1294
.pdf252 |
В. Д. ШТРАУС |
на ЭВМ, которая может быть применена не только для анализа резуль татов диэлектрических опытов во временной или частотной областях (кривых поляризационного тока и заряда, комплексной диэлектриче ской проницаемости), но и для обработки результатов механической спектрометрии (кривых ползучести, релаксации напряжения, комплек сной податливости). Методика основана на сравнении некоторого числа параметров, полученных в результате аппроксимации эксперименталь ных кривых математическим выражением в виде суммы конечного числа дисперсии согласно четырехпараметровому описанию релаксационных процессов [5, 6]:
м |
|
У (х) = 2 ДегУ (X, Gtf, Рг, Тог) , |
(1) |
г=1 |
|
где М — число релаксационных механизмов (с дискретным или сплош ным спектром); ?(х) — экспериментально полученная релаксационная зависимость (частотная зависимость составляющих комплексной диэлек трической проницаемости, временная зависимость поляризационного тока или их соответствующие механические аналоги); х — время или частота; У (х, a*, Pi, т<и) — соответствующая теоретическая зависимость четырехпараметрового описания. Полученные в результате аппроксима ции параметры модели (1) позволяют: 1) раздельно учитывать измене ния амплитуд кривых (по значениям Двг); 2) исследовать перемещение кривых и соответствующих им спектров (по toi); 3) изучать кинетику изменений форм кривых (по значениям параметров аг- и Рг).
Разработано программное обеспечение аппроксимации [7], основные отличия которого следующие. Во-
|
|
|
первых, |
при |
аппроксимации вре |
||||||
|
|
|
менных кривых предусмотрен пе |
||||||||
г 1 |
г !------------------- |
реход |
(рис. |
3) |
в |
частотную об |
|||||
Эксперимент |
Преобразование |
ласть |
(блок 2), так как вычисле |
||||||||
экспериментальных дан |
|||||||||||
|
ных из временной обла- |
ние частотных |
функций |
требует |
|||||||
|
сти 6 частотную |
меньших затрат |
машинного вре |
||||||||
-и |
-и |
1 |
мени, чем вычисление временных. |
||||||||
Во-вторых, |
для |
|
универсального |
||||||||
Теоретическая |
Оптимизация числа |
|
|||||||||
экспериментальных |
применения |
программного обес |
|||||||||
зависимость |
|||||||||||
точек |
|
печения аппроксимирующая функ |
|||||||||
|
|
|
|||||||||
7 |
/ |
|
ция и |
|
критерий |
аппроксимации |
|||||
"/ |
н |
|
задаются внешними программами |
||||||||
Критерий |
Аппроксимация |
(блоки 6 и 7). |
|
из |
временной |
||||||
аппроксимации |
|
|
Для |
перехода |
|||||||
|
к _______ |
|
области |
в частотную разработаны |
|||||||
|
|
численные алгоритмы |
[8, 9], вы |
||||||||
|
Анализ |
|
|||||||||
|
|
полняющие преобразование Лап |
|||||||||
|
и представление |
||||||||||
|
результатов |
ласа, основанные на подобии под |
|||||||||
|
|
|
ынтегральных выражений в урав |
||||||||
Рис. 3. Структура программного обеспе |
нениях, связывающих через спектр |
||||||||||
временные |
и частотные |
функ |
|||||||||
чения аппроксимации |
результатов |
спек |
|||||||||
трометрических опытов. |
|
ции. |
|
|
|
|
|
|
|
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ИНФОРМАТИВНОСТИ |
253 |
СП И С О К Л И Т Е Р А Т У Р Ы
1.Sugget A. Time domain metlfods. — In: Dielectric and related molecular process. London, 1976, vol. 1, p. 101—120.
2~уРельдман Ю. Д., Зуев Ю. Ф., Валитов В. М. Временная спектроскопия диэлектриков. — Ш Э, 1979, Nb 3, с. 5—20.
3. Штраус В. Д. Определение комплексной диэлектрической проницаемости полимерных ^'м атериалов по поляризационному току. — Механика полимеров, 1976, № 3,
с. 507—511.
^4?)Адавич П. Н., Индулевич Я. Я-, Штраус В. Д . Система автоматизации определения электрических релаксационных характеристик полимерных материалов. — В кн.: Кибернетизация научного эксперимента. Рига, 1978, с. 29—38.
/57)Гаврильяк С., Негами С. Анализ дисперсии некоторых полимерных систем методом комплексных переменных. — В кн.: Переходы и релаксационные явления в поли мерах. М., 1968, с. 118—137.
6.)Штраус В. Д., Слава X. Э. Временные интегральные характеристики четырехпараметрового описания релаксационных процессов. Механика композитных материа лов, 1979, № 5, с. 916—921.
(jf) Берзиныи В. JI., Слава X. Э., Штраус В. Д. Разработка комплекса программ для обработки экспериментальных кривых релаксационных зависимостей (во временной или частотной областях). — Первая конф. молодых специалистов по механике поли меров. Рига, Зинатне, 1977, с. 98—100.
(ЪАШтраус В. Д. Алгоритм вычисления частотной зависимости составляющих комплек- ^—'сной диэлектрической проницаемости и комплексной податливости. — Механика по
лимеров, 1977, № 3, с. 524—530.
9.Штраус В. Д. Вычисление частотных (динамических) функций из результатов ста тических экспериментов. — Алгоритмы и программы, 1980, № 1, с. 34.
УДК 620. 17:678.5
В. Д. Штраус
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ИНФОРМАТИВНОСТИ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ РЕЛАКСАЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК К ИЗМЕНЕНИЮ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КОМПОЗИТОВ
С целью изучения информативности различных диэлектрических па раметров при контроле физико-механических свойств полимерных ком позитных материалов проведен комплекс экспериментальных исследо ваний. Рассматривались диэлектрические характеристики в процессах старения, влагопоглощения, отверждения, а также при изменении со става. Результаты исследований свидетельствовали о высокой чувстви тельности диэлектрических параметров в диапазоне инфранизких частот (ИНЧ) к изменению физико-механических характеристик полимерных композитных материалов и показали возможность использования коэф фициентов четырехпараметрового описания [1] в качестве условных ха рактеристик материала.
254 |
|
|
|
|
|
|
|
В. Д. ШТРАУС. |
||
|
|
|
В |
цикле |
исследований |
чувстви |
||||
|
|
|
тельности различных физико-меха |
|||||||
|
|
|
нических* характеристик |
в процессе |
||||||
|
|
|
ускоренного |
старения |
.сггеклопла- |
|||||
|
|
|
стик_а ЭФ32-301 кипячением выводе |
|||||||
|
|
|
[2] |
были |
измерены |
механические' |
||||
|
|
|
характеристики — предел прочности |
|||||||
|
|
|
при |
изгибе, |
динамические |
модули |
||||
|
|
|
упругости при продольных и изгнб- |
|||||||
|
|
|
ных |
колебаниях, динамический |
мо |
|||||
|
|
|
дуль сдвига; акустические — лога |
|||||||
|
|
|
рифмические декременты затухания |
|||||||
|
|
|
при крутильных и изгибных колеба |
|||||||
|
|
|
ниях, скорость распространения уль |
|||||||
|
|
|
тразвука; |
оптические — относитель |
||||||
|
|
|
ный коэффициент светопропускания; |
|||||||
|
|
|
диэлектрические составляющие ком |
|||||||
|
|
|
плексной диэлектрической проницае |
|||||||
|
|
|
мости при частоте 1 МГц и в. диапа |
|||||||
|
|
|
зоне инфранизких частот. |
|
|
|||||
|
|
|
На рис. 1 показаны изменения |
|||||||
|
|
|
частотной зависимости диэлектриче |
|||||||
Рис. 1. Аппроксимация частотных за |
ской |
проницаемости |
(а) |
и коэффи |
||||||
висимостей |
диэлектрической |
проницае |
циента диэлектрических потерь |
(б). |
||||||
мости (а) |
и коэффициента |
потерь (б) |
Как видно, экспериментальные час |
|||||||
на разных стадиях кипячения (цифры |
тотные зависимости |
(точки) |
мо |
|||||||
на кривых — время кипячения, ч). |
||||||||||
|
|
|
гут быть хорошо представлены че- |
|||||||
|
|
|
тырехпараметровым |
описанием |
ре |
лаксационных процессов (линии). В качестве основной характеристики, относительно которой исследовались изменения других физико-механиче ских характеристик, был выбран предел прочности при изгибе а Изг, зна чение которого после 6-часового кипячения снижается на 20%. Для сравнения чувствительности различных физико-механических характе ристик было приведено нормирование вида
?= (Y/Y0—1) • 100%,
где Уо, У — значение физико-механической характеристики до и после кипячения в воде.
Эксперименты показали (рис. 2), что наибольшую чувствительность (порядка сотен %) к изменению предела прочности при изгибе стекло пластиков в процессе ускоренного старения имеют составляющие комп
лексной диэлектрической проницаемости в диапазоне ИНЧ еинч- Зави симость еинч от а„зг (на рис. 1,6 отложена только начальная часть еинч) является линейной. Составляющие комплексной диэлектрической проницаемости при частоте 1 МГц, e'lMru и е'^мгц также имеют близкие к линейным зависимости от аИзг, но с меньшими изменениями (порядка десятков %) по сравнению с еинчСтоль же высокой чувствительностью к изменению аИЗг обладают следующие физико-механические характе
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ИНФОРМАТИВНОСТИ |
255 |
ристики: логарифмические декременты при крутильных бкр и изгибных
бизг колебаниях и относительный коэффициент светопропускания Ксвпр, но их основные изменения появляются на начальных стадиях старения. Меньшей чувствительностью (менее 10%) к изменению в процессе ста рения обладают скорость распространения ультразвука с, динамические модули при продольных Япр и изгибных Я„зг колебаниях и модуль сдвига G.
На рис. 3 показаны зависимости влагопоглощения Q, логарифма удельной объемной электропроводности lgy и составляющих комплек сной диэлектрической проницаемости г' —е», и е" при частоте 0,1 Гц тканевого органопластика (масса намотки .71,5%) от времени выдержи вания образцов в воде tB'h. Как видно из рис. 3, изменение электрических параметров коррелирует с изменением кривой водопоглощения Q. На наш взгляд, важным результатом является изменение значений состав ляющих комплексной диэлектрической проницаемости после установле ния равновесия водопоглощения (участок ВГ), указывающее на интен сивные структурные, изменения в органопластике после достижения
Рис. 2. Изменение физико-механических характеристик в зависимости от предела прочности при изгибе в про цессе ускоренного старения.
256 |
В. Д. ШТРАУС |
Рис. 3. Изменение водопоглощения, логарифма удельной объ емной электропроводности и составляющих комплексной ди электрической проницаемости.
Рис. 4. Кинетика параметров, описывающих диэлектрическую релаксацию, и логарифм удельной объемной электропроводности (а) и изменение диэлектри ческой проницаемости (б) в процессе полимеризации эпоксидного связующего (цифры на кривых — частота, Гц).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ИНФОРМАТИВНОСТИ |
257 |
Рис. 5. Изменение параметров, описывающих диэлектриче скую релаксацию, в зависимости от содержания ММА.
насыщенности водой. Следует отметить, что у других характеристик, данного явления не наблюдается.
Спектрометрические исследования процесса отверждения эпоксид ного связующего (ЭД-20 — 100 мае. ч. и ПЭПА — 10 мае. ч. при ком натной температуре) [3] показали, что диэлектрические характеристики в диапазоне ИНЧ позволяют получить информацию о состоянии мате
риала на конечных стадиях отверждения |
(в конечном периоде гелеоб- |
||
разования и после него) |
(рис. А, а). Наиболее информативными харак |
||
теристиками являются |
коэффициенты |
четырехпараметрового |
описа |
ния [1]. Типичные периоды полимеризации (гелеобразование, |
период |
после него), установленные по диэлектрическим параметрам в диапа зоне ИНЧ, находятся в согласии с результатами механической спектро метрии. Кроме того, с понижением частоты разрешающая способность диэлектрических характеристик по установлению стадий полимеризации увеличивается (рис. 4, б).
Обработка спектрометрических измерений диэлектрических характе ристик (15—105 Гц) сополимера ММА со стиролом [4] показала, что наиболее информативными параметрами для контроля процентного со держания компонентов в области дипольно-группового процесса явля ются наивероятнейшее время релаксации т0 и инкримент диэлектриче ской проницаемости Де (рис. 5). Для комплексной диэлектрической проницаемости данного сополимера установлена концентрационно-час тотная аналогия. Показано, что полученные результаты обработки экс периментальных данных могут быть использованы для установления критерия применимости принципа аналогии и определения коэффициен тов редукции.
17 — 1966
258 |
В. Д. ШТРАУС |
СП И С О К Л И Т Е Р А Т У Р Ы
1.Гаврильяк С., Негами С. Анализ дисперсии в некоторых полимерных системах мето дом комплексных переменных. — В кн.: Переходы н релаксационные явления в поли мерах. М., 1968, с. 118—137.
2. Матисон Я. ЯШтр а у с |
В. Д. Изменение некоторых фнзико-механических характе |
ристик стеклопластика |
в процессе ускоренного старения. — Механика композитных |
материалов, 1979, № 1, с. 150—155.
3.Штраус В. Д. Исследование процесса отверждения эпоксидного связующего методом поляризационного тока. — Механика полимеров, 1978, № 1, с. 140—146.
4.Штраус В. Д. Исследование изменения состава сополимера метилметакрилата со стиролом по спектрометрическим измерениям диэлектрических характеристик. — Ме ханика полимеров, 1978, № 5, с. 899—902.
Д И С К У С С И Я
Ривкинд В. Н. В обзоре Г А. Ванина структура однонаправленно армированного материала характеризовалась случайным вектором, оп ределяющим отклонение проекции оси волокна от узла правильной дву мерной решетки, причем коэффициент армирования принимался в ка честве переменной величины. Отмечалось, что для оценки упругих ха рактеристик, особенно в направлении, перпендикулярном армированию Е\, необходимы точное значение функций распределения координат этого вектора, а также детальный анализ микроразрушений, возникаю щих на границе раздела фаз.
Однако, несмотря на сложность задачи, при некоторых условиях можно установить корреляцию между осредненными характеристиками микроструктуры материала и его поперечной жесткостью. Расчет с по мощью МКЭ в рамках упругой модели для случаев правильной квад ратной и гексагональной решеток показал, что на границе раздела воз никают остаточные температурные напряжения, достигающие в зависи мости от коэффициента армирования (5—8) ЕАаАТ, где Е — модуль упругости связующего; Аа — разность коэффициентов теплового рас ширения связующего и арматуры; АТ — разность между максимальной температурой термообработки и нормальной. Эти напряжения сущест венно превышают прочность связующего при нормальной температуре и неизбежно приводят к возникновению трещин вблизи границы раз дела. Повреждения тем более развиты, чем прочнее связь связующее— арматура. (Учет вязкоупругих эфектов, как свидетельствуют литератур ные данные, качественно не влияет на оценку явлений.) Из прямой экс периментальной проверки, проведенной нами совместно с А. Ф. Кемпинским, следует, что микротрещины в виде продольных каналов занимают около 30% всей площади поверхности волокна. Средняя ширина канала достаточно велика и составляет 0,02—0,05d (где d — диаметр волокна), что позволяет при расчете Е считать берега трещины невзаимодействую щими. Трещина характеризуется относительной протяженностью вдоль окружности волокна, углом между радиусом-вектором ее центра и на правлением внешней нагрузки. Нами рассматривались сплошная тре
щина длиной X и прерывистая с длиной участка , где п — число дроб
лений, и анализировалась зависимость Е (<р, л). Остальные параметры рассматривались как случайные.
Показано, что изменение Е(ф) при X = const и Е(Х) при ф= const в несколько раз превышает влияние случайных параметров при любом разумном выборе функций распределения. Это позволяет связать объем
17*
260 ДИСКУССИЯ
сквозной пористости с величиной Е или скоростью распространения УЗК в направлении, перпендикулярном армированию.
Крылов Н. А. Не совсем ясно, в каком соотношении в представлен ных обзорах находятся понятия «прочность», «несущая способность», «качество» конструкций.
Было бы целесообразно более четко в некоторых случаях показать в обзорах и статьях физическую сущность наблюдавшихся явлений, по лученных соотношений и т. д.
Представляется, что использование гамма-метода, о чем говорит Г. А. Ванин в своем обзоре, для обнаружения микротрещин в компози тах — это задача далекого будущего.
Максимов Р. Д. Нет оснований при использовании критериев проч ности композитных анизотропных материалов во всех случаях прирав нивать отношение прочностей композита, соответствующих направле ниям армирования, и отношение упругих характеристик материала в этих направлениях. Очевидно, следует строго оговаривать случаи, когда это возможно, в том числе при создании методов диагностики.
Осталось не совсем ясным, насколько корректно использование дан ных по измерению акустической эмиссии при диагностике кратковре менной прочности изделий в случае, когда пробное нагружение изделия производится с достаточно длительными остановками.
Тарнопольский Ю. М. Целесообразно при решении задач диагно стики в большей степени использовать достижения современной теории армирования. Соотношения, полученные этой теорией, могут многое подсказать в выборе методов контроля, контролируемых характери стик и т. д.
Вайнберг Э. И. Уже отмечалось, что радиационные методы, которые для контроля металлических материалов применяются повсеместно, для контроля композитных материалов оказались не столь эффективными. Это обусловлено известными ограничениями традиционного метода «про свечивания» с воспроизведением на пленке или экране двумерной проек ции сложного трехмерного объекта. Новый радиационный метод нераз рушающего контроля — метод рентгеновской вычислительной томогра фии — лишен основных традиционных ограничений и может стать оДним из ведущих при неразрушающем контроле внутренней макро- и микро структуры композитов.
Вычислительная томография (ВТ) — это развитый в последние годы метод, в котором результаты просвечивания контролируемого объекта в различных направлениях используются для высокоточной реконструк ции его внутренней структуры. В настоящее время метод ВТ уже полу чил бесспорное признание для целей медицинской диагностики и про должает активно развиваться в таких областях, как неразрушающий контроль, микроскопия и астрономия.
На рис. 1 представлены рентгенотомограммы поперечных сечений типичных композитов, полученные методом ВТ при эффективной энер гии излучения ~70 кэВ, формате расчетной матрицы изображения