0715_Samofalova_Pochvovedenie_LabPraktik_2021

Взятые в поле для лабораторного анализа почвенные образцы должны быть соответственно подготовлены. Для этой цели каждый образец помещают на бумагу, рассыпают его тонким слоем и просушивают до воздушно-сухого состояния, разминая руками комья и отбирая пинцетом включения: камни, корни и т.д.

В период просушивания почву перемешивают. Схема подготовки почвы к химическому анализу изображена на рис. 1.

Хранение сырых образцов не допускается, так как под влиянием микробиологических процессов изменяются свойства почвы.

Большинство анализов проводят с воздушно-сухими образцами, растертыми и просеянными через сито с отверстиями

1 мм.

Для просушки образец рассыпают тонким слоем на большом листе плотной бумаги, пинцетом удаляют корни и другие растительные остатки и, прикрыв сверху другим листом бумаги, оставляют на 2-3 дня.

Помещение для сушки образцов должно быть сухим и защищенным от доступа аммиака, паров кислот и других газов.

Высушенный образец делят по диагоналям на четыре части. Две противоположные части берут для растирания (это средний образец для проведения аналитических процедур), а две другие сохраняют в неизменном состоянии и убирают в ту же коробку, но в отдельной упаковке.

Взятый средний образец растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями в 1 мм. Не прошедшую через сито часть почвы снова растирают и просеивают. Повторяют до тех пор, пока на сите не останутся твердые каменные обломки.

11

Прошедшую через сито растертую почву помещают в бумагу и убирают в ту же коробку, где находится не растертая почва.

Коробку снабжают этикеткой, в которой обязательно должны быть указаны: дата отбора образца, ФИО, угодье, культура, предприятие, административный район, горизонт, мощность горизонта (верхняя и нижняя границы), глубина отбора образца.

В дальнейшем все анализы выполняются из подготовленного образца.

Для определения гумуса почву подвергают особой подготовке, которая заключается в тщательном удалении всех корешков и дополнительном растирании. Для этого почву, просеянную через сито с отверстиями 1 мм, высыпают на бумагу, разравнивают тонким слоем и делят на ряд квадратиков площадью около 4×4 см (рис. 2).

Из каждого квадратика берут небольшое количество почвы, составляя среднюю пробу около 5 г.

Отобранный образец вновь расстилают тонким слоем на листе бумаги и пинцетом тщательно (с помощью лупы) отбирают крупные корешки. Мелкие корешки отбирают стеклянной палочкой, наэлектризованной кусочком шерстяной ткани; для этого палочкой многократно проводят над слоем почвы на высоте 3-5 см.

Все корешки притягиваются к палочке. Эту операцию нужно проводить осторожно, так как на слишком близком расстоянии к палочке могут притягиваться и прилипать не только корешки, но и мелкие частицы почвы.

Некоторые виды анализов (например, определение нитратов) проводят на свежих образцах. В этом случае образец рассыпают на бумаге, отбирают корни и каменистые частицы пинцетом и после тщательного перемешивания немедленно

12

берут навеску на определение влажности и на соответствующий анализ.

Рис. 2. Схема подготовки почвы к химическому анализу:

а) квартование почвенного образца; б) взятие лабораторной пробы для определения углерода и азота;

в) отбор корешков; г) измельчение образца почвы в фарфоровой ступке; д) просеивание через сито с отверстиями диаметром 1 мм; е) просеивание через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм;

ж) хранение пробы, подготовленной для определения углерода и азота; з) взятие лабораторной пробы на разложение почвы; и) растирание пробы в халцедоновой или агатовой ступке до пудры;

к) хранение образца почвы, просеянного через сито с отверстиями диаметром 1 мм; л) хранение подготовленной для разложения почвы.

Для определения количества скелета взвешивают на тех-

нических весах почву, предназначенную для растирания, а затем скелет почвы и вычисляют его количество в процентах к навеске почвы.

Агрегатный анализ необходимо проводить в нерастертых образцах.

13

Лабораторная работа № 1

Техника выполнения подготовки образца почвы к химическому анализу

Приборы и материалы:

1.Технохимические весы с разновесами.

2.Почвенные сита с отверстиями диаметром 0,25 мм, 1 мм.

3.Фарфоровая, агатовая или яшмовая ступка.

4.Пинцет.

5.Лупа.

6.Листы кальки для отобранных проб.

7.Почвенный образец.

8.Штапель и лопатка.

Ход определения

1.Взять навеску предварительно высушенного образца почвы массой 600–800 г. Разместить его на листе бумаги, с помощью пинцета и лупы удалить крупные корни, новообразования и включения.

2.Провести квартование почвенного образца.

3.Взять среднюю лабораторную пробу.

4.Аналитическая проба для определения углерода и азота. Тщательно удалить корни и др. органические остатки. Просеять почву через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Оставшуюся на сите почву перенести в ступку, растереть и снова просеять. Операцию повторять до тех пор, пока все частицы не пройдут через сито. Подготовленную пробу m =10 г поместить в пакетик из кальки

5.Аналитическая проба для определения рН, обменных катионов, легкорастворимых солей и др. анализов. Оставшу-

юся часть средней лабораторной почвенной пробы измельчить

вступке, просеять через сито с диаметром отверстий 1–2 мм. Пробу (m = 300 г) хранят в банке с притертой крышкой, коробках или пакетах

6.Аналитическая проба для валового анализа почв.

Почву, просеянную через сито с отверстиями диаметром 1–

14

2 мм, распределить равномерно на листе бумаги, разделить шпателем на квадраты и составить еще одну аналитическую пробу m = 5–7 г. Почву небольшими порциями растереть в агатовой (яшмовой) ступке до состояния пудры. Подготовленную пробу сложить в пакетик из кальки.

Пакеты, коробки, банки, в которых хранятся почвенные пробы, должны быть подписаны и снабжены этикетками.

Подготовка образца органогенных (торфа, лесных подстилок) горизонтов

Лесные подстилки и образцы торфа, благодаря высокой влагоемкости, содержат большое количество воды и требуют высушивания в течение нескольких суток. Для этой цели образцы раскладывают тонким слоем на большом листе в хорошо вентилируемых помещениях, ежедневно многократно перемешивая. По окончании просушивания образцы измельчают сначала растиранием в фарфоровых ступках, затем на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 2-3 мм. Затем берут средний образец в 50-200 г, вновь измельчают и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока не будет просеян весь образец. Готовые образцы хранят так же, как и образцы минеральных горизонтов почв.

Методика подготовки органогенных (и торфяных) образцов для проведения аналитических работ с ними

Аппаратура и материалы

Для проведения испытания используют следующую аппаратуру и материалы:

- бур торфоразведочный ТБГ-1 или другой аналогичный по назначению бур с пробоотборочным челноком ТБ-5, дли-

ной 0,5 м;

15

-весы с погрешностью взвешивания не более 1 г и пределом взвешивания не менее 2 кг;

-шкаф сушильный лабораторного типа, обеспечивающий постоянную температуру нагрева 105-110°С;

-печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900°С;

-термометр технический стеклянный ртутный типа П, номер 5 и 6 с ценой деления шкалы не более 2°С, длиной нижней части 253 мм;

-термопара ТХА с пределом измерений до 1000°С с милливольтметром или другая аналогичная термопара;

-пакеты из полиэтиленовой пленки;

-измельчитель механический, обеспечивающий измельчение пробы до частиц размером не более 3 мм;

-измельчитель механический, обеспечивающий измельчение пробы до частиц размером не более 0,28 мм;

-сито из проволочной сетки № 028 с приемной коробкой

икрышкой;

-сито из проволочной сетки № 3;

-противни из неокисляющегося металла размером 400x300x50 и 200х150х50 мм или кюветы фотографические тех же размеров;

-ступки фарфоровые № 4 или 5;

-стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные с крышками типа СНП3 или СНП5 или такого же размера алюминиевые; эксикатор с гранулированным хлористым кальцием или плавленым;

-крестовина размером 150х150х40 мм, состоящая из четырех взаимно перпендикулярных пластин толщиной 2 мм, изготовленная из неокисляющегося металла;

-тигли фарфоровые № 5 или 6;

16

- бумага оберточная, шпагат технический, жетоны металлические или пластмассовые, ящики упаковочные, шпатель, совок, ножницы, ложка.

Отбор проб

Количество и местоположение отбора проб определяются проектом геологоразведочных работ, на свободном от кочек месте. На участках с грядово-мочажинным комплексом, если пункт отбора попадает на гряду – пробы отбирают из гряды, если в мочажину – то из мочажины. Пробы отбирают из скважин, расположенных вокруг пункта отбора в радиусе не более 2 м.

Пробы отбирают послойно по 0,25 м на всю глубину торфяной залежи и 0,5 м для донных отложений до минерального дна. Из верхнего 0,25 м слоя торфяной залежи пробу торфа отбирают в том случае, если слой очеса будет менее 0,15 м. При этом очесной слой из челнока бура удаляют, а толщину очеса фиксируют в журнале отбора проб (см. рекомендуемое приложение 1).

Также послойно по 0,25 м отбирают пробы минерального наноса сапропеля и минеральных прослоек мощностью более 0,1 м. Смешение в одной пробе указанных отложений и торфа не допускается. Прослойки меньшей мощности фиксируют и отмечают в журнале отбора проб. Отдельно отбирают пробы грунта минерального дна торфяного месторождения на каждом пункте отбора и по 0,5 м сапропеля.

При отборе проб челнок бура погружают в залежь в открытом состоянии первоначально на 0,5 м. Поворотом ручки по часовой стрелке на 180° челнок закрывают и извлекают из залежи. Затем приводят его в горизонтальное положение, вытирают снаружи, открывают, разделяют содержимое челнока

17

на две равные части по 0,25 м и переносят каждую часть отдельно в тару. При неполном заполнении челнока торфом пробу бракуют и отбор повторяют в другой скважине. Полость челнока после удаления пробы тщательно вытирают. Затем процесс отбора проб возобновляют с последовательным погружением бура на глубину 1,0; 1,5 м и т.д.

В скважине с каждой глубины отбирают только один раз. Количество скважин зависит от массы пробы, рельефа местности и пнистости торфяной залежи.

Отобранные пробы взвешивают не позже чем через 24 ч после отбора, с погрешностью не более ±1,0 г. Если пробы не взвешивают, то каждую пробу при отборе упаковывают последовательно в три полиэтиленовых пакета (один в другой) или в другую герметичную тару.

Масса пробы должна быть не менее в килограммах:

0,4 - торфа, органо-минеральных отложений и сапропеля;

0,2 - минерального наноса и минеральных прослоек;

0,1 - грунта минерального дна торфяного месторождения.

Упаковка и маркировка проб

Пакет с пробой завязывают шпагатом, часть пакета выше завязки перекручивают, перегибают и завязывают повторно. Размер пакета должен обеспечивать двойную завязку горловины после загрузки пробы. В месте завязки снаружи к пакету привязывают металлический или пластмассовый жетон. Затем пробы завертывают по пунктам в оберточную бумагу, на которой пишут номер точки отбора проб, номер жетона и название объекта.

Жетоны должны быть изготовлены из пластмассы, из листового алюминия или его сплавов круглой, овальной или любой формы с закругленными углами размером 3,0-3,5 см.

18

На жетоны тиснением наносят порядковый номер и сокращенное название геологоразведочной организации.

Пробы укладывают в ящики плотными рядами. Ящики должны быть прочными, без просветов между досками. Свободное пространство между верхним рядом пробы и крышкой ящика заполняют бумагой или другим амортизирующим материалом.

На крышке или боковой стенке ящика пишут название торфяного месторождения, его местонахождение и номер пункта отбора проб.

На все отобранные пробы составляют ведомость лабораторных анализов. Ведомость лабораторных анализов одновременно с пробами направляют в лабораторию.

Лабораторная работа № 2

Обработка проб для лабораторных испытаний

Пробы торфа тщательно осматривают и сверяют номера жетонов с ведомостью лабораторных анализов. Если проба торфа при отборе взвешивалась, то ее перед обработкой повторно взвешивают с погрешностью не более ±1,0 г для определения потери влаги при транспортировании.

Пробу торфа выкладывают на противень или кювету, тщательно перемешивают без перетирания, разравнивают ровным слоем и делят крестовиной на девять примерно равных частей. Затем шпателем или ложкой отбирают равномерно из всех ее частей 150-200 г торфа из расчета:

15-20 г - для определения влажности и зольности по ГОСТ 11305-2013 и ГОСТ 11306-2013;

50-80 г - для определения ботанического состава торфа; не менее 100 г – для определения степени разложения

торфа по ГОСТ 10650-2013.

19

Оставшуюся часть пробы помещают в полиэтиленовый пакет, в горловину которого вкладывают этикетку с указанием номера жетона, плотно завязывают и хранят для составления сборных проб и для повторных определений.

Сборные пробы составляют по категориям сырья из послойных проб для выполнения по ним агрохимических, химических и теплотехнических анализов.

В сборную пробу отбирают равное по массе или объему количество торфа от каждой послойной пробы. Масса сборной пробы должна составлять не менее 2 кг. Если масса торфа, отобранного в сборную пробу, окажется более 2 кг, ее перемешивают и сокращают методом квартования до 2 кг. При малом количестве послойных проб, входящих в сборную пробу, масса последней должна составлять не менее 0,7 кг.

Сборную пробу торфа тщательно перемешивают, измельчают в механическом измельчителе до размера частиц не более 3 мм или протирают до полного прохождения через сито с сеткой № 3 и сокращают до массы 250-1000 г (в зависимости от перечня определяемых показателей) в соответствии с требованиями п.4.2.

Часть пробы используют для определения обменной кислотности по ГОСТ 11623-89 и гидролитической кислотности, в оставшийся торф помещают и сушильный шкаф или сушильную камеру и сушат при температуре 50 °С в течение 6 ч, перемешивая через каждые 1,5-2 ч. Подсушенный и охлажденный до комнатной температуры торф измельчают в механическом измельчителе или растирают в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито № 028. Измельченную пробу помещают в полиэтиленовый пакет, вкладывают этикетку и передают на анализы.

Оставшуюся часть сборной пробы помещают в полиэтиленовый пакет, вкладывают этикетку и хранят для повторных анализов. Содержимое снабжают этикеткой, в которой обязательно должны быть указаны: дата отбора образца, ФИО,

20