В 6%-ной уксусной кислоте и при нагревании образует крупную дисперсию. В 25%-ной уксусной кислоте дисперсия все еще очень грубая. 6 , 50 , , 14 160-170 . 1.5 . 60 ., 10 - , 8 12 . , 110 . 30 . . , . 6% , . 25% . Вещество, оставшееся в сосуде, нагревают еще 15 минут при температуре 110-125°С, а затем охлаждают. Получаемый теперь продукт намного тверже и более хрупкий, имеет такие же свойства растворения в органических растворителях и воде, но при нагревании с 25% уксусной кислотой образует очень мелкие стабильные дисперсии. Используется двойное количество силана с такими же количествами других компонентов, а температура повышается до 135 . В течение 60 минут смола также становится хрупкой, растворимой в органических растворителях и дает исключительно хорошие дисперсии в 25"/о уксусной кислоте. . 15 110-125' . . , 25 % . 135 . 60 , 25"/ . ПРИМЕР 7. В аппарате, описанном в предыдущем примере, плавят 43 кг горного воска (кислотное число 130) и 28 кг стеариновой кислоты. При перемешивании добавляют 18 кг триэтаналамина, температуру повышают до 170-180°С и поддерживают ее примерно до 1,61. вода отогнала. Сразу после этого добавляют 100 кг парафина с температурой плавления 52-54°С и после охлаждения до 80°С перемешивают 10 кг диметилдибутоксисилана, 12 кг мочевины и 18 кг параформальдегида. Затем за 30 минут температуру повышают до 115°С. получается прозрачный плав.. После охлаждения получают желто-коричневый хрупко-твердый продукт, нерастворимый в воде и 7 , 43 ( 130) 28 . 18 , 170-180 . 1.61. . , 100 52-54 . : 80 ., 10 , 12 18 . 115' . 30 . .. , - <Описание/Класс, страница номер 4> </ 4> метанол, в других органических растворителях, таких как трихлорэтилен, бензол или бутилацетат, образует слегка опалесцирующий эффект и образует коллоидную дисперсию при нагревании с 25% уксусной кислотой. Дисперсии, полученные с 6%-ной уксусной кислотой, несколько более крупные. ПРИМЕР 8. В аппарате по примеру 4 плавят 240 г стеариновой кислоты и при постоянном перемешивании добавляют 500 мл метанола, 66 г меламина и 200 г параформальдегида. При продолжающемся перемешивании температуру повышают до 115°С за 7 часов и смесь выдерживают при этой температуре еще 5 часов, пока примерно 50% добавленной карбоновой кислоты не разложится. В этот момент добавляют 50 г метилтрибутоксисилана и 66 г триэтаноламина. Смесь выдерживают при этой температуре еще 35 минут при продолжающемся перемешивании. После охлаждения получают мягкую клейкую смолу коричневого цвета, нерастворимую в воде и метаноле, но растворимую и прозрачную в органических растворителях, таких как трихлорэтилен, бензол и бутилацетат. , , ,, 25 % . 6% . 8 , 4, 240 , , 500 , 66 200 . 115' . 7 5 50% . 50 - 66 . 35 . , . При нагревании с 6 % уксусным раствором получается коллоидная дисперсия. С 25%-ной уксусной кислотой получаются слабоопалесцирующие растворы, которые легко разбавляются водой. 6 % , . 25% . Если в вышеизложенном метилтрибутоксисилан заменить таким же количеством бутилсиликата и после добавления силана и триэтаноламина приложить тепло в течение еще 2T' часов при указанной выше конечной температуре, то получится продукт с совершенно аналогичными свойствами. полученный. , , 2T' - , . ПРИМЕР 9. В аппарате согласно предыдущему примеру 66 г триэтаноламма, 66 г дициандиамида и 200 г параформальдегида перемешивают с 500 мл метанола. Таким образом, белую дисперсию теперь нагревают до 60°С и при этой температуре добавляют расплавленную смесь 240 г стеариновой кислоты и 117 г технического диметилдистеароксилана (содержащего 1 моль избытка стеариновой кислоты на моль силана). Температуру доводят примерно до 110°С за 92 часа. После охлаждения образуется красновато-коричневая сухая смола, имеющая консистенцию мягкого воска, которая набухает только при нагревании в воде и 6% уксусной кислоте, диспергируется при нагревании в 25% уксусной кислоте и метаноле, растворима и прозрачна в органических растворителях. такие как трихлорэтилен, бензол или бутилацетат. 9 , 66 , 66 - 200 500 . 60 . 240 117 dimethy1distearoxy- ( 1 ) . 110 92 . - 6 % , 25 ;' - , . Если дициандиамид заменить таким же количеством меламина и провести нагревание до той же конечной температуры 110°С в течение 7 часов, то образуется коричневая вязкая смола, нерастворимая или трудно растворяющаяся в воде и метаноле, но дающая коллоидные растворы при нагревании в 6 % и 26 % уксусная кислота. Растворимость в вышеупомянутых других растворителях такая же. 110 . 7 , 6 % 26 % . . ПРИМЕР 10. В сосуде по примеру 1 плавят 43 кг горного воска (кислотное число 120) и 14 кг стеариновой кислоты, примешивают 20 кг триэтаноламина и повышают температуру примерно до 170-180°С. Смесь выдерживают при эта температура примерно до 1,61. вода отогнала. После охлаждения примерно до 80°С примешивают 25 кг трихлорэтилена, не допуская падения температуры ниже 70°С. Как только весь трихлорэтилен добавлен, добавляют 10 кг диметилдибутоксисилана, 12 кг мочевины и 18 кг параформальдегида. вмешался. Через 20 минут температуру повышают до 100°С, в результате чего образуется тускло-коричневая прозрачная смола, которая при комнатной температуре образует вязкую липкую массу. Продукт нерастворим в воде, метаноле и бутилацетате, но растворим и прозрачный в трихлорэтилене и бензоле. Совершенно прозрачные растворы, которые можно разбавлять водой до бесконечности, получаются при нагревании в 25 0/10 уксусной кислоте. 10 1, 43 ( 120) 14 , 20 170-180 . 1.61. . 80 ., 25 - , 70 . , 10 , 12 18 . 100 . 20 , . , . 25 0/10 . ПРИМЕР 11. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и нисходящим охладителем, 100 весовых частей кислоты кокосового масла (кислотное число 260) плавят и подвергают реакции с 250 объемными частями эмтанола, 100 весовыми частями параформальдегида, 60 весовыми частями дициандиамида и 25 весовых частей тетраметилдибутоксидисилексана. Температуру повышают до 100°С в течение 70 минут при постоянном перемешивании, после чего добавляют 33 весовых части триэтаноламина и поддерживают эту температуру в течение 10-15 минут. 11 , , 100 ( 260) 250 , 100 - , 60 - 25 - . 100 . 70 33 , 10 15 . При охлаждении вязкая прозрачная желтая смола легко растворяется в обычных органических растворителях. При смешивании с водой образуется мелкодисперсная устойчивая эмульсия. , . , . ПРИМЕР 12. В трехгорлой колбе, как в примере 11, 27 весовых частей триэтаноламина и 100 весовых частей стеариновой кислоты плавят, нагревают до 160°С и оставляют при этой температуре до тех пор, пока не отгонят около 3 объемных частей воды. После охлаждения примерно до 70°С примешивают 30 весовых частей диметилдиизобутоксисилана, 12 весовых частей меламина и 26 весовых частей параформальдегида: Температуру повышают до 125°С. в течение 40 минут. После охлаждения образуется коричнево-желтоватая хрупкая воскоподобная смола, которая дает очень мелкие стабильные дисперсии в 25% уксусной кислоте. Смола нерастворима в метаноле и воде, но растворима и прозрачна в трихлорэтилене, бензоле и бутилацетате. 12 - 11, 27 100 , 160 . 3 . 70 ., 30 , 12 26 - -: 125 -. 40 . , - - 25 ;@ . , , . Если после охлаждения до 70°С предварительно полученного сложного эфира добавить такое же количество диметилдиизобутокссилана, 17 весовых частей дициандиамида и 36 весовых частей параформальдегида и аналогичным образом нагреть, то получится несколько более светлая, липкая масса. получают смолу, которая, в отличие от смолы, образованной из меламина, хорошо растворима в метаноле. , 70 . , - . 17 - 36 - , , , , . При использовании 30 весовых частей тиомочевины и 30 <Описание/Класс, страница номер 5> </ 5> 36 весовых частей параформальдегида в качестве смолообразующих компонентов и одновременно происходит нагревание, после чего получается твердая смола, нерастворимая в метаноле и бутилацетате, прозрачная в трихлорэтилене и опалесцирующая в бензоле. 36 - , , . Если при прочих равных условиях испытания использовать 24 весовых части карбоната гуанидина и 28 весовых частей парафорнальдегида, то образуется хрупкая желтая смола, которая с трудом растворяется в метаноле и легко растворима и прозрачна в других органических растворителях. Остальные свойства этой смолы такие же, как у ранее описанной. ПРИМЕР 13. В открытой широкогорлой колбе, снабженной термометром и эффективной мешалкой, смешивают 30 весовых частей меламина, 80 весовых частей параформальдегида, 25 весовых частей триэтаноламина и 300 объемных частей метанола и нагревают до 74°С. С. через 11 часов. К полученному прозрачному слегка опалесцирующему предконденсату добавляют 80 весовых частей олеиновой кислоты и 30 весовых частей диметилидибутоксисилана и повышают температуру до 120°С в течение 32 л часов при постоянном перемешивании. , , 24 28 , . . 13 , 30 , 80 , 25 - 300 : 74 . 11 . 80 30 , - 120 . 32L . После охлаждения образующаяся вязкая смола липкого цвета от желтого до красновато-коричневого цвета практически нерастворима в воде, но при нагревании с 6% и 25% уксусной кислотой образует практически коллоидные дисперсии. Продукт легко растворяется в трихлорэтилене и бензоле, но нерастворим в бутилацетате. , , 6 % 25 % . . ПРИМЕР 14. В аппарате согласно примеру 13 140 массовых частей технической олеиновой кислоты, 50 массовых частей триэтаноламина, 50 массовых частей джиметилдиизобутоксисилана, 60 массовых частей мочевины и 120 массовых частей параформальдегида смешивают с 600 объёмными частями. технический этанол. Температуру постепенно повышают, образуя прозрачную однородную смесь уже до точки кипения. Температуру повышают до 120°С через 1 час и выдерживают еще 14 часов. 14 13, 140 , 50 , 50 , 60 120 - 600 . , . 120 . 1 14 . Полученная смола представляет собой сиропообразную красную массу, которая при нагревании в воде образует грубые дисперсии. Практически коллоидные растворы получают в 6%-ной уксусной кислоте и практически прозрачные растворы в 25%-ной уксусной кислоте. Смола полностью прозрачна в обычных органических растворителях. - . 6% 25% . . ПРИМЕР 15 В открытом сосуде, как в примере 14, плавят 120 весовых частей частичного эфира, полученного в соответствии с примером 10 из стеариновой кислоты и триэтаноламина, и 44 весовых части метилтриоктоксисилана, 16 весовых частей мочевины и 24 весовых части параформ- примешивают альдегид. Температуру повышают до 125°С за 30 минут и дают прозрачному расплаву остыть на металлических основаниях. Полученная мягкая смола светло-желтого цвета нерастворима в воде. При нагревании с 6%-ной уксусной кислотой получаются очень крупные дисперсии, а с 25%-ной уксусной кислотой они гораздо мельче. Однако если смолу растворить в небольшом количестве спирта и добавить горячую 250-уксусную кислоту, то при разбавлении водой получаются коллоидные растворы. Вещество прозрачное или опалесцирующее в спирте, трихлорэтилене, бензоле и бутилацетате. 15 14, 120 10 44 16 24 - . 125' . 30 . . 6 % 25 . , 25 , , . , , . Если вместо 44 частей триоктоксиметилсилана использовать 56 мас. частей октилортосиликата и в остальном процесс тот же, то получают по существу аналогичный продукт. ПРИМЕР 16. В трехгорлой колбе согласно примеру 4 смешивают 200 г параформальдегида, 60 г меламина и 500 мл метанола, нагревают до температуры 60°С и добавляют 240 г расплавленной технической стеариновой кислоты. Теперь температуру постепенно повышают и после того, как продукт станет прозрачным (около 4 часов при 85-90°С), добавляют 36 г диметилдиизобутоксисилана. Еще через 8 часов температуру повышают примерно до 100-110 С. На этом этапе - около 50% жирных кислот. имеет двойное разложение - добавляют 66 г триэтаноламина и поддерживают температуру от 100 до 108°С в течение еще 3-34 часов. После охлаждения образуется коричневая липкая вязкая смола, совершенно нерастворимая в воде, образующая коллоидные дисперсии в 6 % уксусной кислоте и прозрачная в 25 % уксусной кислоте. Продукт также растворим и прозрачен в обычных органических растворителях. 56 , 44 - : , . 16 - 4, 200 , 60 500 , 60 . 240 . ( 4 85-90 .) 36 - . 100-110 . 8 . - 50% . -66 - 100 108 . 3 34 . , 6 % 25 % . . Если вместо диизобутоксидиметилсилана добавить такое же количество диметилдибутоксисилана и провести нагревание в аналогичных условиях после добавления триэтаноламина в течение 5 часов до той же температуры, что и выше, то образуется совершенно прозрачный аналогичный продукт, который, однако, ,, в спирте растворим с трудом или очень мутно. - - 5 , , ,, . ПРИМЕР 17. В соответствии с данными предыдущего примера получают предконденсат параформальдегида, меламина и технической стеариновой кислоты в метаноле и получают 117 г. диметилдистеароксилана согласно примеру 9. Температуру медленно повышают до 115-120°С и поддерживают ее до тех пор, пока, как и в предыдущем примере, не разложится около 50% жирной кислоты. 66г. Теперь добавляют триэтаноламин, температуру поддерживают на уровне 115-120°С еще 2 часа. После охлаждения тускло-коричневый относительно твердый продукт не растворяется в воде, но при нагревании с 6%-ной уксусной кислотой дает практически коллоидные дисперсии и опалесцирующие растворы с 25%-ной уксусной кислотой. Смола растворима и прозрачна в органических растворителях, таких как трихлорэтилен и бензол, но мутна в таких, как метанол и бутилацетат. ПРИМЕР 18 В сосуде согласно примеру 3 2 моль 17 , - , 117g. - 9 . 115-120 . , , 50% . 66g. - 115-l20 . 2 . , , 6% 25% . - . 18 3, 2 <Описание/Класс, страница номер 6> </ 6> стеариновую кислоту и 1 моль триэтаноламина плавят и нагревают до 16°С-170°С. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока не отгонят около 0,9 моля воды. Эфир затем охлаждают примерно до 70°С и при перемешивании вводят 2 моль диметилдибутоксисилана, 4 моля мочевины и 12 молей параформальдегида. При непрерывном перемешивании температуру доводят до 120°С за 30 минут, при этом получают светло-желтую жидкую смолу, твердую при комнатной температуре, но липкую при слегка повышенных температурах. При нагревании с 6% уксусной кислотой получается очень тонкая дисперсия, а при нагревании с 25% уксусной кислотой - опалесцирующий раствор. Продукт прозрачный в таких растворителях, как трихлорэтилен и бензол, но мутный в метаноле и бутилацетате. ПРИМЕР 19. В аппарате, аналогичном примеру 18, 280 весовых частей стеариновой кислоты и 150 весовых частей триэтаноламина нагревают аналогичным образом до тех пор, пока не будет отогнано примерно 14,5 весовых частей воды. После охлаждения и при постоянном перемешивании добавляют 200 весовых частей специального бензина, имеющего температуру кипения 80-120°С. Добавляют 210 весовых частей октилортосиликата, 60 весовых частей мочевины и 80 весовых частей параформальдегида. 1 16(-170 . - 0.9 . 70 . , , 2 , 4 12 . , 120 . 30 , . 6% , 25% . . 19 18, 280 150 14.5 . , 200 80-120 . 210 , 60 80 . Теперь температура доводится до 125°С примерно за 50 минут. Желтый пастообразный продукт, образующийся после охлаждения, дает мелкие дисперсии при нагревании с 6% уксусной кислотой и сильно опалесцирующие растворы с 25% уксусной кислотой. Смола практически нерастворима в метаноле и прозрачна или опалесцирует в других органических растворителях, таких как трихлорэтвлен, бензол или бутацетат. 125 . 50 . - 6% 25% . , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:55:49
: GB820529A-">
: :

820530-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820530A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ 820 530 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 19 июня 1957 г. 820,530 : 19, 1957. № 19304157. 19304157. Заявление подано в Нидерландах 22 июня 1956 г. 22, 1956. Полная спецификация опубликована: 23 сентября 1959 г. : 23, 1959. Индекс при приемке: -Класс 39(1), (8:9 А:12 Б 4:12 С:17 Д:38). :- 39 ( 1), ( 8: 9 : 12 4: 12 : 17 : 38). Международная классификация:- . :- . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в трубках тлеющего разряда или в отношении них. - . Мы, , британская компания , , , , 2, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе его осуществления. должно быть выполнено и конкретно описано в следующем заявлении: , , , , , , 2, , , , , : - Настоящее изобретение относится к трубкам тлеющего разряда, в которых основной анод и вспомогательный электрод расположены на противоположных сторонах основного катода, который обычно имеет пластинчатую форму. - , . В известной трубке, в которой между анодом и вспомогательным электродом предусмотрен катод, вспомогательный электрод частично проходит в пространство между анодом и катодом через отверстие в катоде, при этом вспомогательный электрод используется в качестве вспомогательного анода. трубка имеет тот недостаток, что при подаче переменного напряжения между анодом и катодом со вспомогательным анодом при заданном положительном смещении может произойти пробой в неправильном направлении в основном пути разряда даже без управляющего напряжения на вспомогательном анод, пробой которого инициируется пробойом между вспомогательным анодом и основным анодом. , , , , , , . Согласно настоящему изобретению предложена трубка тлеющего разряда, содержащая основной анод и вспомогательный электрод, расположенные на противоположных сторонах основного катода, причем вспомогательный электрод проходит в отверстие катода, отличающийся тем, что отверстие катод снабжен ободом, который отходит от анода и в который входит вспомогательный электрод, не выступая за поверхность катода. , - , , , . Благодаря использованию конструкции согласно настоящему изобретению вспомогательный разряд частично экранируется от анодного поля. Это снижает вероятность возникновения пробоя в неправильном направлении на основном пути разряда во время вспомогательных разрядов на отрицательном аноде lЦена 3 с 6 напряжение Это позволяет подавать переменное напряжение от 45 до 220 В, 50 г/с между анодом и катодом с непрерывным вспомогательным разрядом без потери выпрямляющего эффекта. Кроме того, устраняется недостаток прямого зажигания между анодом и вспомогательным электродом 50. Дополнительным преимуществом является то, что в случае, когда вспомогательный электрод действует как вспомогательный катод, вспомогательный разряд распространяется на проволочный вспомогательный электрод за катодом 55 (если смотреть со стороны анода) с более сильным вспомогательным током. В результате воспламенение напряжение не снижается в большей степени, чем в случае небольшого вспомогательного тока. Следовательно, напряжение зажигания основного анода меньше 60 в зависимости от величины вспомогательного тока, чем в известных устройствах. Даже если вспомогательный электрод действует как вспомогательный на аноде это происходит лишь в меньшей степени. , 3 6 45 220 50 / , 50 , 55 ( ) , , 60 . Для того чтобы настоящее изобретение можно было легко реализовать, его пример будет описан подробно со ссылкой на прилагаемый схематический рисунок, показывающий трубку тлеющего разряда в поперечном сечении. 65 , - -. Ряд выводных штырей 2 впаян в 70' основание стеклянной колбы 1. Катод 3 имеет отверстие 4 с коническим ободом, в которое в виде тонкой проволоки проходит вспомогательный электрод 5. катод и вспомогательный электрод окружены 75 стеклянными трубками во избежание коротких замыканий. Графитовый анод 6 установлен на питающем проводнике, покрытом эмалью 7. Эмаль толще рядом с анодом 6, как показано позицией 8, где находится экран электрода 9. закреплен на 80. Один конец гибкого провода 10 прикреплен к одному из питающих проводников, а другой конец которого расположен вблизи стенки оболочки 1. Провод 10 расположен так, чтобы входить в контакт со слоем, который не показан. 85, который образовался бы на стенке оболочки в результате распада катода при высоких плотностях тока. Обозначение 2 820 530, цифра 11 обозначает радиоактивный препарат, позволяющий избежать задержки воспламенения. Катод и вспомогательный электрод состоят из молибдена. Анодный экран состоит из никеля. - 2 70 ' 1 3 4 5 75 6 7 6 8, 9 80 10 1 10 85 2 820,530 11 - . Трубка заполнена смесью 75 % неона и 25 % аргона при давлении 75 нм. 75 % 25 % 75 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:55:52
: GB820530A-">
: :

820531-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB820531A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Получение гидрогалогенидных комплексов тяжелого металла и диамина Мы, , ; Корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, , города Чикаго, штата Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляет об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его необходимо осуществить, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Данное изобретение в одном из своих аспектов относится к комплексам солей тяжелых металлов и некоторых гидрогалогенидов диамина. - , , ; ; , , , , , , , , , : . В другом аспекте изобретение относится к фунгицидным композициям, содержащим в качестве основного активного ингредиента вышеупомянутый комплекс тяжелого металла и диамина. , - . Новые соединения настоящего изобретения включают комплекс одного моля соли тяжелого металла с 2 молями моногидрогалогенида диамина, при этом диамин в указанном моногидрогалогениде диамина имеет формулу -(CH2)@-, где представляет собой алифатический углеводородный радикал, имеющий от 8 до 20 атомов углерода и представляет собой целое число от 2 до 5. 2 , ' - (CH2)@-, 8 20 2 5. Комплексы по данному изобретению обычно получают путем образования раствора, содержащего диамин и газообразный гидрогалогенид, такой как хлористый водород, и добавления раствора, содержащего соль тяжелого металла. Важным признаком изобретения является то, что реагенты добавляются в таких количествах, чтобы соотношение диамин:галогеноводород:металл составляло 2:2:1. , , , . - : : 2:2:1. В качестве иллюстрации структуру одного класса этих новых комплексов можно представить следующим образом: < ="img00010001." ="0001" ="020" ="00010001" -="" ="0001" ="034"/>, где представляет собой алифатический радикал гидроксидтиоарбок, имеющий от 8 до 20 атомов углерода, представляет собой целое число от 2 до 5, представляет собой тяжелый металл. , а представляет собой галогенид. Структурная формула вышеизложенного может быть представлена следующим образом: [RNH2-(CH2)-NH2]2MX2++X2. В связи с целью получения комплексов 2:2:1 природы , указанных выше, были сделаны следующие наблюдения. Было получено: (1) Диамин, используемый в качестве исходного материала, должен содержать по крайней мере один координационный атом азота. Было замечено, что атом азота в третичной альминогруппе не способен образовывать полное или координационное соединение с тяжелыми металлами, и поэтому только атомы азота, содержащиеся в первичных и вторичных аминогруппах, могут считаться координационными азотами. , : < ="img00010001." ="0001" ="020" ="00010001" -="" ="0001" ="034"/> 8 20 , 2 5, , . : [RNH2-(CH2)-NH2]2MX2++X2 2 : 2 : 1 , : (1) - . - , . 1
<2) Предпочтительно, чтобы две аминогруппы в исходном диаминовом материале были разного порядка или типа. Более конкретно, если одна из аминогрупп в диамине является первичной аминогруппой, то предпочтительно, чтобы другая была вторичной. Если обе аминогруппы первичны или обе вторичны, существует тенденция к хелатированию, а именно к комплексообразованию одной молекулы тяжелого металла с обеими аминогруппами одной молекулы диамина, а не к оомплексообразованию одной молекулы тяжелого металла. с 2 молекулами диамина, причем соотношение диамина к тяжелому металлу 2:1 характерно для соединений, предусмотренных настоящим изобретением. < 2) , . , , . , , , , , 2 , 2 : 1 . В варианте осуществления изобретения при использовании диамина, содержащего одну первичную и одну вторичную аминогруппу, характеристикой продукта является то, что комплекс образуется за счет первичной аминогруппы, а не за счет вторичной аминогруппы. Это объясняется тем, что такой диамин имеет два координационных атома азота, через которые образуется комплекс. , . . H2N-(CH2)- ? Вторичная аминофункция является несколько более основной, и когда 2 моля вышеуказанного диамина реагируют с 2 молями галогеноводорода, такого как хлористый водород, и 1 молем соединения тяжелого металла, такого как хлорид меди, более основная вторичная аминофункция часть диамина нейтрализуется добавлением соляной кислоты, оставляя первичную аминофункцию с образованием комплекса с хлоридом меди, таким образом: < ="img00020001." ="0001" ="014" ="00020001" -="" ="0002" ="023"/> H2N-(CH2)- ? , 2 2 1 , ' , , : < ="img00020001." ="0001" ="014" ="00020001" -="" ="0002" ="023"/> Доказательством вышеизложенного является тот факт, что первичные комплексы амина с хлоридом меди имеют обычный светло-голубой цвет, в отличие от темно-синего или фиолетового цвета комплексов вторичного амина с хлоридом меди. - - ,- - . Соединения, полученные реакцией -алифатического триметилендиамина, хлористого водорода и хлорида меди в соотношении 2:2:1, согласно настоящему изобретению, имеют светло-синий цвет. Еще одной характеристикой комплекса этого типа является его высокая растворимость в воде, что является ценным свойством при дозировании или применении продукта. 2:2:1 -, , , , . -, . Хотя в предшествующем описании проведение реакции описано с точки зрения добавления трех ингредиентов, а именно диамина, галогеноводорода и тяжелого ме. соли, следует понимать, что изобретение также предполагает использование эквивалентной процедуры и материалов, таких как, например, использование моногалогенида диамина вместо диамина и галогеноводорода по отдельности. , , , , , . , , , . Любой подходящий «тяжелый» металл может быть использован в качестве компонента комплексов, предусмотренных настоящим изобретением. «Такие» металлы можно найти в группах , , , и Периодического Напева Элементов, ср. Справочник по химии и физике, опубликованный издательством , Кливленд, Огайо, [1955], страницы 392–393. В качестве конкретных примеров можно использовать соли тяжелых металлов, таких как хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, кадмий и олово. Предпочтительны соли меди, железа, кадмия и цинка. Хотя предпочтительно использовать галогениды в качестве анионной части солей тяжелых металлов, следует понимать, что также можно использовать и другие подходящие анионы, такие как ацетат, сульфат, инициатор и оксалат. "" . '' , , , - . , , , [1955] 392 -393. , , , , , , , , . , , . , , , , , , . В качестве исходных материалов при получении комплексов настоящего изобретения можно использовать различные замещенные полиметилендиамины. '- . Обычно используют -алифатический полиметилендиамин, имеющий (1) по меньшей мере один координационный атом азота и (2) аминогруппы, которые не являются одинаковыми. Структурно эти диамины представлены как NH2-(CH2)-, где представляет собой лиалифатический углеводородный радикал, содержащий от 8 до 20 атомов углерода, а представляет собой целое число от 2 до 5. Обычно -замещенные триметилендиамины наиболее легко доступны и в этой степени являются предпочтительными при получении комплексов по настоящему изобретению. В качестве представителей подходящих -замещенных полиметилендиаминов можно упомянуть соединения; -октил, -децил, -додецил, -додеценил, -тетрадецил, -тетрадеценил, -гексадецил, -гексадеценил, ноктадеценил, -октадецил и -октадекадиенил, полиметилендиамины, содержащие от 2 до В полиметиленовом хатоне 5 метиленовых групп. , - (1) - (2) . NH2-(CH2)-, , 8 20 , 2 5. , . - ; -, -, -, -, -., -, -, -, , -, - , 2 5 . Также могут быть использованы смеси диаминовых соединений, в частности смеси диаминов, полученных из встречающихся в природе жиров и масел, таких как соевое масло, кокосовое масло, жир и т.п. Примерами предпочтительных диаминовых смесей, в которых «полиметилен» содержит от 2 до 5 метиленовых групп, являются -жир-полиметилендиамин (полученный из жира и в котором «жир» включает смесь следующих алифатических радикалов: додецил, тетрадецил, тетра деценил, гексадецил, гексадеценил, октадецил, октадеценил, октадекадиенил и эйкозил); -кокополиметилендиамин (полученный из кокосового масла и в котором «коко» включает смесь гексильных, октильных, децильных, додецильных, тетрадецильных, гексадецильных, октадецильных, октадеценильных и октадекадиенильных радикалов); и -соевый полиметилендиамин (полученный из соевого масла, в котором «соя» содержит смесь гексадецильных, октадецильных, эйкознильных, октдеценильных, октадекадиенильных и октадекатриенильных радикалов). , , , , . - "" 2 5 , -- ( "" : , , , , , , , ); - ( "" , , , , , , , , ); -- ( "" , , , , , ). Здесь и далее термины «жир», «коко» и «соя» относятся к соответствующим смесям указанных радикалов. , "," "," "" . Реакцию можно проводить без специального аппарата. Его можно проводить в любом удобном сосуде, приспособленном для хранения реагентов. Реакция протекает самопроизвольно просто при смешивании или контактировании реагентов в присутствии умеренного тепла. Для облегчения контакта желательно растворить реагенты в подходящем жидком растворителе, который является общим растворителем для реагентов, т.е. т. е. растворитель, который растворяет каждый из реагентов. Предпочтительно растворитель не должен вступать в желаемую реакцию или мешать ей. Важно, чтобы растворитель был по существу безводным. Обычно пригодны растворители с незначительной долей воды, например, 95%-ный водный этанол. Для реакции подойдут различные аргановые растворители, имеющие от 1 до 4 атомов углерода, в частности спирты, атоны и гомологи толуола. Аналогичным образом можно использовать смеси таких растворителей. . . . , . ., . , . . , , 95 % . 1 4 , . . Согласно предпочтительной практике, реакции благоприятствует умеренное количество тепла, хотя вполне удовлетворительно проводить реакцию при комнатной температуре. Можно использовать более высокие и более низкие температуры, но при относительно высоких температурах возникает нежелательная тенденция к разрушению образовавшегося комплекса. Целесообразно перемешивать и перемешивать реакционную смесь до тех пор, пока реакция практически не завершится. , - , . , . ' . После желаемой реакции продукт может быть выделен из зоны реакции любым подходящим методом. Например, реакционную смесь можно охладить, чтобы вызвать осаждение или кристаллизацию продукта, а затем смесь профильтровать или декантировать для выделения продукта. Также будет удовлетворительным выпарить растворитель и тем самым оставить желаемый продукт в виде остатка. ') . , . , . Описанные выше комплексы тяжелого металла с диаминами можно использовать в качестве активного ингредиента в композициях для борьбы с грибковым поражением. Такие композиции могут, например, иметь форму эмульсий, растворов и польдеров. При использовании на растущих растениях комплексы наносят не в полной концентрации, а смешивают с инертным катализатором, чтобы на растущие растения можно было нанести фунгистатическую, но нефитотоксическую концентрацию комплекса. Установлено, что существует значительный запас прочности между активной и фитотоксичной концентрациями. Например, для большинства соединений, подпадающих под объем настоящего изобретения, эффективное противогрибковое или фунгитоксическое действие достигается в концентрациях от 10 до 100 частей на миллион, тогда как фитотоксичность не проявляется при концентрациях 1000 частей на миллион. миллионов, а у более выносливых растений концентрации до 5000 и 6000 частей на миллион не вызывают фитотоксичности. Это позволяет применять грибные композиции по настоящему изобретению к растениям без опасности фитотоксичности из-за чрезмерных концентраций. - . , . , , - . . , falI1ing , ùngist 10 100 , , 1, 000 , 5,000 6,000 . . Следует понимать, что вышеуказанные концентрации относятся к растворам или суспензиям, которые распыляются на растения, и что такая концентрация подлежит корректировке в сторону увеличения при использовании в сочетании с сухими порошкообразными композициями, которые «наносятся» путем напыления на пластину. , ' ' . Изобретение дополнительно иллюстрируется, а его ценность показана следующими конкретными примерами: ПРИМЕР 1. : 1. Комплекс -додецилтримерхилендиамина гидрохлорид-хлорид меди. - - . Соль-тисон 13,4 грамма. (0. 1 моль) хлорида меди (безводного) в ! 200 мл. изопиопового спирта добавляли при перемешивании до 48,4 г. - 13. 4 . (0. 1 ) () ! 200 . 48.4 . (0.2 моль) -додецилтриметилендиамина и 7,4 г. (0.2 моль) хлористого водорода растворяют в 300 мл. изопропилового спирта. Раствор пожелтел и стал зелено-синим, когда к нему добавили раствор хлорида меди. При охлаждении образовывался осадок, который фильтровали и сушили. Голубой водорастворимый комплекс имел формулу: [[C12H25NH2-(CH2)3-NH2]2CuCl2]++Cl2. Рассчитано: 8,10; 20. 55 СФеуальд: 7,78; 19.7 ПРИМЕР 2. (0.2 ) - 7.4 . (0.2 ) 300 . . '- ' 1the . . -, - : [ [C12H25NH2-(CH2)3-NH2]2CuCl2]++Cl2 : 8. 10 ; 20. 55 : 7.78; 19.7 2. Комплекс -додецилтриметилендиамина гидрохлорида с хлоридом кадмия. - . Раствор 18,3 г. (0.1 моль) хлорида кадмия в 200 мл. изопропилового спирта добавляли при перемешивании до 48,4 г. 18.3 . (0.1 ) 200 . 48.4 . (0.2 моль) -додецилтриметилендиамина и 7,4 г. (0.2 моль) хлористого водорода растворяют в 300 мл. изопропилового спирта. (0.2 ) - 7.4 . (0.2 ) 300 . . При охлаждении образовался осадок, который отфильтровали и высушили. Белый комплекс имел формулу: : [[C12H25NH2-(CH2)3-NH2]2CdCl2]++Cl2. ПРИМЕР 3. . : : [ [C12H25NH2-(CH2)3-NH2]2CdCl2]++Cl2 3. Комплекс -додецилтримахилондиаммегидроцбитомде-хлорид железа. -- . Раствор 16,2 грамма. (0.1 моль) хлорида железа в 200 мл. изопропилового спирта добавляли при перемешивании до 48. 4 Среднеквадратичное значение. (0. 2 моль) -додецилтриметилендиамина и 7,4 г. 16.2 . (0.1 ) 200 . 48. 4 . (0. 2 ) - 7.4 . (0.2 моль) хлористого водорода растворяют в 300 мл. изопропилового спирта. При охлаждении образовывался пре+АЭА-ипитат, который фильтровали и сушили. Желто-коричневый комплекс имел ифоирмуму: [[C12H25NH2-(CH2)3-NH2]2FeCl3]++Cl2. ПРИМЕР 4. (0.2 ) 300 . . +- . : [ [C12H25NH2-(CH2) 3-NH2]2FeCl3]++Cl2 4. -додецилтриметилендиамин гидрохлорид, комплекс хлорида цинка. Раствор 13,6 г. (0.1 моль) хлорида цинка в 200 мл. изопропилового спирта при перемешивании добавляли до 48,4 г. (0. 2 моль) -додецилтриметилендиамина и 7,4 г. - 13.6 . (0.1 ) 200 . 48. 4 . (0. 2 ) - 7.4 . (0.2 моль) хлористого водорода растворяют в 300 мл. изопропилового спирта. При охлаждении образовался осадок, который отфильтровали и высушили. Белый комплекс имел формулу: [ ++,- ПРИМЕР 5. (0.2 ) 300 . . . : [ ++,- 5. Комплекс -соевого триметилендиамина гидрохлорида и хлорида меди. -- . Раствор 0,1 моля хлорной меди (безводной) в 200 мл. изопропилового спирта при перемешивании добавляли к 0,2 моля хлористого водорода и 0,2 моля -соевого триметилендиамина, растворенного в 300 мл. изопропилового спирта. При охлаждении образовывался осадок, который фильтровали и сушили. Комплекс имел формулу: [[Соя-NH2-(CH2)3-NH2]2CuCl2]++Cl2. ПРИМЕР 6. 0.1 () 200 . 0.2 0.2 -- 300 . . , . : [ [-NH2-(CH2)3-NH2]2CuCl2]++Cl2 6. Комплекс -талло-триметилендиамина гидрохлорида и хлорида меди. -- . Раствор 0,1 моля хлористой меди (безводной) в 200 мл. изопропилового спирта при перемешивании добавляли к 0,2 моля хлористого водорода и 0,2 моля -клоуна метилендиамина, растворенного в 300 нит. изоприлового спирта. При охлаждении образовывался осадок, который фильтровали и сушили. Комплекс имел формулу: [[-NH2-(CH2)3-NH2]2CuCl2]++Cl2. ПРИМЕР 7. 0. 1 () 200 . 0.2 0. 2 - 300 . . , . : [ [-NH2-(CH2)3-NH2]2CuCl2]++Cl2 7. Фунгицидную активность и фитотоксичность вышеуказанных соединений тестировали в соответствии со следующей процедурой: Фунгицидная активность. : . Для этого испытания был использован стандартный фунгицидный тест Американского фитопатологического общества с использованием грибов: персиковой коричневой гнили ( ); горькая гниль яблони ( ); и фитофтороз томата ( ). Кратко описывая, этот тест включает в себя обработку спор различных грибов ступенчатыми концентрациями тестируемого соединения и определение степени прорастания спор по истечении 24 часов. Рассчитанный процент непроросших спор служит показателем фунгистатической или фунгицидной активности химического вещества. Ведется проверка жизнеспособности культуры. , : ( ); ( ); ( ). , 24 . . , . Тесты на фитотоксичность. . Молодые растения томатов, перца и фасоли, содержащиеся в отдельных горшках, помещают на медленно вращающуюся подставку и опрыскивают сверху и снизу под углом 45 градусов до точки стекания. Материалы готовят в виде водных растворов со смачивателем или в виде эмульсий и наносят на растения с помощью пульверизатора при 12,5 ч. с. я. По мере опрыскивания растений их маркируют и возвращают на освещенный стол для наблюдения. , , 45 -. , , 12. 5 . . . , . Р