Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Скачиваний:
0
Добавлен:
26.02.2023
Размер:
252 Кб
Скачать

Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»

2013. 54, 2 – . 396 – 398

548.736:546.719:546.22:546.266:546.742

[Ni(NH3)6]2,5NH4[Re12CS17(CN)6] 8,5H2O

 

. . , . . ! , " . # . $ !

 

! " . .#. $ , $%

E-mail: yuri@niic.nsc.ru

 

 

 

& 28 '$& 2012 .

 

 

! "# $% & ! [Ni(NH3)6]2,5

 

NH4[Re12CS17(CN)6] 8,5H2O. ' & ! # %-

 

! # * %% P-1 %$ $ +$# & # : a = 11,0856(13), b = 15,242(2),

 

c = 21,232(3) Å, = 90,158(4), = 97,439(4) , = 90,051(4), V = 3557,3(8) Å3, Z = 2, d!" =

 

= 3,287 */$3.

& % ' ! &

; # % ! !

 

[Ni(NH3)6]2+

NH4 , " ! [Re12CS17(CN)6]6–

> " $ -

 

! '", !& " ' * ' *$ $# ! ' ' " !& #.

 

% & ! '

* ! : #, ; +' # "# $% , ?, -

 

& .

 

A$' # ! " >$% ! & [Re4Q4(CN)12]4– [Re6Q8(CN)6]4– -$ % ' " % % ' " $! ! & ! % ' * '". - ? # ; ?B ' # &! & & % ; ? $? " * ' ! CN ' ! ? " % ' " $! (&! $; ' ). > ! ! '- " ! % ! '& , % ! , ; ! B ' # "$ 3D - $ [ 1—12 ]. F" % , % % ! ' > # ! ! ' " ! $$ ; ! % ! " * $, BG CN-* '$, % B & ' & % I # $ — 2D, 1D $& " ( " ) [ 13—17 ].

? ' ;" % % !"# 12-&' "# "# $% & [Re12CS17(CN)6]8–/6– [ 18 ]. '! +' ! {Re6}, '! * "

' " $& 2-S-* '$ '$ $ $ 6-C. ? " * +' ! '- ! " 3-S * '$. J ? $? " CN-* ' !, ' ! " $ $ &! K * # +' !, ; ! ! B $% & !$' #- ! & $ % ' " $!. !" ' ! & ! + # ; % , - "# ; > % " $& " ' & $ Ni2+ Cu2+ [ 19— 21 ]. A &G # ; $" ;G$ > *$ ' !

! * * $% $ & — [Ni(NH3)6]2,5NH4[Re12CS17(CN)6] 8,5H2O.+*- $ / 0 9 & */0. ' & & ? K6[Re12CS17(CN)6] 20H2O ;" %-

% ! # $' [ 18 ]. K &I " +$! ! % " -% ' & $'$ + * ' % * * ! * +$ $ -

% JEOL 6400.

/ ; [Ni(NH3)6]2,5NH4[Re12CS17(CN)6] 8,5H2O (1). ! 5 $* (0,021 $$?) NiCl2

6H2O ! 1 $ 25%-* ! ' * ! $$ ! ! # & # ; - ! 15 $* (0,004 $$?) K6[Re12CS17(CN)6] 20H2O ! 1 $ ! '". U 2 ' & ! ; ; !-

© V #W X. ., $> ! . ., ! Y.A., 2013

. 2013. . 54, Z 2

397

? " , ! ; >! &. " ! ! $ -$ ! . U 3 $&> ; ; ! ? " * ? " ". K &I " +$!, % $'$ + * ' % * , ;

%$ (Ni:Re:S = 2,7:12,0:17,5).

/< */$+/$' ;. ' & 1 ! $'$ % ' # $' !$ $ " I$ ' W$ Bruker Nonius X8 Apex ('! ' "# CCD ' , = 150 K, MoK , = 0,71073 Å, * W !"# $ - $).

* W ' " : & * &, % . * . P-1, Z = 2, a = 11,0856(13), b = 15,242(2), c = 21,232(3) Å, = 90,158(4), = 97,439(4) , = 90,051(4), V& = 3557,3(8) Å3, d!" = 3,287 */$3, = 21,505 $$–1. $" 0,40 0,12 0,08 $$. A * $ 27521 I ! ; b$ 2,28 ' 26,37 , " 14177 !$" 9443 ; B- '$" (I 2 (I )). ? " & R-W ! ! : R1 = 0,0689, wR2 = 0,1725 ' & 9443 ; B'$" W ! R1 = 0,1158, wR2 = 0,1928 ' & ! 14177 !$" W- !. d S-W % F2 ! 1,010.

* G +$% , '& ! # + ! ! " W !,%$G?B % *$$" SADABS [ 22 ]. K % &$"$ $'$ %- $"$ ! %$ ' & ! ! ' ' " $! % ; I % $% % *$$ SHELXTL [ 22 ]. $" ! ' ' * %% NH3 ! " *$ - " ! %$ % ; I I * . $" ! ' ' > " $ ! '" ! NH4 ! ". * W ' " ' % ! " ! ; ' " ICSD % ' $ $ 424257 $* ;" ? % " ! ! % ' : Fachinformationszentrum Karlsruhe, 76344 Eggenstein-Leopoldshafen, Germany (fax: (+49)7247-808-666;

e-mail:crysdata@fiz-karlsruhe.de, http://www.fiz-karlsruhe.de/obtaining_crystal_structure_data.html). ; 0/ /' = >* ?@ . !$& ? +$# & # ' & 1 -

' I >$$" , >$$" " [Ni(NH3)6]2+ (2,5 -! " % > & ), ' NH4 , ' "# [Re12CS17(CN)6]6– 3,5 $" > # ! '". ' I % ? * % ! % !-[100]. ;b$ % , % ' "# 454 Å3 (PLATON [ 23 ]), % ; ? - ! ! ;b$ ' & ! ' ' !& " $ ! '", % ! & ! ? * '- "# ! ' & ' 8,5. ? ! K (5:2) ! [Ni(NH3)6]2+ ! [Re12CS17(CN)6]6– ; % ! !"% & ! & + #- ? ", $ ;" ' % '% I NH4 , - > & * % ! ' %$ % % > ( ' % > # $ ! '"), $ $? ' # NH3-* %% ! [Ni(NH3)6]2+.

V$ [Re12CS17(CN)6]6– K * B & - ! "$ ' & &' ' # [ 18—21 ]. A ' # * %%" CN - ' ! " $ Ni2+; $ $? & NCN Ni = 3,953 Å. " ", > " $" ! '" " !& " $# ! ' ' " !& #. &- & * % ! B B : !& N—H NCN $I' NH3-* %%$ ! [Ni(NH3)6]2+ CN- * %%$ * (2,943—3,430 Å); !& N—H O $I' NH3-* %%$ $ -$ ! '" (2,765—3,256 Å); !& N—H O $I' $ NH4 $ $ H2O (2,877,

2,939 Å); ; B !& ? N—H NCN $I' $ NH4 CN-* %% # * (3,584 Å). ;G # ! ' " ! % ! [100] % .

A $, ' I G # " [Re12CS17(CN)6]6– $$ - $% " &(II), - &G$ !$ ;" !"' " ! " ? ' #, $BG " # $: > % " $% " [{Ni(NH3)4}{Ni(NH3)5}2 {Re12CS17(CN)6}] 7H2O [Ni(NH3)6]2[{Ni(NH3)4}{Re12CS17(CN)6}] 8H2O, '$"# [Ni(NH3)6]3[{Ni(NH3)4}3{Re12CS17(CN)6}2] 21H2O "# [Ni(NH3)6]3[Re12CS17(CN)6] nH2O. +$

398

ƒ F†ƒ X

A ' "

[Ni(NH3)6]2,5NH4[Re12CS17(CN)6] 8,5H2O !' ?% ! & [100]. " [Ni(NH3)6]2+ -

; I " ! ! ' +' !. " -> # ! '" % "

'$"# $% ;" % %- > # > % * ' & [{Ni(NH3)4}{Ni(NH3)5}2{Re12CS17(CN)6}]7H2O ! $ $ ! ! '! ' ? [ 19 ].

A ' & 1 % %" %- ' ? ! ! BG * '- &-% 'K ! % - % % % * ! % !- ? ; BG & !.

I % '% I ?, % ' ; ! % * ! [ 19 ] $% [Ni(NH3)6]3[Re12CS17(CN)6] nH2O, * $ ' ? % ?B % ' ? !! ' * # ! ! $* ! . A $ % > ' & $* % ! $' $G ! [Ni(NH3)6]2+ NH4 .

; !"% % W ! # % '' I # * W ' W '$? " - ' ! # (% ‡‡ 10-03-01040-) * ! ; ! & ‡ (- * K 8030).

( ) * +

1.Beauvais L.G., Shores M.P., Long J.R. // Chem. Mater. – 1998. – 10, N 12. – P. 3783 – 3786.

2.Naumov N.G., Virovets A.V., Sokolov M.N. et al. // Angew. Chem. Int. Ed. – 1998. – 37, N 13-14. – P. 1943 – 1945.

3.Naumov N.G., Artemkina S.B., Virovets A.V., Fedorov V.E. // Solid State Sciences. – 1999. – N 1. – P. 473 – 482.

4.Shores M.P., Beauvais L.G., Long J.R. // Inorg. Chem. – 1999. – 38, N 8. – P. 1648 – 1649.

5.Beauvais L.G., Shores M.P., Long J.R. // J. Amer. Chem. Soc. – 2000. – 122, N 12. – P. 2763 – 2772.

6.Kim Y., Park S.-M., Nam W., Kim S.-J. // Chem. Comm. – 2001. – N 5. – P. 1470 – 1471.

7.Efremova O.A., Mironov Y.V., Fedorov V.E. // Eur. J. Inorg. Chem. – 2006. – N 13. – P. 2533 – 2549.

8.Mironov Y.V., Efremova O.A., Naumov D.Y. et al. // Eur. J. Inorg. Chem. – 2003. – N 14. – P. 2591 – 2595.

9.Artemkina S.B., Naumov N.G., Virovets A.V., Fedorov V.E. // Eur. J. Inorg. Chem. – 2005. – N 1. – P. 142 – 146.

10.Tarasenko M.S., Naumov N.G., Naumov D.Y. et al. // Polyhedron. – 2008. – 27, N 11. – P. 2357 – 2364.

11.Kim S., Kim Y., Kal Y., Kim S.-J. // Inorg. Chim. Acta. – 2007. – 360, N 6. – P. 1870 – 1874.

12.. ., $ ./., # $ 7 .#. : . // . . $ . – 2008. – 49, Z 6. – . 1169 – 1172.

13.Mironov Y.V., Fedorov V.E., Ijjaali I., Ibers J.A. // Inorg. Chem. – 2001. – 40, N 24. – P. 6320 – 6323.

14.Park S.-M., Kim Y., Kim S.-J. // Eur. J. Inorg. Chem. – 2003. – N 22. – P. 4117 – 4121.

15.Brylev K.A., Mironov Y.V., Naumov N.G. et al. // Inorg. Chem. – 2004. – 43, N 16. – P. 4833 – 4838.

16.Brylev K.A., Pilet G., Naumov N.G. et al. // Eur. J. Inorg. Chem. – 2005. – N 3. – P. 461 – 466.

17.Mironov Y.V., Naumov N.G., Brylev K.A. et al. // Angew. Chem. Int. Ed. – 2004. – 43, N 10. – P. 1297 – 1300.

18.Mironov Y.V., Naumov N.G., Kozlova S.G., Kim S.-J., Fedorov V.E. // Angew. Chem. Int. Ed. – 2005. – 44, N 42. – P. 6867 – 6871.

19.$ ;.#., $ ./., .-<=., > : $ #. . // ' >. $ &. – 2007. – 33, Z 4.

– . 289 – 295.

20.$ ;.#., .-<=., > : $ #. . // !. . . $. – 2008. – 57, Z 11. – . 2271 – 2275.

21.Gayfulin Y.M., Smolentsev A.I., Mironov Y.V. // J. Coord. Chem. – 2011. – 64, N 21. – P. 3832 – 3840.

22.Bruker AXS Inc. APEX2 (Version 1.08), SAINT (Version 7.03), SADABS (Version 2.11), SHELXTL (Version 6.12). Madison, Wisconsin, USA, 2004.

23.Spek A.L. PLATON, Utrecht University, Utrecht, The Netherlands, 2005.

Соседние файлы в папке новая папка 1