Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 21267
.txt 819044-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819044A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 8 195044 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 24 октября 1956 г. 8 195044 24, 1956. № 32404/56. 32404/56. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 24 октября 1955 г. 24, 1955. Полная спецификация опубликована 26 августа 1959 г. 26, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2(5), РИА, Р 1 С( 5:6:8:9:16:17), РИ (М 4:П1:П2:П3:Т2), Р29 А, Р 29 С( 5:6:8:9:16:17), Р 29 (М:П:Т 2). : - 2 ( 5), , 1 ( 5: 6: 8: 9: 16: 17), ( 4: 1: 2: 3: 2), 29 , 29 ( 5: 6: 8: 9: 16: 17), 29 (: : 2). Международная классификация: - 8 г. : - 8 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Метилол-меламин-фенол-формальдегидные клеи Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 1700, , город Сент-Луис, штат Миссури, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: - , , , , 1700, , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к модифицированным фенольным клеям, имеющим улучшенные свойства. . Клеи на основе продуктов конденсации фенолов с различными альдегидами используются во многих случаях, когда для отверждения клея и образования прочного соединения применяется тепло и давление. Основным недостатком этих клеев является их склонность к впитыванию в пористые поверхности клеев. древесина, подлежащая склеиванию. Были опробованы различные средства, которые частично успешно контролируют это поглощение. . Соответственно, целью настоящего изобретения является создание модифицированных фенольных клеев, которые лишь частично впитываются пористыми поверхностями, подлежащими склеиванию. . Согласно настоящему изобретению предложен модифицированный фенольный клей, содержащий водную дисперсию продукта конденсации одноатомного фенола с 1,2-3 молями формальдегида на моль фенола, причем указанный продукт конденсации получен в присутствии от 0 до 4 На 1 моль гидроксида щелочного металла на моль фенола, при сохранении щелочного металла в растворе, приходится от 3 до 25 % массы продукта конденсации водорастворимого силиката щелочного металла, имеющего соотношение щелочного металла к кремнезему 1: от 3 до 1: 3:4 и от 2,5 до 25 частей на 100 массовых частей фенольного продукта конденсации отдельно полученного мономерного и/или димерного продукта конденсации меламина с содержанием от 2 до 4 молей формальдегида на моль полученного меламина. в щелочных условиях. 1 2 3 , 0 4 1 , , 3 25 % - 1: 3 1: 3:4, 2 5 25 100 / 2 4 . Продукты фенольной конденсации, используемые в клеях по настоящему изобретению, представляют собой продукты щелочно-катализируемой конденсации фенола с формальдегидом, в которых молярное соотношение фенола к формальдегиду может находиться в диапазоне от 1:12 до 1:3. Фенол должен быть одноатомным. фенол, такой как фенол, крезол, ксиленол или смесь двух или более из них. 1:1 2 1:3 , , , . Катализатор должен представлять собой гидроксид щелочного металла и присутствовать в количестве от 0 4 до 1 моль на моль фенола. Меньшее количество гидроксида щелочного металла будет катализировать реакцию, но образующиеся продукты конденсации не смешиваются с силикатом натрия. для получения полезных результатов данного изобретения. Более 1 моля щелочи вредно для материалов, соединяемых клеем. Катализатор можно добавлять в начале реакции или его можно добавлять порциями с коротким периодом реакции при температуры до температуры кипения при атмосферном давлении или пониженном давлении после каждого добавления. Продукты фенольной конденсации, используемые в настоящем изобретении, и способ их получения более подробно описаны в описаниях патентов США №№ 0 4 1 1 . 2
,360,376 и 2 437 981. ,360,376 2,437,981. Силикат щелочного металла должен быть водорастворимой формой, и его предпочтительно добавляют к продукту фенольной конденсации в виде его водного раствора, такого как силикат натрия, который содержит около 38% силиката натрия по массе. Количество силиката может варьироваться от 3 до 25 %. % по массе в расчете на массу продукта конденсации. Стандартной практикой является идентификация различных силикатов по соотношению щелочи (например, оксида натрия) к диоксиду кремния. Диапазон содержания щелочи к диоксиду кремния для использования в клеях по настоящему изобретению составляет 1:3. 0–1:3 4. 38 % 3 25 % ( ) 1:3 0 1:3 4. Содержание твердых веществ в продукте фенольной конденсации следует доводить с помощью воды до 35-50% по массе в момент добавления силиката натрия, при этом продукт конденсации следует перемешивать при перемешивании, которое следует продолжать до тех пор, пока не будет достигнута однородная дисперсия. Однако, более однородные результаты достигаются в испытаниях на адгезию, если после регулирования содержания твердых веществ и смешивания силиката с раствором продукта конденсации полученный результат раствор выдерживают при комнатной температуре, например, при температуре от 20 до 350°С, по меньшей мере, в течение 8 часов и предпочтительно в течение 24 часов. 35 50 % , 819,044 , , , , 20 350 8 24 . Используемые метилолмеламины представляют собой мономерные и димерные продукты конденсации 1 моля меламина с 2–4 молями формальдегида или их смесей. При использовании хорошо известной реакции щелочной конденсации продукты представляют собой смесь ди-, три- и тетраметилолмеламинов в зависимости от условия реакции они, по крайней мере, частично растворимы в воде. Количество метилолмеламина может варьироваться от 2,5 до 25 частей на 100 весовых частей фенольной смолы. Для получения преимуществ метилолмеламины следует готовить отдельно и добавлять в раствор фенольной смолы. настоящего изобретения Когда меламин соконденсируют с фенолом и формальдегидом с получением базовых клеев за одну стадию, соконденсированный клей практически не имеет преимуществ перед продуктом фенольной конденсации, независимо от того, модифицирован он силикатом натрия или нет. . 1 2 4 , -, 2 5 25 100 - , - , . Метилолмеламины можно добавлять к раствору продукта фенольной конденсации одновременно с силикатом натрия или можно добавлять после завершения периода выдержки. . Может быть желательно добавить различные традиционные материалы, такие как наполнители, включая как волокнистые наполнители, такие как асбест, альфа-целлюлоза, древесная мука, мука из ореховой скорлупы и мука из коры пихты Дугласа, так и минеральные наполнители, такие как различные глины и пеногасители. , , , , , . Модифицированные клеи по настоящему изобретению позволяют ламинаторам использовать чрезвычайно короткое время сборки, такое как период 3 минут, показанный в примерах, и время прессования всего 15 минут, и при этом получать продукт высокого качества. 3 1 5 . Следующий пример иллюстрирует сущность изобретения и способ его реализации. Все части являются весовыми частями. . ПРИМЕР. . Приготовьте щелочной фенольный клей, растворив 100 частей фенола и 174 части формалина (37 % формальдегида) в 100 частях воды, содержащей 6,5 частей гидроксида натрия. 100 174 ( 37 % ) 100 6 5 . Нагревайте раствор при температуре кипения с обратным холодильником и при атмосферном или слегка пониженном давлении до тех пор, пока вязкость образца продукта реакции не будет составлять от 250 до 300 при определении на проволоке № 26 при 70 . Затем добавьте 25 частей 50% водного раствора гидроксида натрия и продолжают нагревать с обратным холодильником при атмосферном или слегка пониженном давлении до достижения вязкости от 125 до 135 по шкале . 250 300 26 70 25 50 % 125 135 . 26 Достигнута проволока при температуре 700 . 26 700 . Наконец, добавьте 25 частей 500 водного раствора гидроксида натрия и охладите реакционную смесь при перемешивании. Продукт представляет собой водный раствор продукта конденсации щелочного фенола формальдегида 70. Он должен иметь вязкость от 35 до 40 при температуре 700 при определении на Проволока № 26. Если вязкость слишком низкая, продукт можно нагреть в течение короткого времени при температуре до 160 75 до достижения желаемой вязкости. Содержание твердых веществ в продукте составляет примерно %/, а раствора практически 11. 25 500 70 35 40 700 26 160 75 %/ 11. () Приготовьте клей для фанеры, смешав 150 частей воды, 70 частей волокнистого наполнителя, полученного из шелухи овса, 30 частей 50%-ного водного раствора гидроксида натрия и 15 частей карбоната натрия до получения однородной дисперсии. Затем к 85 дисперсии медленно и при постоянном перемешивании добавляют 500 частей продукта конденсации, приготовленного, как описано выше, до получения гладкого вязкого клея. () 80 150 , 70 , 30 50 %/ 15 85 , 500 . () Приготовьте клей для фанеры, смешав 90 и 425 частей продукта конденсации, полученного, как описано выше, и 75 частей водного раствора силиката натрия 3890, в котором соотношение оксида натрия к кремнезему составляет примерно 1:3 2. Через непродолжительный период времени при перемешивании 95, чтобы обеспечить тщательное перемешивание, дайте смеси постоять без перемешивания не менее 8 часов при комнатной температуре. Теперь смешайте 150 частей воды при температуре 70 , 70 частей волокнистого наполнителя, полученного из овсяной шелухи, 30 100 частей из 50 % водного раствора гидроксида натрия и 15 частей карбоната натрия до получения гомогенной дисперсии. К этой дисперсии добавляют ранее приготовленную смолосиликатную смесь и перемешивают полученную смесь 105 в течение 10 минут до получения гладкого вязкого клея. () 90 425 75 3890 1:3 2 95 , 8 150 70 , 70 , 30 100 50 % 15 105 10 . () Тщательно смешайте 1000 частей раствора продукта щелочной фенольной конденсации, полученного, как описано выше, с 20 частями 110 водорастворимого продукта конденсации меламиноформальдегида, состоящего по существу из смеси ди- и триметилолмеламинов и 50 частей 38%-ного водный раствор силиката натрия, в котором соотношение оксида натрия к кремнезему 115 составляет по существу 1:3 2, и дайте смеси постоять не менее 8 часов без перемешивания при комнатной температуре. Приготовьте клей из полученного раствора, сначала смешав 150 частей воды, 90 частей муки из коры пихты 120 и 40 частей 50%-ного раствора гидроксида натрия в течение 20 минут при температуре от 190 до 2000 . Затем охладите смесь до 150 . () 1000 20 110 - - 50 38 %' 115 1:3 2 8 150 , 90 120 40 50 %/', 20 190 2000 150 . и, перемешивая, добавьте 2,5 части пеногасителя, такого как дизельное топливо. Далее охладите смесь 125 до 1200 и добавьте 500 частей фенол-меламин-силикатного раствора, приготовленного, как описано выше. После перемешивания в течение 10 минут образуется вязкий клей. происходит дисперсия. , , 2 5 125 1200 500 -- 10 , . Подготовлены пятислойные панели из фанеры из пихты Дугласа толщиной 0 812 дюймов и 130 819 044. Влажное распределение клея по слоям должно составлять существенно 60 фунтов на 1000 футов двойной линии клея, а время сборки - 3 минуты. Ламинируйте слои при температуре пресса. При температуре 2850 и давлении плиты 175 фунтов на квадратный дюйм. Слоям следует дать время «жарки» 30 секунд и они должны находиться под давлением в течение 7,5 минут. - 0 812 130 819,044 60 1000 , 3 2850 175 " " 30 7 5 . Они показали, что разрушение древесины при испытаниях на сдвиг в сухом, влажном состоянии, при кипячении и при Х-тесте составило 98 %, 93 %, 98 % и 89 %. , , - 98 %, 93 %, 98 % 89 %. Испытания на сдвиг проводились в соответствии со стандартом 906-49, за исключением того, что использовался пятислойный ламинат, а испытания проводились после четырех различных обработок ламината. % относительной влажности в течение 24 часов. Испытание на влажность проводилось после замачивания ламината в воде при температуре 210° в течение 48 часов. Испытание на кипение проводилось после погружения ламината в кипящую воду на 4 часа с последующей сушкой ламината при температуре 1450° в течение 4 часов. 20 часов, а затем дополнительным погружением в кипящую воду на 4 часа. -тест проводился после того, как ламинат подвергался циклу, который включал погружение в воду комнатной температуры на 48 часов, сушку в течение 8 часов при температуре 1450 и затем два цикла замачивания по 16 часов и сушки по 8 часов. 906-49 210 % 24 210 48 4 , 1450 20 4 48 , 8 1450 , 16 8 . В таблице представлены результаты испытаний на разрушение древесины, проведенных с использованием вышеуказанного клея по сравнению с немодифицированным клеем, полученным согласно (а), и клеем, содержащим 5% по массе силиката натрия, но без продукта конденсации меламина, приготовленным согласно (). () 5 % (). СТОЛ Время сборки клея, мин () () () Сухой 3 48 63 98 Влажный 3 11 61 93 Кипячение 3 85 48 98 3 21 49 89 Сухой 20 100 91 98 Влажный 20 90 90 100 Кипячение 20 80 93 98 20 69 92 99 Клей () содержит 5 % по массе силиката, но не содержит меламина, тогда как клей () содержит 5 % по массе силиката и 2 % по массе метилолмеламина. () () () 3 48 63 98 3 11 61 93 3 85 48 98 3 21 49 89 20 100 91 98 20 90 90 100 20 80 93 98 20 69 92 99 () 5 %/ () 5 % 2 % . Из таблицы видно, что, хотя добавление силиката улучшает адгезию при 3-минутном времени сборки и делает адгезию более однородной как при 3-минутном, так и при минутном времени сборки, добавление небольшого количества метилолмеламина повышает адгезионную способность. , измеряемый процентом разрушения древесины, до почти идеального показателя в оба раза при сборке. 3 3 , , , . Чтобы дополнительно продемонстрировать преимущества добавления силиката-метилол-меламина к фенольным клеям, содержащим муку из коры, подготовьте фанерные панели, используя немодифицированный клей, описанный в пункте (а), за исключением того, что овсяная шелуха заменяется корой пихты Дугласа и другим набором панелей, используя модифицированный клей, описанный в пункте (). Однако при изготовлении фанеры используйте время сборки 10 минут и время прессования 125 минут. -- , () () , , 10 1 25 . При снятии давления с фанеры, изготовленной с использованием модифицированного клея, происходит выдувание, т.е. пар, образующийся на этапе ламинирования, выдувает слабый клей и предотвращает любое существенное склеивание слоев. , , . Панель, изготовленная с использованием модифицированного клея, показала разрушение древесины на 96, 85, 96 и 80 % в соответствующих испытаниях на сдвиг. Когда испытания были возобновлены, увеличив время прессования до 1,5 минут, немодифицированный клей показал разрушение древесины на 70, 66, 46 %. и 51 % по сравнению с 98, 93, 97 и 99 % для панелей, изготовленных с использованием модифицированного клея. 96, 85, 96 80 % 1 5 , 70, 66, 46 51 % 98, 93, 97 99 % .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:19:04
: GB819044A-">
: :
819045-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819045A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Изобретатель: ДЖОН СТРЭНДЖ Дата подачи заявки Полная спецификация: 1 ноября 1957 г. : : 1, 1957. Дата заявки: 2 ноября 1956 г. № 33511/56. : Nov2, 1956 33511/56. Полная спецификация опубликована: 26 августа 1959 г. : 26, 1959. Индекс при приемке: -Класс 44, ВЕ 4 А 3; и 89 (2), . Международная классификация:- 06 . : - 44, 4 3; 89 ( 2), . :- 06 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования крепежных устройств Мы, , британская компания из торгового поместья Трефорест, недалеко от Понтипридда, Гламорганшир, Уэльс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и конкретно описано в следующем утверждении: , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к устройствам для ограничения осевого перемещения вала или его части относительно части, предназначенной для углового перемещения относительно вала. . Основная цель изобретения состоит в том, чтобы создать устройство типа, описанного в предыдущем абзаце, которое было бы простым и экономичным в изготовлении и которое можно было бы быстро собрать с валом и деталью. . Соответственно, изобретение предлагает устройство для ограничения осевого перемещения вала или его части относительно части, выполненной с возможностью углового перемещения относительно вала, причем это устройство выполнено за одно целое из упругого листового металла и имеет два плеча, соединенных между собой соединительным соединением. часть, которая удерживает конечности в основном в параллельном пространственном отношении, причем плечи образованы совмещенными вырезами, имеющими форму для защелкивания конечностей сбоку над стержнем при сборке устройства с ним, и таковы, что после сборки каждое плечо подвергается упругому напряжению и захватывает указанный вал, при этом устройство содержит части, окружающие вал на противоположных сторонах этой взаимодействующей части, по меньшей мере, одна из частей имеет такую форму, что силы стремятся вызвать относительное осевое перемещение в одном направлении между указанным валом и частью за пределами любого люфта в результате чего в указанном устройстве могут возникнуть напряжения, противодействующие указанным силам и увеличивающиеся по мере увеличения указанных сил. , , - - , - . В одной форме устройства два плеча сами по себе содержат упомянутые части сцепления с валом: в другой форме части сцепления с валом образованы плечами с одной стороны и продолжением одного плеча с другой. , : - . Различные варианты осуществления изобретения теперь будут описаны в качестве примера со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: : На фиг.1 показан вид сбоку одной из форм устройства; Фигура 2 - план заготовки для изготовления устройства Фигуры 1; Фигуры 3 и 4 представляют собой соответственно виды сбоку и с торца второго устройства согласно изобретению; Фигура 5 - вид сверху заготовки для изготовления устройства по Фигурам 3 и 4; Фигуры 6 и 7 представляют собой соответственно виды сбоку и с торца третьего устройства согласно изобретению, а фигура 8 представляет собой вид в перспективе четвертого устройства, чем-то похожего на второе. 1 ; 2 1 ; 3 4 ; 5 3 4; 6 7 , 8 , . Судя по чертежам, устройство, показанное на рисунке 1, изготовлено из прямоугольной заготовки 1 (рисунок 2), которая штампована с образованием одинаковых вырезов в форме замочной скважины, открывающихся на каждом конце заготовки и обозначенных в целом цифрами 2, 3. , 1 1 ( 2) - - 2, 3. Каждый вырез 2,3 сходится к соответствующему концу заготовки, а внутренний конец каждой сужающейся части 4, 5 открывается в относительно более широкую внутреннюю часть 6, 7. - 2,3 4, 5 6, 7. Каждая сходящаяся вырезанная часть 4, 5 имеет противоположные дугообразные выемки 8, 9 вблизи ее внутреннего конца, а краевые части 10, 11 заготовки, образующие сходящиеся вырезанные части, загнуты вверх под острым углом, все в одну и ту же сторону. из бланка 1. - 4, 5 8, 9 10, 11 - , 1. Равные концевые части заготовки 1, содержащие вырезы, согнуты по параллельным линиям, показанным пунктиром 12, под прямым углом к центральной или соединительной части 13, чтобы сформировать упомянутые отводы 14, 15, при этом изогнутые краевые части 10, 11 обращены наружу. (Рисунок 1). 1 - 12 13 14, 15, 10, 11 ( 1). В качестве иллюстрации одного из вариантов использования устройства можно предположить, что оно предназначено для поддержания изогнутой концевой части 16 тяги 17 в положении, в котором она проходит через отверстие 18 на конце тяги. рычаг 19 Тяга 17 приводится в желаемое положение, а плечи 14, 15 прикладываются сбоку к его коленчатой части 16 на 819045 2 819,045 противоположных сторонах рычага 19, соединительная часть 13 устройства проходит через конец рычага . 16 17 18 19 17 14, 15 16 819045 2 819,045 19 13 . Широкие концы сужающихся вырезанных частей 4, 5 легко вмещают в себя стержневую часть 16, но по мере того, как устройство перемещается к своему конечному положению, стержень контактирует с отогнутыми краевыми частями 10, 11, и продолжающееся движение вызывает увеличение упругой деформации устройства. до защелкивания стержня в пазах 8, 9, определяющих окончательное взаимное положение стержня и устройства. - 4, 5 16 - 10, 11 8, 9, . Благодаря упругой деформации устройства краевые части 10, 11 в выемках 8, 9 прочно сжимают стержневую часть 16, и устройство можно снять с нее только путем приложения выраженного натяжения, которое необходимо для разделения краевых частей, чтобы чтобы стержень мог выйти из пазов. 10, 11, 8, 9, 16 . В завершенной сборке рычаг 19 и тяга 17 могут перемещаться относительно под углом до степени, определяемой взаимодействием соединительной части 13 и рычага. Осевое перемещение коленчатой части 16 тяги допускается только до такой степени, чтобы люфта между плечами 14, 15 и рычагом 19, поскольку любой силе между рычагом и плечом противодействуют изогнутые краевые части 10, 11, врезающиеся в вал: любое незначительное движение, которое происходит, просто увеличивает силу сопротивления поскольку он имеет тенденцию сглаживать краевые части 10, 11 и, таким образом, увеличивать упругую деформацию устройства. , 19 17 - 13 16 14, 15 19, - 10, 11 : 10, 11 . Устройство, показанное на рисунках 3 и 4, подобное только что описанному, предназначено для поддержания в правильном положении изогнутых концевых частей 16 тяги 17, причем часть проходит через отверстие 18 на конце рычага 19. 3 4, , 16 17 18 19. Заготовка 30 для этого устройства, показанная на фиг.5, имеет только один вырез 31 с широкой центральной частью 32, противоположно направленными сходящимися частями 33, 34, идущими вверх по горловинам 35, 36; вырез 31 продолжается, выходя наружу, на увеличенные части 37, 3-8 за горловинами, а вырезанный участок 37 продолжается в узкое продолжение 39. Заготовка 30 пробита с отверстием 40 возле одного конца, которое может иметь его краевая часть выгнута из плоскости заготовки, как показано под номером 41 на рисунке 3. 30 , 5, - 31 32, 33, 34 35, 36; - 31 , , 37, 3-8 , - 37 39 30 40 , 41 3. Заготовку сгибают по линиям, показанным пунктиром 43, 44, 45 и 46, до формы, в целом показанной на фиг. 3, хотя предпочтительно в ненапряженном состоянии устройства иметь угол на линии сгиба 46 скорее меньше, чем под прямым углом. В готовом состоянии устройство содержит два плеча 47, 48, в которых вырезанные части (представляющие собой сходящиеся части 33, 34 и увеличенные части 37, 38) выровнены и открыты к верхним концам (как показано) плеч. конечности 47, 48 соединены между собой участком 49 и имеют удлинители 50, 51 соответственно. Устройство собрано с тягой 17 и рычагом 19 путем зацепления отверстия 40 в удлинителе 51 конечности с концом коленчатой части 16 тяги. стержень, зацепляя часть 49, соединяющую конечности, с основной частью стержня, при этом стержень входит в широкую часть 32 выреза 31 и защелкивается стержень мимо совмещенных шейк 35, 70 36 в увеличенные части 37, 38. , стержень поднимается вверх по совмещенным сходящимся частям 33, 34, чтобы облегчить это. Когда устройство находится в собранном состоянии, удлинитель конечности 51 упруго прижимается к рычагу 19 так, чтобы 75 удерживать изогнутую часть 16 стержня правильно выступающим через отверстия 18, 40. в рычаге и в удлинении конечности 51 увеличенная часть 37 (имеющая дугообразные стороны) фиксирует плечо 48 на стержне 17, тогда как шейка 36, 80, увеличенная часть 38 и удлинение 50 конечности фиксируют другое плечо 47 на стержне. 43, 44, 45 46 3, 46 47, 48 - ( 33, 34 37, 38) ( ) 47, 48 - 49 50, 51 17 19 40 51 16 , - 49 , 32 - 31, 35, 70 36 37, 38, 33, 34 51 19 75 16 18, 40 51 37 ( ) 48 17, 36, 80 38 50 47 . На рисунках 6 и 7 показано устройство, имеющее вырез 60, аналогичное вырезу 60 последнего описанного устройства, за исключением того, что в каждом плече 61, 62 увеличенный 85 вырез 63 имеет дугообразные стороны для размещения тяги 17: вырез 60 проходит прямо через оба плеча 61, 62 и соединительную часть 64. Удлинители плеч 65, 66 отличаются от удлинителей устройства, показанного на фигурах 3-5 90, тем, что удлинение 65 лежит на той же стороне рычага 19, что и соединительная часть 64, в то время как удлинитель 66 отогнут назад от плеча 61, чтобы лежать на другой стороне рычага, причем оба удлинителя имеют отверстия около 95, их концы для приема изогнутой части тяги 16. Предпочтительно расстояние, разделяющее удлинители 65 плеч. , 66 в ненапряженном состоянии устройства меньше толщины рычага, в результате чего удлинители зажимают между собой рычаг 100, как показано. 6 7 - 60 - , 61, 62 85 - 63 17: - 60 61, 62 64 - 65, 66 3 5 90 65 19 64 66 - 61 , 95 16 65, 66 , 100 , . Устройство, показанное на фигуре 8, в общих чертах напоминает устройство, показанное на фигурах 3-5, но оно более компактно и прочно: обычно аналогичные детали обозначаются теми же ссылочными позициями 105, отмеченными штрихом. Соединительная часть 49' значительно уменьшена в длине и закруглена в сторону. конечности 471, 48'. Удлинитель 501 конечности служит только в качестве усиления, а расположение конечности 471 определяется дугообразным 110-сторонним увеличенным вырезом 381. Края удлинителя 511 конечности загнуты вверх для минимизации изгиба. 8 3 5 , : 105 49 ' 471, 48 ' 501 471 110 - 381 511 . Следует отметить, что каждое из конкретно описанных устройств предназначено для ограничения 115 относительного осевого перемещения между частью вала и взаимодействующей с ним частью, по меньшей мере, в одном направлении. Таким образом, на фиг. 3 перемещение детали 19 вниз на часть вала 16 удерживается показанным здесь устройством 120: аналогичный эффект производят устройства, показанные на рисунках 6 и 8. Однако эти устройства не ограничивают движение в другом направлении: этот конец достигается за счет неповернутой части вала. , после принятия люфта 125 вверх. Устройство, показанное на рисунке 1, в отличие от других, удерживает перемещение детали 19 в обоих направлениях. 115 - - 3 19 16 120 : 6 8 : - , 125 1, , 19 . В каждом из показанных устройств имеется по меньшей мере одна часть, которая окружает вал 130 819 045, используемый при сборке с ним устройства. 130 819,045 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:19:06
: GB819045A-">
: :
819046-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819046A
[]
</ Страница номер 1> Усовершенствования в получении цианокобаламина или связанные с ним Мы, , Реденфельден/Обб, Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, настоящим заявляем об изобретении , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: Это изобретение касается усовершенствований; в или относящемся к получению цианокобаламина и, более конкретно, относится к способу, включающему комбинированную последовательную обработку витаминного R1-зонтирующего сырья, такого как растворы или концентраты, сульфитными и цианид-ионами. </ 1> - , , /,, , , , , , , - : ; - , ,,.- , , . Как известно, существуют различные формы или модификации витамина В, отличающиеся друг от друга различными неорганическими или органическими соединениями, которые соединены с центральным атомом кобальта в координационную связь (как сложные молекулы) или даже в ионизированное состояние (диссоциированное). Наиболее важной из этих форм или модификаций витамина В1 является комплекс, образованный ионами цианида, который был ошибочно назван моноцианокобаламином или цианокобаламином и представляет собой коммерческую форму витамина В2. В природных субстратах витамин β,2 преимущественно присутствует в белках или соединениях β-. Чтобы освободить его из этой комбинированной формы, необходимо обработать исходный материал протеолитическими ферментами или, в случае белка, просто нагревать его для денатурации и коагуляции. При такой обработке витамин В';_ переходит в раствор в виде гидроксокомплекса или аквакомплекса. Для получения цианокобаламина в качестве конечного продукта экстракты, полученные указанным способом, или полученные из них концентраты необходимо обрабатывать цианид-ионами. , ,., - ( ) (). ,_ , - - - ,2. $,2 -- . , , , :. , ';_ - -. - , , -- , . Однако было обнаружено, что наиболее подходящим является проведение первоначальной обработки при запуске. материал в присутствии ионов цианида: поскольку это способствует высвобождению витамина ,.. Более того, выход также увеличивается в присутствии цианид-ионов, поскольку цианоформа витамина B2 значительно более устойчива к нагреванию, чем гидроксо- или акваформа, используемая иным образом. , , . : ,.. - , ,2 - . Для достижения связанных с этим эффектов был разработан ряд методов. обработка цианидами. . . В Спецификации № 651503 жидкие культуры, которые ферментируются в подходящей среде путем размножения микроорганизмов, продуцирующих витамин 13,3, или концентраты таких жидких культур, обрабатываются ионами цианида, в результате чего 1y объем производства увеличивается. . 651,503, 13,3-- -, , , -1y . В способе согласно немецкой спецификации № 932951 массы микроорганизмов, содержащих активный материал витамина В, таких как мицелий стрептомициновых типов, обрабатывают непосредственно цианидами при рТ4 5-8 в непрерывном режиме. или одновременный аутолиз. 8pecifi . 932,951, - ,_ , , pT4 5--8 . Кроме того, в техническом описании № 693125 концентраты, содержащие витамины группы В,3, подвергаются обработке цианид-ионами, при этом в некоторых случаях во время этой обработки проводится ферментативное расщепление (например, папаином). , . 693,125, ,3 , (.. ) , , . В британской спецификации 7,27,14.6 процедура заключается в обработке сырья, содержащего по меньшей мере 1% витамина В2, в водном растворе, ионами цианида и экстракции комплекса витамина $,_цианид=, образующегося таким образом в нбутаноле. , в присутствии сульфата аммония. 7,27,14.6, , % ,2, , $,_ = , . Немецкая спецификация 597316 и соответствующая спецификация США 2650596 описывают способ увеличения выхода витамина . путем проведения ферментации с получением в присутствии вещества, которое способно передавать циановую группу в организм. Для этой цели используют ионизируемый цианид или цианкомплексное соединение, такое как феррацианид калия или фтксирицианид калия. 597,316 .. 2,650,596 ,. . ,= @- - . , . Немецкая спецификация № 939,105 также . 939,105 <Описание/Страница номер 2> </ 2> В отношении данного предмета и в настоящей заявке Германии жидкие культуры обрабатываются цианкомплексными соединениями, такими как ферро- и феррицианид калия и т. д., или нитрилами по завершении процесса ферментации ;2 для высвобождения витамина , . , - - ., - ;2 ,,. Как видно из следующих замечаний, все эти способы имеют определенные недостатки. , , . Если в указанных способах необходимо использовать большие объемы жидкой синильной кислоты или цианидов и, кроме того, нагревать их до повышенной температуры для высвобождения витамина В и защиты его от повреждения, обращение с относительно большими количествами гидр. - роциановая кислота или цианиды небезопасны и поэтому представляют определенные трудности. В любом случае необходимо принимать специальные меры предосторожности, затрудняющие техническую эксплуатацию. , , , , ,, , - . , . Однако если синильную кислоту или цианиды сначала вводить в реакцию с концентратами, операция становится намного проще и менее опасной, учитывая гораздо меньшие объемы, но преимущества, обеспечиваемые высвобождением и стабилизацией витамина на ранних стадиях. необходимо отказаться от процесса очистки, т.е. потерять основное преимущество применения цианидов, в результате чего конечный выход значительно снижается. , , , ,, , .. , . Однако если вместо синильной кислоты или цианидов предполагается использовать более безопасные цианокомплексные соединения или нитрилы, то требуются гораздо большие количества, что делает экономическую ценность метода сомнительной. , , , , . Целью настоящего изобретения является создание способа, который устраняет или уменьшает вышеупомянутые недостатки, и согласно изобретению предложен способ получения циано-з-обаламина из суспензии или раствора, содержащего по меньшей мере один вещество группы кобаламина, при этом исходное сырье сначала обрабатывают сульфит-ионами с последующим увеличением содержания витаминов группы , не менее чем в 200 раз по сравнению с исходным материалом в объемном выражении с помощью Процессы экстракции, адсорбции и элюирования в присутствии сульфит-ионов с последующим выпариванием при пониженном давлении и концентрированный раствор обрабатывают цианид-ионами, причем полученный цианообаламин окончательно выделяют в кристаллической форме. - ., , -- , , , , 200 , , , , , , - . Как станет очевидным далее, способ согласно настоящему изобретению обеспечивает новый способ, с помощью которого преодолеваются или уменьшаются недостатки всех ранее предложенных способов, обсужденных здесь ранее. , - . Витамин В встречается в природе либо в комбинированном состоянии белков или пептидов, либо в свободной форме в виде гидроксикобаламина (витамин Вn и витамин В2). В таком виде он очень неустойчив при нагревании. Уже известно, что не только цианид-ионы, но и сульфит-ион оказывают защитное, т. е. стабилизирующее влияние на витамин В, как это подробно объяснили Х. У. Лой, Дж. Ф. Хаггерти и О. К. Клайн (Дж. Жопа. Выключенный. Сельское хозяйство. ., 35, 159, 1952). Этот стабилизирующий эффект сульфит-ионов ранее часто использовался, например, . . , . , . . , . и . . (. , 9, 173, 1950) или , .. (. Биохим. Биофиз.; 40, 474, 1952) или .. и (. Микробиол. 1, 42, 1953) при приготовлении тестовых сред для использования в микробиологических экспериментах. Кроме того, была предпринята попытка использовать защитное действие сульфит-ионов при производстве кормовых добавок, содержащих витамин В (В. Ф. Пфайффер, К. Войнович и Е. Н. Хегер) (Инд. ,,, - ( , ;2,). . , , , .. ,,,, . . , . . - . . (.. . . ., 35, 159, i952). , . , . , . . , . . . (. , 9, 173, 1950) . . , . . . . , (. . .; 40, 474, 1952) . . . . (. . 1, 42, 1953) - . ,- (. . , . . . ) (. англ. хим. 46, 843, 1954). . . 46, 843, 1954). Комплексы, образующиеся в присутствии сульфит-ионов, получили название сульфитокобаламин (см. Лой и др. выше) и могут быть получены в кристаллической форме. Так, .. , .. , .. и . (. . . Соц. 73, 3569, 1951) действием сернистой кислоты на витамин В2 (цианокобаламин) получили тонкие темно-красные иглы, которые, вероятно, представляли собой сульфитокобаламин. -- ( ) . , . . , . . , . . . (. . . . 73 3569, 1951) , ,2 (-), -. Как известно, все формы витамина В2 под действием цианид-ионов превращаются в --янокобаламин. Это касается и сульфитокобаламина. Так, цитратные экстракты, содержащие сульфитокобаламин, были обработаны Чиао и Петерсоном (см. выше) ионами цианида при проведении микробиологического эксперимента. эксперименты. , ,2 --- . -. - ( ) . . Способ по настоящему изобретению включает использование этого благоприятного стабилизирующего эффекта сульфит-ионов на содержание витамина на начальной стадии лечения и одновременно сочетает его с обработкой цианидом, известной как таковой, на стадии приготовления, на которой витамин ;; предварительно очищен от основной массы примесей. % , , , ;; . Сущность изобретения может быть осуществлена практически следующим образом: сырье, содержащее В, которое необходимо обработать, представляет собой, как подробно описано для обработки осадка ферментации в Спецификации № 748,043, - нагревается в водной суспензии в присутствие сульфит-ионов (0,05—0,2,0 SO2), при этом В1-активные вещества высвобождаются и переходят непосредственно в водный экстракт. Затем происходит адсорбция в монтмориллоните и экстракция В1-активных веществ, опять же в присутствии сульфит-ионов, как описано в Спецификации № 765537. Кроме того, последующую адсорбцию в активированном угле и экстракцию кобаламина из адсорбата предпочтительно проводят в присутствии сульфит-ионов; это относится и к минусам : ,.,- - . 748,043-- (0.05--0.2.,0 .,), ,_- . ,_- , , . 765,537. , ; <Описание/Класс, страница номер 3> </ 3> центрирование выпариванием в вакууме угольного экстракта. Теперь объем уменьшился примерно до 1/мк от его первоначального значения. Если, например, 100 куб. м ферментационного осадка обрабатывают микробиологически развитой активностью Bl_, например, 0.5 мг/литр (что соответствует общей -активности 50 г в 100 куб. м), после описанного производственного процесса получается концентрат объемом всего 250 литров, имеющий активность витамина , 140 мг. на литр с содержанием сухих веществ около 10%, что соответствует общей активности 35 г. в 250 литров или в 25 кг. сухого вещества, что соответствует активности витамина В более 1,4 г. за кг. сухое вещество. Описанные ранее признаки в основном известны из технических условий №748;043 и:765537, но в этом изобретении изобретательным образом связаны друг с другом. Концентрат, полученный на этой стадии процесса приготовления, затем можно, например, высушить и использовать в этом состоянии или в смеси с различными кормами в качестве продукта для кормления животных. . 1/,,, . , , 100 , - Bl_ .. 0.5 ./ ( - 50 . 100 ), - , 250 , , 140 . 10% 35 . 250 25 . , ,,, 1.4 . . . . 748;043 : 765,537 . - , , , , . При дальнейшей обработке получен концентрат. как описано выше, с целью получения кристаллического цианокобаламина (это основная цель настоящего изобретения) конверсия сульфитокабаламинов может быть осуществлена на различных этапах способа, но предпочтительно, когда сульфитокобаламин содержание - не менее 1 г на кг в пересчете на сухое вещество. Ниже изложены два момента, в которых такое преобразование может быть успешно осуществлено. - . , - ( - @ - , - 1 . . . ' . В первом случае исходным материалом является водный концентрат, который получают описанным ранее способом и в котором активность витамина В увеличена более чем в 200 раз (на единицу объема) по сравнению с исходным значением. В таких концентратах присутствуют сульфитокобаламины, которые путем добавления цианид-ионов превращаются в цианокобаламины. Все последующие этапы метода проводятся в присутствии цианид-ионов. Преимущественно при этом для дальнейшей очистки используют экстракторы растворителя, например, метод, описанный в техническом описании № 745504. А11 эти методы осуществляются при относительно небольших объемах. , ,= 200 ( ) . - -. . , , , . 745,504, , . A11 . Во втором случае процесс экстракции и очистки снова проводится в присутствии сульфит-ионов. Необходимо использовать специальный метод, который использует особые свойства сульфитокобаламина, до сих пор не описанные, а именно изменение цвета от желтого или оранжево-красного до красного или фиолетового цвета при добавлении к нему ионов цианида. растворы сульфитокобаламинов. Таким образом, в процессе экстракции и очистки кобаламина в присутствии сульфит-ионов труднее контролировать ход очистительного действия визуально, поскольку большинство примесей имеют цвет от желтого до желто-коричневого цвета и, следовательно, могут быть только идентифицированы. дифференцировать чисто внешне и с трудом от растворов сульфитокобаламинов, имеющих цвет от красновато-желтого до красно-оранжевого. Однако если образцы взяты из различных фаз экстракции и подвергнуты реакции с ионами цианида при 6,5, произойдет изменение цвета на красный; к, фиолетовый сразу указывает на те фракции, в которых присутствуют кобаламины. - :: . - - , ., - , -. , , , , , - . , , 6.5, ; , . Таким образом, экстракцией можно легко управлять. В присутствии сульфит-ионов реакцию можно проводить практически так же, как обычно в присутствии цианид-ионов. Соответственно, получают кизельгуровый препарат, содержащий сульфитокобаламины, в принципе в соответствии с методами В. Фридриха и К. Бернхауэра (. . 9b, 755, 1954). В препарате Кизельгура Вг-активность возросла более чем в 20 000 раз по сравнению с исходной активностью по отношению к объему. Сульфитокобаламины, которые присутствуют на этой стадии обработки и которые уже находятся в очень высокоочищенной форме, теперь в соответствии с данным изобретением превращаются в цианокобаламины во время последующей хроматографической очистки и отделения различные факторы витамина , используя ионы цианида во время хроматографии. Способ, раскрытый в описании № 767630, например, в котором используют целлюлозные колонки и разделение осуществляют с помощью водного бутанола в присутствии ионов цианида, после чего полученные фракции окончательно переводят в форму кристаллических цианокобаламинов. . . , . , -- . , . . (. . 9', 755, 1954). ,.- - 20,000 . - , , , , - - , . . 767,630, . , -. Таким образом, принцип изобретения заключается в комбинированном способе получения цианокобаламинов, в котором все начальные стадии обработки, когда необходимо работать с большими объемами, проводятся в присутствии сульфит-ионов, а сульфито-ионов - в присутствии сульфит-ионов. - cGбаламины превращаются в цианокобаламины только на стадии, когда объемы малы; наконец, дальнейший процесс очистки и окончательной обработки для получения кристаллических цианокоибаламинов осуществляют в присутствии цианид-ионов. , , - , , , - -- ; - . . Следующие утверждения могут служить для пояснения способа изобретения в отношении известных способов. '. Во всех предыдущих методах цианиды или сложные цианосоединения или нитрилы обрабатывают жидкими культурами концентратов, в которых кобаламины присутствуют в виде белковых комплексов или в гидроксо-форме, но ни в коем случае не в сульфитной форме, поскольку речь идет о с натуральными субстратами, не содержащими сульфит-ионов. Следовательно, во всех этих случаях превращение гидрокса-формы в цианоформу осуществляется преимущественно под действием цианид-ионов и т. д. В отличие от всех этих методов, в процессе , - - , . - , . , <Описание/Класс, страница номер 4> </ 4> согласно этому изобретению природная гидроксофозма преобразуется в сульфитную форму, и именно последняя превращается в цианоформу. В отличие от тех методов, в которых превращение сульфитокобаламинов в цианокобаламины происходит на этапе приготовления, при котором обрабатываются исходные неочищенные растворы, как это может происходить, например, при микробиологических исследованиях, в процессе согласно этому изобретению превращение сульфито-в цианокобаламины не происходит до тех пор, пока не будет достигнута стадия очистки, на которой -активность в ходе очистки уже увеличилась более чем в 200 раз по сравнению с первоначальная ценность, имеющая особые практические преимущества. . , - - - -. - - - , - , - - ,,,-, , 200 , - . . Как легко понять, настоящее изобретение обеспечивает важное усовершенствование, особенно в области производства цианокобаламинов в коммерческом масштабе. Метод прост в исполнении, так как сульфит-ионы совершенно безвредны в тех количествах, в которых они используются, и при превращении сульфитокобаламинов. в цианокобаламины не происходит до тех пор, пока не будет достигнута стадия, на которой обрабатываются лишь относительно небольшие объемы. Недостатки, присущие всем предыдущим способам, устраняются или существенно уменьшаются с помощью способа по данному изобретению. , parti2ular - . , , - -. - . . Этот метод может быть применен ко всем видам ;...,-содержащих исходных материалов, например, к ферментационным растворам, изготовленным с целью получения витамина , к ферментационному илу или остаткам метанового брожения, к активному илу или по приготовлению жидкой рыбы. Кроме того, при превращении сульфито- в еано-4-формы вместо цианид-ионов можно использовать сложные циановые соединения, такие как ферро- или ферри-цианиды или даже нитрилы, но использование этих соединений обычно не является преимущественным, поскольку они должны использоваться в больших количествах для удовлетворения потребностей. ;..,- , , ,;,, , . , - 4orms, -, -, , , . Для того, чтобы это изобретение можно было легче понять и реализовать на практике, способ осуществления способа будет описан более подробно со ссылкой на следующие примеры: ПРИМЕР 1. 4 куб. м бродильного осадка с сухим содержание вещества 7% и витамина В, активностью 0,5 мг./литр, т.е. 2 г. вместе (определено с помощью .- 113-3) вступают в реакцию с 8 кг. (0.2 ,',) бисульфита натрия, нагревают при значении от 6,5 до 80 и выдерживают при этой температуре в течение тридцати минут, а затем полученную смесь охлаждают и центрифугируют. 3 куб.м центрифугата с витамином В общей активностью 1,7 г. получаются. Эта операция, в принципе, соответствует методу, более подробно описанному в Спецификации. № 7485043. , : 1 4 7% , 0.5 ./, .., 2 . ( . - 113-3) 8 . (0.2 ,',) , 6.5 80 , . 3 - , , 1.7 . . , , . . 7485043. Центрифугат доводят до 2,5 с помощью соляной кислоты и с помощью быстрой центрифуги повторно осветляют для отделения выпавших в осадок веществ белкового типа. Витамины группы В полученного таким образом центрифугата адсорбируются на 0,5 мкл монтмо:иллонита (например, «Фрэнк:нол ИЛЛ»). После отделения монтмориллонитового адсорбата с помощью просеивающей центрифугры его экстрагируют при перемешивании водным раствором 2; ; бикарбонат натрия и 0,10 бисульфита натрия при 50 (рН 8,5). Объем экстракта после тройной экстракции составляет 3001 л с активностью витамина В 5 мл/литр, т.е. 2.5 , - - . ,=- - 0.5 , : (.. " : "). - - 2 ; ; 0.1 50 ( 8.5). , , 3001itres ,- 5 ./, .. 1
.5 г. вместе. Этот экстракт доводят до значения рН 7,0 путем добавления кислоты и реакции с активированным углем и при перемешивании для адсорбции витаминов группы В. После отделения углеродного адсорбата С помощью центрифуги его экстрагируют обычным способом спиртово-водной смесью. 50 литров. экстракта с витамином В,,-активностью 27 мг. за литр, т.е. 1.35 г. вместе, получается. Таким образом, проведенная процедура в принципе соответствует процедуре, более подробно описанной в Постановлении № 765,537. .5 . . 7.0, 1; - , , ,,- - . 50 . ,,- 27 . , .. 1.35 . , . , Srec1cation . 765,537. Затем экстракт концентрируют выпариванием в вакууме. В результате получают 10 литров концентрированного экстракта с активностью витамина В2- 135 мг/л, т.е. 1.35 г. в целом. До этого этапа обработки соответственно произошло примерно 270-кратное концентрирование активности Вг (с 4000 л до 10 л с учетом потерь). Витамины группы В присутствуют в этом концентрате в виде сульфитокомплексов. Для перевода сульфитокобаламинов в цианокобаламины концентрат обрабатывают 10 г. (0,10/'0) цианида калия и доводили до 6,5. Дальнейшее лечение . центтрата для получения кристаллического витамина В:,:факторов проводят обычным способом. . 10 ,2- 135 ./, .. 1.35 . . , - 270- ,-- ( 4,000 10 , ) . ,,- -- . - - 10 . (0.10/'0) 6.5. . . :,: . ПРИМЕР 2. 4 @- осадка ферментации обрабатывают способом, описанным в примере 1. В результате получается 10 литров концентрата с активностью витамина В 140 мг/литр, т.е. 1,4 г. вместе. Витамины группы представлены в виде сульфитокомплексов. 2 4 @- - 1. 10 ;_ 140 ./ .., 1.4 . . @- -. Для стабилизации витаминов группы В1 концентрат подвергают реакции с 10 г. (0.1 ,;> бисульфит натрия. Для дальнейшей очистки сульфитокобаламин переносят в органическую среду, например о-дихлорбензол и фенол. Органическую фазу промывают буферным раствором, после чего витамины группы В снова переводят из органической фазы в водную фазу путем добавления некоторого количества бутанола. Затем в водном растворе используют о-дихлорбензол. A11 четыре стадии процесса экстракции выполняются в экстракционных центрифугах. В принципе, эта процедура воплощает в себе методы, более подробно описанные в Спецификации. ,_ , - 10 . (0.1 ,;> - . - , .. - . , ,- . -. A11 . - <Описание/Класс, страница номер 5> </ 5> фация № 745;504, однако факторы витамина В присутствуют в их сульфитоформе. . 745;504, ,_ , , - . Объем водной экстра-- составляет 10 литров, активность витамина 1312 составляет 137 мг. за литр, т.е. 1.37 г. вместе. Этот экстракт реагирует со 100 г. Кизельгура и доводили рН до 2,5. Перемешав 220 гр. р-хлорфенола выпадают в осадок витамины группы В,2. Кизельный продукт, содержащий сульфитокобаламины, отсасывают, промывают ацетоном для удаления п-хлорфенола и окончательно сушат. Примерно 100 г. Препарат Кисегур с активностью витамина В 13,5 мг. на г., т. е. 1,35 г. вместе, получается. Эта процедура в принципе воплощает в себе метод, описанный в публикации В. Фридриха и К. Бернхауэра (. . 9b, 755, 1954). Объем препарата сейчас снизился с 4 хин до 100 г. (около 100 см.). Учитывая тот факт, что 2 г. '-активность присутствовала в 4 . исходного материала и активностью Bi2 1,35 г. присутствует в 100 кг кизельгурового продукта, до этой стадии метода с учетом потерь наблюдалась примерно 27000-кратная концентрация B12-активности. -- 10 1312 137 . , .. 1.37 . . 100 . 2.5. 220 . - ,2- . , - , - . 100 . Kiese1gur ,_ 13.5 . ., .., 1.35 . , . , , . . (. . 9b, 755, 1954). 4 100 . ( 100 .). 2 . ,,- 4 . Bi2- 1.35 . 100 , 27,000- - B12- , , . Кизельгуровый продукт, полученный описанным способом, содержит витамины группы В,2 в виде сульфитокомплексов. Превращение сульфитокобальмина в цианокобаламин происходит во время хроматографии. Для заполнения хроматографической колонки используют целлюлозную пасту, адсорбционно насыщенную цианид-ионами. В качестве промотора используют водонасыщенный н-бутанол с 0,05% синильной кислоты. Процесс, в принципе, осуществляется в соответствии со способом, описанным в Спецификации: № 767630. При указанной выше концентрации цианид-ионов сульфитокобаламины в ходе хроматографии превращаются в цианокобаламины. Дальнейшая обработка с целью получения кристаллических факторов витамина В.2 проводится обычным способом. ,2- -. - - . - , . - - 0.05% , . , , .. : . 767,630. , - - - . .2 . ПРИМЕР 3. Путем разведения , 1 . ферментационного раствора с активностью витамина В127 1,5 мг. на литр получают обычным способом. Этот бродильный раствор нагревают 2 кг. (0. Z0/,,) гисульфит натрия при рН от 6,5 до 80 и выдерживают при этой температуре в течение тридцати минут. Затем его охлаждают и центрифугируют. Раствор, который центрифугируют и который состоит из 1000 литров промывной воды, дополнительно обрабатывают, как описано в примере 1. За счет этого объем значительно уменьшается, а относительная доля ,2-активности значительно увеличивается. Наконец, при обработке, аналогичной обработке в примере 1, 3,5 л концентрированного экстракта с активностью витамина В 340 мг. за литр, т.е. 1.2 в а119 получены. Таким образом, до этой стадии процесса произошло уменьшение объема до 270-й части от исходного (с 1000 литров до 3,5 литров) и в то же время концентрация витамина В12-активности, ) с учетом потерь примерно в 225 раз (с 1,5 мг/л до 340 мг/л). 3 , 1 . B127 1.5 . . 2 . (0. Z0/,,) 6.5 80 . . - , 1.,000 , 1. ,2- - . , 1, 3.5 ,- 340 . , .. 1.2 a119 . , , , 270th ( 1,000 3.5 ), , B12-, , 225 ( 1.5 . 340 . ). Т.е. витамин B12 присутствует в этом концентрате в виде сульфитокомплекса. Для превращения сульфитокобаламина в циано-:обаламин концентрат подвергают взаимодействию с 3,5 г. (0,117,,")) цианид калия и ..-,.-,' доводят до 6,5. Дальнейшую обработку раствора для получения кристаллического витамина В12 пирформируют обычным способом. ПРИМЕР 4. Путем ферментации с использованием пропионибактерий обычным способом получают ферментативную жидкость, содержащую активность витамина В 1,9 мг. за литр. Этот ликер центрифугируют с получением 25 кг. влажной бактериальной массы, содержащей практически всю активность витамина Bl2, т.е. 1.8 г. вместе. Эту бактериальную массу суспендируют в 25 л смеси изопропанол-вода (в пропорциях 1:1), прореагировали со 100 г. сульфитом натрия и доведен до 6,5. . B12 -. - -: , 3.5 . (0.117,,")) .. -,.-,' 6.5. B12 . 4 , ,_- 1.9 . . 25 . Bl2-, . 1.8 . . 25 - ( 1:1), 100 . 6.5. Суспензию нагревают до 6т1-70 примерно полчаса и сцеживают. Этот процесс повторяется с меньшими количеств
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819044A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 8 195044 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 24 октября 1956 г. 8 195044 24, 1956. № 32404/56. 32404/56. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 24 октября 1955 г. 24, 1955. Полная спецификация опубликована 26 августа 1959 г. 26, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2(5), РИА, Р 1 С( 5:6:8:9:16:17), РИ (М 4:П1:П2:П3:Т2), Р29 А, Р 29 С( 5:6:8:9:16:17), Р 29 (М:П:Т 2). : - 2 ( 5), , 1 ( 5: 6: 8: 9: 16: 17), ( 4: 1: 2: 3: 2), 29 , 29 ( 5: 6: 8: 9: 16: 17), 29 (: : 2). Международная классификация: - 8 г. : - 8 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Метилол-меламин-фенол-формальдегидные клеи Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 1700, , город Сент-Луис, штат Миссури, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: - , , , , 1700, , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к модифицированным фенольным клеям, имеющим улучшенные свойства. . Клеи на основе продуктов конденсации фенолов с различными альдегидами используются во многих случаях, когда для отверждения клея и образования прочного соединения применяется тепло и давление. Основным недостатком этих клеев является их склонность к впитыванию в пористые поверхности клеев. древесина, подлежащая склеиванию. Были опробованы различные средства, которые частично успешно контролируют это поглощение. . Соответственно, целью настоящего изобретения является создание модифицированных фенольных клеев, которые лишь частично впитываются пористыми поверхностями, подлежащими склеиванию. . Согласно настоящему изобретению предложен модифицированный фенольный клей, содержащий водную дисперсию продукта конденсации одноатомного фенола с 1,2-3 молями формальдегида на моль фенола, причем указанный продукт конденсации получен в присутствии от 0 до 4 На 1 моль гидроксида щелочного металла на моль фенола, при сохранении щелочного металла в растворе, приходится от 3 до 25 % массы продукта конденсации водорастворимого силиката щелочного металла, имеющего соотношение щелочного металла к кремнезему 1: от 3 до 1: 3:4 и от 2,5 до 25 частей на 100 массовых частей фенольного продукта конденсации отдельно полученного мономерного и/или димерного продукта конденсации меламина с содержанием от 2 до 4 молей формальдегида на моль полученного меламина. в щелочных условиях. 1 2 3 , 0 4 1 , , 3 25 % - 1: 3 1: 3:4, 2 5 25 100 / 2 4 . Продукты фенольной конденсации, используемые в клеях по настоящему изобретению, представляют собой продукты щелочно-катализируемой конденсации фенола с формальдегидом, в которых молярное соотношение фенола к формальдегиду может находиться в диапазоне от 1:12 до 1:3. Фенол должен быть одноатомным. фенол, такой как фенол, крезол, ксиленол или смесь двух или более из них. 1:1 2 1:3 , , , . Катализатор должен представлять собой гидроксид щелочного металла и присутствовать в количестве от 0 4 до 1 моль на моль фенола. Меньшее количество гидроксида щелочного металла будет катализировать реакцию, но образующиеся продукты конденсации не смешиваются с силикатом натрия. для получения полезных результатов данного изобретения. Более 1 моля щелочи вредно для материалов, соединяемых клеем. Катализатор можно добавлять в начале реакции или его можно добавлять порциями с коротким периодом реакции при температуры до температуры кипения при атмосферном давлении или пониженном давлении после каждого добавления. Продукты фенольной конденсации, используемые в настоящем изобретении, и способ их получения более подробно описаны в описаниях патентов США №№ 0 4 1 1 . 2
,360,376 и 2 437 981. ,360,376 2,437,981. Силикат щелочного металла должен быть водорастворимой формой, и его предпочтительно добавляют к продукту фенольной конденсации в виде его водного раствора, такого как силикат натрия, который содержит около 38% силиката натрия по массе. Количество силиката может варьироваться от 3 до 25 %. % по массе в расчете на массу продукта конденсации. Стандартной практикой является идентификация различных силикатов по соотношению щелочи (например, оксида натрия) к диоксиду кремния. Диапазон содержания щелочи к диоксиду кремния для использования в клеях по настоящему изобретению составляет 1:3. 0–1:3 4. 38 % 3 25 % ( ) 1:3 0 1:3 4. Содержание твердых веществ в продукте фенольной конденсации следует доводить с помощью воды до 35-50% по массе в момент добавления силиката натрия, при этом продукт конденсации следует перемешивать при перемешивании, которое следует продолжать до тех пор, пока не будет достигнута однородная дисперсия. Однако, более однородные результаты достигаются в испытаниях на адгезию, если после регулирования содержания твердых веществ и смешивания силиката с раствором продукта конденсации полученный результат раствор выдерживают при комнатной температуре, например, при температуре от 20 до 350°С, по меньшей мере, в течение 8 часов и предпочтительно в течение 24 часов. 35 50 % , 819,044 , , , , 20 350 8 24 . Используемые метилолмеламины представляют собой мономерные и димерные продукты конденсации 1 моля меламина с 2–4 молями формальдегида или их смесей. При использовании хорошо известной реакции щелочной конденсации продукты представляют собой смесь ди-, три- и тетраметилолмеламинов в зависимости от условия реакции они, по крайней мере, частично растворимы в воде. Количество метилолмеламина может варьироваться от 2,5 до 25 частей на 100 весовых частей фенольной смолы. Для получения преимуществ метилолмеламины следует готовить отдельно и добавлять в раствор фенольной смолы. настоящего изобретения Когда меламин соконденсируют с фенолом и формальдегидом с получением базовых клеев за одну стадию, соконденсированный клей практически не имеет преимуществ перед продуктом фенольной конденсации, независимо от того, модифицирован он силикатом натрия или нет. . 1 2 4 , -, 2 5 25 100 - , - , . Метилолмеламины можно добавлять к раствору продукта фенольной конденсации одновременно с силикатом натрия или можно добавлять после завершения периода выдержки. . Может быть желательно добавить различные традиционные материалы, такие как наполнители, включая как волокнистые наполнители, такие как асбест, альфа-целлюлоза, древесная мука, мука из ореховой скорлупы и мука из коры пихты Дугласа, так и минеральные наполнители, такие как различные глины и пеногасители. , , , , , . Модифицированные клеи по настоящему изобретению позволяют ламинаторам использовать чрезвычайно короткое время сборки, такое как период 3 минут, показанный в примерах, и время прессования всего 15 минут, и при этом получать продукт высокого качества. 3 1 5 . Следующий пример иллюстрирует сущность изобретения и способ его реализации. Все части являются весовыми частями. . ПРИМЕР. . Приготовьте щелочной фенольный клей, растворив 100 частей фенола и 174 части формалина (37 % формальдегида) в 100 частях воды, содержащей 6,5 частей гидроксида натрия. 100 174 ( 37 % ) 100 6 5 . Нагревайте раствор при температуре кипения с обратным холодильником и при атмосферном или слегка пониженном давлении до тех пор, пока вязкость образца продукта реакции не будет составлять от 250 до 300 при определении на проволоке № 26 при 70 . Затем добавьте 25 частей 50% водного раствора гидроксида натрия и продолжают нагревать с обратным холодильником при атмосферном или слегка пониженном давлении до достижения вязкости от 125 до 135 по шкале . 250 300 26 70 25 50 % 125 135 . 26 Достигнута проволока при температуре 700 . 26 700 . Наконец, добавьте 25 частей 500 водного раствора гидроксида натрия и охладите реакционную смесь при перемешивании. Продукт представляет собой водный раствор продукта конденсации щелочного фенола формальдегида 70. Он должен иметь вязкость от 35 до 40 при температуре 700 при определении на Проволока № 26. Если вязкость слишком низкая, продукт можно нагреть в течение короткого времени при температуре до 160 75 до достижения желаемой вязкости. Содержание твердых веществ в продукте составляет примерно %/, а раствора практически 11. 25 500 70 35 40 700 26 160 75 %/ 11. () Приготовьте клей для фанеры, смешав 150 частей воды, 70 частей волокнистого наполнителя, полученного из шелухи овса, 30 частей 50%-ного водного раствора гидроксида натрия и 15 частей карбоната натрия до получения однородной дисперсии. Затем к 85 дисперсии медленно и при постоянном перемешивании добавляют 500 частей продукта конденсации, приготовленного, как описано выше, до получения гладкого вязкого клея. () 80 150 , 70 , 30 50 %/ 15 85 , 500 . () Приготовьте клей для фанеры, смешав 90 и 425 частей продукта конденсации, полученного, как описано выше, и 75 частей водного раствора силиката натрия 3890, в котором соотношение оксида натрия к кремнезему составляет примерно 1:3 2. Через непродолжительный период времени при перемешивании 95, чтобы обеспечить тщательное перемешивание, дайте смеси постоять без перемешивания не менее 8 часов при комнатной температуре. Теперь смешайте 150 частей воды при температуре 70 , 70 частей волокнистого наполнителя, полученного из овсяной шелухи, 30 100 частей из 50 % водного раствора гидроксида натрия и 15 частей карбоната натрия до получения гомогенной дисперсии. К этой дисперсии добавляют ранее приготовленную смолосиликатную смесь и перемешивают полученную смесь 105 в течение 10 минут до получения гладкого вязкого клея. () 90 425 75 3890 1:3 2 95 , 8 150 70 , 70 , 30 100 50 % 15 105 10 . () Тщательно смешайте 1000 частей раствора продукта щелочной фенольной конденсации, полученного, как описано выше, с 20 частями 110 водорастворимого продукта конденсации меламиноформальдегида, состоящего по существу из смеси ди- и триметилолмеламинов и 50 частей 38%-ного водный раствор силиката натрия, в котором соотношение оксида натрия к кремнезему 115 составляет по существу 1:3 2, и дайте смеси постоять не менее 8 часов без перемешивания при комнатной температуре. Приготовьте клей из полученного раствора, сначала смешав 150 частей воды, 90 частей муки из коры пихты 120 и 40 частей 50%-ного раствора гидроксида натрия в течение 20 минут при температуре от 190 до 2000 . Затем охладите смесь до 150 . () 1000 20 110 - - 50 38 %' 115 1:3 2 8 150 , 90 120 40 50 %/', 20 190 2000 150 . и, перемешивая, добавьте 2,5 части пеногасителя, такого как дизельное топливо. Далее охладите смесь 125 до 1200 и добавьте 500 частей фенол-меламин-силикатного раствора, приготовленного, как описано выше. После перемешивания в течение 10 минут образуется вязкий клей. происходит дисперсия. , , 2 5 125 1200 500 -- 10 , . Подготовлены пятислойные панели из фанеры из пихты Дугласа толщиной 0 812 дюймов и 130 819 044. Влажное распределение клея по слоям должно составлять существенно 60 фунтов на 1000 футов двойной линии клея, а время сборки - 3 минуты. Ламинируйте слои при температуре пресса. При температуре 2850 и давлении плиты 175 фунтов на квадратный дюйм. Слоям следует дать время «жарки» 30 секунд и они должны находиться под давлением в течение 7,5 минут. - 0 812 130 819,044 60 1000 , 3 2850 175 " " 30 7 5 . Они показали, что разрушение древесины при испытаниях на сдвиг в сухом, влажном состоянии, при кипячении и при Х-тесте составило 98 %, 93 %, 98 % и 89 %. , , - 98 %, 93 %, 98 % 89 %. Испытания на сдвиг проводились в соответствии со стандартом 906-49, за исключением того, что использовался пятислойный ламинат, а испытания проводились после четырех различных обработок ламината. % относительной влажности в течение 24 часов. Испытание на влажность проводилось после замачивания ламината в воде при температуре 210° в течение 48 часов. Испытание на кипение проводилось после погружения ламината в кипящую воду на 4 часа с последующей сушкой ламината при температуре 1450° в течение 4 часов. 20 часов, а затем дополнительным погружением в кипящую воду на 4 часа. -тест проводился после того, как ламинат подвергался циклу, который включал погружение в воду комнатной температуры на 48 часов, сушку в течение 8 часов при температуре 1450 и затем два цикла замачивания по 16 часов и сушки по 8 часов. 906-49 210 % 24 210 48 4 , 1450 20 4 48 , 8 1450 , 16 8 . В таблице представлены результаты испытаний на разрушение древесины, проведенных с использованием вышеуказанного клея по сравнению с немодифицированным клеем, полученным согласно (а), и клеем, содержащим 5% по массе силиката натрия, но без продукта конденсации меламина, приготовленным согласно (). () 5 % (). СТОЛ Время сборки клея, мин () () () Сухой 3 48 63 98 Влажный 3 11 61 93 Кипячение 3 85 48 98 3 21 49 89 Сухой 20 100 91 98 Влажный 20 90 90 100 Кипячение 20 80 93 98 20 69 92 99 Клей () содержит 5 % по массе силиката, но не содержит меламина, тогда как клей () содержит 5 % по массе силиката и 2 % по массе метилолмеламина. () () () 3 48 63 98 3 11 61 93 3 85 48 98 3 21 49 89 20 100 91 98 20 90 90 100 20 80 93 98 20 69 92 99 () 5 %/ () 5 % 2 % . Из таблицы видно, что, хотя добавление силиката улучшает адгезию при 3-минутном времени сборки и делает адгезию более однородной как при 3-минутном, так и при минутном времени сборки, добавление небольшого количества метилолмеламина повышает адгезионную способность. , измеряемый процентом разрушения древесины, до почти идеального показателя в оба раза при сборке. 3 3 , , , . Чтобы дополнительно продемонстрировать преимущества добавления силиката-метилол-меламина к фенольным клеям, содержащим муку из коры, подготовьте фанерные панели, используя немодифицированный клей, описанный в пункте (а), за исключением того, что овсяная шелуха заменяется корой пихты Дугласа и другим набором панелей, используя модифицированный клей, описанный в пункте (). Однако при изготовлении фанеры используйте время сборки 10 минут и время прессования 125 минут. -- , () () , , 10 1 25 . При снятии давления с фанеры, изготовленной с использованием модифицированного клея, происходит выдувание, т.е. пар, образующийся на этапе ламинирования, выдувает слабый клей и предотвращает любое существенное склеивание слоев. , , . Панель, изготовленная с использованием модифицированного клея, показала разрушение древесины на 96, 85, 96 и 80 % в соответствующих испытаниях на сдвиг. Когда испытания были возобновлены, увеличив время прессования до 1,5 минут, немодифицированный клей показал разрушение древесины на 70, 66, 46 %. и 51 % по сравнению с 98, 93, 97 и 99 % для панелей, изготовленных с использованием модифицированного клея. 96, 85, 96 80 % 1 5 , 70, 66, 46 51 % 98, 93, 97 99 % .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:19:04
: GB819044A-">
: :
819045-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819045A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Изобретатель: ДЖОН СТРЭНДЖ Дата подачи заявки Полная спецификация: 1 ноября 1957 г. : : 1, 1957. Дата заявки: 2 ноября 1956 г. № 33511/56. : Nov2, 1956 33511/56. Полная спецификация опубликована: 26 августа 1959 г. : 26, 1959. Индекс при приемке: -Класс 44, ВЕ 4 А 3; и 89 (2), . Международная классификация:- 06 . : - 44, 4 3; 89 ( 2), . :- 06 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования крепежных устройств Мы, , британская компания из торгового поместья Трефорест, недалеко от Понтипридда, Гламорганшир, Уэльс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и конкретно описано в следующем утверждении: , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к устройствам для ограничения осевого перемещения вала или его части относительно части, предназначенной для углового перемещения относительно вала. . Основная цель изобретения состоит в том, чтобы создать устройство типа, описанного в предыдущем абзаце, которое было бы простым и экономичным в изготовлении и которое можно было бы быстро собрать с валом и деталью. . Соответственно, изобретение предлагает устройство для ограничения осевого перемещения вала или его части относительно части, выполненной с возможностью углового перемещения относительно вала, причем это устройство выполнено за одно целое из упругого листового металла и имеет два плеча, соединенных между собой соединительным соединением. часть, которая удерживает конечности в основном в параллельном пространственном отношении, причем плечи образованы совмещенными вырезами, имеющими форму для защелкивания конечностей сбоку над стержнем при сборке устройства с ним, и таковы, что после сборки каждое плечо подвергается упругому напряжению и захватывает указанный вал, при этом устройство содержит части, окружающие вал на противоположных сторонах этой взаимодействующей части, по меньшей мере, одна из частей имеет такую форму, что силы стремятся вызвать относительное осевое перемещение в одном направлении между указанным валом и частью за пределами любого люфта в результате чего в указанном устройстве могут возникнуть напряжения, противодействующие указанным силам и увеличивающиеся по мере увеличения указанных сил. , , - - , - . В одной форме устройства два плеча сами по себе содержат упомянутые части сцепления с валом: в другой форме части сцепления с валом образованы плечами с одной стороны и продолжением одного плеча с другой. , : - . Различные варианты осуществления изобретения теперь будут описаны в качестве примера со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: : На фиг.1 показан вид сбоку одной из форм устройства; Фигура 2 - план заготовки для изготовления устройства Фигуры 1; Фигуры 3 и 4 представляют собой соответственно виды сбоку и с торца второго устройства согласно изобретению; Фигура 5 - вид сверху заготовки для изготовления устройства по Фигурам 3 и 4; Фигуры 6 и 7 представляют собой соответственно виды сбоку и с торца третьего устройства согласно изобретению, а фигура 8 представляет собой вид в перспективе четвертого устройства, чем-то похожего на второе. 1 ; 2 1 ; 3 4 ; 5 3 4; 6 7 , 8 , . Судя по чертежам, устройство, показанное на рисунке 1, изготовлено из прямоугольной заготовки 1 (рисунок 2), которая штампована с образованием одинаковых вырезов в форме замочной скважины, открывающихся на каждом конце заготовки и обозначенных в целом цифрами 2, 3. , 1 1 ( 2) - - 2, 3. Каждый вырез 2,3 сходится к соответствующему концу заготовки, а внутренний конец каждой сужающейся части 4, 5 открывается в относительно более широкую внутреннюю часть 6, 7. - 2,3 4, 5 6, 7. Каждая сходящаяся вырезанная часть 4, 5 имеет противоположные дугообразные выемки 8, 9 вблизи ее внутреннего конца, а краевые части 10, 11 заготовки, образующие сходящиеся вырезанные части, загнуты вверх под острым углом, все в одну и ту же сторону. из бланка 1. - 4, 5 8, 9 10, 11 - , 1. Равные концевые части заготовки 1, содержащие вырезы, согнуты по параллельным линиям, показанным пунктиром 12, под прямым углом к центральной или соединительной части 13, чтобы сформировать упомянутые отводы 14, 15, при этом изогнутые краевые части 10, 11 обращены наружу. (Рисунок 1). 1 - 12 13 14, 15, 10, 11 ( 1). В качестве иллюстрации одного из вариантов использования устройства можно предположить, что оно предназначено для поддержания изогнутой концевой части 16 тяги 17 в положении, в котором она проходит через отверстие 18 на конце тяги. рычаг 19 Тяга 17 приводится в желаемое положение, а плечи 14, 15 прикладываются сбоку к его коленчатой части 16 на 819045 2 819,045 противоположных сторонах рычага 19, соединительная часть 13 устройства проходит через конец рычага . 16 17 18 19 17 14, 15 16 819045 2 819,045 19 13 . Широкие концы сужающихся вырезанных частей 4, 5 легко вмещают в себя стержневую часть 16, но по мере того, как устройство перемещается к своему конечному положению, стержень контактирует с отогнутыми краевыми частями 10, 11, и продолжающееся движение вызывает увеличение упругой деформации устройства. до защелкивания стержня в пазах 8, 9, определяющих окончательное взаимное положение стержня и устройства. - 4, 5 16 - 10, 11 8, 9, . Благодаря упругой деформации устройства краевые части 10, 11 в выемках 8, 9 прочно сжимают стержневую часть 16, и устройство можно снять с нее только путем приложения выраженного натяжения, которое необходимо для разделения краевых частей, чтобы чтобы стержень мог выйти из пазов. 10, 11, 8, 9, 16 . В завершенной сборке рычаг 19 и тяга 17 могут перемещаться относительно под углом до степени, определяемой взаимодействием соединительной части 13 и рычага. Осевое перемещение коленчатой части 16 тяги допускается только до такой степени, чтобы люфта между плечами 14, 15 и рычагом 19, поскольку любой силе между рычагом и плечом противодействуют изогнутые краевые части 10, 11, врезающиеся в вал: любое незначительное движение, которое происходит, просто увеличивает силу сопротивления поскольку он имеет тенденцию сглаживать краевые части 10, 11 и, таким образом, увеличивать упругую деформацию устройства. , 19 17 - 13 16 14, 15 19, - 10, 11 : 10, 11 . Устройство, показанное на рисунках 3 и 4, подобное только что описанному, предназначено для поддержания в правильном положении изогнутых концевых частей 16 тяги 17, причем часть проходит через отверстие 18 на конце рычага 19. 3 4, , 16 17 18 19. Заготовка 30 для этого устройства, показанная на фиг.5, имеет только один вырез 31 с широкой центральной частью 32, противоположно направленными сходящимися частями 33, 34, идущими вверх по горловинам 35, 36; вырез 31 продолжается, выходя наружу, на увеличенные части 37, 3-8 за горловинами, а вырезанный участок 37 продолжается в узкое продолжение 39. Заготовка 30 пробита с отверстием 40 возле одного конца, которое может иметь его краевая часть выгнута из плоскости заготовки, как показано под номером 41 на рисунке 3. 30 , 5, - 31 32, 33, 34 35, 36; - 31 , , 37, 3-8 , - 37 39 30 40 , 41 3. Заготовку сгибают по линиям, показанным пунктиром 43, 44, 45 и 46, до формы, в целом показанной на фиг. 3, хотя предпочтительно в ненапряженном состоянии устройства иметь угол на линии сгиба 46 скорее меньше, чем под прямым углом. В готовом состоянии устройство содержит два плеча 47, 48, в которых вырезанные части (представляющие собой сходящиеся части 33, 34 и увеличенные части 37, 38) выровнены и открыты к верхним концам (как показано) плеч. конечности 47, 48 соединены между собой участком 49 и имеют удлинители 50, 51 соответственно. Устройство собрано с тягой 17 и рычагом 19 путем зацепления отверстия 40 в удлинителе 51 конечности с концом коленчатой части 16 тяги. стержень, зацепляя часть 49, соединяющую конечности, с основной частью стержня, при этом стержень входит в широкую часть 32 выреза 31 и защелкивается стержень мимо совмещенных шейк 35, 70 36 в увеличенные части 37, 38. , стержень поднимается вверх по совмещенным сходящимся частям 33, 34, чтобы облегчить это. Когда устройство находится в собранном состоянии, удлинитель конечности 51 упруго прижимается к рычагу 19 так, чтобы 75 удерживать изогнутую часть 16 стержня правильно выступающим через отверстия 18, 40. в рычаге и в удлинении конечности 51 увеличенная часть 37 (имеющая дугообразные стороны) фиксирует плечо 48 на стержне 17, тогда как шейка 36, 80, увеличенная часть 38 и удлинение 50 конечности фиксируют другое плечо 47 на стержне. 43, 44, 45 46 3, 46 47, 48 - ( 33, 34 37, 38) ( ) 47, 48 - 49 50, 51 17 19 40 51 16 , - 49 , 32 - 31, 35, 70 36 37, 38, 33, 34 51 19 75 16 18, 40 51 37 ( ) 48 17, 36, 80 38 50 47 . На рисунках 6 и 7 показано устройство, имеющее вырез 60, аналогичное вырезу 60 последнего описанного устройства, за исключением того, что в каждом плече 61, 62 увеличенный 85 вырез 63 имеет дугообразные стороны для размещения тяги 17: вырез 60 проходит прямо через оба плеча 61, 62 и соединительную часть 64. Удлинители плеч 65, 66 отличаются от удлинителей устройства, показанного на фигурах 3-5 90, тем, что удлинение 65 лежит на той же стороне рычага 19, что и соединительная часть 64, в то время как удлинитель 66 отогнут назад от плеча 61, чтобы лежать на другой стороне рычага, причем оба удлинителя имеют отверстия около 95, их концы для приема изогнутой части тяги 16. Предпочтительно расстояние, разделяющее удлинители 65 плеч. , 66 в ненапряженном состоянии устройства меньше толщины рычага, в результате чего удлинители зажимают между собой рычаг 100, как показано. 6 7 - 60 - , 61, 62 85 - 63 17: - 60 61, 62 64 - 65, 66 3 5 90 65 19 64 66 - 61 , 95 16 65, 66 , 100 , . Устройство, показанное на фигуре 8, в общих чертах напоминает устройство, показанное на фигурах 3-5, но оно более компактно и прочно: обычно аналогичные детали обозначаются теми же ссылочными позициями 105, отмеченными штрихом. Соединительная часть 49' значительно уменьшена в длине и закруглена в сторону. конечности 471, 48'. Удлинитель 501 конечности служит только в качестве усиления, а расположение конечности 471 определяется дугообразным 110-сторонним увеличенным вырезом 381. Края удлинителя 511 конечности загнуты вверх для минимизации изгиба. 8 3 5 , : 105 49 ' 471, 48 ' 501 471 110 - 381 511 . Следует отметить, что каждое из конкретно описанных устройств предназначено для ограничения 115 относительного осевого перемещения между частью вала и взаимодействующей с ним частью, по меньшей мере, в одном направлении. Таким образом, на фиг. 3 перемещение детали 19 вниз на часть вала 16 удерживается показанным здесь устройством 120: аналогичный эффект производят устройства, показанные на рисунках 6 и 8. Однако эти устройства не ограничивают движение в другом направлении: этот конец достигается за счет неповернутой части вала. , после принятия люфта 125 вверх. Устройство, показанное на рисунке 1, в отличие от других, удерживает перемещение детали 19 в обоих направлениях. 115 - - 3 19 16 120 : 6 8 : - , 125 1, , 19 . В каждом из показанных устройств имеется по меньшей мере одна часть, которая окружает вал 130 819 045, используемый при сборке с ним устройства. 130 819,045 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:19:06
: GB819045A-">
: :
819046-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819046A
[]
</ Страница номер 1> Усовершенствования в получении цианокобаламина или связанные с ним Мы, , Реденфельден/Обб, Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, настоящим заявляем об изобретении , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: Это изобретение касается усовершенствований; в или относящемся к получению цианокобаламина и, более конкретно, относится к способу, включающему комбинированную последовательную обработку витаминного R1-зонтирующего сырья, такого как растворы или концентраты, сульфитными и цианид-ионами. </ 1> - , , /,, , , , , , , - : ; - , ,,.- , , . Как известно, существуют различные формы или модификации витамина В, отличающиеся друг от друга различными неорганическими или органическими соединениями, которые соединены с центральным атомом кобальта в координационную связь (как сложные молекулы) или даже в ионизированное состояние (диссоциированное). Наиболее важной из этих форм или модификаций витамина В1 является комплекс, образованный ионами цианида, который был ошибочно назван моноцианокобаламином или цианокобаламином и представляет собой коммерческую форму витамина В2. В природных субстратах витамин β,2 преимущественно присутствует в белках или соединениях β-. Чтобы освободить его из этой комбинированной формы, необходимо обработать исходный материал протеолитическими ферментами или, в случае белка, просто нагревать его для денатурации и коагуляции. При такой обработке витамин В';_ переходит в раствор в виде гидроксокомплекса или аквакомплекса. Для получения цианокобаламина в качестве конечного продукта экстракты, полученные указанным способом, или полученные из них концентраты необходимо обрабатывать цианид-ионами. , ,., - ( ) (). ,_ , - - - ,2. $,2 -- . , , , :. , ';_ - -. - , , -- , . Однако было обнаружено, что наиболее подходящим является проведение первоначальной обработки при запуске. материал в присутствии ионов цианида: поскольку это способствует высвобождению витамина ,.. Более того, выход также увеличивается в присутствии цианид-ионов, поскольку цианоформа витамина B2 значительно более устойчива к нагреванию, чем гидроксо- или акваформа, используемая иным образом. , , . : ,.. - , ,2 - . Для достижения связанных с этим эффектов был разработан ряд методов. обработка цианидами. . . В Спецификации № 651503 жидкие культуры, которые ферментируются в подходящей среде путем размножения микроорганизмов, продуцирующих витамин 13,3, или концентраты таких жидких культур, обрабатываются ионами цианида, в результате чего 1y объем производства увеличивается. . 651,503, 13,3-- -, , , -1y . В способе согласно немецкой спецификации № 932951 массы микроорганизмов, содержащих активный материал витамина В, таких как мицелий стрептомициновых типов, обрабатывают непосредственно цианидами при рТ4 5-8 в непрерывном режиме. или одновременный аутолиз. 8pecifi . 932,951, - ,_ , , pT4 5--8 . Кроме того, в техническом описании № 693125 концентраты, содержащие витамины группы В,3, подвергаются обработке цианид-ионами, при этом в некоторых случаях во время этой обработки проводится ферментативное расщепление (например, папаином). , . 693,125, ,3 , (.. ) , , . В британской спецификации 7,27,14.6 процедура заключается в обработке сырья, содержащего по меньшей мере 1% витамина В2, в водном растворе, ионами цианида и экстракции комплекса витамина $,_цианид=, образующегося таким образом в нбутаноле. , в присутствии сульфата аммония. 7,27,14.6, , % ,2, , $,_ = , . Немецкая спецификация 597316 и соответствующая спецификация США 2650596 описывают способ увеличения выхода витамина . путем проведения ферментации с получением в присутствии вещества, которое способно передавать циановую группу в организм. Для этой цели используют ионизируемый цианид или цианкомплексное соединение, такое как феррацианид калия или фтксирицианид калия. 597,316 .. 2,650,596 ,. . ,= @- - . , . Немецкая спецификация № 939,105 также . 939,105 <Описание/Страница номер 2> </ 2> В отношении данного предмета и в настоящей заявке Германии жидкие культуры обрабатываются цианкомплексными соединениями, такими как ферро- и феррицианид калия и т. д., или нитрилами по завершении процесса ферментации ;2 для высвобождения витамина , . , - - ., - ;2 ,,. Как видно из следующих замечаний, все эти способы имеют определенные недостатки. , , . Если в указанных способах необходимо использовать большие объемы жидкой синильной кислоты или цианидов и, кроме того, нагревать их до повышенной температуры для высвобождения витамина В и защиты его от повреждения, обращение с относительно большими количествами гидр. - роциановая кислота или цианиды небезопасны и поэтому представляют определенные трудности. В любом случае необходимо принимать специальные меры предосторожности, затрудняющие техническую эксплуатацию. , , , , ,, , - . , . Однако если синильную кислоту или цианиды сначала вводить в реакцию с концентратами, операция становится намного проще и менее опасной, учитывая гораздо меньшие объемы, но преимущества, обеспечиваемые высвобождением и стабилизацией витамина на ранних стадиях. необходимо отказаться от процесса очистки, т.е. потерять основное преимущество применения цианидов, в результате чего конечный выход значительно снижается. , , , ,, , .. , . Однако если вместо синильной кислоты или цианидов предполагается использовать более безопасные цианокомплексные соединения или нитрилы, то требуются гораздо большие количества, что делает экономическую ценность метода сомнительной. , , , , . Целью настоящего изобретения является создание способа, который устраняет или уменьшает вышеупомянутые недостатки, и согласно изобретению предложен способ получения циано-з-обаламина из суспензии или раствора, содержащего по меньшей мере один вещество группы кобаламина, при этом исходное сырье сначала обрабатывают сульфит-ионами с последующим увеличением содержания витаминов группы , не менее чем в 200 раз по сравнению с исходным материалом в объемном выражении с помощью Процессы экстракции, адсорбции и элюирования в присутствии сульфит-ионов с последующим выпариванием при пониженном давлении и концентрированный раствор обрабатывают цианид-ионами, причем полученный цианообаламин окончательно выделяют в кристаллической форме. - ., , -- , , , , 200 , , , , , , - . Как станет очевидным далее, способ согласно настоящему изобретению обеспечивает новый способ, с помощью которого преодолеваются или уменьшаются недостатки всех ранее предложенных способов, обсужденных здесь ранее. , - . Витамин В встречается в природе либо в комбинированном состоянии белков или пептидов, либо в свободной форме в виде гидроксикобаламина (витамин Вn и витамин В2). В таком виде он очень неустойчив при нагревании. Уже известно, что не только цианид-ионы, но и сульфит-ион оказывают защитное, т. е. стабилизирующее влияние на витамин В, как это подробно объяснили Х. У. Лой, Дж. Ф. Хаггерти и О. К. Клайн (Дж. Жопа. Выключенный. Сельское хозяйство. ., 35, 159, 1952). Этот стабилизирующий эффект сульфит-ионов ранее часто использовался, например, . . , . , . . , . и . . (. , 9, 173, 1950) или , .. (. Биохим. Биофиз.; 40, 474, 1952) или .. и (. Микробиол. 1, 42, 1953) при приготовлении тестовых сред для использования в микробиологических экспериментах. Кроме того, была предпринята попытка использовать защитное действие сульфит-ионов при производстве кормовых добавок, содержащих витамин В (В. Ф. Пфайффер, К. Войнович и Е. Н. Хегер) (Инд. ,,, - ( , ;2,). . , , , .. ,,,, . . , . . - . . (.. . . ., 35, 159, i952). , . , . , . . , . . . (. , 9, 173, 1950) . . , . . . . , (. . .; 40, 474, 1952) . . . . (. . 1, 42, 1953) - . ,- (. . , . . . ) (. англ. хим. 46, 843, 1954). . . 46, 843, 1954). Комплексы, образующиеся в присутствии сульфит-ионов, получили название сульфитокобаламин (см. Лой и др. выше) и могут быть получены в кристаллической форме. Так, .. , .. , .. и . (. . . Соц. 73, 3569, 1951) действием сернистой кислоты на витамин В2 (цианокобаламин) получили тонкие темно-красные иглы, которые, вероятно, представляли собой сульфитокобаламин. -- ( ) . , . . , . . , . . . (. . . . 73 3569, 1951) , ,2 (-), -. Как известно, все формы витамина В2 под действием цианид-ионов превращаются в --янокобаламин. Это касается и сульфитокобаламина. Так, цитратные экстракты, содержащие сульфитокобаламин, были обработаны Чиао и Петерсоном (см. выше) ионами цианида при проведении микробиологического эксперимента. эксперименты. , ,2 --- . -. - ( ) . . Способ по настоящему изобретению включает использование этого благоприятного стабилизирующего эффекта сульфит-ионов на содержание витамина на начальной стадии лечения и одновременно сочетает его с обработкой цианидом, известной как таковой, на стадии приготовления, на которой витамин ;; предварительно очищен от основной массы примесей. % , , , ;; . Сущность изобретения может быть осуществлена практически следующим образом: сырье, содержащее В, которое необходимо обработать, представляет собой, как подробно описано для обработки осадка ферментации в Спецификации № 748,043, - нагревается в водной суспензии в присутствие сульфит-ионов (0,05—0,2,0 SO2), при этом В1-активные вещества высвобождаются и переходят непосредственно в водный экстракт. Затем происходит адсорбция в монтмориллоните и экстракция В1-активных веществ, опять же в присутствии сульфит-ионов, как описано в Спецификации № 765537. Кроме того, последующую адсорбцию в активированном угле и экстракцию кобаламина из адсорбата предпочтительно проводят в присутствии сульфит-ионов; это относится и к минусам : ,.,- - . 748,043-- (0.05--0.2.,0 .,), ,_- . ,_- , , . 765,537. , ; <Описание/Класс, страница номер 3> </ 3> центрирование выпариванием в вакууме угольного экстракта. Теперь объем уменьшился примерно до 1/мк от его первоначального значения. Если, например, 100 куб. м ферментационного осадка обрабатывают микробиологически развитой активностью Bl_, например, 0.5 мг/литр (что соответствует общей -активности 50 г в 100 куб. м), после описанного производственного процесса получается концентрат объемом всего 250 литров, имеющий активность витамина , 140 мг. на литр с содержанием сухих веществ около 10%, что соответствует общей активности 35 г. в 250 литров или в 25 кг. сухого вещества, что соответствует активности витамина В более 1,4 г. за кг. сухое вещество. Описанные ранее признаки в основном известны из технических условий №748;043 и:765537, но в этом изобретении изобретательным образом связаны друг с другом. Концентрат, полученный на этой стадии процесса приготовления, затем можно, например, высушить и использовать в этом состоянии или в смеси с различными кормами в качестве продукта для кормления животных. . 1/,,, . , , 100 , - Bl_ .. 0.5 ./ ( - 50 . 100 ), - , 250 , , 140 . 10% 35 . 250 25 . , ,,, 1.4 . . . . 748;043 : 765,537 . - , , , , . При дальнейшей обработке получен концентрат. как описано выше, с целью получения кристаллического цианокобаламина (это основная цель настоящего изобретения) конверсия сульфитокабаламинов может быть осуществлена на различных этапах способа, но предпочтительно, когда сульфитокобаламин содержание - не менее 1 г на кг в пересчете на сухое вещество. Ниже изложены два момента, в которых такое преобразование может быть успешно осуществлено. - . , - ( - @ - , - 1 . . . ' . В первом случае исходным материалом является водный концентрат, который получают описанным ранее способом и в котором активность витамина В увеличена более чем в 200 раз (на единицу объема) по сравнению с исходным значением. В таких концентратах присутствуют сульфитокобаламины, которые путем добавления цианид-ионов превращаются в цианокобаламины. Все последующие этапы метода проводятся в присутствии цианид-ионов. Преимущественно при этом для дальнейшей очистки используют экстракторы растворителя, например, метод, описанный в техническом описании № 745504. А11 эти методы осуществляются при относительно небольших объемах. , ,= 200 ( ) . - -. . , , , . 745,504, , . A11 . Во втором случае процесс экстракции и очистки снова проводится в присутствии сульфит-ионов. Необходимо использовать специальный метод, который использует особые свойства сульфитокобаламина, до сих пор не описанные, а именно изменение цвета от желтого или оранжево-красного до красного или фиолетового цвета при добавлении к нему ионов цианида. растворы сульфитокобаламинов. Таким образом, в процессе экстракции и очистки кобаламина в присутствии сульфит-ионов труднее контролировать ход очистительного действия визуально, поскольку большинство примесей имеют цвет от желтого до желто-коричневого цвета и, следовательно, могут быть только идентифицированы. дифференцировать чисто внешне и с трудом от растворов сульфитокобаламинов, имеющих цвет от красновато-желтого до красно-оранжевого. Однако если образцы взяты из различных фаз экстракции и подвергнуты реакции с ионами цианида при 6,5, произойдет изменение цвета на красный; к, фиолетовый сразу указывает на те фракции, в которых присутствуют кобаламины. - :: . - - , ., - , -. , , , , , - . , , 6.5, ; , . Таким образом, экстракцией можно легко управлять. В присутствии сульфит-ионов реакцию можно проводить практически так же, как обычно в присутствии цианид-ионов. Соответственно, получают кизельгуровый препарат, содержащий сульфитокобаламины, в принципе в соответствии с методами В. Фридриха и К. Бернхауэра (. . 9b, 755, 1954). В препарате Кизельгура Вг-активность возросла более чем в 20 000 раз по сравнению с исходной активностью по отношению к объему. Сульфитокобаламины, которые присутствуют на этой стадии обработки и которые уже находятся в очень высокоочищенной форме, теперь в соответствии с данным изобретением превращаются в цианокобаламины во время последующей хроматографической очистки и отделения различные факторы витамина , используя ионы цианида во время хроматографии. Способ, раскрытый в описании № 767630, например, в котором используют целлюлозные колонки и разделение осуществляют с помощью водного бутанола в присутствии ионов цианида, после чего полученные фракции окончательно переводят в форму кристаллических цианокобаламинов. . . , . , -- . , . . (. . 9', 755, 1954). ,.- - 20,000 . - , , , , - - , . . 767,630, . , -. Таким образом, принцип изобретения заключается в комбинированном способе получения цианокобаламинов, в котором все начальные стадии обработки, когда необходимо работать с большими объемами, проводятся в присутствии сульфит-ионов, а сульфито-ионов - в присутствии сульфит-ионов. - cGбаламины превращаются в цианокобаламины только на стадии, когда объемы малы; наконец, дальнейший процесс очистки и окончательной обработки для получения кристаллических цианокоибаламинов осуществляют в присутствии цианид-ионов. , , - , , , - -- ; - . . Следующие утверждения могут служить для пояснения способа изобретения в отношении известных способов. '. Во всех предыдущих методах цианиды или сложные цианосоединения или нитрилы обрабатывают жидкими культурами концентратов, в которых кобаламины присутствуют в виде белковых комплексов или в гидроксо-форме, но ни в коем случае не в сульфитной форме, поскольку речь идет о с натуральными субстратами, не содержащими сульфит-ионов. Следовательно, во всех этих случаях превращение гидрокса-формы в цианоформу осуществляется преимущественно под действием цианид-ионов и т. д. В отличие от всех этих методов, в процессе , - - , . - , . , <Описание/Класс, страница номер 4> </ 4> согласно этому изобретению природная гидроксофозма преобразуется в сульфитную форму, и именно последняя превращается в цианоформу. В отличие от тех методов, в которых превращение сульфитокобаламинов в цианокобаламины происходит на этапе приготовления, при котором обрабатываются исходные неочищенные растворы, как это может происходить, например, при микробиологических исследованиях, в процессе согласно этому изобретению превращение сульфито-в цианокобаламины не происходит до тех пор, пока не будет достигнута стадия очистки, на которой -активность в ходе очистки уже увеличилась более чем в 200 раз по сравнению с первоначальная ценность, имеющая особые практические преимущества. . , - - - -. - - - , - , - - ,,,-, , 200 , - . . Как легко понять, настоящее изобретение обеспечивает важное усовершенствование, особенно в области производства цианокобаламинов в коммерческом масштабе. Метод прост в исполнении, так как сульфит-ионы совершенно безвредны в тех количествах, в которых они используются, и при превращении сульфитокобаламинов. в цианокобаламины не происходит до тех пор, пока не будет достигнута стадия, на которой обрабатываются лишь относительно небольшие объемы. Недостатки, присущие всем предыдущим способам, устраняются или существенно уменьшаются с помощью способа по данному изобретению. , parti2ular - . , , - -. - . . Этот метод может быть применен ко всем видам ;...,-содержащих исходных материалов, например, к ферментационным растворам, изготовленным с целью получения витамина , к ферментационному илу или остаткам метанового брожения, к активному илу или по приготовлению жидкой рыбы. Кроме того, при превращении сульфито- в еано-4-формы вместо цианид-ионов можно использовать сложные циановые соединения, такие как ферро- или ферри-цианиды или даже нитрилы, но использование этих соединений обычно не является преимущественным, поскольку они должны использоваться в больших количествах для удовлетворения потребностей. ;..,- , , ,;,, , . , - 4orms, -, -, , , . Для того, чтобы это изобретение можно было легче понять и реализовать на практике, способ осуществления способа будет описан более подробно со ссылкой на следующие примеры: ПРИМЕР 1. 4 куб. м бродильного осадка с сухим содержание вещества 7% и витамина В, активностью 0,5 мг./литр, т.е. 2 г. вместе (определено с помощью .- 113-3) вступают в реакцию с 8 кг. (0.2 ,',) бисульфита натрия, нагревают при значении от 6,5 до 80 и выдерживают при этой температуре в течение тридцати минут, а затем полученную смесь охлаждают и центрифугируют. 3 куб.м центрифугата с витамином В общей активностью 1,7 г. получаются. Эта операция, в принципе, соответствует методу, более подробно описанному в Спецификации. № 7485043. , : 1 4 7% , 0.5 ./, .., 2 . ( . - 113-3) 8 . (0.2 ,',) , 6.5 80 , . 3 - , , 1.7 . . , , . . 7485043. Центрифугат доводят до 2,5 с помощью соляной кислоты и с помощью быстрой центрифуги повторно осветляют для отделения выпавших в осадок веществ белкового типа. Витамины группы В полученного таким образом центрифугата адсорбируются на 0,5 мкл монтмо:иллонита (например, «Фрэнк:нол ИЛЛ»). После отделения монтмориллонитового адсорбата с помощью просеивающей центрифугры его экстрагируют при перемешивании водным раствором 2; ; бикарбонат натрия и 0,10 бисульфита натрия при 50 (рН 8,5). Объем экстракта после тройной экстракции составляет 3001 л с активностью витамина В 5 мл/литр, т.е. 2.5 , - - . ,=- - 0.5 , : (.. " : "). - - 2 ; ; 0.1 50 ( 8.5). , , 3001itres ,- 5 ./, .. 1
.5 г. вместе. Этот экстракт доводят до значения рН 7,0 путем добавления кислоты и реакции с активированным углем и при перемешивании для адсорбции витаминов группы В. После отделения углеродного адсорбата С помощью центрифуги его экстрагируют обычным способом спиртово-водной смесью. 50 литров. экстракта с витамином В,,-активностью 27 мг. за литр, т.е. 1.35 г. вместе, получается. Таким образом, проведенная процедура в принципе соответствует процедуре, более подробно описанной в Постановлении № 765,537. .5 . . 7.0, 1; - , , ,,- - . 50 . ,,- 27 . , .. 1.35 . , . , Srec1cation . 765,537. Затем экстракт концентрируют выпариванием в вакууме. В результате получают 10 литров концентрированного экстракта с активностью витамина В2- 135 мг/л, т.е. 1.35 г. в целом. До этого этапа обработки соответственно произошло примерно 270-кратное концентрирование активности Вг (с 4000 л до 10 л с учетом потерь). Витамины группы В присутствуют в этом концентрате в виде сульфитокомплексов. Для перевода сульфитокобаламинов в цианокобаламины концентрат обрабатывают 10 г. (0,10/'0) цианида калия и доводили до 6,5. Дальнейшее лечение . центтрата для получения кристаллического витамина В:,:факторов проводят обычным способом. . 10 ,2- 135 ./, .. 1.35 . . , - 270- ,-- ( 4,000 10 , ) . ,,- -- . - - 10 . (0.10/'0) 6.5. . . :,: . ПРИМЕР 2. 4 @- осадка ферментации обрабатывают способом, описанным в примере 1. В результате получается 10 литров концентрата с активностью витамина В 140 мг/литр, т.е. 1,4 г. вместе. Витамины группы представлены в виде сульфитокомплексов. 2 4 @- - 1. 10 ;_ 140 ./ .., 1.4 . . @- -. Для стабилизации витаминов группы В1 концентрат подвергают реакции с 10 г. (0.1 ,;> бисульфит натрия. Для дальнейшей очистки сульфитокобаламин переносят в органическую среду, например о-дихлорбензол и фенол. Органическую фазу промывают буферным раствором, после чего витамины группы В снова переводят из органической фазы в водную фазу путем добавления некоторого количества бутанола. Затем в водном растворе используют о-дихлорбензол. A11 четыре стадии процесса экстракции выполняются в экстракционных центрифугах. В принципе, эта процедура воплощает в себе методы, более подробно описанные в Спецификации. ,_ , - 10 . (0.1 ,;> - . - , .. - . , ,- . -. A11 . - <Описание/Класс, страница номер 5> </ 5> фация № 745;504, однако факторы витамина В присутствуют в их сульфитоформе. . 745;504, ,_ , , - . Объем водной экстра-- составляет 10 литров, активность витамина 1312 составляет 137 мг. за литр, т.е. 1.37 г. вместе. Этот экстракт реагирует со 100 г. Кизельгура и доводили рН до 2,5. Перемешав 220 гр. р-хлорфенола выпадают в осадок витамины группы В,2. Кизельный продукт, содержащий сульфитокобаламины, отсасывают, промывают ацетоном для удаления п-хлорфенола и окончательно сушат. Примерно 100 г. Препарат Кисегур с активностью витамина В 13,5 мг. на г., т. е. 1,35 г. вместе, получается. Эта процедура в принципе воплощает в себе метод, описанный в публикации В. Фридриха и К. Бернхауэра (. . 9b, 755, 1954). Объем препарата сейчас снизился с 4 хин до 100 г. (около 100 см.). Учитывая тот факт, что 2 г. '-активность присутствовала в 4 . исходного материала и активностью Bi2 1,35 г. присутствует в 100 кг кизельгурового продукта, до этой стадии метода с учетом потерь наблюдалась примерно 27000-кратная концентрация B12-активности. -- 10 1312 137 . , .. 1.37 . . 100 . 2.5. 220 . - ,2- . , - , - . 100 . Kiese1gur ,_ 13.5 . ., .., 1.35 . , . , , . . (. . 9b, 755, 1954). 4 100 . ( 100 .). 2 . ,,- 4 . Bi2- 1.35 . 100 , 27,000- - B12- , , . Кизельгуровый продукт, полученный описанным способом, содержит витамины группы В,2 в виде сульфитокомплексов. Превращение сульфитокобальмина в цианокобаламин происходит во время хроматографии. Для заполнения хроматографической колонки используют целлюлозную пасту, адсорбционно насыщенную цианид-ионами. В качестве промотора используют водонасыщенный н-бутанол с 0,05% синильной кислоты. Процесс, в принципе, осуществляется в соответствии со способом, описанным в Спецификации: № 767630. При указанной выше концентрации цианид-ионов сульфитокобаламины в ходе хроматографии превращаются в цианокобаламины. Дальнейшая обработка с целью получения кристаллических факторов витамина В.2 проводится обычным способом. ,2- -. - - . - , . - - 0.05% , . , , .. : . 767,630. , - - - . .2 . ПРИМЕР 3. Путем разведения , 1 . ферментационного раствора с активностью витамина В127 1,5 мг. на литр получают обычным способом. Этот бродильный раствор нагревают 2 кг. (0. Z0/,,) гисульфит натрия при рН от 6,5 до 80 и выдерживают при этой температуре в течение тридцати минут. Затем его охлаждают и центрифугируют. Раствор, который центрифугируют и который состоит из 1000 литров промывной воды, дополнительно обрабатывают, как описано в примере 1. За счет этого объем значительно уменьшается, а относительная доля ,2-активности значительно увеличивается. Наконец, при обработке, аналогичной обработке в примере 1, 3,5 л концентрированного экстракта с активностью витамина В 340 мг. за литр, т.е. 1.2 в а119 получены. Таким образом, до этой стадии процесса произошло уменьшение объема до 270-й части от исходного (с 1000 литров до 3,5 литров) и в то же время концентрация витамина В12-активности, ) с учетом потерь примерно в 225 раз (с 1,5 мг/л до 340 мг/л). 3 , 1 . B127 1.5 . . 2 . (0. Z0/,,) 6.5 80 . . - , 1.,000 , 1. ,2- - . , 1, 3.5 ,- 340 . , .. 1.2 a119 . , , , 270th ( 1,000 3.5 ), , B12-, , 225 ( 1.5 . 340 . ). Т.е. витамин B12 присутствует в этом концентрате в виде сульфитокомплекса. Для превращения сульфитокобаламина в циано-:обаламин концентрат подвергают взаимодействию с 3,5 г. (0,117,,")) цианид калия и ..-,.-,' доводят до 6,5. Дальнейшую обработку раствора для получения кристаллического витамина В12 пирформируют обычным способом. ПРИМЕР 4. Путем ферментации с использованием пропионибактерий обычным способом получают ферментативную жидкость, содержащую активность витамина В 1,9 мг. за литр. Этот ликер центрифугируют с получением 25 кг. влажной бактериальной массы, содержащей практически всю активность витамина Bl2, т.е. 1.8 г. вместе. Эту бактериальную массу суспендируют в 25 л смеси изопропанол-вода (в пропорциях 1:1), прореагировали со 100 г. сульфитом натрия и доведен до 6,5. . B12 -. - -: , 3.5 . (0.117,,")) .. -,.-,' 6.5. B12 . 4 , ,_- 1.9 . . 25 . Bl2-, . 1.8 . . 25 - ( 1:1), 100 . 6.5. Суспензию нагревают до 6т1-70 примерно полчаса и сцеживают. Этот процесс повторяется с меньшими количеств
Соседние файлы в папке патенты