ByGaziza&Alyona
Спекторметры:
Волнодисперсионный
– наиболее точный (0,001-0,0001). Последовательный
анализ спектра. Делается дольше, но
подробнее.
Энергодисперсионный
– не такой точный (0,1-1). Анализирует
одновременно весь возбуждаемый спектр.
Производительность ЛУЧШЕ.
ХИМ СОСТАВ определяют (по увлечению точности) 1 Метод спектроскопии 2 энергодисперсионный (0,1-1) 3 волнодисперсионный (0,01-0,001) 4 Масс-спектрометрия (0,0001..) (чаще всего им) 5 Люминесценция
Классификация термических методов: - Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) - измеряется разница мощностей на образце и на эталоне. - Термогравиметрия (ТГА) - смотрим изменение массы или температуры. - Термомеханический анализ (ТМА) - Диэлектрический анализ (DEA)
Масс-спекторммерия - метод измерения отношения массы ионов к их заряду.
Рамановская спектроскопия - изучает молекулярную структуру и фазовые переходы. (Является колебательной спекторскопией) EBSD - диагностика распределения фаз. Дифракция отраженных электронов. Ориентация зерен кристалла по отношению к осям. Вторичные электроны - рельеф. Отраженные - фазовый контраст, который зависит от среднего атомного номера. Чем он больше, тем больше белых. Спектральные методы: -эмиссионные -абсорбционные -видимые -инфракрасные +Масс-спектрометрия Итог: в виде спектра распределение интенсивности электро-магнитного излучения по частям и по длинам волн.
Микроскопы: Оптический - до 2000 Электронный (растровый) - 3-150.000 Эмпирическая формула - добыта на практике (например, электронным микроскопом). Теоретическая - в учебнике. Отличаются ВИДОМ АБСТРАГИРОВАНИЯ. Методы расчета формул: - По оксидам - По количеству атомов - катионный - анионный
СТРУКТУРА - многоуровневое понятие - тип кристаллической решетки / совокупность установленных связей частей объекта.
Когда стоит рассчитывать на минал (условные молекулы, смесь которых в определённых пропорциях составляет минерал.): Крайние члены изоморфного ряда.
Кислород
и Углерод не определяется в минералах.
ЕСЛИ
В КВАРЦЕ ВОДА
-
используем термический метод (нагреем)
и рамановскую спектроскопию.
Подготовка
пробы в растровой микроскопии:
-
протираем спиртом
-
напыляем образец углеродом
Калориметр
-
используется для определения удельной
теплоемкости, теплоты плавления или
испарения и теплоты реакций. ТАМ
ТЕМПЕРАТУРА ОТ ВРЕМЕНИ.
Виды
прибора: 1компенсаторный 2теплового
потока. Отличаются: разный диапазон;
разная точность; режим нагрева.
За
счет чего изменяется масса ПРИ НАГРЕВАНИИ?
За счет испарения.
Уравнение
Вульфа-Брэггов:
n – порядок дифракционного максимума;
- длина волны;
d – межплоскостное расстояние;
- угол дифракции
Уравнение
Вульфа-Брэгга.
Рентгеноструктцурный
- при известной длине волны можно
определить межпланетные расстояния и
положение плоскостей.
Рентгенолфлуорисцентный
- при известном межпласкостном расстоянии
определить длину волны.
Каким
методом можно доказать у крайних членов
изоморфного ряда один и тот же тип
решетки?
Рентгеноструктурным.
Квадрупольный анализатор служит для разделения ионов по их соотношению массы к заряду (масс-фильтрация).
Почему возникает люминесценция? Из-за дефектов: на атомарном уровне - появление вакансий (отсутствие атомов), "дырка" (отсутствие в атоме электоронов), экситон(электрон + дырка), ПРИМЕСНЫЙ АТОМ ТОЖЕ ДЕФЕКТ. Эти дефекты очень мелкие.
Для чего служит дифракция обратно рассеянных электронов? Для фазового контраста и кристаллографической ориентации фаз.
Оболочки - K L M N О.
Степени свободы - колебательные спектры.
На примере SiO2 между Si и О и двумя атомами О Можно определить угол между кислородами(О-Si-O)
Размер в Груше возбуждения области вторичных электронов – 1-2 микрометра.
Приставки:
Какими приставками можно определить хим состав? Энергодисп и волнодисп.
Приставка для катодолюминесценции – для нахождения примесей.
Можно ли повышать или понижать напряжение? Сильно нельзя, электроны не смогут выбить электроны из анода.
Заряд будет скапливаться на поверхности, если материал-диэлектрик? Нужно подготовить поверхность, напыляем углеродом. Углерод определять некорректно.
Какие образцы нужно готовить на масс спектрометрию, электрон, рентгенофаз?Как разрезать образец, что делать с ним? Какую-то часть отдадим на масс спектрометрию: делается раствор, обратно не получим. На рентгеноструктурный нужно измельчить в однородную массу, порошок(отбор монофракций) На электронную микроскопию: нужно сделать шлифы(шлиф- толстая пластинка)
Постулаты Бора:
I. В атоме существуют стационарные квантовые состояния, не изменяющиеся с течением времени без внешнего воздействия. В этих состояниях атом не излучает, но движется с ускорением. Каждому стационарному состоянию соответствует определённая энергия атома (Еn) и стационарная орбита.
II. При переходе атома из стационарного состояния с большей энергией Ек в другое стац. сост. с меньшей Еn происходит излучение или поглощение квант энергии.
Достоинства лазерной десорбции: Возможность анализа крупных молекул Мягкая ионизация Возможность анализа загрязнённых примесями образцов Недостатки: Малоинформативный спектр Долгая пробоподготовка