5902

3

УДК 543(075)

Васина Я. А., Смельцова И.Л. Химические методы количественного анализа. [Электронный ресурс]: учебно-метод. пос./ Я.А. Васина, И.Л. Смельцова; Нижегор. гос. архитектур.-строит. ун-т -Н.Новгород: Издание ННГАСУ, 2016. – 49 с, ил. 1.электрон. опт. диск (CD-R)

Описываются основные этапы количественного анализа веществ, излагается сущность гравиметрического и титриметрического методов анализа, приводятся методики определения ряда веществ в объектах окружающей среды, примеры расчетов, выполняемых по результатам анализа.

Предназначено обучающимся в ННГАСУ для выполнения лабораторных работ по аналитической химия для студентов 2 курса, направление 20.03.01 Техносферная безопасность, направленность (профиль) Безопасность технологических процессов и производств

© Я.А. Васина, И.Л. Смельцова, 2016

© ННГАСУ, 2016.

4

ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ

5

6

1. АНАЛИТИЧЕСКАЯ СЛУЖБА И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПРОЦЕСС

Информация о составе вещества – необходимое условие успешного управления любым технологическим процессом, обеспечения надлежащего качества сырья и продукции, решения экологических проблем.

Аналитическую службу можно определить как сложную систему, действующую с целью получения данных о химическом составе, реже – химическом строении веществ, которые необходимы для материального производства, рационального использования природных ресурсов и охраны среды, здравоохранения, научных исследований.

Цели анализа, конкретные задачи перед аналитической службой в целом и аналитиком ставит сама жизнь, уровень развития производства, культуры. Далее в деятельности аналитиков возникает необходимость в выборе методов анализа конкретного объекта. В рамках выбранного метода разрабатываются методики анализа.

7

Разработкой теоретических основ методов анализа и созданием методик анализа занимаются аналитики научно – исследовательских институтов и лабораторий, крупнейших заводских лабораторий, кафедр аналитической химии вузов. В контрольных лабораториях предприятий, имея информацию о существующих методах и методиках анализа, выбирают наиболее подходящие в каждом конкретном случае.

Полученные результаты анализа обрабатываются. На основе этих данных делается вывод о химическом составе исследуемого объекта.

СТРУКТУРНАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА ВЕЩЕСТВА (ПРОДУКТА, МАТЕРИАЛА) И ЕГО КОНТРОЛЬ.

Блок управляющих решений с учетом данных о химическом составе

Данные о химическом составе

8

СХЕМА ДЕЯТЕЛЬНОСТИ АНАЛИТИКА

Вопросы

1.Какой этап в деятельности аналитика вы считаете наиболее ответственным?

2.На каких этапах в этой деятельности может включиться специалист по охране окружающей среды?

3.Какие знания ему для этого необходимы?

Аналитики должны уметь надежно, по возможности быстро, определять содержание различных компонентов в атмосфере, поверхностных, подземных водах, сточных водах предприятий и коммунальных служб, в почве; осуществлять контроль за качеством выпускаемой продукции.

2.ПРИНЦИПЫ ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

Химический анализ традиционно делят на качественный и количественный. Если знание принципов и техники эксперимента качественного анализа позволяет ответить на вопрос: какие компоненты содержатся в анализируемом объекте, то цель количественного анализа – установить их содержание или концентрацию.

В химическом качественном анализе идентификация веществ достигается путем выполнения аналитических реакций.

Аналитическая реакция сопровождается возникновением сигнала (аналитического сигнала), фиксируемого визуально или приборами. Число визуальных сигналов невелико: появление новой фазы (реакции осаждения или идущие с выделением газа), изменение окраски (цветные реакции).

Вопросы

1.Какие реакции называют аналитическими?

2.Сформулируйте основные критерии выбора аналитических реакций?

9

3. Дайте определения понятий: предел обнаружения, предельное отношение, специфический реагент.

Вхимических методах количественного анализа также используют аналитическую реакцию определяемого компонента (Х) с выбранным реактивом (R): Х + R = Р. Реакции, как правило, проводят в растворах.

Методы количественного анализа можно разделить на химические (классические), физико-химические и физические (инструментальные).

Взависимости от типа реакции и способа её проведения выделяют два химических метода количественного анализа: весовой анализ (гравиметрия)

иобъёмный анализ (титриметрия).

Вгравиметрическом анализе определяемое вещество (Х) отделяют от других компонентов анализируемого объекта осаждением подходящим реактивом (R) в виде чистого соединения известного состава XaRb: aX + bR =

↓XaRb.

Осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают, просушивают, прокаливают при определённой температуре, чтобы получить в виде чистого соединения определенного состава. Массу осадка определяют взвешиванием на аналитических весах с точностью до 0,0004 г. По массе осадка m(XaRb) рассчитывают массу mx определяемого компонента и его концентрацию в анализируемом объекте:

mx = mХa Rb × M X × a , где

M X a Rb

mx – масса определяемого компонента, г;

mX a Rb – масса взвешиваемого осадка (весовой формы),г;

Mx – молярная масса определяемого компонента Х, г/моль; M X a Rb – молярная масса осадка, г/моль;

а – число атомов определяемого компонента в молекуле осадка XaRb.

Отношение M X × aM X a Rb называют фактором пересчета с массы весовой формы осадка на массу определяемого компонента (аналитический

В объёмном анализе концентрацию определяемого компонента (Х) в растворе рассчитывают по объёму раствора реактива (R) с точно известной концентрацией, пошедшему на взаимодействие с измеренным объёмом раствора определяемого компонента. Для этого к раствору определяемого компонента постепенно небольшими порциями добавляют раствор реактива. Этот процесс называют титрованием. Раствор реактива с точно извествной концентрацией называют титрантом или рабочим раствором.. После

10

добавления каждой порции титранта в растворе устанавливается равновесие реакции титрования:

Хр-р + Rр-р = Р, где Р – продукты реакции.

Реакция, используемая при титровании, должна отвечать следующим требованиям: 1)быть строго стехиометричной и воспроизводимой; 2)протекать быстро; 3)протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно высокой; 4)должен существовать способ фиксации точки эквивалентности.

Точкой эквивалентности в процессе титрования называют момент титрования, когда определяемый компонент и реагент прореагируют равным числом эквивалентов (стехиометрично):

Тогда H X = VT × HT

VX

На основе этой формулы можно выразить концентрацию определяемого компонента в других единицах:

Х,г / л = VT × H T × ЭX

VX

Х, мг / л = VT × H T × ЭX ×1000 , где

VX

Эх – эквивалентная масса определяемого вещества (в терминологии ЮПАК - молярная масса эквивалента).

Конец титрования устанавливают по изменению окраски индикатора. Индикаторы – вещества, которые изменяют свою окраску или какое – либо другое свойство (например, агрегатное состояние, цвет или интенсивность флуоресценции) в точке эквивалентности или вблизи неё. Индикаторы добавляют перед началом титрования в титруемый (анализируемый) раствор.

Экспериментально титрование прекращают, когда индикатор изменит свою окраску или другое свойство. Этот момент называют конечной точкой титрования (КТТ). Чаще всего она не совпадает с теоретически рассчитанной точкой эквивалентности. Индикатор выбирают так, чтобы точка конца