книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта
.pdf230 |
Дефлегматоры, их теория и расчет |
■При этом допущении:
(80-28) - (80-70)
(80-28) ~ '
’g (80-70)
Для определения К воспользуемся эмпирической формулой, предложен ной для конденсаторов с горизонтальными трубками:
кка л/м '-ч,
где: В—равно 610 для стальных труб и 700 для медных;
ш— скорость течения бражки в м/сек. |
|
||
Подсчитаем первоначально |
w. Примем, |
что диаметр трубок 90/85 мм. |
|
В каждом ходе имеется одна трубка. Ее сечение: |
|||
я d2 |
3,14.0,085* |
0,00565 м'. |
|
4 |
|
= |
|
|
4 |
|
|
Секундный объем бражки при удельном весе ее 1,03 |
|||
|
|
4530 |
|
|
|
1,22 л/сек, |
|
или |
1,03-3600 |
|
|
1,22 |
|
||
w = |
|
||
|
= 0,1216 м/сек. |
||
1000-0,00565 |
|
||
Находим значение коэффициента К: |
|
||
К = 700 у 0,216* = 252 ккал/м *■ч-град; |
|||
|
F = |
181000 |
29 л*. |
|
|
252-25,0 |
|
Длина всех трубок в бражной части будет найдена из уравнения:
я dHL = F м*. |
|
|
|
||
3,14-0,09 Z. = 29 м \ |
L = ; |
29 |
= |
103 м. |
|
3,14-0,09 |
|
||||
|
|
|
|
|
|
Принимая длину трубки для одного хода 2,5 |
м, |
получим |
число ходов: |
||
103 : 2,5 = 41. |
|
|
|
части |
дефлегматора. |
Подсчитаем поверхность конденсации в -водяной |
|||||
Диаметр стальных трубок 38/43 мм. |
Выберем скорость воды в трубках |
||||
0,1 м/сек; тогда число параллельно |
работающих |
трубок будет найдено из |
|||
уравнения: |
я dl |
|
|
|
|
г'сек = п |
|
|
|
||
— |
W . |
|
|
|
Подставляя найденные и выбранные величины, получим:
3,2 3,14-0,038».0,1
3600 ~ П |
4 |
откуда пяа8.
Расчет дефлегматоров |
231 |
Коэффициент теплопередачи подсчитаем по уравнению:
l/»i+ 1/<*j + 8/1.
Здесь 6=0,025 м, /.=50 ккал/м . ч , град.
Найдем сначала число Re:
wd-j _ 0,1-0,38-994
5200.
6 = n g ~ 74,1-10-6-9,81
Значения физических величин взяты для средней температуры воды 35°. Таким образом, мы имеем в водяных трубах дефлегматора переходный ре жим.
Найдем значение а из уравнения:
Nu = 0,023 Re0'8 Рг°>4-
Значение а умножим на поправочный коэффициент, который находим из уравнения:
600000
/ =
Re1-8 ’
Число Рг для воды при температуре 35° С находим по табл. I. Прило жения: оно равно 5,4.
Отсюда
0,53
52000,8•5 ,40,4•0,023,
0,038
где 0,53 ккал/м ■ч • град—теплопроводность воды при 35°.
Отсюда а=1200 ккал/м2 ■ч • град.
Поправочный коэффициент:
600000
0,83.
•/Г“ ~~ 52001,8
Отсюда
а] = 1060 ккал/м2-ч- град.
Коэффициент теплоотдачи от конденсирующихся водно-спиртовых пароз найдем по номограмме, составленной И. М. Ройтером [8, 9, 10]. Примем тем пературу стенки, обращенной к пару, равной 70° С. Разность температур между паром и стенкой будет 80—70=il0°C.
Температуру пленки конденсата примем равной
80+70
= 75°.
2
Наружный диаметр трубок 43 мм, &.td II 4,3 • 10 = 43 см' град. По номограмме находим аг=2300 ккал/м2. ч , град (рис. 125). Теперь найдем К:
К = |
_________1________ = 800 ккал/м 2-\-град. |
||
|
1 |
__ 1 _ |
0,0025 |
|
1060 ^ |
2300 ^ |
45 |
232 Дефлегматоры, их теория и расчет
«ч
о ккал/м? час град dai нй!
Содержание спирта о % од
Рис. 125. Номограмма для определения коэффициента тепло отдачи при конденсации паров. Для вертикальных труб
а2 == 1,13А (ЯД/) Г для |
горизонтальных |
труб |
а2 = 0,72 А (йА/) |
|
Проверим температуру стенки со стороны пара |
|
|||
|
к |
|
700 |
. |
/ Ст — /к" |
Д /ср= 80 ■ 2300 |
ср' |
||
Д/ср—(80-20) — (80-50) = 43,5°, |
|
|||
2,3 lg |
80-20 |
|
|
|
(80-50) |
|
|
|
|
отсюда /ст =67°С, что близко к заданному |
(70°С). |
|
||
Найдем теперь поверхность труб, охлаждаемых водой |
||||
|
97000 |
„ „ |
„ |
|
F = -------------= 3 ,2 |
лР. |
|
||
|
7ЛП (АЛ |
|
|
|
Моделирование дефлегматоров |
233 |
Находим общую длину труб, охлаждаемых водой, из уравнения:
F = it dcpLf
3,2
3,2 = |
3,14-0,04Z.; L = |
= 25,4 |
м. |
|
|
|
3,14-0,04 |
|
|
Длина труб та же, что и бражных, т. е. 2,5 м. Так как вода идет одно |
||||
временно по восьми трубам, то число ходов: |
|
|
||
|
z = |
25,4 |
1- |
|
|
8-2,5 > |
|
||
С запасом принимаем два хода. ^ |
|
|
||
Таким образом, в |
результате |
расчета |
мы имеем в |
бражной части 41 |
трубу, в водяной — 16 труб. Располагаем их в двух барабанах: в нижнем 23 оражных трубы, в верхнем 18 и 16 водяных в верхней части барабана.
Общая длина дефлегматора составит 2,5+0,2.2=2,9 м. Здесь 0,2 — высо та распределительной камеры. Она принята равной 0,2 м из конструктивных соображений:
расстояние между трубками принимаем равным .1,2 dr , где dH—наруж ный диаметр трубы. Расстояние от центра крайних труб до кожуха прини мается 0,75-Н d,i . Диаметр штуцера для водно-спиртовых паров рассчиты вается по скорости, равной 15—25 м/сек.
Скорость бражки в трубопроводах и штуцерах берется равной 0,5— 1 м/сек, а воды 1—2 м/сек.
§ 5. МОДЕЛИРОВАНИЕ ДЕФЛЕГМАТОРОВ
Процессы, протекающие в дефлегматоре, мало 'изучены. Так: как проведение опытов на заводских аппаратах затруднитель но, то представляет большой интерес решение задачи о их мо делировании.
Как в отношении испытания колонн на модели, так и в отно шении испытания дефлегматоров можно сказать, что задача эта еще не вполне разрешена. И. М. Ройтер в 1948 г. впервые предпринял попытку проанализировать вопрос о моделирова нии дефлегматоров [Ш].
Вдефлегматоре одновременно протекают четыре процесса:
1)движение пара и жидкости; 2) теплопередача; 3) изменение концентраций вещества; 4) частичное изменение агрегатного со стояния вещества.
Проанализировав эти процессы с точки зрения подобия, можно сформулировать условия подобия.
Для случая, когда в модели и образце мы работаем с од ним и тем же продуктом, помимо геометрического подобия, по добия граничных условий и подобия полей физических констант, должно быть соблюдено равенство ряда критериев, а именно:
Re |
wd ; Ga = |
i£L |
|
|
V2 ’ |
234 |
Дефлегматоры, их теория и расчет |
которые определяют гидродинамическое подобие и
который определяет подобие процесса теплопередачи при из менении апрегатного состояния 'веществ. Кроме того, должно быть соблюдено равенство флегмовых чисел (v).
В приведенных выше формулах:
w — скорость в м/сек-,
g — ускорение силы тяжести в м/сек2-, I и d — линейные размеры в м\
v — кинематический коэффициент вязкости в м2/сек\ г — скрытая теплота конденсации в ккал/кг\ с — теплоемкость в ккал/кг • град-,
t — температура в °С .
При разрешении вопроса о том, осуществимы ли эти условия подобия, следует иметь в виду следующее.
Сравнительно легко осуществляется равенство условий
Ки— Г |
и v = const. |
|
с At |
|
|
Для осуществления первого условия необходимо, чтобы з |
||
образце и модели At были равны. Иначе говоря, |
температура |
|
пара и флегмы в модели и образце должна быть |
одинакова. |
|
Так же легко может быть |
выполнено и второе |
условие —• |
u=const. |
|
|
Трудности встречаются при выполнении условий равенства критериев Re и Ga. 'Второе из этих условий неосуществимо при использовании в модели той же системы, что и в образце. При менение же другой системы приводит к усложнению опыта.
В результате рассмотрения вопроса сделано заключение о необходимости использовать метод приближенного моделирова ния.
Этот путь приводит к созданию модели с отказам от полного геометрического подобия и равенства критериев Re я Ga, но при непременном соблюдении приближенного равенства этих критериев в модели и образце, а также подобия полей темпера тур и концентрации.
Практически была осуществлена модель вертикального труб чатого дефлегматора, сконструированная в виде пучка труб из такого же материала, с таким же диаметром и так же взаимно расположенных, как в производственном образце. «Так как,— пишет Ройтер,— количество протекающих в дефлегматоре про дуктов при одинаковом тепловом режиме пропорционально по
Моделирование дефлегматоров |
235 |
верхности теплопередачи, то нетрудно заметить, что при одина ковом геометрическом сечении пучка труб скорость продуктов будет прямо пропорциональна длине трубок.
Следовательно, длительность протекания процессов в моде ли и в образце будет одинаковой, а вследствие этого установит ся подобие полей температур и концентраций по всей высоте моделей».
Испытание модели при сравнении ее работы с работой про изводственных аппаратов показало, что в общем цель, постав ленная исследованием, была достигнута: модель давала при мерно те же результаты, что и образец. Это относилось как к теплопередаче, так и к укреплению паров спиртом.
Проведенные исследования наметили правильный путь мо делирования дефлегматоров. Идя по этому пути, необходимо изучить существующие типы дефлегматоров и произвести их фи
зико-химическую и |
теплотехническую оценку. |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
ЛИТЕРАТУРА |
|
|
|
|
1. |
В. |
Н. |
Ста б ников, С. Е. Харин, Теоретические основы перегон |
||||
ки и ректификации спирта, Пищепромиздат, 1951. |
Пищепромнз- |
|||||||
дат, |
2. |
А. |
А. |
Кир о в, |
Аппараты для ректификации спирта, |
|||
1940. |
М. |
Ройтер, |
Труды КТИППа им. А. И. Микояна, |
вып. 6, |
1947. |
|||
|
3. |
И. |
||||||
|
4. |
А. |
А. Киров, Техническая аппаратура спиртового производства, |
Пи |
||||
щепромиздат, 1937. |
Действие ректификационных аппаратов, |
Снабтехиз- |
||||||
дат, |
5. |
Хау с брандт , |
||||||
1931. |
Юнг, В. Праль, Теория перегонки, Пищепромиздат, |
1937. |
|
|||||
|
6. |
С. |
|
7.Ш. Мари й е, Перегонка и ректификация в спиртовой промышлен ности, Снабтехиздат, 1934.
8.И. М. Ройтер, Труды КТИППа им. А. И. Микояна, вып. 12, 1952.
9.И. М. Ройтер, Труды КТИППа им. А. И. Микояна, вып. 21, 1959.
10. П. |
С. Ц ы г а н к о в, О. Г. М у р а в с к а я, Примеры |
расчетов дефлег |
|
маторов, |
конденсаторов, холодильников, подогревателей |
и кипятильников |
|
Орагоперегонных, брагоректификационных и ректификационных |
аппаратов |
||
периодического действия, изд. КТИППа, 1957. |
|
7, 1948. |
|
11. И. |
М. Ройтер, Труды КТИППа им. А. И. Микояна, вып. |
ГЛ А В А IX
ТЕ О Р Е Т И Ч Е С К И Е О С Н О ВЫ Р Е К Т И Ф И К А Ц И И С П И РТ А
§1. ПРИМЕСИ СПИРТА И ИХ КЛАССИФИКАЦИЯ
Спирт-сырец, получаемый после перегон™ браж™, содержит многочисленные примеси, различные по химической природе.
Обычное содержание примесей при 'работе на картофеле не превышает 0,5% по несу этилового спирта. (В сырце обнаружено до 50 различных веществ. По химическому характеру они могут быть в основном разделены на четыре большие группы: спир
ты, альдегиды, эфиры и |
кислоты. |
С точки зрения очистки |
этилового спирта от примесей по |
следние делятся на три группы: головные, хвостовые и проме жуточные примеси.
Деление это условно; так как характер примесей может ме няться в зависимости от условий работы.
Г о л о в н ы м и п р и м е с я м и называют те, которые бо лее летучи, чем этиловый спирт. Температура их кипения ниже, чем температура 'кипения этилового спирта. К ним относятся ук
сусный альдегид, |
уксусноэтиловый эфир, муравьиноэтнловый |
||||
эфир, |
уксуснометиловый |
эфир |
и другие. |
||
Х в о с т о в ы е |
п р и м е с и |
имеют более высокую темпера |
|||
туру |
кипения, |
чем |
этиловый |
спирт, а летучесть — меньшую. |
|
Сюда |
относятся высшие |
спирты, главным образом амиловый, |
|||
изоамиловый, |
изобутиловый, |
пропиловый, изопропиловый. |
Часть хвостовых примесей нерастворима в воде и имеет масля нистый вид. Поэтому хвостовые продукты получили наимено вание сивушного масла.
В табл. 46 приведены данные о составе двух образцов си вушных масел.
Кроме того, в состав сивушного масла входят в незначи тельных количествах октиловый и нониловый спирты и другие продукты.
Из данных табл. 46 видно, что основными составными частя ми хвостовых продуктов являются амиловые, изобутиловый и пропиловый спирты. Из амиловых спиртов преобладает изоамиловый. Кроме того, в сивушном масле содержится оптически деятельный амиловый спирт — вторичный бутилкарбинол.
Промежуточные продукты представляют собой группу при месей, которые в зависимости от условий перегонки ведут себя
Примеси спирта и их |
классификация |
237 |
||||
|
|
|
|
Т а б л и ц а 46 |
||
|
Состав сивушных масел |
|
спирта) |
|||
(безводных и не |
содержащих этилового |
|||||
|
|
|
Из зерна |
Из картофеля |
||
Составные части |
в |
1 кг масел |
с одержится в г |
|||
|
|
|
||||
Нормальный |
пропило- |
|
36,90 |
68,54 |
||
вый спирт ................ |
|
|||||
Изобутиловый спирт . |
157,60 |
243,50 |
||||
Амиловый спирт |
. , . |
‘ 798,50 |
687,60 |
|||
Гексиловый |
спирт . . |
|
1,33 |
|
— |
|
Свободные жирные ки |
|
1,60 |
|
0,11 |
||
слоты ............................ |
|
|
||||
Эфиры жирных кислот |
|
3,05 |
|
0,20 |
||
Фурфурол, |
основания |
|
0,21 |
|
0,05 |
|
и гептиловый |
спирт |
|
|
|||
Терпены ........................ |
' |
0,33 |
|
— |
||
Терпенгидраты . . . . |
|
0,48 |
|
— |
то как головные, то как хвостовые примеси. В эту группу вхо дят изомасляноэтиловый и изозалерианоэтиловый эфиры.
В табл. 47 приведены некоторые из примесей, классифициро ванные по химической природе, с указанием их молекулярного веса и температуры кипения.
Есть указания да то, что кроме этих примесей, в сырце были обнаружены сероводород, меркоптаны, пиридин, тримегилпира31ин, тетраметилпиразин, диэтилпиразин и некоторые другие ве щества.
Характер примесей, содержащихся в опирте-сьгрце, и их ко личество зависят: 1) от .вида сырья и его качества; 2) от спосо ба работы, принятого па заводе; и 3) от оборудования, на ко тором производится работа.'
Примеси возникают в основном в процессе брожения. Одна ко на их образование в процессе брожения могут оказать су щественное влияние предшествующие брожению технологиче ские операции, в частности режим водно-тепловой обработки сырья.
Примеси возникают также и при перегонке. Примеси, возни кающие при брожении, очень разнообразны. Количество и со став их могут сильно изменяться в зависимости от условий, при которых проводится брожение; степени аэрации, расы дрожжей,
238 |
Теоретические основы ректификации спирта |
Т а б л и ц а 47
Примеси, содержащиеся в сырце
Наименование примесей |
|
А л ь д е г и д ы |
|
Уксусный ................................................ |
|
Пропионовый ........................................ |
|
Изомасляный ........................................ |
|
Валериановый .................................... |
|
Фурфурол ............................................ |
|
Акролеин ................................................ |
|
Э ф и р ы |
|
М уравьиноэтиловы й ........................ |
|
Уксуснометиловый ............................ |
|
Уксусноэтиловый ................................ |
|
Изоыасляноэтнловый ........................ |
|
Мапляноэтиловый................................ |
|
Уксусноизоамиловый ........................ |
|
Изовалерианоэтиловый .................... |
|
Изовалерианоизоамиловый . . . . |
|
Капроноэтиловый ................................ |
|
Каприноэтиловый ................................ |
|
Пеларгоноэтиловый ........................ |
|
Лауриноэтиловый ............................ |
|
Миристиноэтиловый ........................ |
|
А ц е т а л ь ................................................ |
|
С п и р т ы |
|
Изопропиловый ................................ |
|
Пропиловый ........................................ |
|
Изобутиловый .................................... |
|
Б у т и л о в ы й ................................... .... |
. |
Амиловый ............................................ |
|
И зоам иловы й ........................... |
|
Вторичный бутилкарбинол (опти чески деятельный амиловый). .
М етиловы й ...................................
Химическая |
Молекулярный |
Температура |
формула |
вес |
кипения в °G |
с 2н 4о |
44,05 |
2 0 , 2 |
с ,н 6о |
58,08 |
4 7 , 9 |
с«н8о |
72,10 |
64 |
|
86,13 |
103,7 |
с 5н 4о 2 |
96,08 |
161,7 |
с 3н 4о |
56,06 |
52,5 |
С3Н60 3 |
74,08 |
54,4 |
СзНс0 3 |
74,08 |
56,0 |
С4 Н8Оа |
88,10 |
77,1 |
c cHJ2o 3 |
116.16 |
110,1 |
C|>H]20 2 |
116,16 |
121,0 |
C7H140 j |
130,18 |
142,0 |
C,Hu0 2 |
130,18 |
134,8 |
CjqHjoOj |
172,26 |
194,0 |
CsHijOj |
142,21 |
167,8 |
C;oHjoOa |
172,26 |
208 |
СцН.0О2 |
184,27 |
228 |
СцН3з02 |
222,32 |
269 |
CIGH,20 2 |
256,42 |
— |
с ен ио 2 |
118,17 |
102,4 |
c 3H8o |
66,09 |
82,4 |
C3HsO |
60,09 |
97,2 |
c 4H10o |
74,12 |
108,0 |
C4H10O |
74,12 |
117,9 |
c aH12o |
88,15 |
137,8 |
C„H120 |
88,15 |
132,1 |
C»H)20 |
88,15 |
129,4 |
CH40 |
32,01 |
64,7 |
Примеси спирта и их классификация |
239 |
|||
|
|
Продолжение |
||
Наименование примесей |
Химическая |
Молекулярный |
Температура |
|
формула |
вес |
кипения в °С |
||
|
Гексиловый |
............................................ |
Гептиловый |
............................................ |
О к ти л о в ы й .................... .................... |
• |
Нониловый ........................................ |
|
К и с л о т ы |
|
Муравьиная ........................................ |
|
У к с у с н а я ................ ........................... |
• |
М аслян ая................................................ |
|
Капроновая ............................................ |
|
Каприловая ............................................
Каприновая ............................................
Лауриновая ............................................
М и р и сти н о в ая ....................................
Пальмитиновая ....................................
С о е д и н е н и я д р'у г и х т и п о в
В о д а ........................................................
Терпены ................................................
Терпенгидраты ....................................
с ,н 14о CyHjeO CeHjgO
с9н !0о
сн , о 2
С2 Н4 0 2
с 4н ао а
CsH12Oa
CiqHjqOj
с инмо,
CuHjgOj
c16H3Jo 3
н2о
С10н 16
ор |
X |
со о |
102,17 |
157 Л |
||
116,20 |
176 |
|
|
195 |
|
||
130,20 |
|
||
211--212 |
|||
144,20 |
|||
|
|
||
46,03 |
100 |
,8 |
|
118 |
»1 |
||
60,05 |
|||
163 |
,6 ' |
||
88,10 |
|||
205 |
,8 |
||
116,16 |
|||
539 |
,6 |
||
114,21 |
|||
|
| •ч |
||
172,26 |
270,0 |
||
8 * |
|||
— |
225,0 |
« о |
|
« о |
|||
— |
248 |
s К |
|
ч |
268 |
Си К |
|
Б Б |
|||
18,02 |
100,0 |
||
136,23 |
150--180 |
||
154,24 |
206--210 |
pH среды, концентрации сахара, температуры и других факто-. ров.
Вопрос о влиянии различных факторов на образование при месей изучен еще недостаточно, поэтому не всегда можно ска зать, как то или иное изменение в технологическом процессе от ражается на составе примесей сырца. Рассмотрим условия и место возникновения важнейших примесей [1].
Сивушное масло возникает в бродильном чане наряду со спиртом и углекислотой. Содержащиеся в бродящей массе про дукты расщепления белков — аминокислоты — подвергаются в результате жизнедеятельности дрожжей дальнейшему много ступенчатому распаду. В результате этого процесса происходит образование высших спиртов, составляющих основную часть сивушного масла.
На выход сивушного масла оказывают влияние состав бро дящей массы, количество азота в ней и его форма.