патенты / 21106

815745-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815745A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 815,745 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 16 сентября 1955 г. 815,745 : 16, 1955. № 26550/55. 26550/55. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 8 октября 1954 г. 8, 1954. Полная спецификация опубликована: 1 июля 1959 г. : , 1959. Индекс при приемке: - Классы 2 (2), В 2, В 2; 2(6), ПИА, Р 1 С( 13 Б:13 С:14 А), Р 1 Д(т Б:5), Пи П, Р 4 А, Р 4 С( 13 Б:13 С:14 А ), П 4 Д( 1 А: 3 Б 11:3 Б 3:8), П 4 К 6, П 4 П( 1 Д: л Эл: :- 2 ( 2), 2 2; 2 ( 6), , 1 ( 13 :13 :14 ), 1 ( :5), , 4 , 4 ( 13 : 13 : 14 ), 4 ( 1 : 3 11:3 3:8), 4 6, 4 ( 1 : : 1
Е 4:1 Е 5:2 Х:3), Р 4 Т 2 (Д:Х), Р 6 А, Р 6 С( 13 Б: 13 С: 14 А: 14 Б: 17:20 С), Р 6 Д( 1:4:8), П 6 К( 4:6:7:8:10:11), П 6 П( 1 Д: 1 Эл: 1 Е 4:1 Е 5:2 Х:3) , 6 2 (::), 7 , 7 ( 1 :2 1:2 2 :2 4:8), 7 6, 7 ( 1 Д: 1 Эл: 4: 1 5:2 :3), 4 2 (:), 6 , 6 ( 13 : 13 : 14 : 14 : 17:20 ), 6 ( 1:4:8), 6 ( 4:6:7:8:10:11), 6 ( 1 : 1 : 1 4:1 5:2 :3), 6 2 (::), 7 , 7 ( 1 :2 1:2 2 :2 4:8), 7 6, 7 ( 1 : 1 : 1 Е 4:1 Е 5:2 Х:3), Р 7 Т 2 (Д:Х), Р 8 А, Р 8 С( 13 Б: 13 С: 14 Б: 17:20 С), ( 1 А : Б:2 А:2 Б 2:2 Б 3:3 А:3 Б:4:8), Р 8 К( 6:11), Р 8 Р( 1 Д: 1 Эл: 1 Е 4: 1 4:1 5:2 :3), 7 2 (:), 8 , 8 ( 13 : 13 : 14 : 17:20 ), ( 1 : :2 :2 2:2 3:3 :3 :4:8), 8 ( 6:11), 8 ( 1 : 1 : 1 4: 1 Е 5:2 Х:3), Р 8 Т 2 (::), Р 10 А, Пл ОД( 1 Х:8), Р 1 ОК 6, Р 1 ОП( 1 Д: 1 Эл: 1 5:2 :3), 8 2 (::), 10 , ( 1 :8), 1 6, 1 ( 1 : 1 : 1 4: 5:2 :3), 1 2 (:), , ( 2 :8), 6, 11 ( 1 : 1 4: 5:2 :3), 1 2 (:), , ( 2 :8), 6, 11 ( 1 : 1 :1 4:1 5:2 :3), 2 (:); 15 (2), ГА( 6:17:18), ГБ( 2 А 1:2 А 2: 1 :1 4:1 5:2 :3), 2 (:); 15 ( 2), ( 6: 17:18), ( 2 1:2 2: 2
Б: 4 Д), 2 А 12 Б( 1:5); и 96,Б( 6:11 А:13 ). : 4 ), 2 12 ( 1:5); 96,( 6:11 :13 ). Международная классификация:- 08 01 06 м 21 . :- 08 01 06 21 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования четвертичных аммониевых соединений и их получение. Мы, & , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 222 , 5, , , настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: , & , , , 222 , 5, , , , , , :- Настоящее изобретение относится к новым и усовершенствованным полимерным четвертичным аммониевым соединениям и, в частности, касается четвертичных аммониевых соединений полимеров аминоалкилвиниловых эфиров, которые обладают особыми преимуществами, которые будут более конкретно указаны ниже в качестве фунгицидов и бактерицидов. . Новые соединения по изобретению представляют собой полимеры моноэтиленненасыщенных мономеров, содержащих по меньшей мере 20 мольных процентов мономерных звеньев формулы --$ 4 , в которой А представляет собой этилен, триметилен или -- 2 , где может представлять собой любая алкильная или алкенильная группа, имеющая от 1 до 16 атомов углерода, ' и 2 могут представлять собой (1) отдельные группы, выбранные индивидуально из группы, состоящей из алкильных или алкенильных групп, имеющих от 1 до 12 атомов углерода, гидроксиалкильных групп, имеющих от 2 до 12 атомов углерода. атомы, алкоксиалкильные группы, имеющие от 2 до 12 атомов углерода, (полиалкокси)алкильные группы, имеющие от 2 до 12 атомов углерода, или (2) и 3 6 могут вместе представлять собой остаток морфолино ( 2 4) 2 , остаток пирролидино, - 4 8-, остаток пиперидино, - -, 35 и остаток алкилпиперазино: ( 4),:, где представляет собой алкил с 1-18 атомами углерода, такой как метил , этил, изопропил, 3 выбирают из насыщенных и этиленненасыщенных алифатических углеводородных групп, имеющих от 40 до 18 атомов углерода, (полиалкокси)алкильных групп, имеющих от 2 до 18 атомов углерода, алкоксиалкильных групп, имеющих от 2 до 18 атомов углерода, гидроксиалкильных групп, имеющих от 2 до 18 атомов углерода. от 2 до 18 атомов углерода, аралкильная или замещенная аралкильная группа 45, имеющая от 7 до 24 атомов углерода, или феноксиалкильная группа, имеющая от 7 до 24 атомов углерода, по меньшей мере один из 1, 2 и ' имеет по меньшей мере 12 атомов углерода. и представляет собой ОН или отрицательный солеобразующий атом или радикал, предпочтительно моновалентного характера, такой как галогенид, например, бромид, хлорид, йодид, сульфат, например, метилсульфат-анион, и сульфонат, например, п-толуол или циклогексил. -сульфат-анионы. 20 --$ 4 , , -- 2 1 16 , ' 2 ( 1) 1 12 , 2 12 , 2 12 , () 2 12 , ( 2) 3 6 ( 2 4) 2 , , - 4 8-, , - -, 35 : ( 4),: 1 18 , , , , 3 40 1 18 , () 2 18 , 2 18 , 2 18 , 45 7 24 , 7 24 , 1, 2, ' 12 , , , 50 , , , , , , , , , - - . Предпочтительными соединениями являются те, в которых А 55 представляет собой этилен, и 2 представляют собой метил или этил и ' представляет собой алкильную, аралкильную или алкенильную группу, имеющую от 12 до 20 атомов углерода. 55 , 2 ' , , 12 20 . Новые соединения могут быть получены путем полимеризации амина, имеющего структуру 60 формулы 2 = 1 2 и последующей кватернизации полимера. 60 2 = 1 2 . Альтернативно, мономер, имеющий структуру приведенной выше формулы , может быть кватернизован, а затем полимеризовано четвертичное соединение. , 65 . Для получения соединений по цене 45 М по первому способу мономер структуры формулы можно смешать с ациклическим азокатализатором или инициатором либо в присутствии, либо в отсутствие инертного растворителя и нагреть смесь при температуре 60°С. до 100°С до достижения желаемой степени полимеризации. Типичными азокатализаторами являются азодиизобутиронитрил, азодиизобутирамид, диметил (или диэтил или дибутил) азодиизобутират, азобис (а,-диметилвалеронитрил), азобис (а-метилбутиронитрил), азобис (а- метилвалеронитрил) и диметилазобисметилвалерат. 45 , 60 100 , , ( ) , (,--), (-), (-) . Если мономер водорастворим, при желании растворителем может служить вода. Другие растворители, которые можно использовать, включают метанол, этанол, изобутанол, бутанол, бензол, толуол и диметилформамид. Количество катализатора может составлять от 0,1% до 20%. от массы мономера. Предпочтительно полимеризацию проводят в инертной атмосфере, такой как азот. Когда мономер или мономеры, имеющие структуру формулы , подвергаются или подлежат сополимеризации с другими полимеризуемыми олефиново-ненасыщенными соединениями, сополимеризация может осуществляться в присутствии инициатора или катализатора свободнорадикального типа, такого как азокатализаторы, упомянутые выше, или пероксидов, таких как бутилпербензоат или бензоилпероксид. Для азокатализатора обычно эффективны температуры от 50 до 100°С. Несколько более высокие температуры полезны, когда используют катализаторы пероксидного типа, при этом практически целесообразно использовать температуру от 75 до 150°С, причем указанные выше температуры соответствуют температурам, наблюдаемым при сополимеризации в массе или в растворе. Температуры от 0 до 100°С или выше полезны, когда сополимеризацию проводят в водных суспензиях или в эмульсии с использованием мономерных эмульгаторов, таких как октилфеноксиполиэтоксиэтанол. -, , , , , , , 0 1 % 20 % , , , , , 50 100 , 75 150 , 0 100 , . Те же самые азокатализаторы, описанные выше для использования при получении полимеров, используются для получения сополимеров, особенно когда основная часть мономеров представляет собой виниловый эфир формулы или его кватернизованную соль. Количество катализатора может варьироваться от 0,1% до 5%. от массы мономеров, подлежащих сополимеризации. Предпочтителен диапазон от 0,3% до 1%, по крайней мере вначале. Небольшие количества катализатора можно добавлять время от времени по мере протекания сополимеризации. , 0.1 % 5 % 0 3 % 1 % , . Однако когда виниловый эфир по изобретению образует незначительную часть интерполимера, могут оказаться желательными другие свободнорадикальные катализаторы. Например, органические пероксиды, такие как бутилпербензоат или пероксид бензоила, подходят для полимеризации в массе или в растворе, тогда как персульфат аммония и т.п. полезны при полимеризации дисперсий. , , , , , , , . Когда мономеры кватернизируются перед полимеризацией, полимеризация может осуществляться по существу в тех же условиях, которые указаны для полимеризации мономеров формулы , или, в случае сополимеризации, в тех же условиях, которые предписаны выше для сополимеризации мономеров формулы . вышеуказанные соединения с другими моноэтиленненасыщенными соединениями. , , , . Мономеры структуры формулы или их полимеры или сополимеры могут быть кватернизованы любым подходящим алкилирующим агентом (который здесь подразумевается включающим аралкилирующие агенты и замещенные аралкилирующие агенты), таким как метилхлорид, этилхлорид, бензилхлорид, аллилхлорид, замещенные аллилхлорид, например, додецилаллилхлорид, додеценилхлориды, алкилбензилхлориды, например, октилбензилхлориды (из диизобутилена), любое хлорметилированное ароматическое соединение, например, хлорбензилхлорид, хлорметилированный тиофен, хлорметилированный фуран, хлорметилированный нафталин или соответствующие бромиды или иодиды, например, феноксиэтилбромид, метилиодид; диметилсульфат, диметилсульфит, диметилфосфит, оксид этилена, оксид пропилена, оксид стирола и оксид бутилена. Кватернизацию предпочтительно осуществляют в полярном растворителе, таком как вода, этанол, ацетонитрил или простые эфиры гликоля, или в смесях одного из этих растворителей с бензолом. или толуол, при температуре от 40 до 100°С в течение периода времени от двух до двенадцати часов. ( ), , , , , , , , , , , ( ), - , ., , , , , , , ' , ; , , , , , , , , , , 40 100 . Примеры мономеров других типов, которые могут быть сополимеризованы с одним или несколькими трет-аминоалкилвиниловыми эфирами формулы , включают винилароматические соединения, более конкретно винилароматические углеводороды (например, стирол, изопропенилтолуол и различные диалкилстиролы) и другие. алифатические соединения, содержащие группу = <, например, акрилонитрил и различные замещенные акрилонитрилы (например, метакрилонитрил, этакрилонитрил и фенилакрилонитрил), акриламид и различные замещенные акриламиды (например, метакриламид, этакриламид, -замещенные акриламиды и различные - замещенные алкакриламиды, например -метило-11-акриламид, -моноалкил- и -диалкилакриламиды и метакриламиды, например -монометил, -этил, -пропил, -бутил и -диметил, -этил, -пропил, -бутил, акриламиды и метакриламиды, -моноарил и -диарилакриламиды и алкакриламиды, например, -монофенил и -дифенилакриламиды и метакриламниды), виниловые эфиры, например, винилацетат, винилпропионат, винилбутират, винилизобутират и винилвалерат, сложные эфиры акриловой кислоты (включая акриловую кислоту) сама по себе и различные альфа-замещенные акриловые кислоты, например, метакриловая кислота, этакриловая кислота и фенилакриловая кислота), более конкретно алкиловые эфиры акриловой кислоты, например, этил, пропил, изопропил, н-бутил, изобутил, втор-бутил. , третбутиловый, амиловый, гексиловый, гептиловый, октиловый, дециловый, додециловый эфиры акриловой, метакриловой, этакриловой, фенилакриловой кислот, виниловые эфиры, такие как виниловый эфир бутила, -виниловые соединения, такие как материалы N815,745, такие как сополимеры акриловая или метакриловая кислота с другими виниловыми мономерами; в качестве фармацевтического средства, особенно для фунгицидных и бактерицидных целей; также для выделения белковых фракций путем образования нерастворимого комплекса и регенерации белка. - , (., , ) = < , , ( , , ), (., , , - - , 11 , - - , , , -, -, - , -, -, -, , - - , , - - ), , , , , , , ( - , ., , ), , , , , , -, , -, , , , , , , , , , , , , - N815,745 , ; , ; . При добавлении к ацетоновым растворам ацетата целлюлозы в количествах от 2 до 10% от массы ацетата целлюлозы волокна, нити и т.п., полученные прядением таких растворов, могут быть окрашены и в результате проявлять улучшенную устойчивость к выцветанию в газе. включения четвертичных аммониевых соединений. 2 10 % , , - . Для улучшения восприимчивости к красителям таких полимеров, как акрилонитрил, обычно достаточно около 3% четвертичного аммониевого соединения от массы полимера, чтобы обеспечить глубокое крашение кислотными красителями. Полимеры или сополимеры являются прочными для шерсти. и предпочтителен для придания усадки шерстяным тканям или войлоку. Обработка шерсти может включать приготовление эмульсионной полимеризации полимера с 50-% по массе сложного акрилового эфира, такого как бутилакрилат, с 50-20% по массе четвертичного компонента амина формулы и нанесение полученного сополимера в количестве от 5 до 10 % от массы ткани и последующая сушка на ней Альтернативно, полимер или сополимер амина формулы можно частично кватернизировать и нанести на войлок или ткань и затем переводят в нерастворимое состояние путем завершения кватернизации дибромидом этилена или дихлоридом ксилола. Это может сопровождаться нагреванием высушенной обработанной ткани при температуре от 800 до 1000°С в течение примерно пяти-десяти минут. - , 3 % , , 50 % , , 50 20 % 5 10 % , 800 1000 . Для изготовления пермселективных ионообменных мембран четвертичный аммониевый полимер по изобретению можно ввести в раствор ацетат-ацетон целлюлозы или в водный раствор водорастворимого пленкообразователя, такого как поливиниловый спирт, и полученные таким образом растворы могут коагулировать в виде пленок или мембран желаемой толщины, а затем, при необходимости, переводить в нерастворимое состояние, как с помощью формальдегида, так и в случае поливинилового спирта. -- , - - , , . По сравнению с алкиловыми эфирами четвертичного аммония, алкиловые эфиры четвертичного аммония по настоящему изобретению гораздо более стабильны к ультрафиолетовому свету и, следовательно, сохраняют свою эффективность в качестве фунгицидов в полевых условиях под солнечным светом. , ) , , . Они также устойчивы к гидролизу при любых условиях хранения, даже при повышенной влажности. , . Четвертичные соединения настоящего изобретения нефитотоксичны и сохраняют свое фунгицидное и бактерицидное действие в жесткой воде и даже в присутствии лошадиной сыворотки. - . Их способность сохранять свою токсичность в таких условиях весьма необычна, поскольку ранее известные соединения четвертичного аммония обычно проявляют значительно сниженную активность в жесткой воде и в присутствии лошадиной сыворотки. , . винилпирролидон и олефины, такие как этилен, фторированные виниловые соединения, такие как винилиденфторид, другие виниловые эфиры, такие как метилвиниловый эфир, аминоэтилвиниловый эфир, аминоизобутилвиниловый эфир, амидоалкилвиниловые эфиры, такие как амидоэтилвиниловый эфир, Nдиметил или - метиламидоэтилвиниловый эфир и уреидоалкилвиниловые эфиры, например, уреидоэтилвиниловый эфир, и любые другие уреидоалкилвиниловые эфиры, упомянутые в патенте Великобритании 747184. , , , , , , , , , , - , , , , 747,184. Новые соединения четвертичного аммония представляют собой твердые смолистые продукты от бесцветного до желтоватого или коричневого цвета, и они весьма устойчивы к ультрафиолетовому свету. Гомополимеры обычно имеют среднюю молекулярную массу от 1000 до 2000 или более, тогда как сополимеры с упомянутыми выше мономерами обычно могут имеют более высокую среднюю молекулярную массу от 10 000 до 50 000 или более. , , 1,000 2,000 , 10,000 50,000 . Свойства сополимеров зависят от характера четвертичных аммониевых групп, а также от свойств и характера любого другого сомономера или сомономеров, присутствующих в полимере. Возможны изменения растворимости; однако из-за того, что по крайней мере один из , ' и имеет размер по меньшей мере 12 атомов углерода, полимеры имеют ограниченную растворимость в воде, что, по-видимому, объясняет устойчивость соединений к листве при использовании в качестве фунгицидов. За счет увеличения молекулярного размера радикалов , , и R3 достигается точка, в которой достигается растворимость в масле, что делает такие полимеры ценными в качестве присадок к маслам для улучшения смазывающей способности. Использование мономеров, имеющих углеводородные группы большого размера, также повышает растворимость масла. ; , , ' 12 , , , 3, - - -. Полимеры полезны для многих целей. . Таким образом, они служат бактерицидами, фунгицидами; антистатики для обработки гидрофобных пластмассовых материалов, таких как сложные эфиры целлюлозы, ацетат целлюлозы, виниловые смолы, нейлон и полиэтилентерефталат в виде волокон, нитей, пленок, пряжи, тканей; для поглощения ионов кислот из жидкостей, таких как масла или водные растворы; в качестве флокулянтов и агрегирующих агентов, диспергаторов, мягчителей для целлюлозных тканей или пленок, особенно вискозы, ацетата целлюлозы и хлопка; в качестве модифицирующих компонентов пленкообразующих материалов, для улучшения крашения волокон, нитей, пленок текстильных и других формованных изделий, формованных из них, в частности из ацетата целлюлозы и акрилонитрильных полимеров, содержащих не менее 75 % акрилонитрила в молекуле полимера, особенно при обычный растворитель, такой как ацетон, диметилформамид или диэтилацетамид, используется для приготовления прядильного или экструзионного раствора, содержащего пленкообразующий полимер и полимер, модифицирующий краситель; в качестве связующих агентов для асбестовых и целлюлозных волокон, особенно в качестве добавки к бумажной массе или целлюлозным массам, на которых они избирательно абсорбируются и к которым они приспособлены для связывания кислот 815,745 4 815,745 Следующие примеры иллюстрируют изобретение: , , ; , , , , , , , ; , ; , , , , , ; - , , , , , , 75 % , , , , - - ; , 815,745 4 815,745 : ПРИМЕР 1. 1. (а) Сто грамм диметиламиноэтилвинилового эфира и 15 г диметилазодиизобутирата смешивают и нагревают при 75°С. () 15 75 . в течение 24 часов. Остаточный мономерный амин удаляют нагреванием смеси при 100°С при размере от 0,2 до 0,5 мм в течение 24 часов. Полимер остается в виде желтого вязкого масла (60 г). Эбуллиометическая молекулярная масса составляет около 1,350. 24 100 0.2 0 5 24 ( 60 ) 1,350. (б) Раствор 11,5 г полимера части (а) в 150 мл безводного этанола смешивают с 22,6 г 2'-додеценилхлорида и нагревают при 80°С в течение 62 часов. Титрование на галоген показывает более 90 %. преобразование в четвертичную смесь. Раствор концентрируют и очищают путем повторного растворения в бензоле и осаждения петролейным эфиром. Он содержит 4,2 % и 10,7 % ионизируемого галогена. По существу нерастворим в воде, но растворим в метаноле, ацетоне или смесях того и другого. этих растворителей с водой. () 11 5 () 150 22 6 2 '- 80 62 90 % , 4 2 % 10 7 % , , , . Этот полимер является эффективным бактерицидом. Он показывает зону ингибирования 22 мм при тестировании против . Он имеет фенольный коэффициент 24 против . 22 24 . и 86 против . 86 . Этот полимер имеет менее 50 частей на миллион в отношении и менее 10 частей на миллион в отношении . Он не причиняет вреда растениям томата даже при применении в концентрации 1 %. Он обладает превосходной стойкостью как в полевых испытаниях, так и в ходе полевых испытаний. при испытании с помощью обычной процедуры испытания на предметном стекле (сохраняет 79 % своей активности после испытания). 50 10 1 % ( 79 %/ ). Соответствующий мономерный четвертичный диметилдодеценилвиноксиэтиламмоний хлорид обладает практически такой же эффективностью, как и полимер, против двух упомянутых грибов, но не обладает стойкостью при испытании на предметном стекле и оказывает серьезное повреждение растений томата даже при применении в такой низкой концентрации, как 0. 1 %. 0 1 %. ПРИМЕР 2. 2. В 100 мл абсолютного этанола растворяют 13,6 г полимера примера 1(а) и затем добавляют 28,2 г каприлбензилхлорида. 100 , 13 6 () 28 2 . Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 часов, затем растворитель отгоняют. Остаток промывают петролейным эфиром и сушат, получая 27,6 г. 3 27 6 . желтовато-коричневого твердого вещества, малорастворимого в воде, но растворимого в бензоле, ацетоне и бутоксиэтаноле. Оно содержало 3,7% и 9,30% ионного хлора. , 3 7 % 9 30/ . Полимер имеет LD0 в отношении менее 50 . ,0 50 . и против менее . Он обладает хорошей устойчивостью и не оказывает фитотоксичного воздействия на томаты при концентрации 1% или на яблоки или персики при концентрации 1 фунт на 100 галлонов. 1 % 1 100 . Полимер является эффективным бактерицидом, обеспечивающим зону ингибирования 22 мм против и имеющим фенольный коэффициент против этой бактерии 14 и против 44. Он сохраняет эту активность в жесткой воде. 22 14 44 . ПРИМЕР 3. 3. 11.5 г полимера примера 1(а), 28 г хлорметилдодецилтолуола и 150 мл. 11.5 (), 28 , 150 . абсолютного этанола нагревают при 80° в течение 4 часов. Титрование на галоген показывает более %/кватернизация. Растворитель отгоняют и остаток повторно растворяют в бензоле, осаждают петролейным эфиром и затем сушат с получением светло-желтого твердого вещества, содержащего 3,5% . и 8 9/, титруемый галоген. Продукт слабо растворим в воде, но растворим в толуоле или водном спирте. 80 4 %/ , 3 5 % 8 9/, , , . Продукт обеспечивает 100 % уничтожение как , так и при концентрации 0,01 % 0/. Он нефитотоксичен для растений томата даже при концентрации 1 %. Имеет фенольный коэффициент 25 как против , так и против . Бактерицидная активность. сохраняется без заметного снижения эффективности в жесткой воде. 100 % 0 01 % 0/ 1 % 25 . ПРИМЕР 4. 4. Сополимер 20 мольных процентов дибутиламиноэтилвинилового эфира и 80 мольных процентов винилацетата, полученный по методике примера 1(а), кватернизуют, как в примере 1(), октилоксибутилхлоридом. Полученный четвертичный полимер смягчает вискозные и хлопчатобумажные ткани. 20 80 () () . ПРИМЕР 5. 5. Раствор в 150 мл абсолютного этанола 100 24,2 г сополимера 75 мольных процентов дидециламиноэтилвинилового эфира с 25 мольных процентов винилхлорида, полученного по методике примера 1(а), смешивают с 9 1 г. 150 100 24.2 75 25 () 9 1 . бензилхлорида и кипятят с обратным холодильником в течение 5 часов. 105 Затем реакционную смесь отгоняют досуха при 60°С. Оставшееся твердое вещество промывают бензолом и сушат. Полученный полимер служит антистатиком для гидрофобных нитей и особенно нейлона и сополимеров 110-80. до 90 % винилхлорида с остатком винилацетата. 5 105 60 - 110 80 90 % . ПРИМЕР 6. 6. По методике примера 1(а) 2-дициклогексиламино-1-бензилэтилвиниловый эфир полимеризуют, а затем кватернизуют по методике примера 5, за исключением того, что бензилхлорид заменяют октадецилхлоридом. Полимерное четвертичное соединение получают, когда наносится на текстильные ткани, имеет 120 частей мягкости для рук и водоотталкивающих свойств. (), 2--- 115 5 , , 120 - . ПРИМЕР 7. 7. (а) По методике примера 1(а) 2-морфолиноэтилвиниловый эфир полимеризуют, а полученный полимер затем кватернизуют 125 додецилбензилхлоридом, как в примере 5. () (), 2morpholinoethyl , 125 - 5. Полученное полимерное соединение является фунгицидом и бактерицидом. . () Повторяют процедуру части (), полностью заменяя додецил 130 815 745 на 0,08 моля метилметакрилата или бутилметакрилата и 0,6% по массе диметилазодиизобутирата нагревают при 75°С в течение шестнадцати часов в инертная атмосфера. Продукты являются нефитотоксичными фунгицидами. () () 130 815,745 , 0 08 , 0 6 % 75 - . ПРИМЕР 11. 11. Полимер диметиламинопропилвинилового эфира получают по методике примера 1(а) и алкилируют дельта-9,10-октадеценилбромидом с получением соответствующего поличетвертичного соединения. Этот материал представляет собой эффективный фунгицидный бактерицид. () -9,10octadecenyl - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 11:59:00
: GB815745A-">
: :

815746-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815746A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 815,746 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 19 сентября 1955 г. 815,746 : 19, 1955. № 26779/55. 26779/55. Заявление подано в Швейцарии 21 сентября 1954 г. 21, 1954. Заявление подано в Швейцарии 18 октября 1954 года. 18, 1954. Полная спецификация опубликована: 1 июля 1959 г. : , 1959. Индекс при приемке: Класс 2 ( 4), 1 2. : 2 ( 4), 1 2. Международная классификация: - 09 . :,- 09 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства диокси-нитро-ариламиноантрахинонов и продукты, полученные с его помощью. Мы, , корпоративная организация, учрежденная в соответствии с законодательством Швейцарии, Базеля, Швейцария, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. будет предоставлено нам, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: -- , , , , , , , , :- Известно взаимодействие 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона или 1:8-диокси-4:5-динитроантрахинона с ароматическим амином. Так, например, по ТУ № 1: 5--4: 8- 1: 8 -4: 5- , , . 420591, 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинон подвергают реакции при 1000 С с аминобензолом или продуктом его ядерного замещения, причем нитрогруппы в полученном продукте путем восстановления превращаются в аминогруппы 1:8Диокси-4:5-динитроантрахинон также упоминается в качестве исходного материала в вышеупомянутом способе. В примере 1 спецификации № 646459 также описана реакция 420591, 1: 5--4: 8- 1000 , 1:8Dioxy-4: 5- 1 646,459 1:
5-диокси-4:8-динитроантрахинон с аминобензолом при 120°С в присутствии воды. В этом случае получаются, в отличие от продуктов до восстановления, получаемых, как описано в первом упомянутом описании, красители, которые хорошо подходят для крашения. сложные эфиры целлюлозы и дают красители, обладающие хорошей устойчивостью к свету и дымовым газам. Однако, если ту же реакцию провести с диокси-4:5-динитроантрахиноном в соотношении 1:8, который также упоминается в качестве возможного исходного материала в Спецификациях США, то получил продукт, практически бесполезный в качестве красителя для эфиров целлюлозы. 5- 4: 8 120 , , , , 1: 8 -4: 5dinitroanthraquinone, , . В британской спецификации № 612009 также описана реакция смесей 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона и 1:8-диокси-4:5 динитроантрахинона с аминобензолом при температуре не выше С и в присутствии или отсутствии воды. Эти продукты реакции также восстанавливаются. В невосстановленном состоянии они бесполезны в качестве красителей для эфиров целлюлозы, так как состоят большей частью из неарилированных исходных веществ. Напротив, при нагревании вышеуказанных смесей при температуре в пределах 100-100°С. При температуре 150°С полученные невосстановленные продукты являются ценными красителями для ацетата целлюлозы. 612,009 1: 5--4: 8- 1: 8--4: 5 , , 100-150 , . Исследование конечных продуктов способа по настоящему изобретению показывает, что они представляют собой красители для волокон из эфиров целлюлозы, которые не только значительно превосходят вышеупомянутые известные продукты, неудовлетворительные для этой цели, но и лучше, чем продукт, получаемый в соответствии с ТУ №646459, из 1:5-диокси- , - , 646,459, 1: 5-- 4:8-динитроантрахинон Это не только удивительно, учитывая неудовлетворительные результаты, полученные с продуктом конденсации, полученным тем же методом из унитарного 1:8-диокси-4:5-динитроантрахинона, но имеет большее промышленное значение, поскольку Способ настоящего изобретения позволяет получать красители без необходимости какого-либо трудоемкого и дорогостоящего разделения изомеров. 4: 8- 1: 8 -4: 5--, , . В способе настоящего изобретения ценные диоксинитроариламиноантрахиноны получают путем реакции смеси, состоящей по существу из динитроантрахинонов, которая содержит по меньшей мере 40% 1:5-диокси-4:8-динтроантрахинона и 1:8-диокси-4: 5-динитроантрахинон, взятый вместе с ароматическим амином бензольного ряда, свободным от групп, придающих растворимость в воде, при температуре в пределах 100-150°С в отсутствие более % воды и, по существу, в отсутствие органический растворитель. -, 40 % 1: 5--4: 8- 1: 8--4: 5- , 100-150 % , . Остальные компоненты смеси, которые вместе не превышают примерно 60 процентов смеси, могут представлять собой в основном динитроантрахиноны, которые содержат нитрогруппы в а- и фл-положениях, а также содержат две гидроксильные группы или гидроксильную группу и метоксигруппу. , 60 , , - . Исходный материал может состоять, например, исключительно из 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона и 1:8-диокси-4:5-динитроантрахинона и может быть получен путем смешивания двух чистых или технически чистых соединений. с точки зрения экономии и полученных результатов использовать смеси 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона и 1:8диокси-4:5-динитроантрахинона, получаемые известными способами, без необходимости разделения изомеров друг от друга Образующиеся в ходе реакций побочные продукты, в основном соединения, содержащие нитрогруппы в 1 β-положении, не нуждаются в удалении из смеси или их необходимо удалять лишь частично, например, только на определенных стадиях реакции. , , 1: 5 -4: 8dinitroanthraquinone 1: 8--4: 5dinitroanthraquinone, 1: 5--4: 8- 1:8dioxy-4: 5- , , -, 1 ?-, , , . Подходящее исходное вещество получают, например, динитрованием антрахинона, заменой нитрогрупп на метокси- или феноксигруппы, динитрованием метокси- или фенокси-соединений и последующим гидролизом метокси- или феноксигрупп. При обоих нитрованиях образуются побочные продукты. кроме изомеров указанного строения, которые нитруются исключительно в С-положениях в различных 6-членных кольцах. Побочные продукты можно сравнительно легко отделить. Если такую очистку провести только после первого нитрования, то получают исходный материал, который состоит в основном из из двух желаемых :диокси-:-динитроантрахинонов, и в которых эти соединения присутствуют в пропорции, составляющей около процентов от общей смеси. Дальнейшая очистка после второго нитрования дает смеси, имеющие содержание по меньшей мере 80 процентов и Третья очистка, которую проводят после гидролиза метокси- или феноксигрупп, дает смеси с содержанием не менее 90 процентов 1:5-диокси4:8-динитро и 1:8-диокси-4:5-динитроантрахинона. Всего В некоторых случаях разделение побочных продуктов целесообразно проводить частичным осаждением основных продуктов водой из растворов продуктов реакции в концентрированной серной кислоте. Не имеет значения, удаляются ли побочные продукты в большей степени. или в меньшей степени от смесей, используемых в качестве исходных материалов в настоящем способе, или им разрешено оставаться в нем, поскольку исходные материалы, полученные таким способом, во всех случаях приводят к ценным конечным продуктам. Можно воспользоваться преимуществами различий в составе для получения определенных различий. при оттенке красителей на ацетатцеллюлозном искусственном шелке, полученном из конечных продуктов. Если после нитрования и отщепления метокси- или феноксигрупп удалить побочные продукты, то получается диоксидино-динитроантрахиноновая смесь, которая дает красящее вещество, которое окрашивает волокна эфира целлюлозы чистого синего цвета. С другой стороны, используя в качестве исходного материала смесь, приготовленную описанным выше способом, но без отделения побочных продуктов на любой стадии реакции, получают красители, окрашивающие волокна эфира целлюлозы в менее чистый красновато-синий цвет. , но столь же сильные оттенки. , , , , -, - - - 6- , : -: , 80 , , 90 1: 5-dioxy4: 8 1: 8 -4: 5- - - , - , - , - , , , . Без учета любых сопутствующих веществ, которые могут присутствовать, относительные пропорции 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона и 1:8 диокси-4:5-динитроантрахинона должны находиться в пределах от 4:1 до 1:4, и Например, смесь может содержать два изомера примерно в равных пропорциях. , 1: 5--4: 8- 1: 8 -4: 5- 4: 1 1: 4, , , . В качестве аминов бензольного ряда, реагирующих с диоксидинитроантрахинонами, преимущественно используют первичные амины, которые могут содержать дополнительные заместители в бензольном ядре. В качестве таких заместителей можно назвать, например, атомы галогена, такие как бром, фтор или хлор. , и особенно алкильные или алкоксигруппы, имеющие максимум 4 атома углерода. Хорошие результаты получают, например, с амином состава 2 - 6 < 6( 53)1 _, в котором представляет собой целое число, не больше 3. - , , , , , 4 , , 2 - 6 < 6( 53)1 _ 3. Ценные красители получают также при взаимодействии динитроантрахинонов с 90 аминами, содержащими в бензольном ядре оксиалкильные группы, например содержащие от 1 до 4 атомов углерода. 90 , , 1-4 . В качестве примеров аминов, подходящих для настоящего способа, можно назвать 195-амино-4-хлорбензол, 1-амино-4-бромбензол, 1-амино-4-фторбензол, 1-амино-4-метокси или -4-этоксибензол и особенно 1-амино-2 или -3 или -4-метилбензол, 1-амино-2:4 или -2:5-диметоксибензол, 1 100 амино-2-метоксибензол и, прежде всего, сам 1-аминобензол, а также мета- аминобензиловый спирт, орто- или пара-аминофенилэтиловый спирт, метааминофенилметилкарбинол и орто- или пара-аминофенил-а:105-пропандиол. Могут также быть упомянуты аминоэтил-, аминопропил- и аминобутилбензолы и аминооксибензолы. 1 95 -4-, 1 -4-, 1--4-, 1-amino4- -4--, 1--2 -3 -4--, 1--2:4 -2:5-, 1 100 -2-, 1aminobenzene , - , - , --: 105 -- -, -. Преимущественно проводить реакции с избытком амина, то есть более 110, чем одна молекулярная доля амина на молекулярную долю смеси диоксидинитроантрахинон, и предпочтительно, по меньшей мере, с молекулярными долями амина. , , 110 - , . Реакцию проводят в отсутствие 115 значительных количеств воды, то есть реакционная смесь не должна содержать более 5 процентов воды. Предпочтительно, воду не добавляют, а воду, образовавшуюся в ходе реакции, отгоняют 120. непрерывно. 115 , , 5 , 120 . Температура реакции от 100 до 150 С. При температуре ниже 100 С обмен нитрогруппы на ариламиногруппу неполный, а выше 150 С 125 815,746 300 частей аминобензола, при температуре которого наступает экзотермическая реакция. Нагревание выше 130 С следует избегать до тех пор, пока не прекратится экзотермическая реакция. Затем расплав нагревают при 140°С в течение часа. Образовавшуюся в ходе реакции воду 70 отгоняют с помощью нисходящего конденсатора. Затем расплав охлаждают до 20-30°С и медленно прогоняют. и осторожно в 1200 объемных частей метанола при 0°С. После перемешивания всего в течение примерно 1 часа его фильтруют и остаток на фильтре промывают от аминобензола метанолом. Высушивая остаток, получают примерно 49 частей. красителя, вероятно, состоящего из 1:5-диокси-4 80 нитро-8-фениламиноантрахинона и 1:8диокси 4 нитро-5-фениламиноантрахинона. 100 150 100 , 150 125 815,746 300 , 130 140 70 20-30 , 1200 0 75 1 , 49 , 1: 5--4 80 -8- 1: 8dioxy 4 -5-. Краситель окрашивает ацетатцеллюлозный шелк в яркие чистые синие оттенки, обладает отличной устойчивостью к свету и дымовым газам. 85 ПРИМЕР, 2. 85 , 2. части смеси диоксидинитроантрахинона, полученной, как описано ниже, нагревают способом, описанным в примере 1, с 300 частями аминобензола и полученный продукт обрабатывают, как описано в этом примере. Полученный таким образом краситель также окрашивает ацетат целлюлозы для искусственного шелка. сильные чистые синие оттенки, отличная устойчивость к свету и дымовым газам. 95 Исходный материал готовят следующим образом: - , 1 300 , 90 95 : 500 частей антрахинона растворяют в 3750 частях серной кислоты 100-процентной крепости. Раствор при 30-35 100 С пускают в 1000 частей нитровой кислоты, содержащей 50 процентов , смесь выдерживают 3 часа при 30-35°С и в течение 2 часов при 95°С, а затем фильтруют в горячем виде через стеклянный или каменный фильтр. Остаток 105 суспендируют в горячей воде, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой до тех пор, пока промывные воды не станут нейтральными. Получают около 508 частей смеси, состоящей преимущественно из динитроантры 1:5 и 1:8, 110 хинонов. Около 177 частей смеси, состоящей преимущественно из дальнейших изомеров, можно получить, выливая фильтрат в воду. 500 3750 100 30-35 100 1000 , 50 ,, 3 30-35 2 95 , 105 , 508 1: 5 1: 8 110 177 . При нагревании смеси с гидроксидом щелочного металла в метаноле нитрогруппы смеси 115-динитроантрахинонов 1:5 и 1:8 заменяются известным способом на метоксигруппы. 115 1: 5 1: 8- . части полученной таким образом смеси диметоксиантрахинона 1:5 и 1:8 вводят 120 частей в 660 частей серной кислоты 85-процентной концентрации. Затем прибавляют при С 80 частей нитровой кислоты, содержащей 50% 3 . все нагревают в течение 2-3 часов с 15 125°С до 600°С, а затем добавляют 37 частей воды так, что температура повышается до 70°С. 1: 5 1: 8- 120 660 85 80 50 3, 2-3 15 125 600 , 37 ' 70 . Смесь фильтруют горячей через каменный или стеклянный фильтр, а остаток на фильтре промывают примерно 60-процентной серной кислотой. 130 Вторая нитрогруппа подвергается значительному воздействию. Обычно выгодно работать при температуре в диапазоне 105-145 С. , 60 130 105-145 . Реакционную смесь можно обрабатывать обычным способом, удаляя избыток амина в форме основания или его соли (например, сульфата) с помощью подходящего растворителя. , ( , ) . Полученные таким образом смеси являются новыми и содержат значительную долю двух изомерных а: а-диокси-а-нитро-а-ариламиноантрахинонов, арильные остатки которых относятся к бензольному ряду, причем гидроксильные группы присутствуют в одном изомере в 1-м изомере. :5-позиция, а в другом - 1:8-позиция. : ----- , 1: 5- 1: 8-. Эти новые продукты подходят для окрашивания различных материалов. Например, их можно использовать в качестве пигментов. Прежде всего, они пригодны, особенно после склеивания, преимущественно в сочетании с переосаждением, например, из серной кислоты, для окрашивания или печатания структур из сложные эфиры целлюлозы, суперполиамиды или суперполиуретаны, а также, при желании, поливиниловые соединения или полиэфиры ароматической дикарбоновой кислоты, особенно терефталевой кислоты. Они особенно хорошо впитываются при крашении и печати. Ацетат целлюлозы, искусственный шелк и нейлон, на которых они дают очень хорошую стойкость окрашивания. к свету и дымовым газам. , , -, , , , , , , , , . Новые продукты можно перевести в форму, обладающую особенно выгодными красящими свойствами, путем переосаждения продуктов из их растворов в концентрированной серной кислоте подходящей концентрации, которая может варьироваться в зависимости от природы ариламиногруппы. Таким образом, в некоторых случаях, особенно в в случае продуктов, не содержащих оксиалкильных групп, например продуктов, получаемых из смесей диоксидинитроантрахинона и самого аминобензола, очень выгодно использовать для растворения серную кислоту с содержанием 2 4 выше 80 процентов и ниже 95 процентов, например, от 85 до процентов. В случае красителей, содержащих оксиалкильные группы, предпочтительно использовать серную кислоту, содержащую не более 80 процентов, например, 75 процентов 25 4, и работать при низкая температура, например 0°С. Красители осаждают из растворов в концентрированной серной кислоте с помощью воды, предпочтительно выливая раствор на лед. , , , , , , 2 4 80 95 , , 85 , 80 , , 75 25 4, , , 0 , . Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом части и проценты указаны по весу, если не указано иное, а соотношение частей по весу к частям по объему такое же, как соотношение килограмма к литру: ПРИМЕР 1. , : 1. части смеси 75 процентов 1:5-диокси 4:8-динитроантрахинона и 25 процентов 1:8-диокси 4:5-динитроантрахинона осторожно нагревают до 1200 С при крепости 815,746. Влажный фильтрационный остаток, который весит около 220 частей, растворяют в 400 частях 100-процентной серной кислоты и для гидролиза метоксигрупп все нагревают и выдерживают в течение 1 часа при 140-145°С. Все выливают в воду и получают получили после фильтрации и сушки около 75 частей 1:5-диокси-4:8-динитро и 1:8-диокси-4:5динитроантрахинона хорошего качества. 75 1: 5- 4: 8- 25 1: 8- 4: 5- 1200 815,746 , 220 , 400 100 , 140-145 , , 75 1: 5--4: 8- 1: 8--4: 5dinitroanthraquinone . Если желателен более чистый продукт, реакционную смесь после отщепления метоксигрупп еще раз фильтруют в горячем виде через стеклянный фильтр и получают таким образом еще 65-70 частей диоксидинитроантрахинона. , , , ' , 65-70 . ПРИМЕР 3. 3. частей сырого диоксидинитроантрахинона (полученного без какой-либо промежуточной очистки путем замены нитрогрупп сырого динитроантрахинона на метоксигруппы, нитрования полученного таким образом продукта и отщепления метоксигрупп) осторожно нагревают до 120°С в 250 частях аминобензола до тех пор, пока не начинается экзотермическая реакция. Когда экзотермическая реакция прекращается, расплав нагревают в течение часа при 140°С, затем охлаждают примерно до 40-50°С и вливают в смесь, нагретую примерно до 40°С, 1000 объемных частей метанола, 220 частей. 100-процентной серной кислоты и частей тонкоизмельченного хлорида натрия таким образом, чтобы температура повысилась примерно до 55°С. Смесь фильтруют, а остаток на фильтре промывают метанолом до тех пор, пока проходящий фильтрат не перестанет быть красно-коричневым. цвет, но голубоватый. Аминобензолсульфат затем промывают сначала теплой водой, а затем горячей водой до тех пор, пока промывная вода не станет нейтральной и бесцветной. - ( , ) 120 250 , 140 , 40-50 , 40 1000 , 220 100 55 , 4 . После сушки получают около 495 частей красителя, который окрашивает ацетатцеллюлозный искусственный шелк в сильные красновато-синие оттенки, обладающие превосходной устойчивостью к свету и дымовым газам. , 49 5 . ПРИМЕР 4. 4. части смеси по 50 процентов каждого из 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона и 1:8-диокси-4:5-динитроантрахинона нагревают в 120 частях метааминобензилового спирта в течение 2 часов при 110 С. Затем расплав нагревается в течение 3 часов при температуре 133-145°С, в течение которого расплав становится зелено-голубым. Затем его осаждают 350 частями метилового спирта и 150 частями соляной кислоты 36-процентной крепости. Осадок отфильтровывают на холоде и промывают небольшим количеством метилового спирта 50-процентной крепости. 50 1: 5--4: 8- 1: 8--4: 5- 120 - 2 110 , 3 133-145 - 350 150 36 , 50 . Получают около 36 частей красителя, который представляет собой темный порошок и растворяется в органических растворителях с окраской от синего до зелено-синего цвета, а также в мелкодисперсном виде красит ацетат целлюлозы для искусственного шелка очень сильных синих оттенков, обладает отличной устойчивостью к дымовым газам. 36 - , . ПРИМЕР 5. 5. части смеси диоксидинитроантрахинона, описанной в примере 2, конденсируют со 120 частями метааминобензилового спирта способом, описанным в примере 4. Полученный таким образом краситель имеет свойства, очень похожие на свойства красителя примера 4. - 2 120 - 4 4. ПРИМЕР 6. 6. части сырой смеси диоксидинитроантрахинона, описанной в примере 3, конденсируют со 120 частями метааминобензилового спирта, как описано в примере 4. - 3 120 - 4. Полученный таким образом краситель дает оттенки искусственного шелка на основе ацетата целлюлозы, имеющие более красноватый оттенок, чем те, которые получены с помощью красителя примера 4. 4. Краситель с аналогичными свойствами получают, используя вместо метааминобензилового спирта такое же количество парааминофенилэтилового спирта. , , - , - . ПРИМЕР 7. 7. части смеси диоксидинитроантрахинона, использованной в примере 2, нагревают в 250 частях сырой смеси ксилидинов в течение 4 часов при 108-1150°С. Продукт обрабатывают, как описано в примере 3. Получают около 46 частей красителя. который окрашивает ацетат целлюлозы искусственного шелка в более зеленовато-голубые оттенки, чем краситель примера 2. - 2 250 4 108-1150 3 46 2. ПРИМЕР 8. 8. части смеси диоксидинитроантрахинона, использованной в примере 2, нагревают в 250 100 частях мета-толуидина в течение 41 часа при 108-115°С. Продукт обрабатывают способом, описанным в примере 3. Получают около 42 частей красителя. который окрашивает ацетат целлюлозы в синие оттенки искусственного шелка 105, обладающий очень хорошими свойствами стойкости. - 2 250 100 - 41 108 -115 3 42 105 . ПРИМЕР 9. 9. части смеси диоксидинитроантрахинона, использованной в примере 2, нагревают в 250 частях параанизидина в течение 4 часов при температуре 105-110°С. Продукт обрабатывают по методике, описанной в примере 3. Получают краситель, окрашивающий ацетатцеллюлозный искусственный шелк. зелено-синие оттенки, отличная светостойкость и устойчивость к стирке 115 ПРИМЕР 10. - 2 250 - 4 105 110 3 - 115 10. 0.5 часть красителя, полученного, как описано в примере 1, растворяют в 4 частях серной кислоты 90-процентной крепости при 0-5°С. Раствор охлаждают до 0°С и выливают на лед. Затем смесь фильтруют, остаток на фильтре промывают водой до нейтрального состояния протекающего фильтрата, а остаток на фильтре измельчают с помощью диспергатора, например, сульфитно-целлюлозных отходов 125, с получением мелкодисперсной дисперсии. Последнюю добавляют в красильную ванну, содержащую 9 частей мыла. в 3000 частях воды, 100 частях хорошо смоченного ацетата целлюлозы искусственного шелка 815746 содержатся указанные два диоксидинитроантрахинона примерно в равных количествах. 0.5 1 4 90 0-5 0 120 , , , , 125 , 9 3000 , 100 815,746 - . 11 Способ по любому из пп.1-10, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют смесь, которая состоит главным образом из динитроантрахинонов и содержит в качестве основных компонентов по меньшей мере 80 процентов 1:5-диокси-4:8-динитроантрахинона и 1:8 диокси 4:5-динитроантрахинон, вместе взятые. 11 1-10, 80 1:5--4: 8- 1: 8 4: 5- . 12 Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют смесь, полученную без промежуточной очистки динитрованием антрахинона, заменой нитрогрупп на алкокси- или фенокси-группы, динитрованием полученного таким образом продукта и гидролиз алкокси- или феноксигрупп. 12 1-10, , , , . 13 Способ производства диоксинитроариламиноантрахинонов, проводимый по существу так, как описано в любом из примеров 1-9 настоящего документа. 13 --, 1-9 . 14 Смеси диокси-нитро-ариламиноантрахинонов, полученные способом по любому из пп. 1-13. 14 -- 1-13. Смеси, имеющие значительное содержание двух изомерных ц:а-диокси-а-нитро-а-ариламиноантрахинонов, в которых арильные остатки относятся к бензольному ряду, а гидроксильные группы одного изомера находятся в положении 1:5, а гидроксильные группы другой изомер находится в положении 1:8. :----- , 1: 5position 1: 8-. 16 Смеси по п.15, в которых диоксинитроариламиноантрахиноны содержат арильные остатки бензольного ряда, которые содержат в качестве заместителей, помимо аминогруппы, самое большее алкильные или алкоксигруппы, имеющие 1-4 атома углерода. 16 15, , , 1-4 . 17 Смеси по п. 18, в которых диоксинитроариламиноантрахиноны содержат арильные остатки состава -<6 и Cc13,,-1, в которых представляет собой целое число, не превышающее 3. 17 18, - < 6 13,,-1 3. 18 Смеси по п.17, в которых диоксинитроариламиноантрахиноны содержат арильный остаток формулы - 6 . 18 17, - 6 . 19 Смеси по п.15, в которых диоксинитроариламиноантрахиноны содержат заместитель в арильном остатке - оксиалкильную группу, имеющую не более 4 атомов углерода. 19 15, 4 . Смеси по п.19, в которых диоксинитроариламиноантрахиноны содержат арильный остаток формулы 142 , введенный при 40°С, температуру повышают до°С и крашение проводят в течение одного часа при 85°С. Ацетцеллюлозный шелк окрашен в чистый синий оттенок, причем крашение отличается превосходной устойчивостью к свету и дымовым газам. 19, 142 40 , 85 , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 11:59:00
: GB815746A-">
: :

815747-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815747A
[]
ЗАВЕРШЕНИЕ СПЕЦИФИКАЦИИ «Усовершенствования сгребающих устройств или относящиеся к ним Мы, . .., 10, , , Нидерланды, компания с ограниченной ответственностью, учрежденная в соответствии с законодательством Нидерландов, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся, чтобы Нам может быть выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, будет подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к сгребающему устройству для бокового перемещения сена и подобного материала, лежащего на земле, устройство представляет собой устройство, имеющее раму, на которой установлено несколько сгребающих элементов, каждый из которых приспособлен вращаться вокруг вала, причем устройство имеет рабочее положение, в котором оно пригодно для поворота двух или более валков, каждый из которых работает группой, состоящей не менее чем из двух членов группы, при этом ведущий член каждой группы подает материал следующему члену или членам группы. ' , . . ., 10, , , , , , , , : , , , . Валкообразующие машины описанного типа уже известны и могут быть использованы для; переворачивание валков нормальной ширины по мере их укладки косилкой. Во многих случаях желательно иметь возможность переворачивать разбросанную по полю культуру и укладывать ее узкими валками, что, однако, невозможно с помощью вышеупомянутых известных устройств. ; . , , - . Задачей изобретения является создание устройства описанного типа, которое можно также использовать для переворачивания разбросанной по полю культуры и укладки ее в узкие валки. . Согласно изобретению предложено сгребающее устройство описанного типа, в котором сгребающие элементы установлены на раме таким образом, а рама устроена так, что в каждой группе сгребающих элементов имеется сгребающий элемент, вал которого с возможностью поворота вокруг первой по существу вертикальной оси, при этом последняя сама по себе может поворачиваться вокруг второй по существу вертикальной оси, которая расположена на расстоянии от первой оси, причем каждая из упомянутых осей образована центральной линией соответствующего, по существу, вертикального шарнира, при этом сгребающее устройство может иметь второе рабочее положение, в котором сгребающие элементы одной группы обрабатывают материал, лежащий на соседних полосах земли, отдельно. Когда каждая группа рядовых членов включает в себя . г. два граблинных колеса, расположение грабильных колес в измененном положении устройства будет таким, что урожай укладывается узкими валками. , , , , , . . . , . Для лучшего понимания изобретения и демонстрации того, как его можно реализовать, теперь будут сделаны ссылки на прилагаемые чертежи, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид сверху сгребающего устройства в рабочем положении, в котором оно находится. подходит для поворота валков, на рисунке 2 показан вид сбоку устройства, если смотреть в направлении стрелки на рисунке 1, на рисунке 3 показан вид сверху устройства, показанного на рисунках 1 и 2, в другом рабочем положении, в котором устройство подходит для поворота более узких валков, чем в положении, показанном на рисунках 1 и 2, а на рисунке 4 показан вид сверху того же устройства в третьем рабочем положении, в котором устройство можно использовать в качестве граблей с боковой подачей. , , : 1 , 2 , 1, 3 1 2 1 2, 4 - . Обратимся теперь к рисункам 1 и 2, где показано сгребающее устройство в рабочем положении в качестве валкообразователя. Устройство состоит из горизонтального элемента рамы 1, к которому прикреплено дышло 3 с возможностью вращения вокруг вертикальной оси 2. Перемещение агрегата по полю в направлении стрелки осуществляется с помощью трактора, соединенного с передним концом 4 тяги 3. Угол между горизонтальным элементом 1 рамы и дышлом 3 можно регулировать до заданного значения с помощью непоказанных или описанных средств. При использовании устройства для поворота валков нормальной ширины тяга 3 крепится под углом более 45 к элементу рамы 1. 1 2, . 1 3 2. 4 - 3. 1 3 . , - 3 45 1. Вертикальные валы 5 и 6 соединены с концами рамы 1, а горизонтальные концы изогнутых рычагов 7 и 8 установлены с возможност