КР_Синяк

1. Оборудование для молекулярно-лучевой эпитаксии.

Молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ) - это метод эпитаксии для тонкопленочного осаждения монокристаллов. МЛЭ широко используется в производстве полупроводниковых приборов, включая транзисторы, и считается одним из фундаментальных инструментов для развития нанотехнологий. МЛЭ используется для изготовления диодов и МОПтранзисторов (MOS полевых транзисторов) на микроволновых частотах, а также для изготовления лазеров, используемых для считывания оптических дисков (таких как CD и DVD). [1]

Этот метод стал быстро развиваться благодаря разработкам уникальных приборов микро-, нано- и оптоэлектроники на структурах со сверхрешетками, квантовыми ямами и квантовыми точками, принцип действия которых (в отличие от традиционных приборов микроэлектроники) основан на волновой природе электрона. Это, в первую очередь, полупроводниковые лазеры и чувствительные фотодетекторы с квантовыми ямами, сверхрешетками и квантовыми точками в активной области, транзисторы с высокой подвижностью электронов в канале, нанотранзисторы, туннельнорезонансные диоды, оптооэлектронные приборы и т.п. В настоящее время дополнительный импульс как исследовательским, так и технологическим работам по молекулярно-лучевой эпитаксии придают идеи и перспективы создания элементной базы для квантовых компьютеров. Параллельно и так же интенсивно развивается научное приборостроение в этой области вакуумной техники и аналитического оборудования.

Молекулярно-лучевая эпитаксия представляет собой усовершенствованную разновидность методики термического напыления в условиях сверхвысокого вакуума.

Потоки атомов (или молекул) необходимых элементов направляются на нагретую монокристаллическую подложку в сверхвысоком вакууме и осаждаются там с образованием тонкой пленки требуемого состава. Как только атомы примеси окажутся на поверхности подложки, они движутся в результате диффузии, пока не достигнут термодинамически выгодного расположения на подложке. Высокая температура способствует быстрой миграции атомов по поверхности, в результате чего они занимают строго определенные положения, ориентированные относительно подложки - происходит эпитаксиальный рост кристаллической пленки.

Основным блоком системы МЛЭ является ростовая камера, в которой потоки атомов или молекул образуются за счет испарения жидких или сублимации твердых материалов из эффузионных ячеек (эффузия – медленное истечение газов через малые отверстия). Эффузионная ячейка представляет собой цилиндрический либо конический тигель диаметром 1 – 2 см и длиной 5 – 10 см. На выходе ячейка имеет круглое отверстие – диафрагму диаметром

5 – 8 мм.

Схематическое изображение основных узлов установки МЛЭ приведено на рисунке 1.1. В одной ростовой камере может располагаться несколько испарителей, каждый из которых предназначен для нанесения одного вещества. Количество эффузионных ячеек зависит от состава пленки и наличия легирующих примесей. Для выращивания элементарных полупроводников (Si, Gе) требуется один источник основного материала и источники легирующей примеси n- и р-типа. В случае сложных полупроводников (двойных, тройных соединений) требуется отдельный источник для испарения каждого компонента пленки. Температура эффузионной ячейки определяет величину потока частиц, поступающих на подложку, и тщательно контролируется. Она подбирается таким образом, чтобы давление паров испаряемых материалов было достаточным для формирования соответствующих молекулярных пучков. Ячейки располагаются так, чтобы максимумы распределений интенсивности пучков пересекались на подложке. Управление составом основного материала и легирующих примесей осуществляется с помощью заслонок, перекрывающих тот или иной поток. Использование этих заслонок позволяет резко прерывать или возобновлять попадание любого из молекулярных пучков на подложку. Если в ходе выращивания структуры требуется резко менять концентрацию одной и той же примеси, то используют несколько источников этой примеси при разной температуре эффузионной ячейки. Однородность состава пленки по площади и ее кристаллическая структура определяются однородностью молекулярных пучков. В некоторых случаях для повышения однородности подложка с растущей пленкой постоянно вращается.

Наиболее важная для технологического процесса область ростовой камеры находится между эффузионными ячейками и подложкой (см. рисунок 1.2). Эту область можно разделить на три зоны, которые обозначены на рисунке цифрами I, II и III. Зона I – зона генерации молекулярных пучков, в этой зоне молекулярные пучки, формируемые каждой из эффузионных ячеек, не пересекаются и не влияют друг на друга. Во второй зоне (зона II – зона смешения испаряемых элементов) молекулярные пучки пересекаются и происходит перемешивание различных компонент.

О физических процессах, происходящих в этой зоне известно в настоящее время очень мало. В непосредственной близости от поверхности подложки располагается зона III – зона кристаллизации. В этой зоне происходит эпитаксиальный рост в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии.

Рисунок 1.1 – Схема установки МЛЭ

1 – держатель образца c нагревателем; 2 – образец; 3 – массспектрометр; 4 – эффузионные ячейки; 5 – заслонки; 6 – манипулятор; 7 – электронная пушка ДОБЭ; 8 – люминесцентный экран

Система МЛЭ должна находиться всегда под высоким давлением. При разгерметизации камера наполняется загрязнениями. Чем меньше система будет возвращаться к атмосферному давлению, тем эффективней будут происходить в ней процессы выращивания. Современные системы состоят из двух камер: загрузки подложек и выращивания. При загрузке подложек камера роста остается в сверхвысоком вакууме. Так же можно выделить дополнительную секцию для эффузионных ячеек. Это позволить наполнять их без разгерметизации камеры роста. Ростовые камеры современных технологических комплексов МЛЭ оборудованы, как правило, квадрупольным масс-спектрометром для анализа остаточной атмосферы в камере и контроля элементного состава на всем технологическом процессе. Для контроля структуры и морфологии формируемых эпитаксиальных структур в камере роста располагается также дифрактометр отраженных быстрых электронов. Часто ростовые камеры или в многокамерных комплексах МЛЭ в камере для подготовки и анализа подложек и эпитаксиальных структур располагаются электронная пушка с энергоанализатором вторичных электронов и ионная пушка для очистки подложек ионным травлением и послойного анализа состава эпитаксиальных структур. Так же для исследования гладкости поверхности используют метод эллипсометрии. Возможность контроля

непосредственно в процессе выращивания – одно из значительных преимуществ МЛЭ. В настоящее время большинство установок для МЛЭ состоят из автоматизированных модулей, которые подразделяются на технологические и вспомогательные. Технологические модули предназначены для проведения определенного технологического процесса – очистки подложек, осаждения пленок, анализа формируемых структур и т.д. Вспомогательными являются, например, модуль загрузки-выгрузки, модуль предварительной откачки и обезгаживания вакуумных камер и др. Входящиев состав комплекса МЛЭ модули соединяются между собой шлюзовыми устройствами и системой перемещения подложек и образцов из одного модуля к другой без нарушения вакуума (см. рисунок 1.2).

Рисунок 1.2 – Схема установки МЛЭ

Метод молекулярно-лучевой эпитаксии находится в ряде перспективных технологий выращивания тонких пленок и многослойных структур. Сверхвысокий вакуум позволяет выращивать очень качественные бездефектные тонкие пленки. Вакуум исключает загрязнения в камере роста, а также увеличивает свободный пробег атомов, что позволяет значительно увеличить качество выращиваемых пленок. Низкая температура процесса уменьшает диффузию атомов и молекул из прилегающих материалов. Конструкция эффузионных ячеек позволяет использовать практически любые материалы для испарения и осаждения на подложку. Так же эти ячейки дают возможность резкого прерывания и возобновления поступления потоков атомов и молекул выращиваемого материала, что позволяет создавать резкие границы структур между слоями.

Однако существует ряд недостатков, которые не позволяют методу МЛЭ быть принятым для массового изготовления гетероструктур. Сверхвысокий вакуум способствует высокому качеству роста тонких пленок, однако сложность установки определяет высокую энергоемкость и дороговизну эксплуатации. Так же большой проблемой является скорость роста пленок. Но исследования не стоят на месте, и, возможно, уже в скором будущем будут решены основные проблемы применения МЛЭ для широкого производства совершенных гетероструктур. [2]

2. Времяпролетный масс-спектрометр.

Времяпролетная масс-спектрометрия (TOFMS) – это метод массспектрометрии, в котором отношение массы к заряду иона определяется путем измерения времени пролета. Ионы ускоряются электрическим полем известной напряженности. В результате такого ускорения ион обладает той же кинетической энергией, что и любой другой ион с тем же зарядом. Скорость иона зависит от отношения массы к заряду (более тяжелые ионы с тем же зарядом развивают меньшие скорости, хотя ионы с более высоким зарядом также увеличивают скорость). Измеряется время, которое впоследствии требуется иону, чтобы достичь детектора на известном расстоянии. Это время будет зависеть от скорости иона и, следовательно, является мерой отношения его массы к заряду. Исходя из этого соотношения и известных экспериментальных параметров, можно идентифицировать ион.

Рисунок 2.1 – Времяпролетный масс-спектрометр.

Времяпролетный масс-спектрометр - состоит из импульсного источника ионов, пространства дрейфа, в конце которого последовательно установлены два плоских сетчатых конденсатора с тормозящими электрическими полями, и детектора, содержит второе дрейфовое пространство, образованное разнесенными вдоль оси прибора общими электродами плоских сетчатых

конденсаторов, при этом второе дрейфовое пространство имеет тормозящий по отношению к первому дрейфовому пространству потенциал.

Принцип работы времяпролетного масс-спектрометра:

Для начала рассмотрим принцип действия времяпролётного массспектрометра. Он основан на том, что при движении ионизированных молекул газа в бесполевом пространстве происходит их разделение на пакеты близких по отношению массы к заряду ионов. Общая схема времяпролетного массспектрометра представлена на рисунке 2.

Рисунок 2.2 – Схема времяпролетного масс-спектрометра

В ионном источнике (1) осуществляется ионизация молекул газа пучком электронов с энергией ~ 100 эВ. Для получения электронов используется прямонакальный катод – вольфрамовая нить (1 a). С помощью подачи импульса напряжения на электрод ионного источника, ионы выталкиваются в бесполевое пространство (2) камеры анализатора масс-спектрометра. По мере прохождения бесполевого пространства ионы разделяются и в виде отдельных пучков (пакетов) поступают на детектор (3), на выходе которого регистрируются импульсы тока (масс-спектр). Пики масс-спектра подвергаются соответствующей обработке, позволяющей получать данные о составе газовой пробы.

Таким образом, на детектор поступают последовательно пакеты с возрастающим отношением Мi/е. Однако длительность пакета ионов одного сорта (с данным отношением Мi/е) при движении в бесполевом пространстве непостоянна вследствие разброса энергии ионов, выходящих из источника масс-анализатора. Поэтому при движении в бесполевом пространстве ионы пакета одного сорта вначале группируются, так как более быстрые, но вышедшие позже из источника ионы догоняют более медленных, но вышедших раньше ионов, а затем расходятся, так как более быстрые начинают

убегать (см. рисунок 2.2). Плоскость, в которой длительность ионного пакета минимальна, называется плоскостью пространственно-временной фокусировки (плоскость ПВФ). В этой плоскости масс-анализатор имеет максимальную разрешающую способность. При сильном «размытии» ионного пакета происходит слияние его с соседними по сорту ионными пакетами, что уменьшает возможности масс-анализатора по анализу газовых компонент исследуемого газа. [3]

Уникальное преимущество времяпролётного масс-спектрометра – скорость, с которой записывается спектр исследуемого вещества. Полный масс-спектр регистрируется за несколько микросекунд. Таким образом, можно изучать, как меняются относительные интенсивности различных ионов при быстрых изменениях молекулярных взаимодействий в источнике. Можно, например, определять потенциалы появления и быстро определять радикалы путем измерения спектров в зависимости от легко контролируемой энергии, формирующей ионы электронного пучка. Для этого важна не только скорость отклика, но и существование бесполевого пространства в источнике ионов во время ионизации.

Вторая особенность времяпролётных масс-спектрометров заключается в том, что можно записывать весь масс-спектр в течение каждого ускоряющего импульса. Например, масс-спектрометр МС-500 регистрирует до 10000 спектров в секунду. Это позволяет точно измерять относительные интенсивности ионов, даже если условия в источнике меняются непредсказуемо, конечно, при условии, что изменения оказывают одинаковое влияние на все массы. В случае масс-спектрометров другого типа требуются достаточно серьезные ухищрения, чтобы исключать изменения в источнике. Времяпролётные масс-спектрометры используется для точного определения массовых соотношений, поскольку измерения проводятся для каждого ускоряющего импульса и обладают практически неограниченным диапазоном измеряемых масс и отсутствием дискриминации по массам.

Третье важное преимущество времяпролётных масс-спектрометров состоит в том, что их точность больше зависит от электрических цепей, нежели от точности механического изготовления и от получения высокооднородных и стабильных магнитных полей. Отсутствие зависимости от строгих геометрических параметров упрощает конструкцию. Отсутствие необходимости в магнитном поле снимает ограничения по минимизации размеров и строгом соблюдении формы электродов, потенциалы на которых, становятся чувствительны к случайным электрическим полям, вызываемыми загрязнениями или корродированием.

Несмотря на то, что во времяпролётных масс-спектрометрах процесс формирования ионов непродолжителен, обычно не более 0,25 -0,5 микросекунды, ионные токи по интенсивности, не ниже, чем те, которые получаются с помощью обычного магнитно-отклоняющегося массспектрометра.

Обычный масс-спектрометр, работающий с быстрой сканирующей системой, обычно регистрирует один пик за заданное время. Пучки ионов других масс адсорбируются на стенках и теряются. В случае времяпролётного масс-спектрометра, записываются пики масс всех сформированных ионов и теряются только те случайные ионы, которые возникают в источнике под теми углами, под которыми они не попадают в детектор. [4]

3. Ловушки для диффузионных насосов.

Диффузионный насосы предназначены для обеспечения высокого и сверхвысокого вакуума, т.е. при давлений 10−3÷10−7мм.рт. ст. Диффузионные насосы применяются совместно с механическими вакуумными насосами с масляным уплотнением. Для запуска и нормальной работы диффузионного насоса необходимо создать на его выходе предварительное разрежение 10–2 мм.рт. ст., что обеспечивается форвакуумным насосом. Схема устройства паромасляного диффузионного насоса, наиболее распространенного в настоящее время, показана на рисунке 3.1. [5]

Рисунок 3.1 – Схема диффузионного насоса

Работа вакуумных насосов может сопровождаться рядом нежелательных явлений:

−проникновением паров рабочей жидкости из насоса в откачиваемый объем;

−загрязнением насоса откачиваемыми веществами с высоким давлением насыщенных паров;