патенты / 21152

816689-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB816689A
[]
я ' ' , , ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 816689 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 22 ноября 1956 г. 816689 : 22, 1956. № 35813/56. 35813/56. Заявление подано в Швейцарии 24 ноября 1955 г. 24, 1955. Полная спецификация опубликована: 15 июля 1959 г. : 15, 1959. Индекс при приемке: -Класс 110 (1), С 1 (С:). : - 110 ( 1), 1 (: ). Международная классификация:- 04 . :- 04 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Воздуходувки и насосы с поперечным потоком Мы, ., швейцарская корпорация, Узвиль, Санкт-Петербург. & , ., , , . Галлен, Швейцария, настоящим заявляю, что изобретение, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: , , - , , : - Настоящее изобретение относится к воздуходувкам и насосам с поперечным потоком для транспортировки газообразных и жидких сред, которые имеют простую и, кроме того, очень компактную конструкцию. . Использование конструкций с поперечным потоком для воздуходувок, компрессоров и насосов до сих пор не преобладало над другими видами конвейеров там, где требуются высокие подъемы или большие давления нагнетания по сравнению с подаваемым количеством. В воздуходувках и насосах с поперечным потоком уже известны такие условия, как эти, для чрезвычайно высоких оборотов, которые очень трудно контролировать механически и требуют дорогостоящих зубчатых передач для привода. Размеры также не подходят с точки зрения условий потока, и часто используется чрезвычайно большое количество ступеней. Другие типы машин требуют гораздо больших размеров, что приводит к нежелательное влияние на цену и вес. , , . Целью настоящего изобретения является уменьшение или устранение этих недостатков. . Согласно изобретению предложен нагнетатель или насос с поперечным потоком, содержащий конструктивные блоки, в которых пространство разделено на камеру высокого давления и камеру низкого давления конвейерным ротором, причем поток через ротор перпендикулярен его оси, характеризующийся то, что по крайней мере два одинаковых конструктивных элемента расположены последовательно в направлении потока и через них проходит общий ротор, разделенный в плоскости разделения конструктивных элементов вращающейся вместе с ним стенкой. По крайней мере, два конструктивных элемента расположены последовательно. в смысле потока может быть придана идентичная форма, а отдельные структурные элементы могут, при желании, быть разъемно соединены друг с другом. , , , , . Изобретение проиллюстрировано, просто в качестве примера, на прилагаемых чертежах, на которых: Фиг.1 представляет собой вид сбоку собранного воздуходувки с поперечным потоком согласно изобретению; На фиг.2 - разрез конструктивного элемента машины по линии - на фиг.1; Фигура 3 представляет собой разрез конструктивного элемента 55 машины, примыкающего к конструктивному элементу на Фигуре 2, по линии - Фигуры 1; и фиг. 4 представляет собой горизонтальный разрез по линии - на фиг. 1. 60. Рисунки 2 и 3 представляют собой, например, поперечное сечение конструктивного узла нагнетателя с поперечным потоком. , , , : 3 6 1 50 ; 2 - 1; 3 55 2, - 1; 4 - 1 60 2 3 -, , . Весь нагнетатель собирается из любого количества конструктивных узлов 2а, 2б, 2в и т. д., как показано на рисунке 65. Ротор нагнетателя, проходящий через машину, приводится в движение валом 3. Первый конструктивный узел 2а представляет собой размещают рядом с торцевым щитом 11, рядом с ним перегородку , затем еще один конструктивный элемент 2 , 70, а затем перегородку ' и т. д. Все конструктивные элементы и перегородки могут быть полностью идентичными и взаимозаменяемыми. однако устроено так, что камера высокого давления одного конструктивного узла расположена в 75 непосредственной близости от камеры низкого давления следующего конструктивного узла - таким образом, чтобы соединительные каналы от одного конструктивного узла к другому были как можно короче. и в то же время пути потока имеют 80 минимальную кривизну. Как этого добиться в каждом отдельном случае, будет более или менее автоматически определяться формой, выбранной в конкретном случае для камер высокого и низкого давления. Отдельная конструкция 85 Тем не менее, структурным блокам может быть придана форма призматического корпуса, когда они смонтированы вместе. Эта сборка будет ясна при сравнении рисунков 2 и 3. 2 , 2 , 2 , 65 1 , , 3 2 11, , 2 , 70 ' , , 75 - 80 85 , , 2 3. На рис. 4 показан собранный нагнетатель на сечении 90. Если сдвиг 3 и, следовательно, ротор нагнетателя заставить вращаться, в камере 12а создается низкое давление, в результате чего, например, через отверстие 9 в эту камеру поступает воздух. Этот воздух подается в камеру 95 13 а и поступает по каналу 8 а в , ,, ,, , - ' 1 " 1 , ,, первую камеру 12 б соседнего конструктивного узла 2b. Здесь поток снова подается на ротор так же, как и в предыдущем конструктивном элементе, но в другом направлении. Таким образом, транспортируемая жидкость протекает через камеры 12b, 13b, 12. , 13c и т. д. При каждом прохождении через ротор нагнетателя общее давление увеличивается. Таким образом, получается чрезвычайно компактная конструкция, которая позволяет создавать в четыре раза большее давление в том же пространстве, чем при использовании любого другого известного нагнетателя с поперечным потоком. такие конструктивные узлы содержат сравнительно небольшое количество простых конструктивных элементов. За счет соответствующих комбинаций можно получить самые разнообразные условия эксплуатации без каких-либо значительных дополнительных затрат на конструктивные элементы. Встроенные в ротор разделительные диски или стенки 4 проходят в перегородках корпуса. с небольшим зазором Созданному там зазору можно придать форму лабиринта, чтобы обеспечить лучшее уплотнение. 4 90 3 , 12 , , 9 95 13 8 , ,, ,, , - ' 1 " 1 , ,, 12 2 12 , 13 , 12 , 13 4 . Вся эта конструкция позволяет реализовать весьма значительное упрощение конструкции. . Кроме того, машина имеет очень низкую удельную скорость вращения, что позволяет использовать ее там, где высокая скорость существующих воздуходувок была препятствием для их использования. . Дальнейшее усовершенствование может быть реализовано, где это необходимо, за счет того, что отдельные конструктивные элементы состоят не из одной детали, а из нескольких пластинчатых металлических листов. - . Большее или меньшее количество пластинок располагаются рядом друг с другом в зависимости от желаемой ширины структурного элемента. При наличии большого количества последовательно расположенных структурных элементов может оказаться целесообразным уменьшить ширину последовательных структурных элементов в направлении поток. В таком случае выгодно создавать отдельные блоки из пластинок. Кроме того, можно предусмотреть направляющие элементы в виде соответствующим образом смонтированных пластин, чтобы лучше контролировать поток материала, как, например, указано в Рисунок 4 пунктирными линиями; поток также может передаваться от одного конструктивного элемента к другому с помощью петлевых воздуховодов, установленных вне реальных конструктивных элементов. , , , , 4 ; .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:22:21
: GB816689A-">
: :

= "/";
. . .
816691-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB816691A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс переработки терефталатов щелочных металлов Мы, & ...., немецкая компания, расположенная по адресу: Хенкельштрассе, Дюссельдорф-Хольтхаузен, 67, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к переработке терефалатов щелочных металлов. ' , & ...., , 67, , , , , , , : . При получении солей щелочных металлов и терефталевой кислоты нагреванием солей щелочных металлов одноядерных ароматических карбоновых кислот, особенно ортофталевой кислоты, изофталевой кислоты или бензойной кислоты, преимущественно в присутствии диоксида углерода, получают твердый продукт реакции, из которого получают терефталевую кислоту. кислоту выделяют растворением продукта реакции в воде и подкислением кислотами, более сильными, чем терефталевая кислота, особенно соляной или серной кислотами. При этом щелочь превращается в соль более сильной используемой кислоты и, следовательно, теряется для приготовления свежих партий солей щелочных металлов моноядерных ароматических карбоновых кислот, если не желательно превращать ее посредством дальнейших операций в соединение, реагирующее с щелочью. например в гидроксид или карбонат, который затем можно использовать в качестве щелочи в процессе первоначальной конверсии для получения терефталевой кислоты. , , , , , . - , .. , . В настоящее время обнаружено, что сырые терефталаты дищелочных металлов можно перерабатывать простым способом с использованием присутствующей в них щелочи, если их взаимодействовать с бензолкарбоновыми кислотами или их кислыми солями с образованием терефталата монощелочного металла и, возможно, терефталевой кислоты, монощелочного металла. терефталат и возможно образовавшуюся терефталевую кислоту отделяют от соли бензолкарбоновой кислоты, а монощелочной терефталат и, если присутствует, свободную терефталевую кислоту перерабатывают до терефталевой кислоты. Эту последнюю стадию можно осуществить способом, описанным в патенте № 810552, а также реакцией с бензолкарбоновыми кислотами. Щелочь, содержащаяся в сыром терефталате, при правильном сочетании отдельных стадий процесса извлекается в значительной степени в виде соли бензолкарбоновой кислоты, а при предварительной очистке сырого продукта перегруппировки, например, также в виде карбоната, и в таком виде может быть возвращен в процесс перегруппировки. , , , , , . . 810,552, . , - , . Используемое здесь название «бензолкарбоновые кислоты» ограничивается теми, которые в форме своих солей могут быть термически перегруппированы в соли терефталевой кислоты. К ним относятся практически все бензолкарбоновые кислоты, имеющие в молекуле 1-6 карбоксильных групп, за исключением терефталевой кислоты. Соли калия имеют особое практическое значение как соли щелочных металлов, но изобретение также применимо к другим солям щелочных металлов или их смесям, особенно к солям натрия. " " . 1-6 , . - , ~ , . Первую стадию процесса можно представить следующей формулой, в которой ортофталевая кислота рассматривается как пример других бензолкарбоновых кислот, которые можно использовать. В формуле Т означает дважды отрицательно заряженный анион терефталевой кислоты, а Р — дважды отрицательно заряженный анион ортофталевой кислоты. < ="img00010001." ="0001" ="003" ="00010001" -="" ="0001" ="067"/> трудно растворим легко растворим Таким образом, из эквивалентных количеств (эквивалентных по отношению к щелочному металлу, присутствующему в исходном материале) терефталата дищелочного металла и фталевой кислоты получается продукт реакции, который содержит практически всю терефталевую кислоту, введенную в качестве дищелочного металла. соль в виде практически нерастворимой свободной кислоты и ее труднорастворимой монощелочной соли; соли ортофталевой кислоты, образующиеся в ходе реакции, легко растворимы. , . , ~ . < ="img00010001." ="0001" ="003" ="00010001" -="" ="0001" ="067"/> , ( ) , , - ; . Если терефталат щелочного металла реагирует с кислыми солями бензолкарбоновых кислот, то реакцию на примере реакции дикалийтерефталата с монокалийным ортофталатом можно представить следующей формулой: < ="img00020001." ="0001" ="004" ="00020001" -="" ="0002" ="047"/> , , , : < ="img00020001." ="0001" ="004" ="00020001" -="" ="0002" ="047"/> Трудно растворим, легко растворим. Однако вместо ортофталевой кислоты можно использовать любую другую бензолкарбоновую кислоту или ее кислую соль, при условии, что принимается во внимание ее валентность. В случае бензойной кислоты возможны следующие реакции, в которых означает одноотрицательно заряженный анион бензойной кислоты: < ="img00020002." ="0002" ="003" ="00020002" -="" ="0002" ="051"/> трудно растворима легко растворима Частично нейтрализованная бензойная кислота, присутствующая здесь в виде эквимолекулярной смеси бензойной кислоты и бензоата калия, может также действовать как кислая соль одноосновной карбоновой кислоты и реагирует с терефталатом дищелочного металла по следующему уравнению: < ="img00020003." ="0003" ="003" ="00020003" -="" ="0002" ="057"/> трудно растворим, легко растворим. При проведении первой стадии реакции согласно изобретению поэтому нет необходимости добавлять в эквивалентных количествах по отношению к присутствующей щелочи дищелочной терефталат и бензолкарбоновые кислоты или их кислые соли. , , , . , , , : < ="img00020002." ="0002" ="003" ="00020002" -="" ="0002" ="051"/> , , : < ="img00020003." ="0003" ="003" ="00020003" -="" ="0002" ="057"/> , , , . Если, например, на один эквивалент терефталата дищелочного металла использовать половину эквивалента бензолкарбоновой кислоты или ее кислой соли, то в качестве продукта реакции получают труднорастворимую кислую соль терефталевой кислоты и соответствующую соль бензолкарбоновой кислоты. Однако если дищелочной терефталат реагирует с большими количествами бензолкарбоновых кислот, например с 1 эквивалентом, то в качестве продукта реакции получают смесь свободной терефталевой кислоты и ее кислой соли. , , , . , , , .. 1 , . Если используется больше бензолкарбоновой кислоты, что может иметь значение в случае использования бензойной кислоты, например. от 2 до 5 эквивалентов, то количество свободной терефталевой кислоты в осажденном продукте увеличивается за счет монощелочного терефталата. Поэтому выгоднее использовать максимально такое количество бензолкарбоновой кислоты или ее кислых солей, чтобы вся терефталевая кислота, введенная в виде дищелочной соли, превратилась в труднорастворимый продукт, который либо полностью состоит из монощелочного терефталата, либо содержит последний в примеси с меньшее или большее количество свободной терефталевой кислоты. Монощелочной терефталат затем перерабатывается на дальнейших стадиях реакции. , , .. 2 5 , . , . . Указанные пропорции применимы аналогично реакции дищелочного терефталата металлов с кислыми солями бензолкарбоновых кислот; Чем меньше щелочной металл, экстрагированный из терефталата щелочного металла, тем больше карбоксильных групп нейтрализуется в кислой соли бензолкарбоновой кислоты, как показывает сравнение уравнений 1 и 2 или 3 и 4 соответственно. ; , , 1 2 3 4 . На второй стадии способа согласно изобретению однощелочной терефталат металла, который уже может быть смешан с терефталевой кислотой, преобразуется в свободную терефталевую кислоту. Терефталат монощелочного металла может, как описано в патенте №. , , , . , . 810,552, быть непропорционально преобразованы в терефталевую кислоту и дищелочной терефталат металла, при этом около половины монощелочного терефталата металла, введенного на вторую стадию процесса переработки, превращается обратно в терефталат дищелочного металла и должно быть возвращено в процесс переработки. Этого можно избежать, если удалить щелочной металл из терефталата монощелочного металла реакцией с бензолкарбоновыми кислотами. 810,552, , . . Обычно на 1 эквивалент терефталата монощелочного металла используют по меньшей мере 1 эквивалент бензолкарбоновой кислоты. Целесообразно использовать два эквивалента бензолкарбоновой кислоты, поскольку тогда щелочь монокалийтерефталата практически полностью превращается в используемую карбоновую кислоту. Этот процесс можно представить в случае ортофталевой кислоты или бензойной кислоты следующими формулами: < ="img00020004." ="0004" ="012" ="00020004" -="" ="0002" ="056"/> , 1 1 . , . : < ="img00020004." ="0004" ="012" ="00020004" -="" ="0002" ="056"/> Реакции, представленные в качестве примера в формулах 14, теперь могут быть объединены с реакциями, представленными в качестве примеров в формулах 5 и 6, с использованием реагентов в правильных пропорциях, чтобы получить процесс обработки, состоящий из нескольких стадий, таким образом, Поскольку промежуточные продукты процесса переносятся в цикле, щелочной металл, введенный в виде терефталата дищелочного металла, покидает процесс переработки в виде соли бензолкарбоновой кислоты и в этом виде возвращается в процесс перегруппировки. Этот процесс обработки с циклическим циклированием промежуточных продуктов представляет собой процесс, который технически особенно важен и легко осуществим, и поэтому представляет собой особый вариант осуществления способа согласно изобретению. На примере реакции дикалия терефталата с ортофталевой кислотой следуют циклу, показанному на диаграмме 1. На диаграмме 2 показан цикл, когда вместо ортофталевой кислоты используется ортофталат монокалия. 14 5 6, , , , . , . , 1 . 2 . СХЕМА 1 < ="img00030001." ="0001" ="024" ="00030001" -="" ="0003" ="097"/> 1 < ="img00030001." ="0001" ="024" ="00030001" -="" ="0003" ="097"/> СХЕМА 2 < ="img00030002." ="0002" ="025" ="00030002" -="" ="0003" ="071"/> 2 < ="img00030002." ="0002" ="025" ="00030002" -="" ="0003" ="071"/> Если в качестве бензолкарбоновой кислоты используется бензойная кислота, то следуют циклам, показанным на диаграммах 3 и 4. , 3 4 . СХЕМА 3 < ="img00030003." ="0003" ="019" ="00030003" -="" ="0003" ="070"/> 3 < ="img00030003." ="0003" ="019" ="00030003" -="" ="0003" ="070"/> СХЕМА 4 < ="img00030004." ="0004" ="024" ="00030004" -="" ="0003" ="067"/> 4 < ="img00030004." ="0004" ="024" ="00030004" -="" ="0003" ="067"/> Отделение бензойной кислоты от ее соли можно легко провести перегонкой с водяным паром, сублимацией, экстракцией растворителем или другими методами. , , . Теперь будут описаны рабочие условия, которые предпочтительно соблюдать при проведении отдельных стадий реакции. . Описанные реакции предпочтительно протекают в присутствии растворителя, воды и/или водорастворимых органических растворителей, выступающих в качестве таковых. В качестве органических растворителей используют прежде всего те, которые смешиваются с водой и кипят при температуре до 1600°С при нормальном давлении. Могут использоваться как вода, так и органические растворители, а также любые смеси воды и органических растворителей. Если бензолкарбоновые кислоты вводятся в виде их ангидридов, как, например, фталевый ангидрид, то в реакционной смеси должно присутствовать по крайней мере столько воды, сколько необходимо для гидролиза ангидридов. , / - . 1600 . . . , , , , . Исходными материалами, используемыми для способа согласно изобретению, являются терефталаты дищелочных металлов, очищенные от примесей, побочных продуктов реакции, избыточной щелочи, которая может присутствовать, например, в форме карбоната щелочного металла, катализаторов и других веществ. сопутствующие вещества - путем предварительной очистки. Это может быть осуществлено путем кристаллизации в соответствии со способом, описанным в патенте № 809755. , - , , , , , . . 809,755. Все реакции, в которых образуется однощелочной терефталат металла, возможно, в смеси со свободной терефталевой кислотой, преимущественно проводят при таких концентрациях, чтобы не только терефталевая кислота, но и однощелочной металлтерефталат присутствовали практически полностью в нерастворенном виде. При температуре около 20°С насыщенные водные растворы монокалийтерефталата содержат 05#6% массы этой соли, с помощью чего определяют наименьшую концентрацию дищелочного терефталата, служащего исходным материалом. Однако обычно перерабатывают концентрированные загрузки терефталата дищелочного металла, которые содержат, например, 1-10% мас. терефталата дищелочного металла. , , , . 20 . :05#6% , . , , , , 1--10i% . Однако можно также обрабатывать концентрированные заряды терефталата дищелочного металла, при этом концентрация насыщения, которая сама зависит от температуры, может быть достигнута или превышена. В случае дикалийтерефталата концентрация насыщения при 200°С составляет около 15 мас.%. Нерастворенный исходный материал, который может присутствовать в шихте, растворяется в растворителе в ходе реакции и реагирует с бензолкарбоновой кислотой или с его кислая соль. С увеличением количества нерастворенного исходного материала достигается точка, в которой соль щелочного металла бензолкарбоновой кислоты, образующаяся в ходе реакции, превышает количество, способное раствориться, так что она отделяется в твердой форме. , , , , . , 200 . 15.% , , . Хотя эта соль более растворима, чем образовавшаяся терефталевая кислота и образовавшиеся однощелочные терефталаты металлов, и поэтому ее можно вымывать из труднорастворимых продуктов процесса, тем не менее целесообразно подбирать концентрацию диалкилметаллтерефталата так, чтобы она была обрабатывают так, чтобы вся образовавшаяся соль бензолкарбоновой кислоты оставалась в растворе при используемой рабочей температуре. , , , . Реакция протекает в очень широком диапазоне температур. Самая низкая температура – это та, при которой растворитель начинает кристаллизоваться. Обычно работают в диапазоне 0-50°С, предпочтительно в диапазоне 10-30°С. При работе при более высоких температурах, которые могут достигать критической температуры растворителя, предпочтительно при 80-1500°С, происходит диспропорционирование терефталата монощелочного металла. Преобразование в терефталевую кислоту и терефталат щелочного металла происходит в реакционной смеси, что более подробно описано в Патенте №810552. Терефталат дищелочного металла, образовавшийся при диспропорционировании, уже нельзя просто отделить от соли бензолкарбоновой кислоты и поэтому можно вернуть в процесс перегруппировки. Целесообразно, однако, сначала отделить терефталевую кислоту и терефталат монощелочного металла от других компонентов реакционной смеси, что легко сделать благодаря трудной растворимости двух упомянутых продуктов реакции и растворимости в воде солей бензолкарбоновых кислот. которые образуются. . . 0 50 ., 10o30o . , , 80 1500 ., , . 810,552. . , , , . Разделение может быть осуществлено любыми известными способами, например путем фильтрации, центрифугирования и так далее. , .. , . Раствор солей бензолкарбоновых кислот, полученных на первой стадии реакции, содержит их преимущественно в виде кислых солей или смесей кислот и солей. Во многих случаях можно отделить кислоту от соли сравнительно простыми методами, такими как, например, перегонка с водяным паром, сублимация или экстракция. Затем кислоту возвращают на переработку продукта перегруппировки, а растворенную соль бензолкарбоновой кислоты после удаления растворителя возвращают в первоначальный процесс перегруппировки. . , , , , . , , , . Однако кислая соль бензолкарбоновой кислоты, как показано в предыдущих формулах 2 и 8, также может быть использована для реакции с сырым терефталатом дищелочного металла. Предыдущие замечания о реакции терефталата дищелочного металла с бензолкарбоновыми кислотами также применимы и к техническому осуществлению этой стадии процесса, особенно в отношении концентраций и температур. , , 2 8, . - , . Монощелочной терефталат металла, полученный в одном из ранее описанных процессов, теперь подвергают взаимодействию с бензолкарбоновыми кислотами, в некоторых случаях в присутствии одновременно выделяемой терефталевой кислоты. - , . Эти кислоты соединяются с однощелочными металлтерефталатами (которые предварительно были отделены от водного раствора, из которого они были осаждены, а в некоторых случаях отмыты от него) в присутствии воды и/или водорастворимых органических растворителей. ( ), / - . Компоненты реакционной смеси могут быть объединены в любой последовательности. Количество используемой кислоты должно составлять 1,5, предпочтительно 2, эквивалента по отношению к щелочи, присутствующей в терефталате монощелочного металла. Концентрация раствора или суспензии, в которой проводят реакцию по изобретению, может варьироваться в широких пределах. Таким образом, реакция все же протекает при очень низких концентрациях, например 1% растворенной, а в некоторых случаях и суспендированной реакционной смеси. Обычно используют растворы или суспензии, которые содержат не менее 10 мас.% реакционных смесей. В верхнем конце шкалы концентрация ограничивается консистенцией смеси. Водные суспензии, которые содержат 40 мас.% реакционной смеси, по-прежнему пригодны для непосредственного использования. . 1 5, 2, . , , . , , , 1% . , 10% . . 40% . Более высококонцентрированные партии реакционной смеси, например 45–60% по массе, также можно обрабатывать при повышенных температурах. , , 4560% . Реакция возможна в широком диапазоне температур и может проводиться, например, при температуре до 100°С. Конечно, желательно работать и при более высоких температурах, поскольку тогда скорость реакции выше и поскольку растворимость образующихся солей щелочных металлов и ароматических карбоновых кислот увеличивается с температурой, что особенно важно в случае труднорастворимых солей, таких как, например, бензоат натрия. Предпочтительно работать при температурах 50-150°С, то есть в некоторых случаях под давлением, из которого, однако, можно работать при более высоких температурах, например. при температуре до 2000 С или до критической температуры воды или органического растворителя не исключено. , , 100 . , , , , , . 50 150 ., , , , , .. 2000 . , . Свободную терефталевую кислоту теперь отделяют от раствора солей бензолкарбоновых кислот известным способом, например центрифугированием или фильтрованием. Этот раствор можно вернуть в реакцию перегруппировки, предпочтительно после добавления щелочи. Обычно его возвращают в цикл переработки терефталата дищелочного металла. - , .. . , . . ПРИМЕР 1 960 г. дикалия терефталата, полученного термической перегруппировкой дикалия ортофталата, 600 г. фталевого ангидрида и 720 куб.см. воды нагревали при 1900°С в течение 1 часа в автоклаве, снабженном мешалкой. После охлаждения 781 г. (=96,8% от расчетного количества) монокалийтерефталата отделилось, тогда как такое же количество монокалийортофталата присутствовало в фильтрате (=фильтрат 1). 510 г. полученного таким образом монокалийтерефталата перемешивали с 370 г. фталевого ангидрида и 5 л воды в течение 30 мин при 900 С. После охлаждения до комнатной температуры 410 г. терефталевой кислоты (кислотное число = 675). Фильтрат обрабатывали 605 г. дикалия терефталата и перемешивали в течение 30 минут на холоде. Реакционную смесь разделяли фильтрованием на 490 г. кислого терефталата калия (кислотное число = 275) и раствора дикалия ортофталата. 1 960 . , 600 . 720 .. 1900 . 1 . , 781 . (=96.8% ) , (= 1). 510 . 370 . 5 30 900 . , 410 . ( =675) . 605 . 30 . 490 . ( =275) . Эти вещества были возвращены в процесс переработки и в исходную реакцию перегруппировки соответственно. . ПРИМЕР 2 242 г. дикалийтерефталата, полученного термической перегруппировкой дикалийортофталата и очисткой сырого продукта реакции кристаллизацией, растворяли в 1,5 л воды. 204 г. затем добавляли при 250°С кислый ортофталат калия в форме раствора, полученного в виде фильтрата 1 в примере 1. Смесь перемешивали при этой температуре еще 15 минут и фильтровали отсасыванием. 194.0 г. кислого терефталата калия (кислотное число = 275). Затем маточный раствор концентрировали до 300 см3. путем кипячения. После охлаждения еще 9,6 г. из него кристаллизовали кислый терефталат калия. Маточный раствор не содержал терефталевой кислоты. 240.0 г. из него путем распыления были получены дикалия ортофталата в форме, которую можно было снова ввести в термическую обработку перегруппировки. Монокалийтерефталат далее обрабатывали, как в примере 1. 2 242 . , , 1.5 . 204 . 1 1 250 . 15 . 194.0 . ( = 275) . 300 .. . , 9.6 . . . 240.0 . , . 1. При повторении этого эксперимента был проведен первый этап – при более высокой концентрации. , - . 242 г. очищенного дикалия терефталата добавляли к раствору 204 г. моноортофталата калия на 1,5 л воды. 242 . 204 . 1.5 . Результаты были практически такими же. . ПРИМЕР 3 (а) 605 г. дикалийтерефталата, обработанного в примере 2, и 370 г. фталевого ангидрида суспендировали в 5 литрах воды и смесь кипятили с обратным холодильником при перемешивании в течение 30 минут. 468 г. Из него фильтрованием с отсасыванием получали смесь терефталевой кислоты и кислого терефталата калия с кислотным числом 353,5. 3 () 605 . 2 370 . 5 30 . 468 . - 353.5 . Маточный раствор, свободный от терефталевой кислоты, содержал 552 г. смесь дикалия ортофталата и кислого ортофталата калия с кислотным числом 220. Дальнейшая обработка этого маточного раствора описана в пункте (с). 552 . 220. (). (б) Осадок на фильтре смешивали с 271 г. () 271 . фталевого ангидрида и 3 л воды и суспензию кипятят в течение часа. После охлаждения 370 г. терефталевой кислоты (кислотное число =675) получали фильтрованием. Маточный раствор содержал 373 г. кислого ортофталата калия. Его возвращали в процесс, описанный в пункте (а), и вводили в реакцию с эквивалентным количеством дикалийтерефталата. 3 . , 370 . ( =675) . 373 . . () . () Из маточного раствора, упомянутого в пункте (), который содержал 552 г. смеси - ортофталата дикалия и ортофталата монокалия, часть, содержащая 449 г. - из этой смеси было обработано 426 г. дикалия терефталата; смесь перемешивали в холодном состоянии. 349 г. кислого терефталата калия (кислотное число = 277) затем выделяли из него фильтрованием с отсасыванием. () (), 552 . - , 449 . - 426 . ; . 349 . ( =277) . Маточный раствор, свободный от терефталевой кислоты, дал выпариванием воды 514 г. , , 514 . дикалия ортофталата с содержанием воды 1 %, который затем сушили и возвращали в процесс термической перегруппировки. Полученный кислый терефталат калия в процессе обработки снова подвергали взаимодействию с фталевым ангидридом с получением терефталевой кислоты и кислого ортофталата калия. 1 %, . - . Следующие примеры иллюстрируют процесс с использованием бензойной кислоты в качестве бензолкарбоновой кислоты. Из них примеры 4, 5 и 6 просто иллюстрируют получение терефталевой кислоты из терефталата монощелочного металла. . , 4, 5 6 . ПРИМЕР 4 51,0 г. -кислого терефталата калия (кислота № 275) и 64,0 г. бензойной кислоты: к смеси 570,0 г. воды и 30,0 г. диметилформамида и полученную суспензию кипятили в течение 1 часа под обратным холодильником. После охлаждения твердые части отфильтровывали и влажный осадок на фильтре разлагали 250 см 3 . метанола для удаления присутствующей бензойной кислоты. После повторной фильтрации осталось 40,5 г. терефталевой кислоты (кислота № 674, 0,28% сульфатной золы) выход 97%. Маточный раствор от первой фильтрации содержал 1,2 г. терефталевой кислоты. 4 51.0 . ( . 275) 64.0 . : 570.0 . 30.0 . 1 . , 250 .. . , 40.5 . ( . 674, 0.28% ) 97% . 1.2-. . ПРИМЕР 5 51,0 г. кислого терефталата калия и 64,0 г. бензойной кислоты смешивали с 600,0 г. воды и кипятят при механическом перемешивании под обратным холодильником в течение 1 часа. 5 51.0 . 64.0 . 600.0 . , , 1 . После этого твердое вещество отфильтровывали, доводя до кипения, и промывали небольшим количеством метанола. , , . Здесь осталось 39,0 г. терефталевой кислоты (кислота № 670, 1,2% сульфатной золы) выход 94%. Из маточного раствора выделено 1,0 г. терефталевой кислоты. 39.0 . ( . 670, 1.2% ) 94% . 1.0 . . ПРИМЕР 6 102,0 г. кислого терефталата калия и 128 г. бензойной кислоты перемешивали с 1160. Вопрос г. воды в автоклаве с перемешиванием в течение 1 часа. 6 102.0 . 128 . 1160. . 1 . Содержимое автоклава фильтровали при 100°С с помощью встроенного в автоклав спеченного фильтра, жидкость пропускали через фильтр под давлением азота и собирали во втором автоклаве, а отфильтрованный остаток один раз промывали 200,0 г. горячей воды при 1000 С. После фильтрования остатка терефталевой кислоты при 1100 С он весил 74,8 г. с кислотным номером 669. 1000 . , 200.0 . 1000 . 1100 . 74.8 . . 669. ПРИМЕР 7 Суспензия 67,3 г. бензойной кислоты и 66,7 г. дикалия терефталата в 1 л воды кипятили в 2-литровой круглодонной колбе в течение 2 часов под обратным холодильником. 7 67.3 . 66.7 . 1 2 2 . После охлаждения продукт реакции отфильтровывали. Фильтрат был отклонен. Отфильтрованный остаток помещали обратно в колбу во влажном состоянии и кипятили под обратным холодильником с 700 г. воды и 67,3 г. бензойной кислоты. Все еще кипящий горячий раствор декантировали от терефталевой кислоты, присутствующей в виде твердой фазы, и последнюю отсасывали на фильтре с перегретым паром. Наконец, терефталевую кислоту расщепляли небольшим количеством метанола, в результате чего получали 44,4 г. терефталевой кислоты с кислотным номером 666 и сульфатной зольностью 0,41%. Фильтрат добавляли к декантированному раствору и небольшому остатку, оставшемуся после расщепления, объединенный раствор имел массу 760,0 г. К нему добавили раствор 66,7 г. дикалия терефталата и полученную таким образом суспензию кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов и после охлаждения отфильтровывали. Фильтрат, выделенный из процесса, представлял собой водный раствор бензоата калия и содержал 1,4 г. терефталевой кислоты. , . . - , 700 . 67.3 . . . , 44.4 . . 666 0.41% . , 760.0 . 66.7 . , 2 . 1.4 . . Влажный остаток на фильтре помещали обратно в колбу и кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов с 700 г. воды и 67,3 г. бензойной кислоты. Кипящий горячий раствор декантировали от терефталевой кислоты и очищали ее, как и раньше, фильтрованием и промыванием метанолом. Было получено 443,4 г. терефталевой кислоты №663. Полученный раствор объединили с фильтратом и сухим метанольным остатком, а также раствором 66,7 г. дикалия терефталата в 250 г. воды добавлено. Общий раствор теперь весил 1066 г. Его нагревали с обратным холодильником в течение 2 часов, охлаждали льдом и фильтровали холодным. 2 700 . 67.3 . . , . 443.4 . . 663. , 66.7 . 250 . . 1066 . 2 , . Фильтрат содержал выделенный из процесса бензоат калия и 1,7 г. терефталевой кислоты. 1.7 . . Влажный остаток на фильтре помещали обратно в колбу и кипятили с 700 г. воды и 67,3 г. бензойной кислоты в течение 2 часов при кипячении с обратным холодильником. Горячий раствор снова декантировали и терефталевая кислота, очищенная, как указано выше, весила 43,6 г. (кислота №=670). Полученный раствор объединяли с последним полученным фильтратом и объединенный раствор массой 700 г обрабатывали раствором 66,7 г. дикалия терефталата в 150,0 г. воды и кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов. После охлаждения льдом его быстро фильтровали, и выделенный из процесса раствор бензоата калия содержал 1,9 г. терефталевой кислоты. 700 . 67.3 . 2 . 43.6 . ( . =670). , 700 ., 66.7 . 150.0 . 2 . , , 1.9 . . Влажный остаток после фильтрования помещали обратно в колбу и кипятили 2 часа с 700 г. воды и 67,3 г. бензойной кислоты с обратным холодильником. После декантации и очистки терефталевой кислоты получили 42,4 г. этой кислоты (кислота №=675). Надосадочную жидкость и последний полученный фильтрат вместе обрабатывали раствором 66,7 г. дикалия терефталата в 150 г. воды и теперь весил 990,0 г. Их кипятили в течение 2 часов с обратным холодильником, а затем фильтровали холодными. Маточный раствор – водный раствор бензоата калия – содержал 1,5 г. 2 700 . 67.3 . . , 42.4 . ( .=675). 66.7 . 150 . 990.0 . 2 , . , , 1.5 . терефталевой кислоты. Влажный остаток на фильтре помещали обратно в колбу и кипятили 2 часа с 700 г. воды и 67,3 г. бензойной кислоты с обратным холодильником. После расщепления при 1000 С и очистки терефталевой кислоты в установленном порядке получили 42,9 г. терефталевой кислоты (кислота № 674). . -- , 2 700 . 67.3 . . 1000 . 42.9 . ( . 674) . ПРИМЕР 8. Суспензия 45,7 г. бензойной кислоты в 600 куб.см. воды обрабатывали в круглодонной колбе емкостью 3 л горячим раствором 60,5 г. 8 45.7 . 600 .. 3 60.5 . дикалия терефталата в 200 мл. воды и смесь кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов. После охлаждения суспензии до комнатной температуры в течение 2 часов на бане с ледяной водой ее быстро фильтровали на аспирационном фильтре. Фильтрат состоял из 780 куб.см. маточного раствора. Этот фильтрат содержал, по аналитическому определению, 1,2 г. терефталевой кислоты в виде кислых калиевых и дикалиевых солей, а также 33,7 г. 200 .. 2 . 2 , - . 780 .. . , , 1.2 . 33.7 . бензойной кислоты в виде бензоата калия. Осадок на фильтре снова помещали влажным в колбу и обрабатывали 61,0 г. бензойной кислоты и 800,0 г. воды и снова кипятят при перемешивании с обратным холодильником в течение 2 часов. После этого содержимое колбы, отложившее твердый материал, декантировали в горячем виде, а остаток после декантации фильтровали в предварительно нагретый фильтр сжатого воздуха, в котором его прессовали под давлением 3 атм. избыточное давление. Таким образом, 34,2 г. терефталевой кислоты получали кислоту №660. Фильтрат из напорного фильтра объединяли с декантатом и сливали обратно в колбу. Результаты, соответствующие предыдущей операции, можно найти в следующей таблице под серийным номером 1. . 61.0 . 800.0 . , 2 . , , , 3 . . 34.2 . . 660. , . 1. Цикл продолжали, снова добавляя к объединенным фильтратам горячий раствор 60,6 г. дикалия терефталат в 200 мл. воды и суспензию снова кипятили в течение 2 часов, как указано выше. После охлаждения и фильтрации фильтрат анализировали аналитически на содержание терефталевой и бензойной кислот и остаток от фильтрования обрабатывали 800,0 г. воды и 61,0 г. бензойной кислоты и снова кипятят в течение 2 часов, как указано выше. Последующая горячая фильтрация давала количество терефталевой кислоты, указанное в таблице под порядковым номером 2. 60.6 . 200 .. 2 . , 800.0 . 61.0 . 2 . . 2. Отличие способа работы в этом примере от примера 7 состоит в том, что здесь первую стадию проводили при суммарном молекулярном соотношении дикалийтерефталата к бензойной кислоте 1:3. Дальнейшие этапы затем выполнялись с помощью < ="img00080001." ="0001" ="207" ="00080001" -="" ="0008" ="136"/>. 7 1: 3. < ="img00080001." ="0001" ="207" ="00080001" -="" ="0008" ="136"/> Бензойная кислота Терефталевая в фильтрате кислота в в виде фильтрат калия в виде Количество < > из бензоат % из дикалий % из Терефталевая % из материнский Серийный ( граммы) Теоретический терефталат Теоретический кислота в Теоретический Кислота щелок Число Выход (граммы) < > выход остаток граммы выход № () 1 33,7 110 1,2 2, 9 <сентябрь> 34,2 <сентябрь> 82,6 <сентябрь> 660 <сентябрь> 840 <будет> 2 <сентябрь> 68,0 <сентябрь> 111 <сентябрь> 2,0 <сентябрь> 4,8 <сентябрь> 38,5 <сентябрь> 92,8 <сентябрь> 660 <сентябрь> 1070 3 <сентябрь> 51,0 <сентябрь> 84 <сентябрь> 1,1 <сентябрь> 2,7 <сентябрь> 38,6 < сен> 93,0 <сентябрь> 673 <сентябрь> 1070 4 <сентябрь> 57,0 <сентябрь> 93 <сентябрь> 2,1 <сентябрь> 5,0 <сентябрь> 38,4 <сентябрь> 93, 0 <сентябрь> 662 <сентябрь> 1210 5 <сентябрь> 54,0 <сентябрь> 89 <сентябрь> 2,8 <сентябрь> 6,8 <сентябрь> 38,3 <сентябрь> 92,3 <сентябрь> 671 <сентябрь> 1130 6 <сентябрь> 49,0 <сентябрь> 81 <сентябрь> 2,2 <сентябрь> 5,3 <сентябрь> 38,2 <сентябрь> 92,2 <сентябрь> 675 <сентябрь> 1020 7 56,3 93 5,3 12,8 30,1 Неполный 671 1370 8 < сен> 54,0 <сентябрь> 89 <сентябрь> 2,5 <сентябрь> 6,0 <сентябрь> 37,9 <сентябрь> 91,5 <сентябрь> 670 <сентябрь> 1420 <будет> 9 <сентябрь> 59, 0 <сентябрь> 96 <сентябрь> 4,0 <сентябрь> 9,6 <сентябрь> 36,6 <сентябрь> 88,1 <сентябрь> 670 <сентябрь> 1430 10 <сентябрь> 60,0 <сентябрь> 97 <сентябрь> 3,6 <сентябрь> 7,5 <сентябрь> 45,7 <сентябрь> 110,0 <сентябрь> 642 <сентябрь> 1400 <будет> 11 <сентябрь> 58,0 <сентябрь> 95 <сентябрь> 3,1 <сентябрь> 8,7 <сентябрь> 38,0 <сентябрь> 92,0 <сентябрь> 670 <сентябрь> 1400 <будет> 12 <сентябрь> 53,3 <сентябрь> 87 <сентябрь> 3,9 < СЭП> 9,5 <СЭП> 37,8 <СЭП> 91,3 <СЭП> 660 <СЭП> 1290 <ТБ> 13 <СЭП> 56,8 <СЭП> 93 <СЭП> 3,3 <СЭП> 8, 9 <сентябрь> 38,1 <сентябрь> 92,1 <сентябрь> 674 <сентябрь> 1400 <будет> 14 <сентябрь> 64,0 <сентябрь> 105 <сентябрь> 4,0 <сентябрь> 9,6 <сентябрь> 37,6 <сентябрь> 90,7 <сентябрь> 670 <сентябрь> 1000 15 <сентябрь> 54,0 <сентябрь> 89 <сентябрь> 3,7 <сентябрь> 7,7 <сентябрь> - <сентябрь> - <сентябрь> - <сентябрь> 1470 % % % () () . (...) 1 33,7 110 1,2 2,9 34,2 82,6 660 840 2 68,0 111 2,0 4,8 38,5 92,8 660 1070 3 51,0 84 1,1 2,7 38,6 93,0 673 1070 4 57,0 93 2,1 5,0 38,4 93,0 662 1210 5 54,0 89 2,8 6,8 38,3 92,3 671 1130 6 49,0 81 2,2 5,3 38,2 92,2 675 1020 7 56,3 93 5,3 12,8 30,1 671 1370 8 54,0 89 2,5 6,0 37,9 91,5 670 1420 9 59,0 96 4,0 9,6 36,6 88,1 670 1430 10 60,0 97 3,6 7,5 45,7 110,0 642 1400 11 58,0 95 3,1 8,7 38,0 92,0 670 1400 12 53,3 87 3,9 9,5 37,8 91,3 660 1290 13 56,8 93 3,3 8,9 38,1 92,1 674 1400 14 64,0 105 4,0 9,6 37,6 90,7 670 1000 15 54,0 89 3,7 7,7 - - - 1470 ПРИМЕР 9 30,5 г. бензойную кислоту добавляли к раствору 24,2 г. дикалия терефталат и 21,0 г. динатрий терефталат в 200 куб.см. 9 30.5 . 24.2 . 21.0 . 200 .. Полученную суспензию кипятили с обратным холодильником в течение 1 часа, охлаждали до 200°С и быстро отсасывали. 1 , 200 . . 1
.2 г. свободной бензойной кислоты затем извлекали из фильтрата экстракцией эфиром. При выпаривании оставшегося раствора получают 27,3 г. смеси бензоатов калия и натрия, которая все еще содержала около 5 г. терефталат. .2 . . , 27.3 . 5 . . Остаток на фильтре кипятили с 200 см3. 200 .. воды и 48,8 г. бензойной кислоты в течение одного часа с обратным холодильником, отсасывают при 100°С и промывают 50 см 3 . горячая вода. 26.9 г. терефталевую кислоту (кислота № 654). 48.8 . , 1000 . 50 .. . 26.9 . ( . 654) . Фильтрат и промывную воду объединяли и 24,2 г. дикалия терефталат и 21,0 г. добавили терефталат динатрия. Полученную суспензию снова кипятили с обратным холодильником в течение часа и после охлаждения до 200°С быстро фильтровали отсасыванием. 24.2 . 21.0 . . , 200 ., . Фильтрат содержал 1,9 г. свободной бензойной кислоты и 47 г. смеси бензоатов натрия и калия с содержанием терефталата 5,4 г. Остаток на фильтре кипятили с обратным холодильником в течение 1 часа с 200 см3. воды и 48,8 г. бензойная кислота. Полученный осадок отсасывали при 100°С и промывали 100 см3. горячая вода. Выход терефталевой кислоты: 29,05 г. 1.9 . 47 . 5.4 . 1 200 .. 48.8 . . 1000 . 100 .. . : 29.05 . К фильтрату и промывной воде снова добавляли терефталат калия и натрия и продолжали процесс обработки уже описанным способом. Полученные выходы терефталевой кислоты с одной стороны и бензоата с другой стороны были примерно равны приведенным выше. . . ПРИМЕР 10 1-Й ЗАПУСК. 10 1ST . Этап 1: Водный раствор моноортофталата калия, приготовленный растворением 3,15 кг. дикалийфталата и 1,87 кг. фталевого ангидрида в 20 л воды, нагревали раствор 6,06 кг. 1: 3.15 . 1.87 . 20 , 6.06 . сырого дикалия терефталата в 20 л воды в течение 2 часов при 100°С в мешалке эффективной вместимостью 150 л. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и фильтровали с отсасыванием. 8.20 кг. остатка с содержанием воды 39,6% осталось на фильтре. Сухой остаток имел кислотное число 239 и содержание монокалийтерефталата 88,7%. 58.15 кг. полученного таким образом фильтрата содержало 90,3 г. дикалия ортофталата на кг. 20 2 1000 . 150 . . 8.20 . 39.6% . 239 88.7%. 58.15 . , 90.3 . . Фильтрат не содержал терефталата. . Стадия 2: Влажный остаток помещали в кипящий резервуар с мешалкой под давлением эффективной емкостью 115 литров и нагревали 3,7 кг. фталевого ангидрида и 50 литров воды в течение 2 часов при 1050°С. Затем фильтровали без охлаждения через напорный фильтр Спарклера. 2: 115 3.7 . 50 2 1050 . .. Давление 1,5 атм., создавшееся при нагреве, было вполне достаточным для фильтрации. Остаток промывали 20 л воды и затем сушили отсасыванием. Сухой остаток представлял собой терефталевую кислоту с кислотным числом 668. Выход составил 87,8%. 1.5 ., , . 20 . 668. 87.8%. 2
-Й ЗАПУСК. . 1 этап: За второй заход 6,06 кг. сырого дикалийтерефталата растворяли в фильтрате промывных вод второй стадии первого опыта и освобождали от углерода и катализатора фильтрованием. 1: , 6.06 . , . Этот раствор добавляли к фильтрату, полученному при напорной фильтрации, который был перекачен обратно в резервуар с мешалкой. Этот раствор снова нагревали в течение 2 часов при 1000°С, затем охлаждали и фильтровали на глиняном нутч-фильтре. 12.23 кг. Остаток с содержанием воды 53,1% остался на фильтре. После сушки остаток имел кислотное число 263 и содержание монокалийтерефталата 80,11%. 60.5 кг. фильтрата получали с содержанием дикалия ортофталата 88,2 г. за кг. Фильтрат не содержал терефталата. . 2 1000 ., . 12.23 . 53.%- . , 263 80.11%. 60.5 . 88.2 . . . Стадия 2: Влажный остаток на фильтре нагревали в количестве 3,7 кг. фталевого ангидрида - и 50 л воды в течение 2 часов при 105°С в сосуде с мешалкой под давлением и, как уже описано, фильтруют в горячем виде. Полученную в качестве остатка терефталевую кислоту промывают 20 л воды и сушат. 2: 3.7 . - 50 2 1050 . , , , 20 . 4
.025 кг. тере-, фталевой кислоты с кислотным числом 651. Этот выход соответствовал 96,9% от теоретического. .025 . -, 651 . 96.9% . 4 дальнейшие прогоны (3-6) впоследствии проводились аналогичным образом. Количества, используемые в каждом случае, и выходы приведены в следующей таблице: В таблице использовались следующие сокращения: K2T = дикалия терефталат = монокалий терефталат H2T = терефталевая кислота K2P = дикалий ортофталат СТАДИЯ 1 < ="img00100001." ="0001" ="192" ="00100001" -="" ="0010" ="075"/> 4 '(3-6) . : : K2T = = H2T= K2P = 1 < ="img00100001." ="0001" ="192" ="00100001" -="" ="0010" ="075"/> Вес Вес % K2P в Прогон Загрузка остаток остаток Кислота в Фильтрат <СЭП> Фильтрат <СЭП> № <СЭП> кг. (влажный) (сухой) № остаток кг. <СЭП> г/кг. <ТБ> % K2P . . () () . . /. 1 <СЭП> 6,06 <СЭП> K2T <СЭП> 8,20 <СЭП> кг <СЭП> 4,95 <СЭП> кг. 239 88,68 58,15 90,3 40 литров H2O 2 6,06 K2T 12,23 кг. <СЭП> 5,72 <СЭП> кг. 263 80,10 60,5 88,2 20 литров H2O 3 6,06 K2T 12,70 кг. <СЭП> 5,53 <СЭП> кг. 237 79,90 62,15 86,7 20 литров H2O 4 6,06 K2T 13,70 кг. <СЭП> 6,58 <СЭП> кг. 225 83,88 60,8 88,1 20 литров H2O 5 6,06 k2T 13,90 кг. <СЭП> 5,32 <СЭП> кг. 205 88,30 58,7 89,7 20 литров H2O 6 6,06 K2T 15,80 кг. <СЭП> 7,21 <СЭП> кг. <сентябрь> 209 <сентябрь> 78,65 <сентябрь> 69,27 <сентябрь> 119,2 20 <сентябрь> литров <сентябрь> H2O ЭТАП 2 < ="img00100002." ="0002" ="192" ="00100002" -="" ="0010" ="074"/> 1 6.06 K2T 8.20 4.95 . 239 88.68 58.15 90.3 40 H2O 2 6.06 K2T 12.23 . 5.72 . 263 80.10 60.5 88.2 20 H2O 3 6.06 K2T 12.70 . 5.53 . 237 79.90 62.15 86.7 20 H2O 4 6.06 K2T 13.70 . 6.58 . 225 83.88 60.8 88.1 20 H2O 5 6.06 k2T 13.90 . 5.32 . 205 88.30 58.7 89.7 20 H2O 6 6.06 K2T 15.80 . 7.21 . 209 78.65 69.27 119.2 20 H2O 2 < ="img00100002." ="0002" ="192" ="00100002" -="" ="0010" ="074"/> Прогон Остаток Кислота Зола Чистота Выход № Загрузка кг. № % % H2T % 1 3,7 фталевый ангидрид 3,648 664 1, 73 <СЭП> 97,6 <СЭП> 87,8 <ТБ> 50 <СЭП> литров <СЭП> H2O <ТБ> 2 <СЭП> 3,7 <СЭП> кг. фталевый ангидрид 4,0250 651 3,32 95,38 96,9 50 литров H2O 3 3,7 < > кг. фталевый ангидрид 4,0250 654 2,38 96,68 96,9 50 литров H2O 4 3,7 < > кг. фталевый ангидрид 3,825 675 0,00 100,0 92,3 50 литров H2O 5 3,7 < > кг. фталевый ангидрид 4,042 671 1,26 98,25 97,5 50 литров H2O 6 3,7 < > кг. фталевый ангидрид 4,060 655 0,75 98,96 98,0 50 литров H2O ПРИМЕР 11 Суспензия 4,57 кг . бензойной кислоты в 50,0 кг. воды смешали с 26,0 кг. водного раствора, содержащего 6,05 кг. сырого дикалия терефталата. Дикалийтерефталат был получен перегруппировкой бензоата калия известным способом. Полученный раствор перемешивали в кипящем сосуде эффективной вместимостью 150 литров в течение 2 часов при температуре 97-99°С. . . . % % H2T % 1 3.7 3.648 664 1,73 97.6 87.8 50 H2O 2 3.7 . 4.0250 651 3.32 95.38 96.9 50 H2O 3 3.7 . 4.0250 654 2.38 96.68 96.9 50 H2O 4 3.7 . 3.825 675 0.00 100.0 92.3 50 H2O 5 3.7 . 4.042 671 1.26 98.25 97.5 50 H2O 6 3.7 . 4.060 655 0.75 98.96 98.0 50 H2O 11 4.57 . 50.0 . 26.0 . 6.05 . . . 150 2 97 -99 . Полученную суспензию затем охлаждали до 10°С с помощью охлаждающего змеевика и фильтровали с отсасыванием. Фильтрат массой 69,4 кг. содержалось 2,8 кг. бензойной кислоты в виде бензоата, 55,8 г. терефталевой кислоты и 190 г. бензойная кислота в виде свободной кислоты. 10 . , . , 69.4 . 2.8 . , 55.8 . 190 . . Влажный фильтровальный осадок массой 15,0 кг. пролечено 70,0 кг. воды и 6,1 кг. бензойной кислоты и перемешивали в автоклаве с мешалкой эффективной вместимостью 115 литров в течение 2 часов при 100-105°С. Суспензию отжимали из автоклава в напорный фильтр Спарклера. Полученный осадок на фильтре промывали 5 л воды. Смывы воды собирали отдельно. 3.27 кг. , 15.0 . 70.0 . 6.1 . 115 2 100-105 . . 5 . . 3.27 . терефталевой кислоты (кислотное число = 670). ( =670) . Фильтрат перекачивали обратно в горячий котел с мешалкой и обрабатывали 21,0 кг. раствора, который содержал 6,05 кг. сырого дикалия терефталата. Также к раствору дикалийтерефталата добавляли 5 литров воды, которой промывали осадок после фильтрации под давлением. 21.0 . 6.05 . . 5 . Аналогично описанному выше были проведены дальнейшие эксперименты, которые обозначены №№. 2-6 в следующей таблице, раствор, полученный при фильтрации терефталевой кислоты под давлением, используют в каждом случае для следующего эксперимента. В таблице использованы следующие сокращения: =бензойная кислота =бензоат калия H2T=терефталевая кислота K2T=дикалийтерефталат < ="img00110001." ="0001" ="202" ="00110001" -="" ="0011" ="082"/> , , . 2-6 , . : = = H2T= K2T= < ="img00110001." ="0001" ="202" ="00110001" -="" ="0011" ="082"/> Холодный фильтрат Горячий фильтр остаток Всего H2T в как свободный % < > свободная кислота % от фильтрата % кислоты и теоретически - < > там- как теория- как % из H2T теория . <СЭП> Вес. как теоретическое из теоретическое K2T теоретическое - (кг) кислота теоретическое № (кг) (кг) Значение (кг) (кг) Значение (г) Значение истинное значение < > № значение 1 69,4 3,0 99 0,19 2,8 92 168 3,9 3,27 670 <сентябрь> 2 <сентябрь> 74,1 <сентябрь> 5,2 <сентябрь> 85 <сентябрь> 0,20 <сентябрь> 5,0 <сентябрь> 82 <сентябрь> 150 <сентябрь> 3,6 <сентябрь> 3,72 <сентябрь> 660 <сентябрь> 90,0 < > 3 <сентябрь> 78,1 <сентябрь> 5,8 <сентябрь> 95 <сентябрь> 0,21 <сентябрь> 5,6 <сентябрь> 92 <сентябрь> 180 <сентябрь> 4,2 <сентябрь> 3,82 <сентябрь> 673 <сентябрь> 93,2 4 <сентябрь> 91,8 <сентябрь> 6,0 <сентябрь> 97 <сентябрь> 0,24 <сентябрь> 5,8 <сентябрь> 95 <сентябрь> 182 <сентябрь> 4,2 <сентябрь> 3,75 <сентябрь> 654 <сентябрь> 90,5 5 < > 72,3 5,6 91 0,19 5,4 88 268 6,5 3,95 666 95,5 6 63,5 <сентябрь> 5,2 <сентябрь> 85 <сентябрь> 0,16 <сентябрь> 5,0 <сентябрь> 82 <сентябрь> 250 <сентябрь> 6,0 <сентябрь> 4,10 <сентябрь> 662 <сентябрь> 98,8 7 <сентябрь> 72,0 < > 5,8 95 0,19 5,6 92 245 5,9 H2T % % % - - - % H2T . . K2T - () . () () () () () . 1 69.4 3.0 99 0.19 2.8 92 168 3.9 3.27 670 2 74.1 5.2 85 0.20 5.0 82 150 3.6 3.72 660 90.0 3 78.1 5.8 95 0.21 5.6 92 180 4.2 3.82 673 93.2 4 91.8 6.0 97 0.24 5.8 95 182 4.2 3.75 654 90.5 5 72.3 5.6 91 0.19 5.4 88 268 6.5 3.95 666 95.5 6 63.5 5.2 85 0.16 5.0 82 250 6.0 4.10 662 98.8 7 72.0 5.8 95 0.19 5.6 92 245 5.9
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:22:23
: GB816691A-">
: :

816693-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB816693A
[]
р р);: 4 );: 4 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 8 16,693 ' Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 14 февраля 1957 г. 8 16,693 ' : 14, 1957. № 5100157. 5100157. Заявление подано во Франции 15 февраля 1956 года. 15, 1956. Полная спецификация опубликована: 15 июля 1959 г. : 15, 1959. Индекс при приемке: - Классы 38(5), В 2 А 13 (Е:Х); 39(1), Д(9Н:11); и 64 ( 2), Ф 2 Д. :- 38 ( 5), 2 13 (: ); 39 ( 1), ( 9 : 11); 64 ( 2), 2 . Международная классификация: 24 01 02 . : 24 01 02 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, касающиеся анодного охлаждения электронных ламп. ПАТЕНТЫ , 1949 г., СПЕЦИФИКАЦИЯ № 816,693 , 1949 816,693 В соответствии с разделом 9 Закона о патентах 1949 года в Спецификацию были внесены следующие изменения. Страница 2, после строки 121 вставить: «Что касается обеспечения защитного устройства 23, обращается внимание 9 , 1949, 2, 121 :" 23,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:22:26
: GB816693A-">