Министерство образования Республики Беларусь
Учреждение образования
БелорусскиЙ государственный университет
информатики и радиоэлектроники
Факультет заочного обучения
Кафедра электронной техники и технологии
КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА
по дисциплине
«Диагностика и управление технологическими системами»
Выполнил: студент гр. 790241
________________ Дашкевич А. А.
Проверил: профессор каф. ЭТТ
_________________ Василевич В. П.
Минск 2021
Содержание
ВВЕДЕНИЕ 3
1 ВОПРОС №1 «Хроматографические методы анализа» 4
2 ВОПРОС №2 «Виды и методы статистического регулирования качества технологических процессов» 10
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 16
Введение
Непрерывное совершенствование и развитие техники характеризуется широким использованием различных технических систем во всех сферах управления и промышленного производства. Выполняемые современными техническими системами функции весьма сложны, а решаемые задачи чрезвычайно ответственны. Поэтому важно, чтобы конструктор и технолог могли оценивать уровень надежности различных проектов прежде, чем сделать окончательный выбор. Качество этой оценки формируется в процессе решения конкретных задач по всем разделам теории надежности технических систем.
1 Вопрос №1 «Хроматографические методы анализа»
Абсолютное большинство веществ живой и неживой природы и синтетических веществ, используемых в производстве, представляют собой не индивидуальные химические соединения, а сложные многокомпонентные смеси веществ. В процессе получения готовой продукции чаще всего состав исходного сырья изменяется: в результате технологических воздействий некоторые компоненты частично или полностью исчезают, появляются новые вещества.
Хроматография (от греч. chroma, chromatos - цвет, краска), физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной (элюент), протекающей через неподвижную. Хроматографический анализ является критерием однородности вещества: если каким-либо хроматографическим способом анализируемое вещество не разделилось, то его считают однородным (без примесей).
Принципиальным отличием хроматографических методов от других физико-химических методов анализа является возможность разделения близких по свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси можно идентифицировать (установить природу) и количественно определять (массу, концентрацию) любыми химическими, физическими и физико-химическими методами.
Хроматография широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.
В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.
Основные достоинства хроматографического анализа:
экспрессность; высокая эффективность; возможность автоматизации и получение объективной информации;
сочетание с другими физико-химическими методами;
широкий интервал концентраций соединений;
возможность изучения физико-химических свойств соединений;
осуществление проведения качественного и количественного анализа;
применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.
Хроматография впервые была введена в аналитическую практику русским ботаником М.С. Цветом. В первых же работах с помощью этого метода М.С. Цвет установил, что считавшийся однородным зеленый пигмент растений хлорофилл на самом деле состоит из нескольких веществ. При пропускании экстракта зеленого листа через колонку, заполненную порошком мела, и промывании петролейным эфиром он получил несколько окрашенных зон, что несомненно говорило о наличии в экстракте нескольких веществ. Впоследствии это было подтверждено другими исследователями. Этот метод он назвал хроматографией, хотя сам же указал на возможность разделения и бесцветных веществ.
Вещество подвижной фазы непрерывно вступает в контакт с новыми участками адсорбента и частью адсорбируется, а адсорбированное вещество контактирует со свежими порциями подвижной фазы и частично десорбируется.
Таким образом, создателю хроматографического метода был известен один механизм взаимодействия разделяемых веществ с материалом колонки – молекулярная адсорбция.
М.С. Цвет сформулировал закон, который назвал законом адсорбционного замещения:
Вещества, растворенные в определенной жидкости, образуют определенный адсорбционный ряд А, В, С,…, выражающий относительное адсорбционное сродство его членов к адсорбенту. Каждый из членов адсорбционного ряда, обладая большим адсорбционным сродством, чем последующий, вытесняет его из соединения и в свою очередь вытесняется предыдущим.
Таким образом, основным условием для осуществления хроматографического процесса – процесса разделения веществ на колонке – М.С. Цвет считал различие в адсорбируемости.
В современной хроматографии для разделения веществ кроме молекулярной адсорбции используют и другие физико-химические явления. Имеется несколько классификаций, основанных на различных принципах. Общепринятыми являются следующие.
В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии - адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.
Адсорбционная хроматография основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твёрдое тело с развитой поверхностью); распределительная хроматография - на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесённая на твёрдый макропористый носитель) и элюенте; ионообменная хроматография - на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой (ионитом) и компонентами разделяемой смеси; эксклюзионная (молекулярно-ситовая) хроматография - на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу (высокопористый неионогенный гель). Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.
Следует подчеркнуть, что классификация хроматографических методов по механизму разделения весьма условна: часто процесс разделения протекает сразу по нескольким механизмам.
В соответствии с агрегатным состоянием элюента различают:
газовую хроматографию ГХ (GC)
жидкостную хроматографию ВЭЖХ (HPLC).
Газовая хроматография - метод разделения летучих соединений.
Поскольку в процессе разделения анализируемые вещества должны находиться в газообразном состоянии, что достигается в большинстве случаев путем подъема температуры до соответствующего уровня, газовой хроматографией могут быть проанализированы газообразные, жидкие и твердые многокомпонентные смеси, содержащие вещества с молекулярной массой, как правило, ниже 400, удовлетворяющие определенным требованиям, главные из которых - достаточная летучесть, термостабильность, инертность в условиях разделения. Быстрое и полное разделение можно провести, если упругость паров анализируемых веществ при рабочей температуре колонки составляет не менее 1 мм рт. ст. Количественно определить содержание того или иного компонента анализируемого вещества можно только, если вещество термостойко, т. е. испаряется в дозаторе (испарителе) колонки и элюируется из нее без разложения или других превращений. Если разложение вещества происходит, на хроматограмме появляются трудноидентифицируемые ложные пики продуктов превращения. Инертность анализируемого вещества состоит в том, что оно не должно образовывать прочных соединений с адсорбентом или устойчивых сольватов при растворении в неподвижной жидкой фазе, а также реагировать с материалами, из которых изготовлены детали хроматографа.
Для получения достоверных результатов анализа необходимо подобрать оптимальные условия хроматографирования, к числу которых прежде всего следует отнести выбор адсорбента, газа-носителя, его скорости, количества вводимой пробы, температуры колонки и др.
Жидкостная хроматография - это метод разделения и анализа сложных смесей веществ, в котором подвижной фазой служит жидкость. Он применим для разделения более широкого круга веществ, чем метод газовой хроматографии. Это связано с тем, что большинство веществ не обладает летучестью, многие из них неустойчивы при высоких температурах (особенно высокомолекулярные соединения) и разлагаются при переводе в газообразное состояние. Разделение веществ жидкостной хроматографией чаще всего производится при комнатной температуре.
В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая хроматография ГХ (GC) бывает газо-адсорбционной (неподвижная фаза - твёрдый адсорбент) и газожидкостной (неподвижная фаза - жидкость), а жидкостная хроматография - жидкостно-адсорбционной (или твёрдо-жидкостной) и жидкостно-жидкостной.
Различают колоночную и плоскостную хроматографию. В колоночной сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. Разновидность колоночной хроматографии - капиллярная, когда тонкий слой сорбента наносится на внутренние стенки капиллярной трубки. Плоскостная хроматография подразделяется на тонкослойную и бумажную. В тонкослойной хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая плёнка наносится на стеклянную или металлическую пластинки; в случае бумажной хроматографии используют специальную хроматографическую бумагу. Тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография используются для анализа жиров, углеводов, белков и др. природных веществ и неорганических соединений.
Ряд видов хроматографии осуществляется с помощью приборов, называемых хроматографами, в большинстве из которых реализуется проявительный вариант хроматографии. Хроматографы используют для анализа и для препаративного (в т. ч. промышленного) разделения смесей веществ. При анализе разделённые в хроматографической колонке вещества вместе с элюентом попадают в установленное на выходе из колонки специальное устройство – детектор, регистрирующее их концентрации во времени.
Полученную в результате этого выходную кривую называют хроматограммой. Для качественного хроматографического анализа определяют время от момента ввода пробы до выхода каждого компонента из колонки при данной температуре и при использовании определённого элюента. Для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков с учётом коэффициентов чувствительности используемого детектирующего устройства к анализируемым веществам.
В соответствии с природой детектора и механизмом возникновения сигнала различают химические, физические, физико-химические, биологические и др.
По способу относительного перемещения фаз различают фронтальную, или элюэнтную, и вытеснительную хроматографию.
Фронтальный метод. Это простейший по методике вариант хроматографии. Он состоит в том, что через колонку с адсорбентом непрерывно пропускают анализируемую смесь, например, компонентов А и В в растворителе Solv. В растворе, вытекающем из колонки, определяют концентрацию каждого компонента и строят график в координатах концентрация вещества – объем раствора, прошедшего через колонку. Эту зависимость обычно и называют хроматограммой или выходной кривой.
Вследствие сорбции веществ А и В сначала из колонки будет вытекать растворитель Solv, а затем растворитель и менее сорбирующийся компонент А, затем и компонент В и, таким образом, через некоторое время состав раствора при прохождении через колонку меняться не будет. Метод применяется, например, для очистки раствора от примесей, если они сорбируются существенно лучше, чем основной компонент, или для выделения из смеси наиболее слабо сорбирующегося вещества.
Проявительный (элюентный) метод. При работе по этому методу в колонку водят порцию анализируемой смеси, содержащей компоненты А и В в растворителе Solv, и колонку непрерывно промывают газом-носителем или растворителем Solv. При этом компоненты анализируемой смеси разделяются на зоны: хорошо сорбирующееся вещество В занимает верхнюю часть колонки, а менее сорбирующийся компонент А будет занимать нижнюю часть.
В газе или растворе, вытекающем из колонки, сначала появляется компонент А, далее – чистый растворитель, а затем компонент В. Чем больше концентрация компонента, тем выше пик и больше его площадь, что составляет основу количественного хроматографического анализа. Проявительный метод дает возможность разделять сложные смеси, он наиболее часто применяется в практике. Недостатком метода является уменьшение концентрации выходящих растворов за счет разбавления растворителем или газом-носителем.
Вытеснительный метод. В этом методе анализируемую смесь компонентов А и В в растворителе Solv вводят в колонку и промывают раствором вещества D (вытеснитель), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализируемой смеси.
Концентрация раствора при хроматографировании не уменьшается, в отличие от проявительного метода. Существенным недостатком вытеснительного метода является возможное наложение зоны одного вещества на зону другого, поскольку зоны компонентов в этом методе не разделены зоной растворителя.
В хроматографии чаще всего используют методику проявительного (элюентного) анализа, в этом случае наблюдаемый пик в координатах концентрация - объем называют хроматографическим пиком и характеризуют высотой, шириной и площадью.