патенты / 21118

815991-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815991A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дибензоатные эфиры алифатических диолов и способ их получения Мы, (ранее известная как ), расположенная по адресу: 30, 42nd , , , , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки (правопреемник ГОРДОНА МЮРРЕЯ ГУДЕЙЛА, ЭДВАРДА ДЖЕЙМСА МИЛЛСА-МЛАДШЕГО, ТОМАСА РОБЕРТА МИЛЛЕРА и ДЖЕЙМСА ДЖОНА ФАСНАХТА), настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся что нам может быть выдан патент, а способ его осуществления должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к способу получения дибензоатных эфиров алифатических диолов путем взаимодействия бутилбензоата с алифатический диол, содержащий от четырех до девяти атомов углерода и не имеющий третичных гидроксильных групп. , , ( ), 30, 42nd , , , , , , ( , , ., ), , , , :- . Третичная гидроксильная группа – это группа, присоединенная к третичному атому углерода. . Среди соединений, которые могут быть получены в соответствии с настоящим изобретением, имеются дибензоатные эфиры алифатических диолов, имеющих углеродную цепь с прерывистым кислородом, такие как дибензоат диэтиленгликоля, дибензоат дипропиленгликоля и дибензоаты полиалкиленгликоля, а также дибензоатные эфиры прямых и дибензоатных кислот. алифатические диолы с разветвленной цепью, имеющие непрерывную углеродную цепь, такие как 2-этил-1,3-гександиол; 2-метоксиметил-2,4-диметил-1,5-пентандиол; 2,5-гександиол; 3метил-1,5-пентандиол; 2-этил-2-бутил-1,3-пропандиол; 2-метил-2-пропил-1,3-пропандиол; 2,2-диэтил-1,3-пропандиол; 2-метил-1,5-пентандиол; 2-этил-3-метил-1,5-пентандиол; 2-этил-1,5-пентандиол; 2,4-диэтил-1,5-пентандиол и 1,5-пентандиол. , , - , , 2--1, 3- ; 2--2, 4- -1, 5- ; 2, 5- ; 3methyl-1, 5- ; 2--2--1, 3propanediol ; 2--2--1, 3- ; 2, 2--1, 3- ; 2-methyl1, 5- ; 2--3--1, 5- ; 2--1, 5- ; 2, 4--1, 5pentanediol 1, 5-. Дибензоатные эфиры алифатических диолов описанного выше класса полезны в качестве пластификаторов виниловых смол. Дибензоат дипропиленгликоля особенно ценен в качестве пластификатора поливинилхлоридных смол. . . Мы обнаружили, что дибензоатные эфиры алифатических диолов, содержащие от 4 до 9 атомов углерода и не содержащие третичной гидроксильной группы, могут быть получены путем взаимодействия одной молекулярной доли одного из описанных выше алифатических диолов с 2,5 молекулярными долями бутилбензоата. в присутствии щелочного катализатора. Реакцию можно проводить при температуре от 100 до 250°С, предпочтительно от 150 до 180°С, в течение периода от 10 до 30 часов. Хотя реакцию можно проводить и при давлении от 0, 1 мм. 4 9 2. 5 . 100 . 250 ., 150 . 180 ., 10 30 . 0. 1 . рт.ст. до 200 мм. , предпочтительно проводить его при давлении от 2 мм. рт. ст. до 100 мм. 200 . , 2 . 100 . рт.ст. Подходящие катализаторы для реакции включают оксиды, гидроксиды, алкоксиды, карбонаты и бораты щелочных и щелочноземельных металлов. . , , , . Предпочтительными катализаторами являются оксиды щелочноземельных металлов. Оксид кальция является особенно подходящим катализатором из-за его хорошей каталитической активности, низкой стоимости и простоты обращения. Концентрации катализатора могут варьироваться от 0,06% по массе до 1,4% по массе, но предпочтительно составляют от 0,1% по массе до 1,0% по массе. При работе в диапазоне температур от 158°С до 180°С с концентрацией катализатора 0,1% по массе достигаются превосходные результаты, особенно при производстве дипропиленгликольдибензоата. По мере протекания реакции бутанол удаляют перегонкой, за которым следует средняя фракция, обычно содержащая бутанол и бутилбензоат, и третья фракция бутилбензоата. Чистый дибензоатный эфир алифатического диола можно выделить из остатка перегонкой или фильтрованием. . , . 0. 06 1. 4 0. 1 1. 0 . 158 . 180 . 0. 1 , , . , , -, . . Следующие примеры являются иллюстративными: ПРИМЕР . :- . В трехгорлый котел, снабженный термогильзой, механической мешалкой и насадкой 25х250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 8015 граммов (45,0 молей) очищенного бутилбензоата и 2414 граммов (18,0 молей) дипропиленгликоля. Затем добавляли 104 грамма (1,0% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 18 (-194 С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. , а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. - , 25 X250 . , 8015 (45. 0 ) 2414 (18. 0 ) . 104 (1. 0 ) 100 . . 18 (-I94 . , 50 . , . Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 198°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой с изогнутой шейкой и внешним испарителем азота. Операцию зачистки проводили при температуре 182°С и толщине менее 1,0 мм. рт.ст. Остаток в котле затем обрабатывали обесцвечивающим веществом, фильтровали и извлекали. -, , . ' 198 . , . - . 182 . 1. 0 . . , , . Был получен выход 81,7% дипропиленгликольдибензоата (в пересчете на дипропиленгликоль) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 86,4%. Очищенный дипропиленгликольдибензоат имел чистоту при омылении 99,8 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,02 процента, содержание диола 0,69 процента и следующие физические свойства: - показатель преломления при 20 С.--1. 5288 Удельный вес (20/20 кл.)-1. 1255 Цвет (по шкале -) 35 ПРИМЕР . 81. 7 ( ) , ( ) 86. 4 . 99. 8 , ( ) 0. 02 , 0. 69 :- 20 .--1. 5288 (20/20 .)-1. 1255 ( - ) 35 . В трехгорлый котел, оснащенный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25 х 250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 8015 граммов (45,0 молей) очищенного бутилбензоата и 2414 граммов (18,0 молей) дипропиленгликоля. Затем добавляли 104 грамма (1,0% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 175-187°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 80 мм. , а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 187°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с вспомогательным фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. - , 25 250 . , 8015 (45. 0 ) 2414 (18. 0 ) . 104 (1. 0 ) 100 . . 175-187 . , 80 . , . -, , . 187 . , , . Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Операцию зачистки проводили при температуре 210 Гс и давлении 1,5 мм. рт.ст. Остаток в котле затем обрабатывали магнезолом, фильтровали и извлекали. . 210 . 1. 5 . . , . Был получен выход 82,6% дипропиленгликольдибензоата (в пересчете на дипропиленгликоль) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 87,3%. Очищенный дипропиленгликольдибензоат имел чистоту при омылении 99,9 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,06 процента, содержание диола 0,72 процента и цвет (по шкале -). ) из 35. 82. 6 ( ) , ( ) 87. 3 . 99. 9 , ( ) 0. 06 , 0. 72 ( - ) 35. ПРИМЕР . . В трехгорлый котел, снабженный термогильзой, механической мешалкой и насадкой 25х250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 3565 граммов (20,0 молей) очищенного бутилбензоата и 1073 грамма (8,0 молей) дипропиленгликоля. Затем добавляли 23 грамма (0,5% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 175-180°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. , а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. - , 25 X250 . , 3565 (20. 0 ) 1073 (8. 0 ) . 23 (0. 5 ) 100 . . 175-180 . , 50 . , . Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем получали чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 180°С. После того как большая часть избытка бутилбензоата была собрана, давление снижали до 0,5 мм. , и температуру котла поднимали как можно быстрее примерно до 205–207°. Желаемый дипропиленгликольдибензоат затем собирали в виде дистиллята. -, , . 180 . , 0. 5 . 205207 . . Был получен выход 86,1% дипропиленгликольдибензоата (в пересчете на дипропиленгликоль) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 78,8%. Очищенный дипропиленгликольдибензоат имел чистоту (путем омыления) 99,9 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,05 процента, содержание диола 0,22 процента и следующие физические свойства: преломление. индекс при 20 С.--1. 5297 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 1236 Цвет (по шкале Гарднера) 2. 5 Диапазон кипения -----190-195 С. при толщине 0,5 мм. рт.ст. 86. 1 ( ) , ( ) 78. 8 . ( ) 99. 9 , ( ) 0. 05 , 0. 22 :- 20 .--1. 5297 (20/20 .)--1. 1236 ( ) 2. 5 -----190-195 . 0. 5 . . ПРИМЕР . . В трехгорлой котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и размером 25 х 250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 3565 граммов (20,0 молей) очищенного бутилбензоата и 1073 грамма (8,0 молей) дипропиленгликоля. Затем добавляли 4 грамма (0,1% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 175-180°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. , а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. - , 25 250 . , 3565 (20. 0 ) 1073 (8. 0 ) . 4 (0. 1 ) 100 . . 175-180 . , 50 . , . Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла около 180°С. После того как большая часть избытка бутилбензоата была собрана, давление снижали до 2,0 мм. , и температуру котла как можно быстрее повышали примерно до 215-220°С. Затем желаемый эфир собирали в виде дистиллята. -, , . 180 . , 2. 0 . , 215-220 . . Был получен выход 81,2% дипропиленгликольдибензоата (в пересчете на дипропиленгликоль) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 90,2%. Очищенный дипропиленгликольдибензоат имел чистоту (путем омыления) 99,9 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,17 процента, содержание диола 0,19 процента и следующие физические свойства: индекс при 20 С.--1. 5287 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 1224 Цвет (по шкале -) -- 65. Диапазон кипения ----- 210-216 С. при 2 мм. рт.ст. 81. 2 ( ) , & ( ) 90. 2 . ( ) 99. 9 , ( ) 0. 17 , 0. 19 :- 20 .--1. 5287 (20/20 .)--1. 1224 ( - )--65 -----210-216 . 2 . . ПРИМЕР В. . В трехгорлой котел, снабженный бермовеллом, механической мешалкой и мешалкой размером 25 Х 250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой для орошения с обычным холодильником и вакуумом с присоединенным ресивером, загружали 1782 грамма (4,0 моля) очищенного бутилбензоата и 537 граммов (10,0 моля) дипропиленгликоля. Затем добавляли 1,26 грамма (0,06% от массы загрузки котла) оксида кальция и реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 175-180°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем получали чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 180°С. Содержимое реакционного котла охлаждали до 130°С, смешивали с фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. - , 25 250 . , , 1782 (4. 0 ) 537 (10. 0 ) . 1. 26 (0. 06 ) 100 . . 175-180 . , 50 . ., . -, , . - 180 . 130 ., , . Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Дистилляцию дипропиленгликольдибензоата проводили при температуре котла 212°С и давлении выше 1,0 мм. рт.ст. . 212 . 1.0mm. . Был получен выход 58,1% дипропиленгликольдибензоата (в пересчете на дипропиленгликоль) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 74,0%. Очищенный дипропиленгликольдибензоат имел чистоту (путем омыления) 98,5 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,03 процента, содержание диола 1,50 процента и следующие физические свойства: Показатель преломления 26 Гс--1. 5282 Удельный вес (/ ? С.)--1. 123 Цвет (по шкале -) ----35. Диапазон кипения ----- 200204° при 1 мм. рт.ст. 58.1 ( ) - , ( ) 74. 0 . ( ) 98. 5 , ( ) 0. 03 ., 1. 50 :- 26 --1. 5282 (/ ? .)--1. 123 ( - )--35 -----200204 . 1 . . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и размером 25 х 250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 2228 граммов (12,5 молей) очищенного бутилбензоата и 531 грамм (5,0 молей) диэтиленгликоля. Затем добавляли 2,76 грамма (0,1% по массе загрузки котла) оксида кальция и реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 175°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 180°С. Содержимое реакционного котла охлаждали до 130°С, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. - , 25 250 . , 2228 (12. 5 ) 531 (5. 0 ) . 2. 76 (0. 1 ) 100 . . 175 . , 50 . ., . -, , . 180 . 130 ., . Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Дистилляцию диэтиленгликольдибензоата проводили при температуре 210-220°С и давлении выше 1,0 мм. рт.ст. . 210-220 . 1. 0 . . Был получен выход 73,7% дибензоата диэтиленгликоля (в пересчете на диэтиленгликоль) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 76,2%. Очищенный диэтиленгликольдибензоат имел чистоту (путем омыления) 98,9 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,07 процента, содержание диола 1,0 процента и следующие физические свойства: - преломляющие свойства. индекс при 20 С.--1. 5438 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 1746 Цвет (по шкале -) ---80 Диапазон кипения -----20W2144 . при 1 мм. рт.ст. 73. 7 ( ) , ( ) 76. 2 . ( ) 98. 9 , ( ) 0. 07 , 1. 0 :- 20 .--1. 5438 (20/20 .)--1. 1746 ( - )--80 -----20W2144 . 1 . . ПРИМЕР . В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и насадкой 25х250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 230 грамм (12,5 моль) рафинированного бутилбензоата и 731 грамм (5,0 моль) 2-этил- 1,3-гександиол. Затем добавляли 33 грамма (1,0% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 198°С. Затем температуру котла слегка снижали, давление уменьшали до 50 мм. рт.ст. а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Время от времени требовалось снижение давления, чтобы облегчить поддержание температуры котла около 200°С. После того как большая часть избыточного бутилбензоата была собрана, операцию отгонки проводили в течение десяти минут при температуре 220°С и давлении 1,5°С. мм. - , 25 X250 . , 230 (12. 5 ) 731 (5. 0 ) 2--1, 3-. 33 (1. 0 ) 100 . . 198 . , 50 . . . -, , . 200 . 220 . 1. 5 . рт.ст. Остаток в котле затем фильтровали и извлекали. . . Был получен выход 88,4% дибензоата 2-этил-1,3гександиола (в пересчете на 2-этил-1,3гександиол) с эффективностью (в расчете на бутилбензоат) 84,0%. Очищенный дибензоат 2-этил-1,3-гександиола имел чистоту (путем омыления) 99,4 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,14 процента, содержание диола 0,2 процента и следующие физические свойства:- Удельный вес (20/20 кл.)-1. 0801 Цвет (по шкале Гарднера) - 5. ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25 х 250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 2230 грамм (12,5 моль) рафинированного бутилбензоата и 731 грамм (5,0 моль) 2-этил- 1,3-гександиол. Затем добавляли 30 г (1,0% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт.ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 196°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. 88. 4 2--1, 3hexanediol ( 2--1, 3hexanediol) , ( ) 84. 0 . 2--1, 3- ( ) 99. 4 , ( ) 0. 14 , 0. 2 :- (20/20 .)-1. 0801 ( )-5 - , 25 250 . , 2230 (12. 5 ) 731 (5. 0 ) 2--1, 3-. 30 , (1. 0 ) 100 . . 196 . , 50 . ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. ., . Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 200°С. Содержимое реакционного котла охлаждали примерно до 130°С, смешивали с вспомогательным фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. -, , . 200 . 130 . . Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Операцию зачистки проводили при 192°С и толщине 1 мм. рт.ст. Остаток в котле затем фильтровали и извлекали. . 192 . 1 . . . Был получен выход 75,0% дибензоата 2-этил-1,3гександиола (в пересчете на 2-этил-1,3гександиол) с эффективностью (в расчете на бутилбензоат) 77,5%. Очищенный дибензоат 2-этил-1,3-гександиола имел чистоту (путем омыления) 99,0 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,18 процента, содержание диола 0,52 процента и следующие физические свойства: Показатель преломления при 20°--1. 5317 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 0814 Цвет (по шкале Гарднера) - 4. ПРИМЕР . В трехгорлой котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и мешалкой размером 25х250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 1068 грамм (5,99 моль) рафинированного бутилбензоата и 441 грамм (2,5 моль) 2-метоксиметил- 2,4-диметил-1,5пентандиол. Затем добавляли 15 граммов (1,0% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. 75. 0 2--1, 3hexanediol ( 2--1, 3hexanediol) , ( ) 77. 5 . 2--1, 3- ( ) 99. 0 , ( ) 0. 18 , 0. 52 : 20 --1. 5317 (20/20 .)--1. 0814 ( )-4 - , 25 X250 . , 1068 (5. 99 ) 441 (2. 5 ) 2--2, 4--1, 5pentanediol. 15 (1. 0 ) 100 . рт.ст. . Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 175-180°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 180°С. Содержимое реакционного котла охлаждали до 130°С, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарную колонну, снабженную гибкой головкой и внешним испарителем азота. Дистилляцию 2-метоксиметил-2,4диметил-1,5-пентандиолдибензоата проводили при температуре 232°С и давлении 1,5 мм. рт. ст. 175-180 . , 50 . ., . -, , . 180 . 130 ., . , . 2--2,4dimethyl-,5- 232 . 1. 5 . . Был получен выход 83,1% дибензоата 2-метоксиметил-2,4-диметил-1,5-пентандиола (в пересчете на 2-метоксиметил-2,4-диметил-1,5-пентандиол), при этом эффективность (в пересчете на бутилбензоат) 79,0 процентов. Очищенный дибензоат 2-метоксиметил-2,4-диметил-1,5-пентандиола имел чистоту (путем омыления) 99,8%, кислотность (по бензойной кислоте) 0,14%, практически не содержал диолов и имел следующие характеристики: физические свойства:- Показатель преломления при 20 С.--1. 5310 Удельный вес (20/2Q .) - 1. 10 ( ? 3 Цвет (по шкале -) -- 25. Температура кипения -- -- -- -- 225~. на 1,5 мм. рт. ст. 83. 1 2-- 2, 4--1, 5- ( 2--2, 4--1, 5-- ) , ( ) 79. 0 . 2--2, 4--1, 5pentanediol ( ) 99. 8 ( ) 0. 14 , :- 20 .--1. 5310 (20/2Q .)--1. 10 ( ? 3 ( - )--25 - - - - - 225~. 1. 5 . . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25×250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 446 граммов (2,5 моля) очищенного бутилбензоата и 160 граммов (1,0 моля) 2,Sдиэтил- 1,5-пентандиол. Затем добавляли 5 граммов оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 175-189°С. Затем температуру котла снижали: слегка снижали давление до 50 мм. - , 25 250 . , 446 (2. 5 ) 160 (1. 0 ) 2, -1, 5-. 5 100 . . 175-189 . : , 50 . ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. ., . -, , . Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 180°С. Содержимое реакционного котла охлаждали до 130°С, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Дистилляцию 2,4-диэтил-1,5-пентандиолдибензоата проводили при температуре 254°С и давлении 4,0 мм. рт. ст. 180 . 130 ., . . 2, 4--1, 5- 254 . 4. 0 . . Был получен выход 2,4-диэтил-1,5-пентандиолдибензоата (в пересчете на 2,4-диэтил-1,5-пентандиол) 36,9% при эффективности (в пересчете на бутилбензоат) 44,8%. Очищенный дибензоат 2,4-диэтил-1,5-пентандиола имел чистоту (путем омыления) 99,6%, кислотность (по бензойной кислоте) 0,62%, содержание диола 0,04%. центов и следующие физические свойства: Показатель преломления при 20 Гс--1. 5322 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 0775 Цвет (по шкале -) -- 30. Температура кипения -- -- -- -- 206°С при толщине 1 мм. рт. ст. 36. 9 2, 4Ziethyl-1, 5pentanediol ( 2, 4-diethyl1, 5-) , ( ) 44. 8 . 2, 4--1, 5- ( ) 99. 6 , ( ) 0. 62 , 0. 04 : 20 --1. 5322 (20/20 .)--1. 0775 ( - )--30 - - - - - 206~ . 1 . . ПРИМЕР . В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25×250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 8015 грамм (45 моль) рафинированного бутилбензоата и 2125 грамм (18 моль) 3-метил-1,5. -пентандиол. Затем добавляли 101 грамм (1,0% по массе загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 190–200°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. - , 25 250 . , 8015 (45 ) 2125, (18 ) 3--1, 5-. 101 (1. 0 ) 100 . . 190200 . , 50 . ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, с последующей отгонкой чистого бутилбензоата. ., . -, ben7 , . Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 190°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. 190 . , . Затем фильтрат загружали в отпарную колонну, все еще снабженную гибкой головкой и внешним испарителем азота. Операцию зачистки проводили при температуре котла 18U-189°С и давлении 2-4 мм. рт. ст. . - 18U-189 , 2 4 . . Остаток в котле затем фильтровали и извлекали. . Был получен выход 85,3% дибензоата 3-метил-1, пентандиола (в расчете на 3-метил-1,5пентандиол) с эффективностью (в расчете на бутилбензоат) 86,6%. 85. 3 3--, ( 3--1, 5pentanediol) , ( ) 86. 6 . Очищенный дибензоат 3-метил-1,5-пентандиола имел чистоту (путем омыления) 100,2%, кислотность (по бензойной кислоте) 0,01%, практически не содержал диола и имел следующие физические свойства: Показатель преломления при 20°С--1. 5378 Удельный вес (20/20 С.)-~ 1 1103 Цвет (по шкале -)--70. Диапазон кипения -----186-192 С. при 1 мм. рт. ст. 3--1, 5- ( ) 100.2 , ( ) 0.01 , ; 20 .--1. 5378 (20/20 .)-~ 1 1103 ( - )--70 -----186-192 . 1 . . Точка замерзания ----- 33. 4 С. -----33. 4 . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25×250 мм. В колонку, заполненную выступающей насадкой из нержавеющей стали и увенчанную стандартной головкой для орошения с обычным холодильником и присоединенным вакуумным ресивером, загружали 1338 граммов (7,5 моль) очищенного бутилбензоата и 480 граммов (3,0 моля) 2- этил-2-бутил-1,3-пропандиол. Затем добавляли 18,2 грамма (1,0% от массы загрузки котла) оксида кальция, реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 90 мм. - , 25 250 . , 1338 ' (7. 5 ) 480 (3. 0 ) 2--2--1, 3propanediol. 18. 2 (1. 0 ) 90 . рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 140°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 75 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 160°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Дистилляцию 2-этил-2-бутил-1,3-пропандиолдибензоата проводили при температуре 237267°С и давлении 1,5 мм. рт. ст. . 140 . , 75 . ., . , , . 160 . , . . 2--2-butyl1, 3- 237267 . 1. 5 . . Был получен выход 64,7% 2-этил-2-бутил-1,3-пропандиолдибензоата (в пересчете на 2-этил-2-бутил-1,3-пропандиол) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 87,4 процента. Рафинированный дибензоат 2-этил-2-бутил-1,3-пропандиола имел чистоту (путем омыления) 100,8%, кислотность (по бензойному садду) 0,02%, содержание диола 0,39%. и следующие физические свойства: Показатель преломления при 20°С - 1. 5327 Удельный вес (20/20 кл.)-1. 0778 Цвет (по шкале -) ---20. Диапазон кипения -----236°С при толщине 1,5 мм. рт. ст. 64. 7 2--2-- 1, 3- ( 2-ethyl2--1, 3-) , ( ) 87. 4 . 2--2--1, 3propanediol ( ) 100. 8 , ( ) 0. 02 , 0. 39 : 20 .--1. 5327 (20/20 .)-1. 0778 ( - )--20 -----236 . 1. 5 . . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и размером 25 х 250 мм. В колонку, заполненную выступающей насадкой из нержавеющей стали и увенчанную стандартной головкой для орошения с обычным конденсатором и присоединенным вакуумным ресивером, загружали 200 граммов (1,5 моля) 2-метил-2-пропил-1,3-пропандиола и 670 граммов. (3,75 моль) рафинированного бутилбензоата. Затем добавляли 9 граммов оксида кальция (1,0% от массы загрузки котла) и реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не поднялась до 156°С. Температуру котла несколько снизили, давление снизили до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 170°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. - , 25 250 . , 200 (1. 5 ) 2--2--1, 3- 670 (3. 75 ) . 9 (1. 0 ) 100 . . 156 . , 50 . ., . -, , . 170 . , . Затем фильтрат загружали в отпарную колонну, снабженную насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Отгонку эфира проводили при температуре котла 249-252°С и давлении 2,0 мм. рт. ст. . 249-252 . 2. 0 . . Был получен выход 48,2% дибензоата 2-метил-2-пропил-1,3-пропандиола (в расчете на 2-метил-2-пропил-1,3-пропандиол). Очищенный дибензоат 2-метил-2-пропил-1,3-пропандиола имел чистоту 101,8 (путем омыления), практически не содержал кислотности и диолов и имел следующие физические свойства: - Показатель преломления при 20°С-1. 5367 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 1003 Цвет (по шкале -) ---20. Диапазон кипения -----214° при 2 мм. рт. ст. 48. 2 2--2-- -1, 3- ( 2methyl-2--1, 3-) . 2--2--1, 3propanediol 101. 8 ( ), :- 20 .--1. 5367 (20/20 .)--1. 1003 ( - )--20 -----214 . 2 . . Точка замерзания ------5. ди С. ------5. . ПРИМЕР . В трехгорлом котле, снабженном защитной гильзой, механической мешалкой и мешалкой 25 х 250 мм. колонна с выступающими седлами из нержавеющей стали и увенчана штандартом; В флегмовую головку с обычным конденсатором и присоединенным вакуумным ресивером загружали 670 граммов (3,75 моля) очищенного бутилбензоата и 200 граммов (1,5 моля) 2,2-диэтил-1,3-пропандиола. Затем добавляли 9 граммов оксида кальция (1,0% от массы загрузки котла) и реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 10 мм. - , 25 250 . , ; , 670 (3. 75 ) 200 (1. 5 ) 2, 2--1, 3-. 9 (1. 0 ) 10 . рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 165°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 184°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с вспомогательным фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Дистилляцию сложного эфира проводили при температуре котла 200°С и давлении 2,0 мм. рт. ст. . 165 . , 50 . ., . , . 184 . , . . 200 . 2. 0 . . Получен дибензоат 2,2-диэтил-1,3-пропандиола (в пересчете на 2,2-диэтил-1,3-пропандиол) с выходом 42,9% при эффективности (в пересчете на бутилбензоат) 51,1%. . Очищенный дибензоат 2,2-диэтил-1,3-пропандиола имел чистоту 101,2% (путем омыления), практически не имел кислотности, содержание диола 0,34% и следующие физические свойства: Показатель преломления при 20°С. --1. 541E Удельный вес (20/20~) - - 1,1097 Цвет (по шкале -) - - 18 Диапазон кипения -----211214 . при 2 мм. рт. ст. 42. 9 2, 2--1, 3propanediol ( 2, 2-diethyl1, 3-) , - ( ) 51.1 . 2,2--1,3- 101.2 ( ), , 0.34 , : 20 .--1. 541E (20/20~ .) - - 1.1097 ( - ) - - 18 -----211214 . 2 . . Точка замерзания ----- 5 . -----5 . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25×250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 802 грамма (4,5 моля) рафинированного бутилбензоата и 236 граммов (2,0 моля) 2-метил- 1,5-пентандиол. Затем добавляли 10 граммов оксида кальция (1,0% от массы загрузки котла) и реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 171°С. Температуру котла несколько снижали, давление уменьшали до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 195°С. Содержимое реакторного котла охлаждали, смешивали с фильтрующим веществом и фильтровали для удаления катализатора. - , 25 250 . , 802 (4. 5 ) 236 (2. 0 ) 2--1, 5-. 10 (1. 0 ) 100 . . 171 . , 50 . ., . -, , . 195~ . , . Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Дистилляцию сложного эфира проводили при температуре котла от 200 до 210°С при диаметре 2,0 мм. рт. ст. . 200 210 . 2. 0 . . Был получен выход 88,3% дибензоата 2-метил-1,5пентандиола (в пересчете на 2-метил-1,5-пентандиол) с эффективностью 88,8% (в пересчете на бутилбензоат). Очищенный дибензоат 2-метил-1,5-пентандиола имел чистоту 99,8% (путем омыления), кислотность (по бензойной кислоте) 0,12, практически не содержал диолов и имел следующие физические свойства: - Показатель преломления при 20°С. --1. 5379 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 1045 Цвет (по шкале -) -- 18. Диапазон кипения -- -- -- -- -- 203-204°С при толщине 2 мм. рт. ст. 88. 3 2--1, 5pentanediol ( 2--1, 5- ) , 88. 8 ( ). 2--1, 5- 99.8 ( ) ( ) 0.12, :- 20 .--1. 5379 (20/20 .)--1. 1045 ( - )--18 - - - - - 203-204~ . 2 . . Температура замерзания - - - - - -3,8°С. - - - - - -3.8~ . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и диаметром 25×250 мм. В колонну, заполненную выступающей насадкой из нержавеющей стали и увенчанную стандартной головкой для орошения с обычным конденсатором и присоединенным вакуумным ресивером, загружали 850 граммов (4,77 моля) рафинированного бутилбензоата и 264 грамма (2,0 моля) 2-этил-1,5. -пентандиол. Затем добавляли 11 граммов оксида кальция (1,0% от массы загрузки котла) и реакционную смесь нагревали и перемешивали при давлении 100 мм. - , 25 250 . , 850 (4.77 ) 264 (2.0 ) 2--1,5-. 11 (1. 0 ) 100 . рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до повышения температуры котла до 154°С. Затем температуру котла несколько снижали, давление снижали до 50 мм. ., а оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 187°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с вспомогательным фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Отгонку эфира проводили при температуре котла 218-221°С и давлении 1,5 мм. рт. ст. . 154 . , 50 . ., . , , . 187 . , . . 218-221 . 1. 5 . . Был получен выход 89,8% дибензоата 2-этил-1,5-пентандиола (в пересчете на 2-этил-1,5-пентандиол) с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 91. 4 процента. Очищенный дибензоат 2-этил-1,5-пентандиола имел чистоту (путем омыления) 99,9 процента, кислотность (по бензойной кислоте) 0,13 процента и содержание диола 0,69 процента. и следующие физические свойства: - Показатель преломления при 20°.--1. 5356 Удельный вес (20/20 г)--1. 0945 Цвет (по шкале -) -- 20. Диапазон кипения ----- 215-218°. на 1,5 мм. рт. ст. 89. 8 2--1, 5-- ( 2--1, 5-- ) ( ) 91. 4 . 2--1, 5- ( ) 99. 9 , ( ) 0. 13 , 0. 69 , :- 20 .--1. 5356 (20/20 )--1. 0945 ( - )--20 -----215-218'. 1. 5 . . Температура замерзания ---- 35 С. ----35 . ПРИМЕР В трехгорлый котел, снабженный защитной гильзой, механической мешалкой и размером 25 х 250 мм. В колонку, набитую стеклянными кольцами Рашига и увенчанную стандартной головкой с обратным холодильником с присоединенным обычным холодильником и вакуумным ресивером, загружали 620 граммов (3,48 моля) рафинированного бутилбензоата и 200 граммов (1,31 моля) 2-этил- 3-метил-1,5-пентандиол. - , 25 250 . , 620 (3. 48 ) 200 (1. 31 ) 2--3--1, 5-. Затем добавляли 8 граммов (1,0% по массе шихты котла) извести (кальций технического сорта; оксид) и реакционную смесь нагревали до 11°С и перемешивали при давлении 100 мм. рт. ст. Бутанол удаляли перегонкой при этом давлении до тех пор, пока температура котла не повышалась до 190°С. Затем температуру котла слегка снижали, давление уменьшали и оставшийся бутанол собирали в виде дистиллята. Затем перегоняли среднюю фракцию, содержащую бутанол и бутилбензоат, а затем чистую фракцию бутилбензоата. Периодическое снижение давления требовалось для облегчения поддержания температуры котла ниже 212°С. Содержимое реакционного котла охлаждали, смешивали с вспомогательным фильтрующим средством и фильтровали для удаления катализатора. Затем фильтрат загружали в отпарный аппарат, снабженный насадкой типа "гусиная шея" и внешним испарителем азота. Отгонку эфира проводили при температуре котла 217-222°С и давлении 2,0 мм. 8 (1. 0 ) ( ; ) 11 () . 100 . . 190 . , , . -, , . 212 , . . 217-222 . 2. 0 . рт. ст. . Был получен дибензоат 2-этил-3-метил-1,5-пентандиола (в пересчете на 2-этил-3-метил-1,5-пентандиол) с выходом 86,0% с эффективностью (в пересчете на бутилбензоат) 79. 7 процентов. Рафинированный дибензоат 2-этил-3-метил-1,5-пентандиола имел чистоту 98,7% (путем омыления), кислотность (по бензойной кислоте) 0,12%, содержание диола 0,41%. цента и следующими физическими свойствами: - Показатель преломления при 20 С.--1. 5362 Удельный вес (20/20 кл.)--1. 0945 Цвет (по шкале -) ---18. Диапазон кипения -----210-218 С. при 2 мм. рт. ст. 86. 0 2--3-methyl1, 5- ( 2-ethyl3--1, 5-) , ( ) 79. 7 . 2--3--1, 5pentanediol 98. 7 ( ), ( ) 0. 12 , 0. 41 :- 20 .--1. 5362 (20/20 .)--1. 0945 ( - )--18 -----210-218 . 2 . . Точка замерзания ------ 17. ------17. 2
С. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 12:04:53
: GB815991A-">
: :

815992-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815992A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 5 марта 1956 г. : 5, 1956. 815,992 № 6850/56. 815,992 6850/56. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки в марте 1955 года. , 1955. Полная спецификация опубликована: 8 июля 1959 г. : 8, 1959. Индекс при приемке:-Класс 32, Е 2. :- 32, 2. Международная классификация:- . :- . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Предотвращение отложений кокса в установках жидкого коксования, используемых для термического крекинга тяжелых углеводородных масел. Мы, НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ И ИНЖЕНЕРНАЯ КОМПАНИЯ , корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, с офисом в Элизабет, Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение направлено на создание усовершенствованной емкости для жидкого коксования углеводородного масла. . В своих более конкретных аспектах изобретение касается способа и устройства устройства для предотвращения отложений кокса на стенках резервуара для псевдоожиженного коксования над псевдоожиженным слоем. , . Настоящее изобретение относится к процессам конверсии углеводородов, в которых нефть подвергается крекингу в зоне псевдоожиженного коксования, содержащей слой псевдоожиженных твердых частиц инертных веществ, поддерживаемый при температуре коксования, при этом часть твердых частиц циркулирует во внешнюю зону нагрева и обратно в зону коксования. псевдоожиженный слой с помощью транспортирующего газа для поддержания температуры коксования, при этом парообразные продукты конверсии отводятся сверху из зоны дисперсии твердых веществ над псевдоожиженным слоем. , . При эксплуатации аппарата жидкого коксования углеводородного масла в паровой фазовой секции или в зоне дисперсных твердых частиц над псевдоожиженным слоем наблюдались сильные отложения кокса. В некоторых случаях эти отложения были настолько обширными, что приводили оборудование в неработоспособное состояние. Считается, что это кокс образуется в результате конденсации самой тяжелой фракции или тяжелых фракций продуктов конверсии, удаленных из слоя, и этот конденсированный материал полимеризуется при температуре реактора и образует кокс. Головные продукты, выходящие из псевдоожиженного слоя, находятся по существу в равновесии с жидкостью. пленка масла, подвергающегося пиролизу, на отдельных частицах кокса. Любое охлаждение в зоне дисперсных твердых частиц продуктов конверсии, либо за счет потерь тепла из реактора, либо за счет парофазного крекинга, приводит к конденсации тяжелых фракций. Конденсированный материал имеет высокое содержание углерода Конрадсона 50 и откладывается на любой поверхности или выступах дисперсной фазы и реагирует с образованием кокса. Верхняя часть зоны коксования или реактора имеет большую склонность к потере тепла, что и является причиной проблемы 55 на этом участке формируются некоторые залежи кокса. , , 3/6 , - , 50 55 . Современные системы коксования в жидком состоянии относятся к типу с двумя резервуарами, в которых масло крекируется путем контакта с псевдоожиженными твердыми частицами, поддерживаемыми при температуре термического крекинга в одной зоне 60, а твердые вещества непрерывно циркулируют во внешнюю зону нагрева, например, в резервуар горелки, и обратно в зону крекинга, чтобы поддерживать температуру крекинга. Для обеспечения циркуляции твердых веществ принято использовать системы стояков и стояков. В такой системе стояков и стояков транспортирующий газ, такой как пар, используется для разбавления или уменьшения плотность текущих твердых частиц в участках стояка 70 В предшествующих системах жидкого коксования нагретые твердые вещества обычно впрыскивались в некоторую часть псевдоожиженного слоя таким образом, что транспортирующий газ смешивался со слоем. Транспортирующий газ, который был удален Следовательно, любое снижение температуры паров головного погона приводило к частичной конденсации 80 и отложению кокса. - - 60 , , , , 65 , 70 , 75 , , 80 . Согласно данному изобретению предложен способ термического крекинга тяжелых углеводородных масел, в котором масло вводят в горячий псевдоожиженный слой инертных твердых частиц в зоне жидкого коксования, часть указанных твердых веществ циркулируют во внешнюю среду. зону нагрева и обратно в зону коксования с помощью транспортирующего газа для поддержания температуры крекинга, в которой продукты в версии с парообразным кон 90 815,992 подаются в верхний погон и выводятся из дисперсной фазы над псевдоожиженным слоем, отличающийся тем, что отложения кокса в дисперсной фазы над псевдоожиженным слоем уменьшаются или предотвращаются путем введения свеженагретых твердых частиц в зону коксования на уровне границы между псевдоожиженным слоем и дисперсной фазой или немного ниже, в результате чего транспортирующий газ смешивается с продуктами конверсии без заметного смешивания в кровать. , 85 , , 90 815,992 , . Способ в соответствии с изобретением позволяет нагретым твердым веществам падать в псевдоожиженный слой, в то время как транспортирующий газ, который может присутствовать в значительных количествах, проходит по существу сразу же в зону дисперсии твердых веществ реактора и служит для разбавления продуктов конверсии, отводимых в головном погоне. и снизить точку росы продуктов ниже температуры зоны дисперсных твердых веществ. Кроме того, температура паров в зоне дисперсных частиц также значительно повышается, что еще больше снижает вероятность конденсации паров. Таким образом, любое небольшое понижение температуры в зоне дисперсных твердых частиц Благодаря настоящему изобретению из-за тепловых потерь или растрескивания паровой фазы предотвращается конденсация тяжелых компонентов паровых продуктов. , , , . Кроме того, поскольку в настоящем изобретении транспортирующий газ смешивается с парами продукта в зоне дисперсных твердых частиц, равновесие внутри слоя не изменяется, и конвейерный газ действует как настоящий разбавитель. При этом количество транспортирующего газа обычно используется для циркуляции Реакторы коксования обычно изолируются до такой степени, что тепловые потери недостаточны для уменьшения зоны дисперсных твердых частиц в реакторе. температура более чем на 100 , а время пребывания пара настолько короткое, что реакции крекинга в паровой фазе не снижают температуру более чем на эти 100 , особенно с учетом большого содержания тепла в твердых веществах, вовлеченных в парообразные продукты конверсии. , , , , 7 10 ' 100 100 , . В качестве дополнительной особенности данного изобретения. . количество транспортирующего или восходящего газа, используемого для циркуляции повторно нагретых твердых веществ, контролируется, благодаря чему можно контролировать степень уноса твердых частиц в продукты конверсии в зоне дисперсии твердых частиц. Было обнаружено, что необходимо иметь некоторый унос твердых частиц в крекированных парах. которые выходят из псевдоожиженного слоя, в качестве дополнительной помощи в устранении отложений кокса. Захваченные твердые частицы помогают поддерживать температуру паров и оказывают полезное очищающее действие, которое удаляет зарождающиеся отложения кокса, которые могут образоваться. , , , . Для дальнейшего увеличения уноса твердых частиц также предпочтительно возвращать твердые частицы, отделенные от продуктов конверсии, в концевую часть трубопровода, подающего повторно нагретые твердые вещества в резервуар. Эти увлеченные твердые частицы, отделенные от паров, являются относительно мелкими и возвращаются в В точке примерно на границе раздела псевдоожиженного слоя 70 и дисперсной фазы происходит повторный унос этих мелких твердых частиц. Однако желательно избегать чрезмерной концентрации мелких частиц в верхней части псевдоожиженного слоя коксования, поскольку эти мелкие частицы может способствовать 75 отложению стенок ниже уровня слоя. Согласно одной из особенностей данного изобретения, увлеченные твердые частицы подаются к выходу линии возврата нагретых твердых частиц таким образом, чтобы способствовать повторному уносу 80, избегая при этом увеличения концентрация мелочи в верхней части пласта. , 70 , - , , , 75 , - 80 . Прилагаемый чертеж схематически иллюстрирует один из вариантов осуществления настоящего изобретения. 85. В частности, на чертеже показан сосуд для коксования , содержащий слой 2 псевдоожиженных твердых веществ, поддерживаемый при температуре коксования в нижней части способом, хорошо известным в данной области техники. слой 90 имеет верхний уровень с зоной дисперсных твердых частиц над ним. В зоне дисперсных твердых частиц расположена циклонная сепарационная система 3 с погружной трубой 4 для возврата извлеченных твердых частиц в псевдоожиженный слой. Этот циклон, конечно, может содержать множество отдельных агрегаты параллельно или последовательно и могут быть расположены снаружи резервуара 1. Для поддержания слоя твердых частиц в жидком состоянии к основанию 100 резервуара по линии 5 подается псевдоожижающий газ, например пар. Этот псевдоожижающий газ служит сначала для отгонки удаляемые твердые частицы выходят из резервуара в зоне отпарки 6, а затем проходят вверх со скоростью в диапазоне от 0,5 до 4 фут/с, тем самым псевдоожижая сварные швы 105 в слое. 85 , 2 90 3 4 95 , 1 , , , 100 5 6 0.5 4 105 . При реализации данного изобретения можно использовать любое подходящее твердое вещество, такое как песок, стеклянные шарики, отработанный катализатор и высушенный кокс. Однако предпочтительно использовать измельченный кокс 110, полученный в процессе, имеющий размер в диапазоне от около 40 до 800. микроны. , , , , 110 40 800 . Любой из обычных загрузочных материалов, таких как остатки вакуума, масла каталитического цикла, смолы, асфальты, сланцевые масла, каменноугольные смолы, в том числе 115 целых видов сырой нефти, загружаются в резервуар по линии 7 и впрыскиваются в резервуар во множестве точек с помощью системы коллекторов. 8. , , , , , 115 7 8. Для нагревания твердые частицы слоя непрерывно выводятся из секции отпарной колонны 120 по стояку 9 и циркулируют во внешние средства нагрева, которые могут включать в себя горелку с псевдоожиженным слоем, горелку линии передачи, систему дробового нагрева или другие известные средства нагрева, известные в данной области техники. -0 125 подается в емкость по линии 10. Эти повторно нагретые твердые вещества циркулируют по стояку или по транспортирующему газу, например пару. 120 9 , , -0 125 10 . Масло, впрыскиваемое в псевдоожиженный слой, контактирует с находящимися в нем твердыми частицами, имеющими температуру 130 6 10 ' 7 815,992 в диапазоне от 900 до 1200 °, и подвергается пиролизу с выделением значительных количеств относительно более легких паров углеводородов и осаждением углеродистый остаток или кокс на твердых веществах. Образовавшиеся таким образом пары проходят вверх через слой через фазу дисперсных твердых частиц в циклон 3, где удаляются увлеченные твердые частицы. Пары, относительно свободные от увлеченных твердых частиц, удаляются из циклона по линии 11 и направляются в дополнительное обычное оборудование для обработки или разделения. Например, пары можно сначала очистить для удаления тяжелых фракций паров, а затем фракционировать для извлечения газойлей и нафты. Нафты могут быть подвергнуты риформингу, а газойли подвергнуты каталитическому крекингу для получения высококачественного бензина. Более тяжелые фракции, первоначально очищенные от паров, могут быть возвращены в зону коксования. 130 6 10 ' 7 815,992 900 1200 ' 3 , , 11 , . Желательно быстро охладить или погасить пары, чтобы предотвратить нежелательные реакции вторичного крекинга. С этой целью в пары можно впрыскивать охлаждающую среду, как в циклоне, так и по мере их выхода из циклона по линии 12. Эта охлаждающая среда может включать соответствующим образом охлажденную жидкости, твердые вещества или газы. Например, можно использовать переработанную тяжелую нефть, имеющую начальную температуру около 500 . , 12 , , 500 . Согласно этому изобретению свеженагретые твердые вещества в линии 10 вводятся в резервуар 1 на уровне границы раздела между псевдоожиженным слоем и дисперсной фазой, при этом транспортирующий газ немедленно смешивается с парами крекинга в зоне дисперсных твердых веществ без заметного смешивания. в псевдоожиженный слой. В показанном устройстве трубопровод 10 заканчивается расширяющимся вверх коническим элементом, расположенным непосредственно под уровнем границы раздела или верхней части псевдоожиженного слоя. С этим элементом связана распределительная решетка 13, которая равномерно распределяет материал в реакторе и препятствует обратному потоку твердых частиц в трубопровод 10. Эта распределительная решетка может содержать, например, перфорированные пластины, стержни или сито. Предпочтительно, чтобы уровень решетки был немного ниже уровня верхней части псевдоожиженного слоя. Это в некоторой степени предотвращает попадание твердых частиц. из линии 10 от выброса в зону дисперсных твердых частиц, т.е. твердые частицы псевдоожиженного слоя вызывают достаточное взаимодействие частиц с поступающими твердыми частицами, чтобы не допустить их чрезмерного подъема в зону дисперсных твердых частиц. ниже уровня верхней части слоя, чтобы вызвать заметное обратное перемешивание транспортирующего газа со слоем по ранее отмеченным причинам. , 10 1 , 10 13 10 , , , , , , 10 , ., . Как указывалось ранее, желательно поддерживать некоторый унос твердых частиц парами и газами, отводимыми через верхний погон. Для этой цели верхнюю часть 14 реактора уменьшают в диаметре или сужают, в результате чего скорости паров увеличиваются примерно до 3. от 5 до 6 футов/сек. Это увеличивает унос. Эта особая форма зоны дисперсных твердых частиц также приводит к более эффективному смешиванию транспортируемого газа с продуктами верхнего погона. Чтобы вызвать дальнейший унос и в некоторой степени контролировать унос, количество подаваемого восходящего газа с повторно нагретыми твердыми частицами в линии 10 регулируется. Таким образом, дополнительный восходящий газ, превышающий количество, обычно необходимое для транспортировки 75 твердых частиц, может быть подан в трубопровод 10 по линии 15, если это желательно. Это увеличит скорость газов в зоне дисперсных твердых частиц и, следовательно, унос твердых частиц. Относительно мелкие твердые частицы, отделенные в циклоне 80 3, могут быть возвращены в нижнюю часть псевдоожиженного слоя, чтобы предотвратить концентрацию мелких частиц в верхней части слоя. , , 14 3 5 6 / ' 70 , 10 75 10 15, 80 3