патенты / 21174

817144-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB817144A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 8175144 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 20 декабря 1956 г. 8175144 20, 1956. № 38870/56. 38870/56. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 20 декабря 1955 г. 20, 1955. Полная спецификация опубликована 22 июля 1959 г. 22, 1959. Индекс при приемке: -Класс 41, В 1 (Е:К:В), В 15 Х. : - 41, 1 (: : ), 15 . Международная классификация:- 23 . :- 23 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Электроосаждение олова на алюминий Мы, , корпорация из Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, бульвара Эйзенхауэра, Гаррисбург, Пенсильвания, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче патента. нам, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к покрытию алюминиевых изделий оловом методом электроосаждения. . Существует два основных процесса нанесения покрытия, а именно так называемые процессы нанесения покрытия на барабан и стойку. При нанесении покрытия на стойку изделия помещаются в перфорированный цилиндр, который затем погружается в резервуар с электролитом и вращается. Обычно цилиндр подвешивается к катоду и аноду. помещается снаружи цилиндра в электролит. В процессе работы постоянное вращение цилиндра вызывает плавное переворачивание изделий, что приводит к постоянной переориентации каждого изделия и приводит к нанесению практически однородного покрытия на все части поверхности каждого изделия. Цилиндр Процессы гальванического покрытия имеют ряд преимуществ по сравнению с гальванопокрытием на стойке, особенно в случае небольших изделий. Обработка больших объемов, например, в бочке, обеспечивает экономию времени и труда, количество требуемого электролита и вес анодов меньше, чем требуется для гальванического покрытия на стойке; при стеллажной обшивке облицовываемое изделие закрепляется на стойке, например, с помощью зажима, что приводит к образованию оголенных участков. Далее облицовываемые стеллажные изделия не получают равномерного покрытия из-за краевых эффектов, затенения, древовидности. и так далее. , - , , , ; , , , , , , . Однако гальваническое покрытие алюминиевых изделий не было удовлетворительным, особенно при покрытии изделий неправильной формы, ни одним из хорошо известных электролитов. Эти электролиты делятся на два класса: во-первых, станнаты, в частности станнаты натрия и калия, которые используются в щелочной раствор; и вторые электролиты, содержащие фторборат олова, которые используются в кислом растворе. Станнатные электролиты 3 6 разъедают алюминиевые поверхности, и перед лужением на поверхности необходимо нанести грунтовочное покрытие. , , - , - : , , , ; , , 3 6 -. Обычное грунтовочное покрытие включает слой цинка на поверхности алюминия и слой меди на поверхности цинка. Станнатные электролиты обладают хорошей метательной способностью и поэтому хорошо подходят для покрытия изделий неправильной формы, но медленно осаждают олово. Соответственно, изделия имеют оставаться в течение длительного времени в стволе для получения толстого покрытия. Это покрытие не является удовлетворительным, вероятно, потому, что в процессе гальванического покрытия луженое покрытие, а также грунтовые покрытия выдавливаются и покрываются рубцами из-за падения предметов друг на друга. Это приводит к образованию тонкие неадгезивные покрытия, с другой стороны, фторборатные электролиты осаждают олово быстрее, но обладают плохой метательной способностью и поэтому не подходят для покрытия изделий неправильной формы. - , , - . Соответственно, гальваническое покрытие ствола не было коммерчески адаптировано, и пришлось использовать реечное покрытие. Этот процесс трудно осуществить, например, требуется отдельное прикрепление каждого изделия к электроду; это дорого и не дает полностью удовлетворительного лужения. , , , ; . Согласно этому изобретению изделия с грунтовочным покрытием сначала подвергают гальваническому покрытию в станнатном электролите путем обработки в течение времени, достаточного для образования связного слоя, но недостаточного для повреждения покрытия, а затем гальванизируют в электролите, содержащем фторборную кислоту и фторборат олова, для осаждения дополнительный слой жести. - - - . Ограничивая время гальванизации ствола в станнатном электролите, мы в значительной степени избегаем химического воздействия электролита на алюминий, поскольку времени для строжки недостаточно. Обычно первое покрытие должно занимать не более минут, и желательно проводить в течение не более 20 минут. Нанесение покрытия в течение этого времени обеспечит слой толщиной не более 0,00001 дюйма, хотя фактическая толщина будет в основном зависеть от плотности тока. Во время этого покрытия будут покрываться все поверхности алюминиевых изделий. включая части, которые относительно недоступны, покрыты металлическими пластинами; это покрытие наращивается до необходимой толщины во время второго покрытия без серьезного химического воздействия, поскольку фторборатный электролит лишь слегка разъедает алюминий, а из-за быстрого осаждения олова любые зарождающиеся царапины или выбоины покрываются быстро и до начала химического воздействия. фторборатные электролиты обладают плохой метательной способностью, дополнительный слой олова осаждается даже на труднодоступных поверхностях. , , , 20 0 00001 - , ; . В одном из способов реализации настоящего изобретения алюминиевые изделия сначала следует очистить от всей поверхностной грязи и жира, погрузить в раствор серной кислоты, а затем в раствор азотной кислоты для удаления оксидной пленки и травления поверхности, а затем снабдить очень тонкое цинкование путем погружения в раствор, содержащий оксид цинка и гидроксид натрия. Эти этапы хорошо известны. После этапа цинкования изделия предпочтительно покрывают медью из медно-цианидного электролита, содержащего, например: : 3 5 до 5 5 унций/гал. , , , , , , : : 3 5 5 5 /. : в 1–1 раза превышает концентрацию цианида меди. : 1 1 . Свободный цианид: от 0,1 до 0,5 унций/галлон. : 0 1 0 5 /. Соли Рошель: 4 5 унций/галлон. : 4 5 /. этого электролита следует поддерживать в пределах от 9,5 до 10,5 путем добавления , а температуру поддерживать в пределах от 70 до 1000 . Этот электролит имеет более низкую концентрацию свободных цианидов, чем обычно, и имеет меньшую склонность к разрушению цинкового отложения. чем электролит с более высокой концентрацией цианида. Толщина медного покрытия должна составлять от 0,0001 до 0,0005 дюйма. 9 5 10 5 , 70 1000 0.0001 0 0005 . Затем изделия промывают и помещают в электролит, содержащий станнат натрия, например, имеющий следующий состав: Станнат натрия 16 унций/галлон Гидроксид натрия 2 1 унция/галлон Ацетат натрия 2 0 унций/гал Перекись водорода или перборат натрия / ,, унций/галлон Эту ванну предпочтительно использовать при температуре от 150 до 170 . После осаждения олова из станнатной ванны изделия имеют серебристо-белый вид по всей поверхности без видимых дефектов, таких как рубцы или разрывы. , при лужении Толщина жести после этой операции должна быть порядка воды Фторборная кислота 42 % Концентрированный фторборат олова Клей или желатин Бета-нафтол рН В этой ванне продолжают осаждение до толщины олова около 0,002 дюйма, что существенно превышает толщину, необходимую для придания хорошей коррозионной стойкости. , , : 16 / 2 1 / 2 0 / /,, / 150 170 - , , 42 % 0 002 . Теперь будет приведен пример способа изобретения: ПРИМЕР. : Партия из 350 патронов была гальванизирована в соответствии с изобретением. Патроны были изготовлены из холоднотянутого алюминия 2- и имели по существу цилиндрическую форму с частью уменьшенного диаметра на закрытых концах. Размеры каждого патрона были следующими: 350 2- , : Общая длина 1,27 дюйма. Длина части уменьшенного диаметра 0,8 дюйма. Наружный диаметр горловины 0,67 дюйма. Наружный диаметр части уменьшенного диаметра 0,44 дюйма. Площадь поверхности каждого картриджа составляла 4,21 квадратных дюйма. 1 27 0 8 0 67 0 44 4 21 . 0.00001 дюйма, что недостаточно для защиты от коррозии. 0.00001 . После того как бочку с алюминиевыми изделиями вынимают из станнатной ванны 60, изделия тщательно промывают, а затем бочку помещают в фторборатный электролит, например в ванну, составленную в следующих пропорциях: _ 67 4 галлона 6 галлонов 26 6 галлоны фунты. , 60 , : _ 67 4 6 26 6 . 0 8 фунты 0 8 . 0 2 или менее. Картриджи сначала очищали и протравливали в соответствии со следующей процедурой: (1) Погружение на 30 секунд в водный раствор 95, содержащий 7 унций/галлон патентованного очистителя алюминия, поддерживаемый при температуре около 1600 . 0 2 : ( 1) 30 95 7 / 1600 . (2) Прополоскать в холодной воде в течение 30 секунд. ( 2) 30 . (3) Травление путем погружения на 30 секунд в 100 водный раствор, содержащий 1,4 унции/галлон 660 2 и 16 унций/гал запатентованной смеси солей для травления алюминия. ( 3) 30 100 1 4 / 660 2 , 16 / . (4) Промыть в холодной воде в течение 30 секунд. ( 4) 30 . (5) Погружен в раствор, содержащий 50 % воды и 50 % 105 , для удаления грязи, образовавшейся во время операции травления. ( 5) 50 % , 50 % 105 , . (6) Тщательно прополоскать в воде. ( 6) . После этих этапов очистки картриджи выглядели яркими и чистыми. Затем их 110 перенесли в барабан для нанесения покрытия. Для этапов нанесения покрытия использовался только один ствол, и поэтому не было необходимости обращаться с картриджами между этапами. Грунтовка из 817,144 в течение 60 минут при 8 В. и 90 ампер. По завершении этого этапа нанесения покрытия внешние части картриджей были покрыты оловом до толщины 0,002 дюйма; внутренние поверхности патронов были надлежащим образом покрыты оловом 50%. 110 817,144 60 8 90 0 002 ; 50 . Устойчивость к коррозии, конечно, является первоочередной задачей для таких электрических соединений, и было обнаружено, что картриджи не проявляют никаких признаков серьезной коррозии после воздействия брызг соленой воды в течение 100 часов. , , 55 100 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:33:27
: GB817144A-">
: :

817145-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB817145A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 817,145 "' Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 10 января 1957 г. 817,145 "' : 10, 1957. № 986/57. 986/57. Заявление подано во Франции 9 марта 1956 года. 9, 1956. Полная спецификация опубликована: 22 июля 1959 г. : 22, 1959. Индекс при приемке: -класс 2(6), Р 7 Д 1 А, Р 7 Р 1 (А:В:С:), Р 7 Т 1 (С:Х). :- 2 ( 6), 7 1 , 7 1 (: : : ), 7 1 (: ). Международная классификация:-08 ф. :-08 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства полиэтиленов, обладающих по существу однородными физико-химическими свойствами. Мы, , юридическое лицо, учрежденное в соответствии с законодательством Франции, по адресу 16, , Дуэ, (Норд), Франция, заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого он должен быть реализован, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: ' - , , 16, , , (), , , : - Настоящее изобретение относится к способу производства полиэтиленовых продуктов механических свойств, имеющих однородные физико-химические свойства, из сырого полимерного сырья, имеющего неоднородный размер частиц и физические характеристики. Изобретение также включает различные полиэтиленовые фракции, обладающие однородными характеристиками, полученные путем указанный способ и изделия, полученные из таких фракций. - - , . Необработанный полиэтиленовый материал, к которому применимо настоящее изобретение, представляет собой продукт, полученный с помощью так называемой полимеризации Циглера и основанных на ней способов; все эти методы включают полимеризацию этилена под низким давлением с гетерогенной фазой и жидкой средой, не содержащей растворителя, и приводят к образованию продуктов, имеющих кристаллическую структуру и называемых в дальнейшем «полимеризациями типа Циглера». Известно, что макромолекулы, полученные методом Циглера, Молекулярные массы полимеризаций разбросаны в довольно широком диапазоне, и этот разброс зависит от физического состояния, природы используемых катализаторов, давления, при котором проводится полимеризация, используемой температуры и природы жидкости-нерастворителя. служит носителем и диспергатором для катализатора и полимеров во время формирования; Характеристика таких жидкостей заключается в том, что образующиеся полимеры не растворяются в них в условиях эксплуатации. Макромолекулы, образующиеся в таких условиях, появляются в виде осадка или суспензии, которая после фильтрации и, возможно, стадии промывки дает порошок который неоднороден по размеру частиц. - ; " - " - , , , , - ; , , . Другое известное соображение заключается в том, что молекулярные массы полимеров напрямую изменяются в зависимости от их характеристической вязкости, так что значения и изменения такой вязкости обеспечивают средства оценки молекулярных масс макромолекул и оценки их изменений. 3 6 . В другой связи, что касается использования таких макромолекул, известно, что часто возникают поверхностные дефекты, известные как «рыбьи яйца», например, во время формования, причем такие дефекты возникают из-за включения макромолекул, которые не смогли принять участие в слиянии. Аналогичным образом известно, что что присутствие полимеров, имеющих слишком низкую молекулярную массу и чрезмерную степень кристаллизации, придает хрупкость формованным изделиям, особенно когда их отжигают или обжигают и медленно охлаждают. , , " - " , . Сейчас было сделано удивительное открытие, которое было непредсказуемым при нынешнем уровне знаний в области физики макромолекул: каждому размеру частиц в порошке, образующемся в результате данного процесса полимеризации, соответствует определенная средняя молекулярная масса, отличающаяся от этой. соответствует любому другому размеру и что каждому размеру частиц соответствуют определенные физико-химические свойства. , , , , , - . Таким образом, изобретение заключается в том, чтобы подвергнуть сырой продукт полимеризации этилена, полученный полимеризацией типа Циглера, фракционированию в соответствии с размером частиц механическими средствами, чтобы получить фракции, по существу, одинакового размера частиц. - . Таким образом, было обнаружено, что полиэтилен, из которого более крупные частицы удалены любым подходящим технологическим процессом, причем более крупные частицы, по крайней мере, частично имеют сетчатую структуру, приводит к производству формованных изделий, свободных от вышеупомянутых поверхностных дефектов. С другой стороны, введение в порошок одинакового размера частиц крупных фракций увеличивает склонность к образованию таких поверхностных дефектов. - - - -- . И наоборот, удаление более мелких фракций из полиэтиленового порошка 817,145 позволяет формовать изделия без дефектов хрупкости после обжига и охлаждения. 817,145 . Другими словами, изобретение может включать как удаление из полиэтиленовой массы тех фракций, которые ответственны за обнаруженные дефекты в изделиях, полученных формованием или другим формованием полимера, так и группирование определенных фракций, первоначально отделенных друг от друга, с целью улучшение известных типов изделий или создание новых типов, подходящих для нового практического использования. , , , . Способ механического разделения общего или агрегатного исходного полимера на фракции, содержащие частицы заданного размера, может включать любую известную технологию сортировки или просеивания, например: фильтрацию в жидкой среде, не содержащей растворителя, просеивание в сухой или жидкой среде, не содержащей растворителя, и в некоторых случаях - центробежное разделение с помощью увлекающего потока инертного газа и т.д. , : - , , , , . Однако при некоторых процедурах механического разделения происходит образование статических электрических зарядов, которые мешают процессу, заставляя более мелкие частицы прилипать к более крупным; в таких случаях следует использовать методы, которые устранят мешающие статические заряды. ; . Для более полного понимания изобретения следующие примеры приведены только в качестве иллюстрации: ПРИМЕР 1. , : 1. Сырой полиэтиленовый исходный материал, полученный полимеризацией по Циглеру, подвергают фракционированию по размеру частиц, при этом рабочие условия полимеризации следующие: - , : -Катализатор: триизобутилалюминий+хлорид титана. -: + . - Реагентная среда, не содержащая растворителя: циклогексан. -- : . Фракционирование осуществляют методом сухого просеивания; номер экрана обозначает размер ячейки или количество проволок на погонный дюйм. ; . Гранулометрический анализ, а также основные свойства полученных фракций приведены в следующей таблице: : (Фракции Общая характеристика испытания Полимер Большой размер Небольшой размер Сетка 20 20 30 30 80 80 120 120 180 Сетка 180 Весовой % фракций 100 4 2 5 10 5 44 26 4 12 6 Собственная вязкость при 20 . ( 20 20 30 30 80 80 120 120 180 180 % 100 4 2 5 10 5 44 26 4 12 6 20 . (при концентрации 0,2 % в 10 2 не ноне 12 2 11 2 9 3 8 5 декалин при 135 и с измеримой экстраполяцией градиента давления до нуля) % нерастворимого в декалине при 135 2 6 90 10 Температура плавления ( на нагретом предметном стекле, просматриваемом через скрещенные николевые призмы анализатора) 1) диапазон 128-132 126-129 131-136 123-126 120-124 129-141 119-124 2) среднее значение 130 127 5 133 5 124 5 122 134 5 121 5 Вязкость расплава (по «консистометру» Гепплера №1). ( 0 2 % 10 2 12 2 11 2 9 3 8 5 135 , ) % 135 2 6 90 10 ( ) 1) 128-132 126-129 131-136 123-126 120-124 129-141 119-124 2) 130 127 5 133 5 124 5 122 134 5 121 5 ( "", . 2
Модель, нагрузка 12 кг = 2 7 106, не пренебрегается 7 106 4 6 106 1 5 106 0 75 106 ), в пуазах, измеримая Твердость (с конусом консистометра Хёпплера, нагрузка 12 кг 840 1006 917 903 880, = 20 ) Внешний вид через поляризатор Гетерогенный Средний размер Высокая плотность, малый размер Микроскопические сферолиты Крупные и мелкие сферолиты Размер сферолитов Очень мелкая текстура Только приблизительный, из-за сложности получения репрезентативной средней пробы и наличия нерастворимых частей в декалине при 135°С. , 12 = 2 7 106 7 106 4 6 106 1 5 106 0 75 106 ), ( , 12 840 1006 917 903 880 , = 20 ) - -, - , 135 . Значимость этих значений сомнительна из-за неоднородного характера средней выборки. . со -4. -4. 817,145 После операции фракционирования были получены следующие результаты: 817,145 : () После удаления лишнего размера с сит 20 и 30 (которые включают части, которые, по крайней мере, частично сетчаты и, следовательно, не растягиваются), было отмечено заметное улучшение характеристик продукта при экструзии, продукт дает однородные нити. имеющие повышенную скорость удлинения. () 20 30, ( ), , . () Обнаружено, что при удалении припусков с сит выше 50 вязкость расплава остаточного продукта очень значительно увеличивается, так что скорость экструзии и, следовательно, скорость циклов формования могут быть увеличены. () 50, , . () И наоборот, если желательно начать с партии полиэтилена с низкой молекулярной массой и улучшить его характеристическую вязкость, например. () , . от 3 до 5, чтобы сделать продукт пригодным для определенных применений, это можно сделать путем включения в продукт определенного количества указанной выше фракции 30-80, которая имеет характеристическую вязкость 12 и не содержит каких-либо низкоуглеродистых веществ. молекулярный материал. 3 5, , 30-80 12 - . ПРИМЕР 2. 2. Исходным сырьем является полиэтилен Циглера типа, описанного в « », 1955, 67, стр. 548 и далее, который имеет общепризнанный недостаток — хрупкость после обжига и который, как обнаружено при анализе размера частиц, содержит продукты с чрезмерно низким содержанием молекулярная масса и слишком высокая степень кристаллизации. " ," 1955, 67, 548 , , . Продукт подвергают фракционированию согласно изобретению со следующими результатами: : (а) После удаления всех частиц размером меньше 150 меш изделие больше не имеет дефекта хрупкости после обжига и охлаждения. () 150, . () Фракция меньшего размера, отделенная таким образом от сита 150, в свою очередь, идеально подходит для деликатного формования благодаря своей низкой вязкости расплава (10 пуаз в условиях, указанных в приведенной выше таблице). После этого просто необходимо подвергнуть формованные изделия обработке. ретикуляции обычными методами, такими как ионизирующее излучение, окисление и т. д. () 150 , , ( 10 ' ) , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:33:27
: GB817145A-">
: :

817146-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB817146A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования процесса и оборудования для обнаружения уходящих газов Мы, ЖАН АЛЕКСАНДР ПОМЬЕ, улица дю Коммандан, Рокини, Фекамп (С.М.), Франция, и ПЬЕР ЭЖЕН ТЕРРАССОН, Ле Нид де Вердер, Фекан (САЛ), Франция, оба Граждане Франции, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: касается усовершенствований или относящихся к способу и устройству для обнаружения утечки газа и, в частности, утечки галогенового соединения или хладагента, содержащего галогеновое соединение, например, метилхлорида, фреона 112 или фреона 114 (фреон представляет собой зарегистрированная торговая марка), хлороформ, трихлорэтилен или четыреххлористый углерод. , , , , (..) , , , () , , , , , - :- , , , 112 114 ( ), , , . Чтобы обеспечить удовлетворительное развитие и безопасность на промышленных и бытовых установках, использующих галогенные смеси, необходимо ограничить, насколько это возможно, утечку этих веществ, а это требует прежде всего быстрого обнаружения утечки. , - , . Соответственно, целью настоящего изобретения является создание метода и устройства, способного обнаруживать наименьшие следы галогенового соединения, при этом указанное устройство было бы удобным в обращении, надежным и доступным для функционирования в любой момент в течение длительного периода времени. . - , , . Согласно изобретению предложено устройство для обнаружения утечки галогенового соединения или хладагента, содержащего галогеновое соединение, содержащее камеру каталитического разложения, включающую платиновую нить, приспособленную для электрического нагревания, причем указанная камера с одной стороны открыта атмосфере. и, с другой стороны, сообщающаяся с реакционной камерой, снабженной аммиачным реагентом, причем указанная реакционная камера сообщается со обзорной камерой, имеющей по меньшей мере одну прозрачную стенку, на которой присутствие галогенового соединения указывается видимыми парами, и средства для снижение давления в пределах поля зрения. Способ в соответствии с изобретением включает в себя откачку газа, подлежащего обнаружению, смешанного с окружающим воздухом; из зоны предполагаемой утечки путем приложения пониженного давления в аппарат, описанный в предыдущем параграфе, разложения указанной смеси путем катализа и пропускания веществ, образующихся в результате этого разложения, через реагент, содержащий аммиак, при этом наличие утечки указывается видимые пары летучего соединения, образующиеся в результате последующей реакции. , , - , ; , - . Преимущественно устройство объединено с корпусом, содержащим электрическую лампочку и батарею и служащим ручкой для того, чтобы лампочка была приспособлена для освещения зрительной камеры, а ток от батареи также приспособлен для нагрева лизирующей нити. - . Сопровождающие чертежи показывают в качестве примера один вариант осуществления устройства для осуществления способа настоящего изобретения. На рис. 1 представлено схематическое изображение узла в разрезе. . 1 . На рис. 2 представлен продольный разрез удлинителя узла. 2 . Как показано на чертежах, устройство содержит катализирующую нить 1, состоящую из катушки платиновой проволоки общим диаметром около 1 мм. в то время как диаметр составляющей нити составляет около 0,1 барана. 1, 1 . 0.1 . Катушка 1 припаяна к двум электродам 2, например свинцовым, соединенным с двумя контактными клеммами 3. 1 2, , 3. Сборка: стержень 1-электрод 2, установлен в камере 4, которую удобно называть «камерой каталитического разложения», которая включает внутреннюю часть стеклянной трубки 5, установленной в опоре 6 из пластикового материала, на которой закреплены клеммы. 3 снаружи указанной камеры. : 1- 2, 4, " ", - 5, 6 3 . Опора 6 пронизана осевым каналом 6а, который обеспечивает сообщение камеры 4 с атмосферой посредством ее отверстия 6b, которое будет находиться в непосредственной близости от точки, например холодильного аппарата, который предстоит протестировать. 6 - 6a 4 - 6b, , , . В это отверстие 6b может быть установлен один конец изогнутого трубчатого удлинителя 7 (фиг. 2), например, либо упруго, либо путем завинчивания, при этом этот удлинитель позволяет достичь точек для проверки, которые в противном случае были бы очень недоступны. 6b 7 ( 2) , , . Камера 4 также сообщается с камерой 8, называемой «реакционной камерой», которая заполнена ватой 8а, пропитанной реагентом на аммиачной основе; аммиачный реагент или раствор аммиака, который при необходимости заливают в него через отверстие, снабженное пробкой 9. 4 8, " " 8a ; , 9. Камера 8 состоит из внутренней части пластиковой трубки 10, например той, которая продается под зарегистрированной торговой маркой «Оргстекло», и ограничена двумя перегородками 11 и 12, которые имеют отверстия 11а и 12а соответственно. отверстие 11а обеспечивает сообщение между камерами 8 и 4, при этом корпус 5 последней ввинчен, например, в концевой колодец 13 трубки 10 до контакта с перегородкой 11. 8 10, " " 11 12 11a 12a . 11a 8 4, 5 13 10 11. Отверстие 12а обеспечивает сообщение между реакционной камерой 8 и обзорной камерой 14, которая также выполнена в прозрачном корпусе 10 и соединена с источником пониженного давления любого подходящего типа. 12a 8 14 , 10 . В варианте реализации, показанном на чертежах, корпус 10 имеет ниппель 15, отверстие 15а регулируется с помощью винта 16, этот ниппель 15 снабжен резиновой грушей (не показана), снабженной клапаном, обеспечивающим всасывание воздухаc. в схеме 6б, 6а, 4, 8, 14 каждый раз колба после сжатия восстанавливает свою первоначальную форму. 10 15, 15a 16 15 ( ) 6b, 6a, 4, 8, 14 . На стороне, противоположной стенке 12, камера 14 закрыта прозрачным листом 17, который преимущественно освещается источником света, предпочтительно лампочкой 18 электрического фонаря 19, который служит ручкой для всего устройства. 12 14 17 18 19 . В этом варианте предполагается, что корпус горелки изогнут. Окно этого корпуса горелки состоит из вышеупомянутого листа 17, который прочно удерживается на корпусе 10 с помощью винта 20 и промежуточного пластикового уплотнительного кольца 21. . - 17 10, 20 21. Эта электрическая горелка снабжена батареей из нескольких ячеек, и преимущественно ток последней используется не только для зажигания лампочки 18, но также и для одновременного нагрева катализирующей нити 1 благодаря соединению двух вспомогательных клемм. 22 с выводами 3 нити 1, горелка имеет один переключатель 23. 18, 1, - 22 3 1, 23. Целесообразно нанести на стенки камеры 14 силиконовое покрытие, чтобы избежать образования конденсационной влаги, которая могла бы ухудшить видимость. 14 . Устройство работает следующим образом: отверстие 6b или отверстие удлинителя 7 располагается вблизи предполагаемой утечки, и обнаруживаемый газ отсасывается в смеси с окружающим воздухом каждый раз, когда резина Колба восстанавливает свою первоначальную форму после сжатия смеси по курсам 6а, 4, 8, 14, 15а и резиновой груши. : 6b 7, , , 6a, 4, 8, 14, 15a . Достигнув камеры 4, газ каталитически разлагается платиновой катушкой 1, нагреваемой до тускло-красного цвета током батареи. 4 1, . При этом образуются, например, водяной пар, хлор и газ соляной кислоты (где обнаруживаемым газом является метилхлорид), плавиковая кислота и соляная кислота (где обнаруживаемым газом является «фреон»). Продукты попадают в камеру 8 и образуют с аммиачным реагентом или аммиачным раствором, которым пропитывается вата 8а в этой камере, либо летучий хлорид (в первом случае), либо летучие хлорид аммония и фторид аммония (во втором случае). . , , , ( - ) ( " "). 8 , 8a , ( ) ( ). Эти соединения переходят в более объемную камеру 14, где они расширяются и, как следствие, образуют белые пары, которые выводятся в атмосферу, проходя через трубопровод 15а и резиновую грушу. 14 , , 15a . МЫ ЗАЯВЛЯЕМ, ЧТО 1. Устройство для обнаружения утечки галогенных соединений или хладагента, содержащего галогенное соединение, содержащее камеру каталитического разложения, включающую платиновую нить, приспособленную для электрического нагрева, причем указанная камера с одной стороны открыта для атмосферы, а с другой стороны сообщается с реакцией камеру, снабженную реагентом, содержащим аммиак, причем указанная реакционная камера сообщается с обзорной камерой, имеющей по меньшей мере одну прозрачную стенку, где присутствие галогенового соединения указывается с помощью видимых паров и средств для снижения давления внутри обзорной камеры. 1. , . 2.
Устройство по п.1, отличающееся тем, что; отличается тем, что он объединен с электрическим фонариком, расположенным так, чтобы служить держателем узла, при этом лампа или колба указанного фонаря расположена так, чтобы освещать зрительную камеру. 1 ; , . 3.
Устройство по п.2, отличающееся тем, что катализирующая нить накала находится в электрическом соединении с батареей электрической горелки для нагрева указанной нити. 2 , . 4.
Устройство для обнаружения утечки галогенового соединения или хладагента, содержащего галогеновое соединение, по существу, как описано со ссылкой на прилагаемые чертежи. . 5.
Способ обнаружения утечки галогенового соединения или хладагента, содержащего галогенное соединение, отличающийся тем, что смесь газа, подлежащего разжижению, и окружающего воздуха отсасывают из области, где находится галогеновое соединение. - **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:33:29
: GB817146A-">
: :

817147-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB817147A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 817,147 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 21 июня 1957 г. 817,147 : 21, 1957. № 19556/57. 19556/57. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 22 июня 1956 года. 22, 1956. Полная спецификация опубликована: 22 июля 1959 г. : 22, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2(3), С 1 Е 3 К( 3:6:8), С 1 Е 6 К( 4:6:8), Сл 1 (А 2: А 3: С 5: 2:), 2 48 ( 3: 2), 3 7 ( 2: : 2: 1), 3 12 ( 4 : 4 : 7 :Кл:С 5: :- 2 ( 3), 1 3 ( 3:6: 8), 1 6 ( 4: 6: 8), 1 ( 2: 3: 5: 2:), 2 48 ( 3: 2), 3 7 ( 2: : 2: 1), 3 12 ( 4 : 4 : 7: : 5: С 6), С 3 А 14 Б( 3 А:5:8 С:8 Г). 6), 3 14 ( 3 : 5: 8 : 8 ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Бензоксазиндионы и процесс их получения Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, расположенная по адресу: 250 43rd , 17, , Соединенные Штаты Америки. настоящим объявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого " . Изобретение относится к бензоксазиндионам и способу их получения. В частности, оно относится к продуктам реакции. бензоксазиндионов и бензоксазиндионов с замещением по кольцу винилпиридином и включает в себя коррелирующие улучшения и открытия, посредством которых улучшается получение таких соединений. , , , , 250 43rd , 17, , , , , " , - . Изобретение заключается в пиридилбензоксре А 1. ИСПРАВЛЕНИЕ ТЕХНИЧЕСКОЙ ОШИБКИ СПЕЦИФИКАЦИЯ № 817, 147 1 817, 147 Следующее исправление внесено в соответствии с решением помощника контролера, действующего от имени Генерального контролера, от третьего июля 1961 года, в котором на странице 1, строка 1 после слов «Мы» вставить «. . & , . ранее известный как Корортон, ( ПАТЕНТНОЕ БЮРО, Джуди, 1961, июль, 6 94563/1 ( 4)/ 153 200 7/61 ( + , в котором представление то же, что и выше. -, , 1961 1, 1, "," " & , , ( , , 1961 , 6 94563/1 ( 4)/ 153 200 7/61 ( + . Из-за склонности винилпиридинов к полимеризации они обычно содержат ингибитор для предотвращения полимеризации во время хранения. Ингибитор можно удалить перед реакцией винилпиридина с бензоксазиндионом, но в этом нет необходимости, поскольку мы обнаружили, что реакция протекает в присутствии ингибитора. , , , , . lЦена. Условия реакции для осуществления конденсации могут варьироваться, поэтому реагенты могут быть смешаны, как правило, с избытком винилпиридина и конденсированы в отсутствие растворителя, или в качестве реакционной среды может использоваться инертный растворитель. В то время как основной катализ такие как холин, гидроксид бензилтриметиламмония и содамид, мы обнаружили, что, по-видимому, основность, присущая винилу. , , , , , 817147 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 21 июня 1957 г. 817147 : 21, 1957. № 19556/57. 19556/57. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 22 июня 1956 года. 22, 1956. Полная спецификация опубликована: 22 июля 1959 г. : 22, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2( 3), 1 3 ( 3:6:8), 1 6 ( 4:6:8), 1 ( 2: 3: 5: 2:), 2 48 ( 3: 2), 3 7 ( 2:: 2: 1), 3 12 ( 4 : 4 : 7 :: 5: :- 2 ( 3), 1 3 ( 3:6: 8), 1 6 ( 4:6:8), 1 ( 2: 3: 5: 2:), 2 48 ( 3: 2), 3 7 ( 2:: 2: 1), 3 12 ( 4 : 4 : 7:: 5: С 6), С 3 А 14 Б ( 3 А: 5: 8 В: 8 Г). 6), 3 14 ( 3 : 5: 8 : 8 ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Бензоксазиндионы и процесс их получения Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, расположенная по адресу: 250 43rd , 17, , Соединенные Штаты Америки. настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , 250 43rd , 17, , , , , , :- Изобретение относится к бензоксазиндионам и способу их получения. Более конкретно, оно относится к продуктам реакции бензоксазиндионов и бензоксазиндионов с кольцевыми замещениями с винилпиридином и включает коррелирующие усовершенствования и открытия, посредством которых улучшается получение таких соединений. , - . Изобретение относится к пиридилбензоксазиндионам формулы: : 2- 2- 8 , где представляет собой 2-пиридил, алкилзамещенный-2-пиридил или 4 пиридил, и представляет собой водород, галоген, гидроксил, метил или фенил, а также кислотный галоген, гидроксил, метил или фенил, и кислота из него. 2- 2- 8 2-, --2pyridyl, 4 , , , , , , , , . Изобретение также состоит в способе получения этих соединений. . В практике изобретения бензоксазиндионы могут быть получены путем взаимодействия пиридина, имеющего винильную группу во 2-м или 4-м положении пиридинового кольца, с бензоксазиндионом, имеющим доступный кислый водород на азоте в 3-м положении бензоксазиндиона. Система Происходящая реакция может быть проиллюстрирована следующим уравнением -, представление которого такое же, как указано выше. , 2 4- 3- - . Из-за склонности винилпиридинов к полимеризации они обычно содержат ингибитор для предотвращения полимеризации во время хранения. Ингибитор можно удалить перед реакцией винилпиридина с бензоксазиндионом, однако в этом нет необходимости, поскольку мы обнаружили, что реакция протекает в присутствии ингибитора. , , , , . Условия реакции для осуществления конденсации могут варьироваться, таким образом, реагенты могут быть смешаны, как правило, с избытком винилпиридина и конденсированы в отсутствие растворителя, или в качестве реакционной среды может быть использован инертный растворитель. В то время как основной катализ такие как холин, гидроксид бензилтриметиламмония и содамид, мы обнаружили, что, по-видимому, основность, присущая самому винил--пиридину, достаточна для проведения конденсации без дополнительного катализатора. Предпочтительный температурный диапазон для получения соединений составляет 150-2000°С. , и реакция обычно завершается через 2-3 часа. , , , , , 150-2000 , 2-3 . Более низкие температуры приводят к замедлению времени реакции, а более высокие температуры реакции вызывают разложение и полимеризацию и усложняют выделение продукта. , . Соединения могут быть определены как пиридилбензоксазиндионы и представлены следующими 2- 2 6 , в которых представляет собой водород, гидроксил, галоген, метил или фенил, а представляет собой 2-пиридил, алкилзамещенный 2-пиридил. или 4-пиридил, а также их кислотно-аддитивные и четвертичные аммониевые соли, которые стабильны и нетоксичны. Обычная нумерация в этой кольцевой системе указана, начиная с 1 у атома кислорода в кольце и продвигаясь против часовой стрелки через оксазиновое кольцо, а затем до бензоидное кольцо. В соответствии с этой номенклатурой кислород в положении 1, азот в положении 3 и карбонильная кислородная функция во 2 и 4 положениях приводят к обозначению кольца 1,3-бензоксазин-2,4-дионы. описанные здесь соединения. 2- 2 6 , , , , 2-, - 2- 4pyridyl, , - 1 , - 1position, 3- 2 4- 1,3--2,4- . Свободные основания новых бензоксазиндионов имеют лишь ограниченную растворимость в воде, и для многих целей желательно и удобно превращать основания в водорастворимые соли присоединения кислот. Кислоты, которые можно использовать для получения солей присоединения кислот, представляют собой подходящие минеральные кислоты, такие как соляная, бромистоводородная, азотная, фосфорная и серная, а также органические кислоты, такие как молочная, гликолевая, лимонная, винная и т.п. Кроме того, основания можно легко превратить в соли присоединения кислот, как, например, путем прямого взаимодействия основания с кислотой в присутствии растворителя. Более того, соли присоединения кислоты предпочтительно представляют собой соли, анионы которых относительно безвредны. - - , , , , , , , , , , , , . Основания также можно превратить в соли четвертичного аммония, полученные из низших алкиловых эфиров сильных неорганических кислот, например, метилгалогенидов, метилсульфата, метилтозилата, этилгалогенидов и т.п. , , , , , . В следующей таблице, Таблице , представлены константы и характеристики соединений, иллюстрирующих данное изобретение. Следует понимать, что приведенное выше описание и конкретные соединения, перечисленные в таблице и в последующих примерах, являются только иллюстративными и что они могут быть изменяться или модифицироваться в значительной степени, не выходя за пределы сущности изобретения и не жертвуя его преимуществами, и поэтому изобретение не ограничивается конкретными вариантами осуществления, изложенными здесь. , , , , , , . 817,147 817,147 ТАБЛИЦА 3-Пиридилэтилированные замещенные бензоксазиндионы = 11 (,,' 2 2-пиридил 2 5 2-пиридил--этил= 13 4 пиридил= = фенил 6- 6- 6 - 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6 8- 3 8- 8 Формула 151112 203 - 3 15 203, 17 16 203_H 31 19 2031 ,51112 203 - 3 16 15 203, 15 205 14 203 17 ,5 203 .5 , 203 16 4 2 15 203 _H 31 6 4 20, 17 5 203 - ,8 18 20, ,,, 20,- 6 4 20 16 : 4 203 : 31 17 17 2031 М. . 817,147 817,147 3- = 11 ( ,,' 2 2- 2 5 2---= 13 4 = = 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 6 8- 3 8- 8 151112 203 - 3 15 203, 17 16 203_H 31 19 2031 ,51112 203 - 3 16 15 203, 15 205 14 203 17 ,5 203 .5 , 203 16 4 2 15 203 _H 31 6 4 20, 17 5 203 - ,8 18 20, ,,, 20, - 6 4 20 16 : 4 203 : 31 17 17 2031 . . 122 215-8 130-2 217-20 155-6 192-4 154-5 212-8 154 215-6 183-5 161-5 218-21 155-7 190-2 229-30 190-3 132-5 230-5 93 2- 2-PY00 или 817,147 ТАБЛИЦА (продолжение) 3-Пиридилэтилированные замещенные бензоксазиндионы = фенил. 122 215-8 130-2 217-20 155-6 192-4 154-5 212-8 154 215-6 183-5 161-5 218-21 155-7 190-2 229-30 190-3 132-5 230-5 93 2- 2-PY00 817,147 ) 3- = . . Ок. . . 8-СН 3 8-, СН 3 8 СН 3 8 СН 3 6-Ф 6-Ф 6-Ф 6-Ф 8-Ф 8-Ф 8-Ф 8-Ф 8-1 ? 8- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 7- 7- 7-01-1 7- 7- 7 20 с ,, 2 20, 16 1131 17 7 203 23 2 203 3 24 2 2031 21 16 203 ' 22 19 203 2 6 203 131 22 9 203 28 2 203 -131 24 23 2031 203 1131 22 9 2031 15 ,2 204 16 15 204 17 16 204 18 ,9, 204 12 204 31 16 5 2041 15 12 204 15 2041 17 16 204 3 19 2041 15 12 204 , 2041 97-8 224-8 181-3 190-200 163-4 177 5-80 5 170-1 214-5 166-8 194-8 139-42 21 -13 158-60 190-2 202-5 231-3 192-4 210-3 260 210-2 217-9 243-5 186-8 200-4 260 208-10 . 8- 3 8-, 3 8 3 8 3 6- 6- 6- 6- 8- 8- 8- 8- 8-1 ? 8- 6- 6- 6- 6- 6- 6- 7- 7- 7-01-1 7- 7- 7 20 ,, 2 20, 16 1131 17 7 203 23 2 203 3 24 2 2031 21 16 203 ' 22 19 203 2 6 203 131 22 9 203 28 2 203 -131 24 23 2031 203 1131 22 9 2031 15 ,2 204 16 15 204 17 16 204 18 ,9, 204 12 204 31 16 5 2041 15 12 204 15 2041 17 16 204 3 19 2041 15 12 204 , 2041 97-8 224-8 181-3 190-200 163-4 177 5-80 5 170-1 214-5 166-8 194-8 139-42 21 -13 158-60 190-2 202-5 231-3 192-4 210-3 260 210-2 217-9 243-5 186-8 200-4 260 208-10 . 817,147 В качестве исходных соединений нами получено значительное количество новых бензоксазиндионов, замещенных в бензоидном кольце. 817,147 , , . Эти бензойдзамещенные бензоксазиндионы получают путем серии реакций, включающих превращение ароматической о-оксикислоты или ее сложного эфира в амид - - 3 - 2 24 27 - + 20 0 1 % кислоты, затем карбонизацию амида гидроксикислоты, как описано ниже, и, наконец, удаление спирта и циклизацию до 10 бензоксазиндионов, как описано ниже. - , , - - 3 - 2 24 27 - + 20 0 1 % , , 10 - . Эта последовательность действий происходит согласно следующим уравнениям: : 0 - 2 0 - 2 50 2 | + 2 + -0, где 2 представляет собой галоген, гидроксил, алкил или арил, описанные здесь, приведены в Таблице . Деиллюстративные бензоидзамещенные бензокс-хвосты условий получения этих 20 азиндионов, которые были получены в качестве исходных реагентов, установлены. далее в примерах. 0 - 2 0 - 2 50 2 | + 2 + -0 2 , , 20 . активные вещества пиридилэтилбензоксазиндионов. ТАБЛИЦА . Бензеноидзамещенные бензоксазиндионы или 2 Формула М.П.С. 2 . . 6- 8 4 3 1 280 6- 8 4 3 285-6 8- 3 9 703 210-2 6- 4 9 3 258-9 8- 14 9 3 232-4 6- 8 6 4 303-5 7- 8 5 4 310 ПРИМЕР 1 6- 8 4 3 1 280 6- 8 4 3 285-6 8- 3 9 703 210-2 6- 4 9 3 258-9 8- 14 9 3 232-4 6- 8 6 4 303-5 7- 8 5 4 310 1 3-(2-1-2-пиридилэтил)-1,3-бензоксазин-2,4дион. 3-( 2- 2-)-1,3--2,4dione. К 5,0 г 1,3-бензоксазин-2,4-диона добавляли 4,0 мл 2-винилпиридина. Реакционную смесь, снабженную обратным холодильником, нагревали на масляной бане при 190°С в течение 2 часов. Начальное кипение из-за присутствие мочевинилпиридина, прореагировавшего, прекращалось через 0,5 часа. При охлаждении реакционная смесь затвердевала, и после измельчения в гексане и фильтрации получали желаемый продукт, который перекристаллизовывали из смеси этилацетат-гексан. 5 0 1,3--2,4- 4 0 2- 190 2 2- 0.5 , , -. , анальный расчет для C1,H12N20: , 67,2; Н, 4 5; , 10 4 Найдено: С, 66 8; Н, 4 5; Н, 9 9. , ,, 12 20,: , 67 2; , 4 5; , 10 4 : , 66 8; , 4 5; , 9 9. Гидрохлорид получали нейтрализацией соляной кислотой. . Метиодид вышеуказанного соединения получали в ацетонитриле с использованием избытка метилиодида, и четвертичное аммиевое соединение выкристаллизовывалось после выдерживания в течение 24 часов. , 24 . Анальный расчет для 6 ,, 2 : , 46 9; Н, 3 7; Н, 6 8. 6 ,, 2 : , 46 9; , 3 7; , 6 8. Найдено: С, 46 8; Н, 3 6; Н, 7 2. : , 46 8; , 3 6; , 7 2. ПРИМЕР 2 2 6-Бром-3-(2-12-(5-этилпиридил)этил)-1,3бензоксазин-2-4-дион. 6--3-( 2- 2-( 5-))-1,3benzoxazine-2 4-. Требуемый 6-бром-1,3-бензоксазин-2,4-дион получали следующим образом: 6--1,3--2,4dione : К перемешиваемому и кипящему раствору 54 8 г. , 54 8 . салициламида в 1300 мл хлороформа, 65 г брома в 100 мл хлороформа добавляли в течение 3 часов. Реакционную смесь оставляли стоять в течение ночи и 66 г образовавшегося 5-бромсалициламида отфильтровывали и промывали хлороформом. Для конденсации к бензоксазиндиону 5-бромросалициламид (43,2 г) растворяли в 3 см3 горячего пиридина, а затем добавляли 60 см3 ацетонитрила. Реакционную смесь охлаждали до 5°С и полученную таким образом суспензию обрабатывали 22 см3 этилхлоркарбоната, поддерживая температуру в пределах 5°С. -10 при внешнем охлаждении. Полученный таким образом раствор перегоняли так, чтобы было собрано 120 см3 низкокипящих продуктов, при этом внутренняя температура достигала 122 . Реакционную смесь затем кипятили с обратным холодильником в течение 1 часа и охлаждали. Реакционную смесь обрабатывали водой и концентрированной соляной кислотой. кислоты и 46,2 г нерастворимого 6-бром-1,3-бензоксазин-2-диона отфильтровывают и перекристаллизовывают из метилцеллозольва (зарегистрированная торговая марка). 1300 , 65 100 3- 66 5- 5bromrosalicylamide ( 43 2 ) , 60 5 22 , 5-10 120 122 1 , 46 2 6--1,3--2- ( ). К 12,1 г этого бензоксазина добавляли 5,5 г 2-винил-5-этилпиридина и реакционную смесь нагревали с обратным холодильником на масляной бане при 190°С до расплавления и нагревали еще 2 часа. Полученное после охлаждения твердое вещество измельчали под гексан, отделяют фильтрованием и растворяют в водном растворе соляной кислоты. Кислый раствор обрабатывают углем, фильтруют и фильтрат нейтрализуют 1 гидроксидом натрия с осаждением желаемого продукта, который фильтруют, сушат и перекристаллизовывают из этилацетата. 12 1 5 5 2--5- 190 2 , , 1 , , . Анальный расчет для C1,H1N20,: , 54 4; Ч, 4 0. ,, 1 20,: , 54 4; , 4 0. Найдено: С, 54 5; Ч, 3 8. : , 54 5; , 3 8. Метиодид получали обработкой ацетонитрильного раствора вышеуказанного соединения избытком метилиодида, кипячением с обратным холодильником в течение 1 часа и выдерживанием в течение 20 часов при 5°С. , 1 20 5 . Четвертичное соединение аммония выделилось в виде кристаллов. . Анальный расчет для N1 2 : , 41 8; Н, 3 5; Н, 5 4. 2 : , 41 8; , 3 5; , 5 4. Найдено: С, 42 1; Н, 3 8; Н, 5 3. : , 42 1; , 3 8; , 5 3. ПРИМЕР 3 3 6-Хлор-3-(2-14-пиридилэтил)-1,3-бензоксазин-2,4-дион. 6--3-( 2- 4-)-1,3--2,4-. Требуемый 6-хлор-1,3-бензоксазин-2,4-дион получали следующим образом: 6--1,3--2,4dione : 5-Хлорсалициловую кислоту превращали в ее метиловый эфир путем кипячения с обратным холодильником в метаноле, содержащем каталитические количества серной кислоты. 5-- . Метил-5-хлорсалицилат превращали в 5-хлорсалициламид путем обработки избытком гидроксида аммония, содержащего алюминиевую стружку ( ., 76, 4476, 1954). Полученный таким образом амид превращали обработкой этилхлоркарбонатом в 6-хлор-1,3-бензоксазин-2,4-дион в пиридин-ацетуониттиле аналогично описанному в примере 2. -5- 5-- ( , 76, 4476 1954) 6--1,3benzoxazine-2,4- - 2. К 59 г 6-хлор-1,3-бензоксазин-2,4-диона добавляли 25 см3 4-винилпиридина и реакционную смесь нагревали с обратным холодильником на масляной бане до расплавления, а затем еще в течение 2 часов при 150°С. уголь, продукт кристаллизовался; избыток винилпиридина декантировали; Кристаллический мат продукта измельчают в гексане и отделяют. 6 59 6--1,3-benzoxazine2,4- 25 4- , 2 150 , ; ; , . Полученный таким образом продукт перекристаллизовывали из метилцеллозольва (зарегистрированная торговая марка). ( ). Анальный расчет для 1 , : , 59 5; Н, 3 7; Н, 9 3. 1 ,,,: , 59 5; , 3 7; , 9 3. Найдено: С, 59 7; Н, 3 8; Н: 9 3. : , 59 7; , 3 8; : 9 3. Метиодид этого свободного основания получали, как описано выше в примере 2. 2. Анальный расчет для 6 , 14 : , 43 2; Н, 3 2; Н, 6 3. 6 ,, 14 : , 43 2; , 3 2; , 6 3. Найдено: С, 43 2; Н, 3 2; Н, 5 9. : , 43 2; , 3 2; , 5 9. ПРИМЕР 4 4 8-Метил-3-(2-1-2-пиридилэтил)-1,3-бензоксазин-2,4-дион. 8--3-( 2- 2-)-,3--2,4-. Требуемый 8-метил-1,3-бензоксазин2,4-дион получали следующим образом: 110 3-Метилсалициловую кислоту переводили в ее метиловый эфир метанлизом в присутствии серной кислоты. Эфир, в свою очередь, превращали в амид, после чего по методике примера 3. Амид превращали с помощью 115 этилхлоркарбоната в требуемый реагент, следуя методике примера 2. 8--,3-benzoxazine2,4- : 110 3- , 3 115 , 2. К 86 г 8-метил-1,3-бензоксазин-2,4-диона добавляли 25 см3 2-винилпиридина и реакционную смесь нагревали с обратным холодильником 120°С на масляной бане до расплавления, а затем еще в течение 2 часов при 150°С. С. Расплавленную массу перенесли в колбу и добавили 25 см 3 гексана. При охлаждении продукт кристаллизовался. Надосадочную жидкость декантировали; кристаллический мат 125, растертый с гексаном; разделены; перекристаллизовывают из смеси этилацетат-гексан и снова перекристаллизовывают из этилацетата. 8 86 8--1,3-benzoxazine2,4- 25 2- 120 , 2 150 25 , ; 125 ; ; -, . 817,147 используя этилацетат в качестве растворителя реакции. 817,147 . Анальный расчет для 22 , 203, : , 54 3; Н, 3 9; Н, 5 8. 22 ,, 203,: , 54 3; , 3 9; , 5 8. Найдено: С, 54 4; Н, 3 8; Н, 6 0. : , 54 4; , 3 8; , 6 0. ПРИМЕР 7 7 6-. Гидрокси-3-(2-1-2-пиридилэтил)-1,3-бензоксазин-2,4-дион. 6-. -3-( 2- 2-)-1,3--2,4-. Требуемый 6-гидрокси-1,3-бензоксазин-2,4-дион получали следующим образом. 6--1,3-benzoxazine2,4- . 5-Гидроксисалициловая кислота (гентизиновая кислота) превращалась в метилгентизат, а тот, в свою очередь, в амид, который затем при обработке этилхлоркарбонатом в пиридин-ацетонитриле превращался в 6-гидрокси-1,3-бензоксазин-2,4-дион. 303-5 по методике, описанной выше в примере 2. 5-- ( ) - 6--1,3--2,4-, 303-5 2. К 70 г этого бензоксазина добавляли 3 см 2-винилпиридина и реакционную смесь с обратным холодильником нагревали на масляной бане при 150°С до расплавления, а затем еще в течение 2 часов при 150°С. После охлаждения и выдерживания в течение ночи полу- Кристаллическую массу обрабатывали 65 см3 этилацетата, а нерастворимый продукт отделяли фильтрацией и перекристаллизовывали из бутанола. 7 0 2- 150 , 2 150 , - 65 , . Анальный расчет для C1,H12N204: , 63 4; ИХ, 4 3; Н, 9 9. ,, 12 204: , 63 4; , 4 3; , 9 9. Найдено: С, 63 6; Н, 4 1; Н, 9 7. : , 63 6; , 4 1; , 9 7. Метиодид получали, как описано выше, используя диметилформамид в качестве растворителя. . Анальный расчет для 6 15 ,20 : , 45 1; Н, 3 6; Н, 6 6. 6 15 ,20 : , 45 1; , 3 6; , 6 6. Найдено: С, 44 8; Н, 3 6; Н, 6 7. : , 44 8; , 3 6; , 6 7. Анальный расчет для 16 14 2 : , 68 1; Н, 5 0; Н, 9 9. 16 14 2 ,: , 68 1; , 5 0; , 9 9. Найдено: С, 68 3; Н, 5 0; Н, 9 6. : , 68 3; , 5 0; , 9 6. Метиодид этого свободного основания получали, как описано выше в примере 2. 2. Анальный расчет для ,7H,,20,: , 48 1; Н, 4 0; Н, 6 6. ,7 ,,,20,: , 48 1; , 4 0; , 6 6. Найдено: С, 48 0; Н, 3 7; Н, 6 8. : , 48 0; , 3 7; , 6 8. ПРИМЕР 5 5 6-Фенил-3-(2-12-(5-этилпиридил)этил)-1,3бензоксазин-2,4-дион. 6--3-( 2- 2-( 5-))-1,3benzoxazine-2,4-. Требуемый 6-фенил-1,3-бензоксазин-2,4-дион получали следующим образом: 6--1,3-benzoxazine2,4- : 5-Фенилсалициловая кислота превращалась в ее метиловый эфир, а тот, в свою очередь, в амид, который затем при обработке этилхлоркарбонатом в пиридино-ацетонитриле превращался в 6-фенил-1,3-бензоксазин-2,4-дион путем процедуру, описанную выше в Примере 2. 5-- , , - 6--1,3--2,4dione 2. К 5,3 г этого бензоксазина добавляли 3 см 2-винил-5-этилпиридина и реакционную смесь нагревали с обратным холодильником на масляной бане при 150°С до расплавления, а затем нагревали еще 2 часа при этой температуре. 5 3 2--5- 150 , 2 . При охлаждении продукт кристаллизовался, его отделяли и