патенты / 10471

439273-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439273A
[]
-, 1j,,' % 7 В -, 1j,,' % 7 7 -; ;' КÄ 1 С ('/ 7 -; ;' KÄ 1 ( ' / ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ , Дата подачи заявления: 12 марта 1935 г. № 7672/35. , : 12, 1935 7672/35. Полная спецификация принята: 3 декабря 1935 г. : 3, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшенный состав для изготовления напольной, настенной и/или кровельной черепицы Я, Тио Ас БРАУН, из Карсвелл Хаус, Родинг Лейн, Илфорд, в графстве Эссекс, британский подданный, настоящим заявляю о природе этого изобретения и о том, в чем то же самое должно быть выполнено, что будет конкретно описано и подтверждено в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к улучшенной композиции для производства напольной, настенной и/или кровельной черепицы, в которой, среди прочего, используются опилки, песок и используются кальцинированный магнезит, который связывается раствором хлорида магния с концентрацией около двадцати двух процентов, и его целью является создание улучшенной композиции, которая очень эффективна, надежна и дешева в производстве. , , , , , , , , , : , , , , . Согласно данному изобретению мелкоизмельченные опилки, крупные опилки, песок и обожженный магнезит тщательно смешивают друг с другом, затем к смеси добавляют хлорид магния, разведенный кипящей водой до степени примерно двадцати процентов, до тех пор, пока она не достигнет желаемой консистенции, когда она затем готово к производству изделий, таких как плитка и тому подобное. , , , , , , . В смесь можно добавлять различные красящие вещества или оксиды с целью получения желаемого цвета или цветов. . Для производства черепицы «я предпочтительно использую около пятидесяти процентов мелкодисперсных опилок, двадцать пять процентов. , ' , . грубые опилки, частицы размером около 1/16 дюйма, пять процентов песка и двадцать процентов обожженного магнезита, и после того, как эти ингредиенты тщательно перемешаны, затем добавляют разбавленный хлорид магния до тех пор, пока смесь не достигнет пластичного состояния. , когда ее затем помещают в подходящие формы и оставляют сохнуть, когда плитка готова к использованию. 1/ 16 , , , , . Для производства настенной черепицы ингредиенты и пропорции примерно такие же, как указано для кровельной черепицы, а пластическую смесь помещают в подходящие формы, которые имеют обычную полированную стеклянную поверхность для получения гладкой и блестящей или глазурованной поверхности. поверхность. , , , . lЦена 11-л. Для производства напольной плитки в смесь добавляют около тридцати пяти процентов каучукового латекса, а количество мелкого порошка 55 и крупных опилок уменьшают примерно до двадцати пяти процентов и пятнадцати процентов соответственно. 11- , , 55 . Плитка, изготовленная, как описано здесь, имеет то преимущество, что она полностью водонепроницаема, кислотоустойчива, не подвержена влиянию атмосферных условий, намного легче, чем плитка из глины или бетона, и сравнительно дешева в производстве, а в случае напольной плитки или настенная плитка легко полируется. , 60 , -, , , , , 65 . Теперь, подробно описав и выяснив природу моего упомянутого изобретения и то, каким образом его можно
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:06:40
: GB439273A-">
: :

439274-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439274A
[]
р"з11 "z11 I1 1 -": ';;, '' ,, " ' ' E11 4, ' Дата подачи заявки: 15 мая 1934 г. № 7687/35. I1 1 -": ';;, '' ,, " ' ' E11 4, ' : 15, 1934 7687/35. ,,,14 июня 1935 г. № 17199/35. ,,, 14, 1935 17199/35. 439,274 один Полная спецификация слева: 15 июня 1935 г. 439,274 ( 7687/35 438,793 91 ( 4) () , 1907 1932, 19, 1934) : 15, 1935. (Согласно статье 16 Законов) Спецификация принята: 3 декабря 1935 г. ( 16 ) : 3, 1935. (Образцы были предоставлены в данном случае в соответствии с подразделом 5 раздела 2 Закона о патентах и промышленных образцах 1907–1932 годов.) ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ СПЕЦИФИКАЦИИ ( 2, - 5, , 1907 1932) № 7687 А Д 1935г. 7687 1935. Улучшения в производстве и производстве аминов Я, ДЖЕЙМС ЙЕЙТ ДЖОНСОН, британский подданный, 47 лет, Линкольнс Инн Филдс, в лондонском графстве, джентльмен, настоящим заявляю о сути этого изобретения (которое было сообщено мне из-за границы). из Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии), следующим образом: Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные амины получаются путем обработки более высокомолекулярных алифатических нитрилов, предпочтительно таких, как содержат более 10 атомов углерода на молекулу, при этом газы, содержащие водород, в присутствии катализаторов гидрирования и в присутствии первичных или вторичных аминов с низкой температурой кипения, т.е. первичных или вторичных аминов, содержащих не более 6 атомов углерода на молекулу, таких как метиламин , этиламин, диэтиламин, пропиламин, бутиламин, пипиридин, циклогексиламин и т.п., предпочтительно в жидкой фазе. Существенным преимуществом способа согласно данному изобретению является то, что нитрилы гидрируются в значительной степени, так что обычно нет практически не остается непревращенного нитрила, и это приводит главным образом к ценным аминам, содержащим только одну алкильную группу, соответствующую корешку используемого высокомолекулярного алифатического нитрила, т. е., если более высокомолекулярный алифатический нитрил - гидрируется в присутствии низкокипящий амин 11, где представляет собой водород или органический радикал , а представляет собой органический радикал, , -, в основном образуются амины формулы 112 и 40 - 112 -. , , , 47, ' , , , ( --, , ), : , 10 , 6 , , , , , , , , - , , , - 11 -, , - - 112 40 - 112 - . Это означает, что согласно настоящему изобретению указанные амины, содержащие только одну высшую алкильную группу, соответствующую используемому нитрилу, обычно образуются 45 в количествах более 50 процентов от всей смеси аминов, образующихся в результате реакции; во многих случаях выход указанных соединений возрастает до 90-100 процентов 50. Очень подходящими исходными материалами являются, например, нитрилы или смеси нитрилов, соответствующие встречающимся в природе кислотам, как, например, каприновый нитрил, лаури-нитрил, миристиновый нитрил-пальмитиновая 55 нитрил, стеариновый нитрил, монтановый нитрил, олеиновый нитрил, смеси нитрилов жирных кислот, содержащихся в кокосовом масле, нитрилы моноандикарбоновых кислот, образующихся в результате окисления 60 парафиновых углеводородов, таких как парафиновый воск и другие воски и тому подобное. Наиболее ценный исходный материал. материалами являются материалы, содержащие от 8 до 28, предпочтительно от 10 до 28 атомов углерода на молекулу. 65 Также могут быть использованы нитрилы, содержащие дополнительные заместители в молекуле, такие как гидрокси- или аминогруппы. 45 50 ; 90 100 50 , , , 55 , , , , , 60 8 28, 10 28, 65 . Нитрилы могут быть получены различными методами. Например, нитрилы 70, содержащие четное число атомов углерода в молекуле, могут быть получены из соответствующих встречающихся в природе жирных кислот или их производных путем обработки аммиаком в присутствии 75 дегидратирующих катализаторов; другой метод заключается в обработке амидов кислот тионилхлоридом. Нитрилы, содержащие нечетное число атомов углерода, можно получить, например, путем превращения примерно 80 алкилгалогенидов щелочного металла ' 4 4/ 1 1 1 1 1 1 439,274 цианиды катализатора или путем обеспечения суспензии каталитической обработки указанного катализатора в реакционном материале часто можно добиться просачивания нитритов карбоновой кислоты по подходящим наполнителям с преимуществом в жидкой фазе, таких как кольца Разехига, алюминиевый гравий 55 6 температур между 50' и 200 и тому подобное. 70 75 ; 80 ' 4 4/ 1 1 1 1 1 1 439,274 , 55 6 50 ' 200 . Цельсия; однако можно использовать катализаторы со специальной работой при комнатных температурах, в которых преимуществом являются такие катализаторы, которые состоят из кобальта или при температуре выше 200°С, содержат кобальт, предпочтительно в металлическом или, в особых случаях, температурах до восстановленного состояния. катализаторы могут иметь температуру от 60 до 350 градусов по Цельсию, полученные путем разложения кобальта кукурузы. Используемое давление может составлять атмо фунты с образованием кобальта, для сферического давления или, предпочтительно, вышеприведенного примера путем пирогенного разложения при атмосферном давлении, как, например, 20, формиата кобальта или путем восстановления обычно выше 30 атмосфер. Неорганические соединения кобальта, такие как кобальт 6, применение очень высоких давлений, как и для оксидов, например гидроксида кобальта, например, до 500 атмосфер и даже или карбоната кобальта, предпочтительно с помощью более Особенно ценен в тех случаях, когда используется любой другой метод преднизких температур, сочетающий вещества, содержащие кобальт. Однако в качестве газа для гидрирования также может быть использован чистый гидроген. кобальт вместе с газами или парами, такими как азот, углерод с другими веществами, такими как, например, монооксид или углеводороды, может быть вместе с другими используемыми гидрирующими металлами, такими как медь, или трудновосстанавливаемыми или обработка может осуществляться с помощью оксидов металлов или осаждаться на носители 75 2,5 добавление растворителей. В качестве катализаторов используются любые вещества, такие как активный уголь, силикагель, пемза, вещества, способствующие гидрированию, каменные или отбеливающие глины. Обычно используются, например, никель, предпочтительно использовать катализаторы на кобальте, меди и катализаторах. содержащие тонкоизмельченную форму, но также могут быть использованы зерна или кусочки указанных металлов и, при желании, активирующие мафы. Сокращение на 80 добавок; катализаторы могут представлять собой преоксиды или подобные соединения металлов, осажденные на носителях. Смешанный гидрокобальт может действовать до или во время реакции. Катализаторы также могут представлять собой реакцию. Использование уже восстановленных используемых катализаторов. Особенно подходящими являются те кобальтовые катализаторы, которые выгодны в таких неактивированных или желательны активированные катализаторы, в которых преобладающая форма 85 оказалась полезной при каталитическом восстановлении аминов, содержащих только один высокомолекулярный радикал жирных кислот и их производных. ; , 200 ' , 60 350 ' , , , 20, 30, 6 , , 500 , , , , 70 , , , , , , 75 2.5 , , , ,' , , , , 80 ; - 85 - . к соответствующим спиртам (см. При работе с катализаторами на основе коба , например спецификацию № 356 731) температуры выше примерно 300 Сантиорад, а при каталитической конверсии кислот обычно не применяют 95 0 и их производные в амины (см. Амины, получаемые в соответствии с заявкой № 421718). Кроме того, настоящее изобретение может быть использовано в качестве однородных или смешанных никелевых катализаторов промежуточных продуктов в продукции, получаемой в соответствии со спецификацией помощников для текстильной и родственной промышленности № 2055,884. Используемые отрасли промышленности или фармацевтические препараты 100 Наиболее ценными являются продукты питания кобальта и меди и т.п. Многие из них представляют собой листы, которые, при желании, сами содержат добавки, подходящие в качестве вспомогательных средств в таких отраслях, как трудновосстанавливаемые оксиды металлов, текстильная и родственные отрасли. ( : , - 356 731) 300 95 0 ( 421718) 2055,884 100 , , . Предпочтительно смешивать реагирующие субстанции. Датировано это 12 марта 1935 г. 12th 193 5. интенсивно, например, перемешивая & , или встряхивая, или позволяя жидкости или растворенным исходным материалам стечь на агентов. & , 47 ' , , 2, . ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ № 17199 А Д 1935 год. 17199 1935. Усовершенствования в производстве и производстве аминов Я ДЖЕЙМС ЙЕЙТ Джо Хксокс, 47-летний британский подданный, Линкольнс Инн Филдс, графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о сути этого изобретения (которое было сообщено мне из-за границы , Франкфурт-на-Майне, 110 Германия, компания , организованная в соответствии с законодательством Германии), следующим образом: 3 Мои зарубежные корреспонденты установили, что ценные амины получаются путем 115 11 1 439 274 обработки алифатических нитрилов. высокомолекулярные, предпочтительно такие, которые содержат более 10 атомов углерода в молекуле, с газами, содержащими водород, в присутствии катализаторов гидрирования и в присутствии первичных или вторичных аминов с высокой температурой кипения, т.е. содержат первичные или вторичные амины. , 47, ' , , , ( --, 110 , ), :3 115 11 1 439,274 , 10 , , . . наличие более 6 атомов углерода в молекуле, предпочтительно в жидкой фазе. 6 , . Подходящими аминами указанного типа являются, например, дибутиламин октиламин, метилгиоктиламин дециламин, додециламин, метиланилин, этиланилин, бутиланилин, циклогексиланилин, толуидины, ксилидины, бензиамин, нафтиламины, аминотетрагидронафталины, аминодекагидронафталины, тетрагидрохинолин, декагидроизохинолин, дигидроиндол, карбамид. азол, -диэтил-3аминопропиламин , -бутил-3-аминопропиламин, -амил-этилендиамин и бензидин. Также могут быть использованы замещенные амины, такие как амины, содержащие алкоксильные группы, как, например, 3-бутокси-пролопиламин и дианизидин. , , , , , , , , , , , , , , , --3amino-, --3-, --- , , 3-- . Существенным преимуществом способа по данному изобретению является то, что нитриты гидрируются в значительной степени, так что обычно не остается или практически не остается непрореагировавшего нитрила, и что это приводит к получению ценных аминов, содержащих только одну алкильную группу, соответствующую используемый корень алипиатического нитрила с высокой молекулярной массой, т.е. если алифатический нитрил с высокой молекулярной массой формулы гидрируется в соответствии с настоящим изобретением в присутствии соединения формулы / (в , где представляет собой органический корень, а представляет собой водород или органический корень, где и содержат вместе более 6 атомов углерода), соединения формул - 2--2 и - 12 образуются с хорошими выходами . , , , / ( , 6 ), - 2--2 - 12 . Очень подходящими исходными материалами являются, например, нитрилы или смеси нитрилов, встречающиеся в природе. -. кольцевые кислоты, как, например, каприновый нитрил, лаури-нитрил, миристиновый нитрил, пальмитиновый нитрил, стеариновый нитрил, монтановый нитрил, олеиновый нитрил, смеси нитрилов жирных кислот, содержащихся в кокосовом масле, 55 нитрилов моно- и дикарбоновых кислот, образующихся в результате окисление парафиновых углеводородов, таких как парафин и другие воски и т.п. Наиболее ценными исходными материалами являются те, которые содержат от 8 до 28, предпочтительно от 10 до 28 атомов углерода в молекуле. , , , , , , , , , 55 60 8 28, 10 28 . Нитрилы, содержащие еще дополнительные заместители в молекуле, такие как гидрокси- или аминогруппы, также могут быть использованы. 65 Нитрилы могут быть получены различными методами. Например, нитрилы, содержащие четное число атомов углерода в молекуле, могут быть получены из соответствующих встречающихся в природе 70 жирные кислоты или их производные обработкой аммиаком в присутствии катализаторов дегидратации; другой метод заключается в обработке амидов кислот тионилхлоридом. Нитрилы 75, содержащие нечетное число атомов углерода, можно получить, например, путем превращения соответствующих алкилгалогенидов цианидами щелочных металлов. 65 70 ; 75 . Каталитическую обработку указанных нитрилов 80-карбоновых кислот часто можно с успехом проводить в жидкой фазе при температурах от 500 до 200°С; однако можно работать и при более низких температурах, например при комнатной температуре; могут использоваться даже температуры выше 200°С, например, до примерно 350°С. Используемое давление может быть атмосферным давлением или, предпочтительно, на 90° выше атмосферного давления, например, 20, а обычно выше 30°С. Использование очень высоких давлений, как например, до 500 атмосфер и даже более особенно ценно в случаях, когда применяются низкие температуры. 80 ' 500 200 ; , , 85 ; 200 350 , 90 , , 20 30 500 95 . В качестве газа для гидрирования можно использовать чистый водород или водород в смеси с другими газами или парами, такими как азот, монооксид углерода или гидроуглероды. , , 100 . Обработку можно проводить с добавлением растворителей. В качестве катализаторов можно использовать любое вещество, способствующее гидрированию, как, например, никель, кобальт, медь и катализаторы, содержащие указанные металлы и, при желании, активирующие добавки; катализаторы могут быть осаждены на носителях. Могут также использоваться смешанные катализаторы гидрирования. Особенно подходящими являются те неактивированные или активированные катализаторы, которые оказались полезными при каталитическом восстановлении жирных кислот и их производных до соответствующих спиртов (см., например, ТУ №3856,731) и при каталитической конверсии кислот и их производных в амины (см. , 105 , , , , , ; 110 - 115 ( 3856,731) ( . 439,274 421,718) Кроме того, также могут быть использованы однородные или смешанные никелевые катализаторы, которые можно получить в соответствии со спецификацией № 25, 64. Наиболее доступными являются катализаторы на основе оксида меди и меди, которые, если это предусмотрено, содержат такие добавки, как легко восстанавливаемый оксид металла. Катализаторы могут быть осаждены на носителях, таких как активированный уголь, силикагель, пемза или отбеливающая земля, поэтому предпочтительно использовать катализаторы в тонкоизмельченной форме, но можно также использовать зерно или кусочки. 439,274 421,718) '' 25, 64, - , , , , , - . предпочтительно интенсивно смешивать реагирующие вещества, например, перемешивая или встряхивая, или позволяя жидкому или растворенному исходному материалу стекать по катализатору, или позволяя суспензии катализатора в реакционном материале стекать по подходящим наполнителям, таким как Кольца Рашига, алюминиевый гравий и тому подобное. , , . Зарубежные корреспонденты также обнаружили, что ценные анины могут быть также получены обработкой нитрилов, а не альфатических нитилов высокомолекулярной массы, газами, содержащими водород, в присутствии водородных катализаторов и в присутствии любых примесей. содержат по крайней мере один атом водорода, непосредственно связанный с азотом, преимущественно в жидкой фазе могут быть использованы -нитрилы, алифатические нитрилы низкомолекулярных -эйгох, циклоалифатические, аифа-ромные, аиомные и гетероциклические нитрилы, которые могут содержать заместители. в виде 7-гидрокси-, айкокси- и аминогрупп. В качестве примера можно упомянуть следующие нитрилы: - ' 1 1 , - -, , - :, 7 , : ацетон-трил, пропионитрил, валеронитрил, нитрил аблетиновой кислоты, бензилеянид, бензонитрил, цианодифенилы, цианонафталины, нитрил пиколиновой кислоты, нитрил никотиновой кислоты, нитрилы хинолинкарбоксили , нитрил миндальной кислоты, 3-метоксипропионитрил, аминоаэтонитрил и 5-диметил- 3-амино-пропио-миитрил Подходящими аминами являются, например, те, которые перечислены выше, а также те, которые описаны в описании 7 (687 1935. -, , , , , , , , , , , , 3- , 5--3amino- ' 7 ( 687 1935. Рабочие условия, т.е. давление, диапазон температур, природа катализатора и т.д., по существу такие же, как описано выше. , , , , . Амины, получаемые согласно настоящему изобретению, можно использовать в качестве промежуточных продуктов при производстве вспомогательных средств для текстильной и родственных отраслей 2 или фармацевтических препаратов и т.п. Многие из них сами по себе пригодны в качестве вспомогательных средств в текстильной и родственных отраслях промышленности. 2 . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют сущность данного изобретения, но изобретение не ограничивается этими примерами. Части даны по весу, если не указано иное. , . Топор 1. 1. частей нитрила технической стеариновой кислоты (кипящая при температуре от 190 до 230°С и давлении 20 миллилитр. ( 190 230 20 . метров (ртутный манометр)) и 250 частей дибутиламина нагревают около 6 часов при -й Цельсия в автоклаве высокого давления под давлением водорода атмосферы в присутствии 10 частей медно-алюминийоксидного катализатора, содержащего 10 атомных долей меди на каждую атомную долю алюминия. Продукт реакции отделяют от катализатора, освобождают от избытка дибутиламина и подвергают фракционной перегонке в высоком вакууме. 76 частей дибутилстеариламина перегоняют при температуре от 115 до 206°С под давлением 1,4°С. миллиметры (ртутный датчик). Дистиллят содержит небольшое количество первичного стеариламина. ( )) 250 6 - 10 - 10 , 76 115 206 1 4 ( ) . Пример. 2. 90 частей лоури-нитрила и 400 частей метиланилина нагревают в течение примерно 6–6 часов при температуре 180°С в автоклаве высокого давления под давлением водорода 200 атмосфер в присутствии 10 95 частей катализатора. катализатор, описанный в примере 1, удаляют, избыток метиланилина отгоняют и перерабатываемую часть реакционной смеси подвергают тяговой перегонке в 100°С, при этом помимо 80 частей первичного додециламина добавляют 83 части метилдот-тан-линме - между 193' и 198 градусов Цельсия при давлении 0,8 миллиметра (по манометру Мейкюри) получают 105 Пример ПРИМЕР 3. . 2 90 400 - 6 6 180 ' 200 10 95 1 ' , 100 , 80 83 - 193 ' 198 0 8 ( , 105 3. частей лауринового нитрила и 250 частей 3-н-ораль-бутоксипропиламина, соответствующего формуле 4 9O- - 112, нагревают в течение примерно 8110 часов при 180°С в автоэлавах высокого давления под давление водорода 200 атм в присутствии 10 частей катализатора, описанного в примере 1. После удаления катализатора 115 и перегонки избытка 3-норм-бутоксипропилмина продукт реакции фракционно перегоняют в вакууме. Кроме частей первичного додециламина 95 частей -додецил-3-норм-бутокси-120 пропиламира, соответствующего формуле , - :: _C, и кипящего при температуре от 174 до 154°С под давлением 1 миллиметр (ртутный манометр), получают 125 ЭКЗАМЕН 31 ПЛЭ 4. 250 3- -- 4 9O- - 112 8 110 180 - 200 10 1 115 - 3-- 95 --3-- 120 - , - :: _C, 174 154 1 ( ) 125 31 4. частей бензилцианида и 160 пурт диметиламина нагревают в течение примерно 8 часов при 180°С в автоклаве высокого давления под давлением водорода 130 1 м 439,274 200 атмосфер в присутствии 10 частей катализатора, описанного в примере 1, путем фракционной перегонки. из продукта реакции, освобожденного от катализатора, получают 102 части смеси -диметил-бета-фенилэтиламина и бета-фенилэтиламина, смесь перегоняется при температуре 86–88°С под давлением 70 миллиметров. (ртутный датчик). 160 8 180 130 1 439,274 200 10 1 102 ---- -- 86 88 70 ( ). ПРИМЕР 5. 5. части -диметил-3-аминопропионитрила и 160 частей диметиламина нагревают около 6 часов при Цельсия в автоклаве высокого давления под давлением водорода 200 атмосфер в присутствии 10 частей катализатора, описанного в примере 1. --3- 160 6 - 200 10 1. Фракционной перегонкой продукта реакции, освобожденного от катализатора, получают 98 частей смеси -'-тетраметил-1,3-пропилендиамина и асим-1--диметил-1,3-пропилендиамина, которую смесь перегоняют при температуре от 40 до 44,25°С при температуре давление 16 миллиметров (ртутный манометр). 98 -' 1 3 - -1 3 - 40 44 25 16 ( ). ПРИМЕР 6. 6. частей нитрила изомасляной кислоты и 320 частей диметиламина нагревают в течение 30-8 часов при температуре 180°С в автоклаве высокого давления под давлением водорода 200 атмосфер в присутствии 10 частей катализатора, описанного в примере 1. Реакция Продукт 35 освобождают от катализатора и подвергают фракционной перегонке, в результате чего получают 70 частей смеси диметилизобутиламина и изобутиламина, эта смесь кипит под давлением 40°С и между 67 и 79°С. - 320 30 8 180 - 200 10 1 35 70 -- - 40 67 79 . Датировано 14 июня 1935 года. 14th , 1935. & 1, 47 ' , Лондон, 2. & 1, 47 ' , , 2. Агенты { СПЕЦИФИКАЦИЯ / -:- { / -:- 0 '- 3, 2 1 , ДЖЕЙМС ЙЕЙТ ДЖОНСОН, британский подданный, 47 лет, Линкольнс Инн Филдс, джентльмен в лондонском графстве, настоящим заявляю о характере настоящего изобретения ( которое было сообщено мне из-за границы акционерным обществом '- , организованным в соответствии с законодательством Германии), и каким образом это должно быть выполнено, должно быть подробно описано и установлено в и следующим заявлением: Мои зарубежные корреспонденты установили, что ценные амины получаются обработкой нитрилов газами, содержащими водород, в присутствии катализаторов гидрирования, содержащих недрагоценные металлы или их соединения, и в присутствии первичных или вторичных аминов, под давлением выше атмосферного. давлении и/или при температуре выше примерно 500°С, предпочтительно в жидкой фазе. С помощью этого процесса нитрилы гидрируются до такой степени, что обычно не остается или практически не остается непревращенного нитрила, и таким образом такие амины получаются с хорошими характеристиками. если, например, нитрил - (в котором представляет собой любой органический радикал) гидрируется в соответствии с настоящим изобретением в присутствии -амина , где представляет собой водород или органический радикал и представляет собой органический радикал, соединения формул - 2- 1 и - образуются с хорошими выходами: пропорции этих соединений могут варьироваться в зависимости от природы исходные материалы и условия работы. 0 '- 3, 2 1 , , 47, ' , , ( '- , ), , : , / 500 , - , , , - ( ) , , - 2- 1 - : . В качестве исходных материалов могут быть использованы нитрилы всех классов85, а именно алифатические нитрилы любой молекулярной массы, циклоалифатические, алифатико-ароматические и гетероциклические нитрилы, которые могут содержать такие заместители, как гидрокси- и алкоксигруппы.90 Исходными материалами могут служить также нитрилы аминокислот при условии, что они содержат только незамещенные или алкилированные аминогруппы. В качестве примера можно упомянуть следующие нитрилы и смеси нитрилов: ацетонитрил, пропионитрил, нитрил суцециновой кислоты, валеронитрил, капроновый нитрил, каприловый нитрил, каприновый нитрил, лори-нитрил, миристиновый нитрил, пальмитиновый нитрил. , стеариновый нитрил, монтановый нитрил, олеиновый нитрил, смеси нитрилов жирных кислот, содержащихся в кокосовом масле, пальмоядровом масле, соевом масле, касторовом масле, масле спермы, льняном масле, жире, отвержденном железнодорожного масле, нитрилах моно- и дикарбоновых кислот. кислоты, образующиеся в результате окисления параитиновых гидрокарибонов, такие как параитновый воск и другие воски, кроме того, нитрит абиетиновой кислоты, нитрилы нафигеновой кислоты, бензилцианид бензоджитрил, цианодифенилы, цианоиаплиталены, нитрил пиколиновой кислоты, нитрил никотиновой кислоты, нитрилы хинолинкарбоновой кислоты, салициловая кислота. кислый нитрил, миндальный нитрил, 3-метоксипропионитрил, аминоацетонитрил, -диметил-3-амино-пропионил и '-додецил-3-аминопропионитрил. 85 , , , - 90 95 : , , , , , , , , , 439,274 , , , , , , , , , , , , , , , - , , , , , , , 3--, , --3-- '--3--. Нитрилы могут быть получены различными способами. Например, нитрилы, содержащие четное число атомов углерода в молекуле, могут быть получены из соответствующих встречающихся в природе жирных кислот или их производных путем обработки аммиаком в присутствии дегидратирующих катализаторов; другой метод заключается в обработке амидов кислот тионилхлоридом. Нитрилы, содержащие нечетное число атомов углерода, можно получить, например, путем превращения соответствующих алкилгалогенидов цианидами щелочных металлов. - ; . Могут быть использованы любые первичные и вторичные амины, например метиламин, диметиламин, этиламин, диэтиламин, пропиламин, бутиламин, дибутиламин, октиламин, метилэтиламин, дециламин, додеджамин, циклогексиламин, анилин, метиланилин, этиланилин, бутиланилин, циклогексиланилин, толуидины, ксилидины, бензиламин, нафтиламины, аминотетрагидронафталин, аминодекагидронафталин, пиперидин, тетрагидрохинолин, декагидроизохинолин, дигидроиндол, карбазол, этилендиамин, пропилендиамин, тетраметилендиамин, -диэтил-3-аминопропиламин, -бутил-3аминопропиламин, -- амвл-этилендиамин, бензидин, пиперазин, диэтилентриамин и триэтилентетрамин. , -, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , --3--, --3amino--, --- , , , . Также могут быть использованы замещенные амины, такие как амины, содержащие алкоксигруппы, например 3-бутоксипропиламин и дианизидин. , , 3butoxy , . Каталитическую обработку указанных нитрилов карбоновых кислот преимущественно осуществляют в жидкой фазе при температурах от 50°С до 2000°С; однако возможно, хотя и не желательно, работать при еще более низких температурах, например, при комнатной температуре, поскольку используется давление выше атмосферного давления: можно использовать даже температуры выше 200 градусов по Цельсию, например, до примерно 350 градусов по Цельсию. Используемое давление может быть атмосферным давлением, если используются температуры выше примерно 50 градусов по Цельсию, но предпочтительно оно должно быть на 70 градусов выше атмосферного давления, например, на 20 градусов, обычно выше 30 атмосфер. Использование очень высоких давлений, как, например, до к атмосфере и даже моли особенно ценен при использовании низких температур. 50 ' 2000 ; , , , : 200 , 350 , 50 " , 70 , 20 30 , 75 . В качестве катализатора гидрогенизации можно использовать водород или водород в смеси с другими газами или парами, такими как азот, окись углерода или углеводороды. Обработку можно проводить с добавлением растворителей. В качестве катализаторов можно использовать любое вещество, способствующее гидрированию 85. используемые, например, никель, кобальт, медь и катализаторы, содержащие указанные металлы и, при желании, активирующие добавки; катализаторы могут быть осаждены на носителях, таких как активный 90 уголь, силикагель, пемза или отбеливающая земля. Могут также использоваться смешанные катализаторы гидроенирования. Особенно подходящими являются те неактивированные или активированные катализаторы, которые оказались полезными 95 при каталитическом восстановлении жирных кислот. и их производных в соответствующие спирты (см., например, спецификацию Хо 356), а также при каталитической конверсии кислот и их производных 100 в амины (см. , , 80 , , 85 , , , , , ; 90 , , - 95 ( 356,) 100 ( . -мне 21,? - 21,? 1)
Кроме того, также могут быть использованы унифориновые или смешанные никелевые катализаторы, которые можно получить согласно спецификации 2025884. Наиболее ценными являются катализаторы на основе кобальта и меди, которые при желании содержат такие добавки, как трудновосстанавливаемые оксиды металлов. Обычно предпочтительно использовать катализаторы в мелкоизмельченном виде, но подойдут и крупы или 110 штук. 2 2 5,884, 105 , , , 110 . Предпочтительно интенсивно смешивать реагирующие вещества, например, перемешивая или встряхивая, или позволяя жидкому или растворенному исходному материалу стекать по катализатору, или позволяя суспензии катализатора в реакционном материале стекать по подходящим наполнителям, таким как такие как кольца Рашига, алюминиевый гравий и т.п. 120 Амины, получаемые согласно настоящему изобретению, могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов при производстве вспомогательных средств для текстильной и родственных отраслей промышленности или фармацевтических 125 препаратов и т.п. Многие из них сами по себе пригодны. в качестве помощников в текстильной и смежных отраслях. , 115 , 120 125 . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют, как указанное изобретение может быть реализовано на практике, но изобретение не ограничивается этими примерами. Части даны по весу, если не указано иное. 130 439,274 , , . ПРИМЕР 1. 1. части лаури-нитрила и 160 частей диметиламина нагревают в течение примерно 6 ч мин в сосуде высокого давления под давлением водорода 200 атмосфер при температуре 180°С в градусном режиме в присутствии 10 частей восстановленного никелевого катализатора, осажденного на отбельной глине путем фракционной перегонки. из продукта реакции, освобожденного от катализатора, получают 12 частей первичного додециламина и более 90 частей диметилдодециламина. 160 6 - 200 180 ' 10 12 90 . ПРИМЕР 2. 2. Башня высокого давления заполнена кусками основного хромата цинка диаметром от 5 до 10 миллиметров. - 5 10 . Основной хромат цинка нагревают до 400°С и воздух в колонне заменяют азотом. После снижения температуры до 275°С вводят водород под давлением 250 атмосфер. Олеиновый нитрил пропускают в направлении вниз над указанным катализатором и на каждую объемную часть нитрила в колонну вводят около 0,5 объемной части диметиламина (измеренного в жидком состоянии). Продукт реакции непрерывно отводят из сборного сосуда, соединенного с колонной. Таким образом получают смесь аминов. который при обычных температурах является полутвердым и содержит значительные количества диметилолеиламина. Йодное число этой смеси равно 22. Водород, выходящий из аппарата, освобождается от образовавшегося в ходе реакции аммиака и непрореагировавшего диметиламина и вновь вводится в колонну высокого давления. 400 ' 275 250 0 5 ( ) 22 - , -. ПРИМЕР 3. 3. 100 частей лаури-нитрила и 160 частей диметиламина нагревают около 8 часов в автоклаве высокого давления при температуре Цельсия под давлением водорода 200 атмосфер в присутствии 10 частей медно-алюминийоксидного катализатора (содержащего по 10 атомов меди в каждом). атом алюминия) Путем фракционной перегонки продукта реакции, освобожденного от катализатора, получают 110 частей диметилдодециламина, который перегоняется при температуре 1460–150°С под давлением 20 миллиметров и который содержит небольшие количества додециламина. 100 160 8 - 200 10 - ( 10 ) 110 1460 150 20 . ПРИМЕР 4. 4. частей нитрила технической стеали Тиковой кислоты (кипящей от 1900 до 230 С при давлении 20 миллиметров (ртутный манометр)) и 250 частей дибутиламина нагревают около 6 часов при 180 С в автоклаве высокого давления под давлением водорода атмосфер в присутствии 10 частей медно-алюминийоксидного катализатора, содержащего 10 атомных долей меди на каждую атомную долю алюминия. Продукт реакции отделяют от катализатора, освобождают от избытка дибутиламина и подвергают фракционной перегонке в В высоком вакууме 76 частей дибутилстеариламина перегоняют при температуре от 155 до 206 градусов по Цельсию под давлением 1,4 миллиметра (ртутный манометр). Дистиллят содержит небольшие количества первичного стеариламина. ( 1900 230 20 ( )) 250 6 180 - 10 - 10 , 76 155 206 1 4 ( ) . ПРИМЕР 5. 5. частей лаури-нитрила и 400 частей метиланилина нагревают в течение примерно 6 часов при 1800°С в автоклаве высокого давления при давлении водорода 200 атмосфер в присутствии 10 частей катализатора, описанного в примере 4. Катализатор удаляют, избыток метиланилина отгоняют, а 90 оставшуюся часть реакционной смеси подвергают фракционной перегонке в вакууме, при этом помимо 30 частей первичного додециламина добавляют 83 части метилодециланилина (кипение от 1930 до 95–198°С под давлением 0°С). 8 миллиметров (получены ртутные калибры). 400 - 6 1800 85 200 10 4 , 90 , 30 83 ( 1930 95 198 0 8 ( . ПРИМЕР 6. 6. частей лаури-нитрила и 250 частей 3-норм-бутоксипропиламина 100, соответствующего формуле 4 - 01,6- 1 , нагревают около 8 часов при 180°С в автоклаве высокого давления в атмосфере водорода. давление 200 атм в присутствии 105 из 10 частей катализатора, описанного в примере 4. После удаления катализатора и отгонки избытка 3-норм-бутоксипропиламина продукт реакции фракционно перегоняют в вакууме. Кроме 110 частей первичного додециламина - 95 частей. -додецил-3-норм-бутоксипропиламина, соответствующего формуле )419-- 3 -{--,2 25 и кипящего от 174 до 1840°С при 115°С и давлении 1 мм (ртутный манометр). ) получаются. 250 3--- 100 4 - 01,6- 1 8 180 - 200 105 10 4 3-- 110 , 95 --3-- )419-- 3 -{--,2 25 174 1840 115 1 ( ) . ПРИМЕР 7. 7. частей бензилцианида и 160 частей диметиламина нагревают в течение 120 около 8 часов при температуре 1800°С в автоклаве высокого давления под давлением водорода 200 атмосфер в присутствии 10 частей катализатора, описанного в примере 4, путем фракционной 125 перегонки продукта реакции, освобожденного от катализатора, получают 102 части смеси -диметил-бета-фенил-этиламина и бета-флиенил-этиламина, кипящих между 130 439,27 и по Цельсию под давлением 01 7 . нии 'Ллиметры (-иеркуйский калибр). 160 120 8 1800 200 10 4 125 102 ---- -- 130 439,27 - 01 7 ' (- ). частей пропионитрила и ' 9 частей динлетиланлина затвердевают около 6 часов на Керити-раде в автоклаве --- под давлением 200 i_ в присутствии 10 частей -- (;,) 151. Пример 4. ' 9 6 - --- 200 i_ 10 -- - (;,) 151 4. 1 , ион продукта реакции вшей, высвобожденный _Lroni катализатор, имеется 0 ' - ;,' Из смеси .'-;аниэтила ' пи-оли,,-1 эклиамина и пропилен-диаина. - смесь перегоняет ;(-- 40 и -14°С под давлением лю миллиметр-рес (ртутный манометр). 1 , , _Lroni 0 ' - ;,' ."-; ' -,,-1 - - ;(-- 40 -14 ' - ( ). Л Н кл 9. 9. 80 части изобутила и нитрила кислоты и части ди-летиамина нагревают в течение примерно 3 часов при 5 - в ту-иокле, -;- под давлением водорода. 200 альмосфер в присутствии 10 пар катализатора, описанного в примере 11. Продукт реакции отделяют от катализатора и подвергают обратной перегонке, при этом 70 частей смеси диметилил-изо-бутили Клещ и изо-- обнаруживаются при обычном давлении '-, ; и 79' по Цельсию. 80 - : '-"- : 3 5 - -,-;- 200 , 5 10 11 -' 70 - --' -- - ' '-, ; 79 ' . Экс-4_1 ПЛЭ 10. -4 _ 1 10. 183 точки латири-нил-рила и 210 частей коммерческого назначения рассчитаны для в хин 1- - 1 2 и автоклавируются под давлением 0, 1 при 161 Дж. По Цельсию - '(" '-' "-'5 01 -.-( ,-, -. 183 - 210 1 - 1- - 1 2 : 0, 1 161 - '(" '-' "-'5 01 -.-( ,-, -. 1-. реагирует ион провакт , освобождается от и --- -- и подвергается фракционной перегонке 4,5 1 - 110 частей 13 (лодециламировая и 121 часть ( -,7-,, (перегонка тиритли,9 из 1 и 3 -) имеют хвосты. 1-. , - - - -- ' distil4.5 1 - 110 13 ( 121 ( -,7-,, ( ,9 1 3 -) ',-). Образцы были предоставлены в соответствии с разделом 2 (5) правил --, где образцы были разделены на части на 100 -3 из 80 частей и 10 или 20 частей тун тен су 1 р- катализатор , приготовленный в соответствии с - . 2 ( 5) --, - - 100 -3 80 10 20 1 - - . обрабатывали в прессе -11, , - под давлением около 20 -, с -- 270 ,,,,, Как только , это поглощение '11 , закончено, 1 1 - охлаждается, освобождается от ',11 и подвергается фракционной дистилляции; '78 пай, дистиллируется в диапазоне от - -0 11 до 1-15 градусов по Цельсию. -11 ,, ,- ' 20 -, -- 270 ' ,,,,, , '11 , 1 1 - , ',11 '; '78 , - -0 11 1-15 "' ,,,. ., - 70 болей лауринового нитрила нагреваются и , активируемые с помощью (доступно путем производства, - 3 -, ' 7 1 ухо 75 1 , процент хроматики никеля 111 _Olulwe ' (-, , _) в сосуде под давлением под :,-, -111 Около 80 2 в течение примерно 8 часов при 180°С. Продуктом реакции является жидкий цитрат из катализатора; фракционной перегонкой при давлении 14 мм Гдеевии-ниине Б) получают при 85 и 2,5 '9'8' Сеути-раде в количестве 9 _) процентов и при 1-9 мм пресситре - '(,'- ' ) Получается при мощности от 200 до 21 Вт по Цельсию в количестве 55 процентов от теоретического выхода плитки 90 : И . ., - 70 ( , - 3 -, ' 7 1 75 1 , 111 _Olulwe ' (-, , _) :,-, -111 80 2 8 1801 -;,, ,:)-' ; 14 - ) 85 2, 5 '9 '8 ' - 9 _) 1-9 -'(,'- ' ) 200 21 - 55 90 : . части лауринового мирта, 170 частей пипеидина и 10 частей катализатора, использованного при приготовлении образцов В-С, нагревают в течение примерно 8 часов при температуре 95°С в вакуумном сосуде под давлением водорода 2-00 атмосфер. 170 - 10 8 95 ' - 2-00 . -"иак-тиоальная перегонка при 14 мм. -" - ' 14 . Давление смеси -действия освобождает от инея катализатор, долецил-, мин (образец 100 получен ) до '' '-'' количества процентов и -: (,Пример ) при температуре от 161 до -5 градусов по Цельсию при всем значении 33 процентов от -1,11 теоретического выхода 105 11 : - , -, ( 100 ) '' '-'' -: (, ) 161 -5 33 -1,11 105 11 : части лауриновой кислоты, нитрила, 150 частей диэтилового эфира или 10 частей катализатора, используемого при приготовлении образцов и , нагревают примерно до 8 Луи при 180 110° в гидро- в пресс-шине из 2' W_ ,. Продукт освобождают от катализатора , подвергают фракционному дисдифференцированию в -, и 6 частях -' от 120' до 1 15' - (' давление 22 миллиметра; 11 сказал' (',-', ,' )- равные части -',- и (-:-. , , 150 - 1 - 10 , , 8 180 110 - - - 2 'W_ , - -, 6 -' ' 120 ' 1 15 ' - (' 22 -; 11 ' (',-', ,' )- -',- (-:-. 190 . В качестве лауриновой кислоты 80 частей ниэтилвинилхлорида и 10 частей катализатора, использованного при приготовлении образцов и , представляют собой леит (1) в течение примерно 8 часов при 70°С. тде;-это напорный сосуд под давлением 12,5 ливи-Троеи в 200 атиосфер. 190 , 80 10 ', - ,( 8 70 ' ,,;- : 12,5 - 200 . один продукт реакции освобождают от .',-) и подвергают фракционному диспергированию в вакууме, 93 части смеси додециламина и метилдодек-ламина 130 1 1 1 1 439 274 (кипение от 120 до 150 градусов по Цельсию под давлением 20 миллиметров). .',-) -' , 93 - 130 1 1 1 1 439,274 ( 120 150 20 ) . ОБРАЗЕЦ Х. . 100 частей этиленциангидрина, 100 частей метанола и 320 частей диметиламина нагревают в течение примерно 8 часов во вращающемся автоклаве под давлением водорода 100 атмосфер при 50°С в присутствии 10 частей катализатора, описанного в образцах В и С. После После удаления катализатора и растворителя продукт реакции подвергают фракционной перегонке в вакууме. 100 , 100 320 8 100 50 10 . Таким образом, с хорошим выходом получают -диметил-3-гидрокси-норм-пропиламин (кипящий от 68 до 70 градусов по Цельсию под давлением 24 мм ртутного столба), содержащий лишь небольшие количества 3-гидрокси-норм-пропиламина. --3- ( 68 70 24 ) 3---- . СЭМ Пр ЛЕ И. . части нитрила олеиновой кислоты и 240 частей метиламина нагревают в течение примерно 8 часов во вращающемся автоклаве под давлением водорода 100 атмосфер при температуре 110°С в присутствии 20 частей катализатора, описанного в примере 1, путем фракционной перегонки в вакууме. Продукт реакции, освобожденный от катализатора, получают 96 частей смеси примерно равных количеств метилолеиламина и олеиламина (кипящего от 180 до 198 градусов по Цельсию под давлением 11 миллиметров ртутного столба), причем указанная смесь имеет йодное число 73. 240 - 8 100 110 20 1 96 ( 180 198 11 ) , 73. Теперь подробно описав и выяснив сущность моего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, я заявляю, что то, что я 40 , 40
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:06:42
: GB439274A-">
: :

439275-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439275A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 3 апреля 1934 г. ( ): 3, 1934. Дата подачи заявления (в Великобритании): 2 апреля 1935 г. ( ): 2, 1935. 439,275 № 10191/35. 439,275 10191/35. 07 Полная спецификация принята: 3 декабря 1935 г. 07 : 3, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в обработке резины или в связи с ней Мы, 195, , Нью-Йорк, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки. Правопреемники АРЧИ РИД Крмп, 170, Лексингтон Авеню, Вествуд, округ Берген, Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, гражданин Соединенных Штатов Америки, настоящим заявляют о характере этого изобретения и о том, каким образом оно применяется. должно быть выполнено, конкретно описано и установлено в следующем утверждении: , 195, , , , , , , , 170, , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к способам обработки резины с целью получения очищенной резины, пригодной для изоляции подводных кабелей при смешивании с другими веществами или при использовании отдельно в вулканизированной форме и для других аналогичных целей. , . Было предложено обрабатывать латекс каучука, консервированный аммиаком, избытком воды под давлением пара около пятидесяти фунтов на квадратный дюйм более или менее, а затем коагулировать каучук уксусной кислотой и тщательно промывать коагулят с целью получения вещества. подходит для использования в качестве компонента высококачественной изоляции подводного кабеля с превосходными электрическими и механическими свойствами. . Было также предложено обрабатывать листовую резину избыточным количеством воды под давлением пара около пятидесяти фунтов, более или менее, в течение значительного количества часов с целью получения продукта, который после промывки имел бы аналогичные свойства. , , . Кроме того, предлагается обрабатывать листовую резину или латекс едкими щелочами, причем доля щелочи составляет менее 2 процентов от общего объема обрабатываемого материала в случае латекса и около 2 процентов от количества вода, используемая в случае листовой резины. , , 2 2 . Это было предложено в спецификации № 9686 от 1910 г. для удаления смолистых и белковых веществ из резины путем воздействия на резину растворителя или щелочного вещества (упоминается аммиак) или того и другого. В ТУ № 13570 от 1909 г. цена 11-л указана. предложил, кроме обработки резины растворителем смолы, обработать ее щелочным веществом (упоминается аммиак). 9686 1910 ( ), 13570 1909 11- , , ( ). В случае обработки латекса водой 60 сразу становится очевидным, что латекс менее доступен, чем коммерческий каучук, из-за затрат на его хранение и транспортировку. Хотя иногда он доступен в значительных количествах, его не так легко 65 получить в больших количествах, как сам по себе является товарным каучуком. При обработке листовой резины водой продукт, как правило, несколько уступает продукту, полученному при обработке латекса, особенно в отношении его механических свойств. удаление последних следов щелочи и, в случае с самой лучшей изоляцией подводного кабеля, совершенно необходимо, чтобы это было сделано. 60 65 , 70 75 . В соответствии с настоящим изобретением сырой каучук в листовой форме очищают, депротеинизируют и улучшают его водоэлектроизоляционные свойства при температуре ниже 80°С путем обработки под давлением при температуре от 110°С концентрированным раствором гидроксида аммония, содержащим не менее 85, чем 15 % аммиака. , , 80 , 110 ' 85 15 % . При осуществлении способа предпочтительным способом тонкий светлый плантационный креп сворачивают в свободный рулон или стопку и накрывают в содержащем сосуде или в автоклаве концентрированным гидроксидом аммония, примерно в три раза превышающим его вес. предпочтительно изготовлен из некоррозионного материала, такого как коммерческая нержавеющая сталь марки 95. Затем материал обрабатывают в автоклаве или сосуд, содержащий материал, помещают в автоклав. Температуру повышают примерно до 300 (приблизительно 150 ), 100 что соответствует давлению пара около пятидесяти фунтов на квадратный дюйм в течение примерно двух часов, после чего обработанную резину удаляют и промывают, а аммиак удаляют перегонкой с водяным паром. Концентрированный раствор гидроксида аммония предпочтительно имеет удельный вес примерно от 0,894 до 25°С и содержит от 28 до 29 процентов 3. Его следует отличать от небольшого количества 110 439 275 аммиака, используемого в предыдущих процессах обработки латекса, который представляет собой лишь то количество, которое обычно используется для консервации латекса, т. е. около 1 процента. Это относительно высокая концентрация Считается, что используемый раствор аммиака делает этот процесс полностью отличным от применявшихся ранее процессов, в которых латекс, консервированный примерно с 1 процентом аммиака, разбавляется примерно четырьмя-пятью частями воды, а затем обрабатывается под давлением пара, поскольку в этих случаях концентрация аммиака в растворе настолько мала, что считается, что она не играет какой-либо важной роли в реакциях, протекающих во время лечения. 90 , , 95 300 ( 150 ), 100 105 0.894 25 28 29 3 110 439,275 , , 1 1 . Считается, что настоящий процесс весьма эффективен при превращении белковых компонентов каучука в легко удаляемые вещества, поскольку анализы показывают, что 90 процентов или более азота удаляется из каучука и, кроме того, раствор аммиака, используемый в процессе , после того как каучук был обработан и удален из него, дает очень определенную белковую реакцию при исследовании обычно используемыми методами тестирования. 90 , , , . Резиновое изделие, полученное настоящим способом, имеет электрические свойства, гораздо более подходящие для использования в качестве изоляции после длительного погружения в морскую воду, чем аналогичный необработанный каучук. Он также более стабилен и, следовательно, более полезен в качестве высококачественной изоляции глубоководного кабеля. . Свойства каучука, обработанного согласно изобретению, можно определить из следующих испытаний. Были приготовлены образцы креп-каучука, обработанного в течение двух часов при температуре около 110°С в концентрированном растворе гидроксида аммония; другие образцы были обработаны аналогичным образом при 1500° в течение примерно двух часов, а другие образцы вообще не обрабатывались. Для каждого из этих образцов были изготовлены тестовые листы. Все эти тестовые листы были изготовлены путем смешивания ста частей каучука и одной части оксида цинка, трех четвертей части. серы, одна часть материала, известного под зарегистрированной торговой маркой «Тионекс» (тетраметилтиураммоносульфид), одна пятая часть ускорителя (дифенилгуанидин) и две части антиоксиданта (фенолальфа-н-афтиламнин). Эти листы были затем вулканизированы при температуре 258 (125 . : 110 ; 1500 , , " " ( -), - (-) - (- ) 258 ( 125 . приблизительно) Было обнаружено, что листы, изготовленные из резины, обработанной концентрированным раствором аммиака, отверждались или вулканизировались быстрее, чем листы, изготовленные из необработанной резины, и, следовательно, они отверждались только двадцать пять минут, тогда как для необработанной резины требовалось тридцать пять минут. что листы, изготовленные из обработанной резины, имели несколько более высокую прочность на разрыв и несколько большее удлинение, чем листы, изготовленные из необработанной резины. Затем листы погружали в 3,5-процентный раствор 70-хлорида натрия и хранили в темноте при комнатной температуре. Через 35 и 118 дней погружения их извлекали и проверяли их электрические свойства при 2000 циклов в секунду. Было обнаружено 75, что диэлектрические проницаемости обработанных и необработанных материалов вначале были практически одинаковыми, но после 35 и 118 дней соответственно диэлектрическая проницаемость материала, обработанного 80 при более высокой из двух указанных температур, увеличилась менее чем на 2 процента после 118 дней, и все это увеличение произошло в течение первых 35 дней. обе температуры увеличились менее чем на 5 процентов, практически все это произошло в первые 35 дней, тогда как диэлектрическая проницаемость необработанного материала увеличилась на 90,16 процентов. ) - 3 5 70 35 118 2000 75 35 118 , , 80 2 118 35 85 5 , 35 , 90 16 . Увеличение удельной проводимости материала, обработанного при более высокой из двух температур, более низкой из двух температур и необработанных 95 материалов по истечении 118 дней составило 17,4 процента, 19,1 процента и 57,8 процента соответственно. .