Основы практической реологии и реометрии

компенсировано. В этом диапазоне крутящего момента доля ука­ занного допустимого отклонения становится все менее существен­ ной - до тех пор, пока крутящий момент не достигнет значения 100 мкН м. При больших величинах крутящего момента точность его измерения в CS-режиме находится в пределах установленного допустимого отклонения.

В результате применения воздушных подшипников, которые яв­ ляются отличительной особенностью конструкции CS-реометров, можно измерить крутящий момент, примерно в 100 раз меньший, чем в хороших CR-реометрах с роликовыми подшипниками. Это очень важно при исследовании реологического поведения твердо­ образных тел и жидкостей при очень низких скоростях сдвига, т. е. ниже или чуть выше их предела текучести.

Точность измерений CR-реометров (вискозиметров) с пружин­ ным датчиком крутящего момента зависит главным образом от ли­ нейности коэффициента пружины. В пределах ограниченного диа­ пазона напряжения сдвига точность измерения напряжения сдвига в этих реометрах составляет 0,5% от их максимального крутящего момента. При калибровке датчиков крутящего момента CRреометров также используют механический метод задания опреде­ ленных значений момента (сила, действующая на определенном ра­ диусе) и строят зависимость полученного сигнала от заданных ве­ личин крутящего момента. Такая калибровка приборов, которую операторы могут проводить регулярно через определенные интер­ валы времени (недели или месяцы), гораздо менее трудоемка и за­ нимает существенно меньше времени, чем калибровка с помощью калибровочных жидкостей.

6.2.2.Точность определения скорости ротора

Встандартных CR-вискозиметрах скорость ротора контролиру­ ется тахометром-генератором, присоединенным к электроприводу. Тахометр-генератор постоянно регистрирует отклонение действи­ тельной скорости ротора от заданной. В то время как такое устрой­ ство датчика скорости вполне приемлемо при высоких скоростях вращения ротора, при низкой скорости вращения в результате ма­ лых токов в тахометре-генераторе величина сигнала недостаточна.

Всовременных CS-реометрах применяют шаговые датчики уг­

лового смещения с угловым инкрементом 106 на полный оборот с погрешностью ±1. Низкие величины скорости сдвига определяют, строя зависимость скорости деформации от времени с последую­ щей аппроксимацией этой кривой. Скорости вращения ротора выше 10 мин"1можно измерить непосредственно с допустимым отклоне­ нием в 0,1%. Такое устройство CS-реометров резко повышает точ­ ность измерений деформации и скорости сдвига как при очень низ­

Приведенное уравнение показывает, что точность измерений вязкости зависит от нескольких коэффициентов, часто очень малых по величине. Среди них доминирующее влияние оказывает квадрат обратной скорости сдвига: маленькие скорости сдвига имеют ог­ ромное влияние на точность измерений. Учитывая это, в современ­ ных CS-реометрах используют очень чувствительные датчики для измерений деформации и скорости сдвига. В CR-реометрах приме­ нен усовершенствованный контроль скорости вращения.

Чтобы помочь пользователю этих реологических приборов оце­ нить точность, которая может быть гарантирована для конкретной комплектации прибора и выбранной измерительной системы, раз­ работан пакет программного обеспечения, с помощью которого можно рассчитать совместное влияние перечисленных коэффици­ ентов допустимых отклонений. Типичная таблица, показывающая “надежные” или “допустимые” условия испытаний для двух типов измерительных систем, представлена ниже. Для примера взят вис­ козиметр ХААКБ Вискотестер VT500, в котором можно установить одну из 20 фиксированных скоростей вращения ротора в интервале от 2 до 800 мин'1, с двумя измерительными системами типа коакси­ альных цилиндров MVDIN и SVDIN конструкции ISO/DIN, кото­ рые, будучи подобны по форме, различаются площадью рабочей поверхности, определяющей рабочий диапазон напряжения сдвига. В то же время эти измерительные системы дают равные скорости сдвига при равных заданных скоростях вращения. Вискотестер VT500, сконструированный в расчете на максимальный крутящий момент 2 Н • см, при соответствующем коэффициенте напряжения сдвига А измерительной системы, позволяет достичь следующих максимальных значений напряжений сдвига:

MVDIN: ттах = 123 Па; SVDIN: ттах = 750 Па.

В таблице, приведенной на рис. 97, даны погрешности измере­ ний вязкости нескольких ньютоновских жидкостей на вискозиметре Вискотестер VT500 при определенных скоростях вращения ротора. Измерения проводили в области значений выше 5% и ниже 100% полной шкалы диапазона крутящего момента. При этом полагали, что ниже 5% электрические сигналы при изменении крутящего мо­ мента слишком малы, а выше 100% полной шкалы скорость враще­ ния ротора слишком велика для данной вязкости.

M V D I N . Вязкость жидкости ЮмПа - с может быть измерена только при двух самых высоких скоростях ротора, но полученные результаты могут варьировать от 9 до 11 мПа • с, т. е. в этом случае точность измерений вязкости составляет ±10%. Напротив, вязкость жидкости 10 000 мПа • с можно измерить только при трех самых низких значениях скорости вращения ротора, так как дальнейшее повышение скорости привело бы к слишком большим величинам крутящего момента, превышающим допустимый уровень. При этом срабатывает электронная защита от перегрузки двигателя, и он от­ ключается.

S V D I N . При испытании жидкостей с вязкостью до ЮмПа - с нельзя получить каких-либо достоверных величин вязкости. Вяз­ кость 100 мПа • с можно измерить только при трех самых высоких скоростях вращения ротора. Лишь при скорости 600 мин”1 можно получить результаты, точность которых находится в пределах 5%. В то же время комплектация вискозиметра этими измерительными системами позволяет измерить вязкость жидкостей в диапазоне до 100 000 Па • с.

На рис. 98 приведены кривые течения и кривые вязкости, полу­ ченные на двух измерительных системах типа коаксиальных ци­ линдров и на одной системе конус-плоскость: MVDIN, SVDIN и РК1 с углом при вершине конуса 1°, - которые различаются диа­ пазонами измерения напряжения сдвига. Их схематические изобра­ жения показаны на рисунке в точных пропорциях по отношению друг к другу. Экспериментальные точки на кривой течения обозна­ чены светлыми кружками, а величины вязкости - треугольниками. Система MVDIN не может быть использована при скоростях сдвига выше у = 17,9 с-1, SVDIN - выше 83 с"1, в то время как система РК1

позволяет проводить измерения при скоростях сдвига вплоть до 400 с"1 Это связано со значениями коэффициентов скорости сдви­ га А в данных системах: для системы MVDIN А составляет около 3,5% от коэффициента Л системы РК1 (1°). Во всех трех измеритель­ ных системах была испытана одна и та же ньютоновская жидкость вязкостью 6,87 Па с и во всех случаях были получены идентичные кривые вязкости, проходящие параллельно оси абсцисс. Для на­ глядной демонстрации таких скоростей сдвига, которые позволяют получить приемлемый уровень точности при измерении вязкости, на рис. 98 также показан диапазон допустимых отклонений вокруг кривых вязкости в виде раструба духовой трубы (черные кружки).

Из рис. 98 следует, что для получения точных результатов При низких скоростях сдвига лучше выбрать измерительную систему MVDIN, однако эта система не позволяет получить какие-либо ре­ зультаты при высоких скоростях сдвига. Такие измерения можно проводить на измерительной системе с гораздо меньшей поверх­ ностью сдвига, например на конусе малого размера РК1 (1°). Q его

помощью можно измерить вязкость при скоростях сдвига вплоть до 400 с”1, но зато результаты, полученные при малых скоростях сдвига, недостоверны, так как при у = 10,7 с"1значение т составля­

ет только 2,5% от полной шкалы, что делает измерения ненадеж­ ными. Каждый раз, получая результаты измерений вязкости, следу­ ет указывать уровень их достоверности.

6.2.6. Точность ротационной вискозиметрии

Оптимальное сочетание реометра (вискозиметра) с выбранной измерительной системой дает возможность в ограниченном интер­ вале скоростей ротора измерить вязкость образца с точностью выше ±2%. Даже при очень тщательных измерениях слишком малая ско­ рость ротора и/или выбор неподходящей для данных условий испы­ тания измерительной системы может привести к погрешности 30-50%. Только пользователь этих реологических приборов может выбрать подходящие условия измерений. Если он хочет испытать данный образец при малых скоростях сдвига с высокой точностью, он должен выбрать измерительный узел с малым коэффициентом А, который обладает высокой чувствительностью в области малых на­ пряжений сдвига. Если же необходимо провести измерения при вы­ соких скоростях сдвига, то проводят новые опыты с измерительной системой, у которой площадь поверхности и коэффициент А значи­ тельно выше. В этом случае при высоких скоростях сдвига точность результатов приемлема, зато при низких скоростях она будет мала.

Рис. 99. Воронкообразная диаграмма погрешности для конкретной измерительной системы и разброс результатов измерения вязкости в зависимости от скорости сдвига

NV - с двойным зазором для низкой вязкости

MV - для средней вязкости

SV - для высокой вязкости MVDIN-ISO/DIN - стандартная система

© ^ HS - для измерений при высокой скорости сдвига Конус-плоскость, которую легко очистить после проведения измерений

Рис. 100. Шесть типичных измерительных систем из тридцати, которые могут быть использованы с Вискотестером VT550 фирмы ХААКЕ

В качестве примера на рис. 99 представлены результаты испыта­ ния калибровочного масла вязкостью 118 мПа • с при 20 °С на Вискотестере VT500 с измерительной системой MVDIN. Эксперимен­ тальные точки, полученные при заданных скоростях ротора, обо­ значены квадратами. Общий диапазон допустимого отклонения, ха­ рактерный для данного вискозиметра, располагается вокруг кривой вязкости, параллельной оси абсцисс, и обозначен воронкообразны­ ми линиями. Очевидно, что измерение вязкости при скоростях сдвига у< 100 с”1приводит к сомнительным результатам.

При условии, что результаты измерения вязкости должны иметь точность не ниже 2-3%, при любой заданной комплектации виско­ зиметра (реометра) необходимо перекрыть диапазон скорости сдви­ га примерно в один десятичный порядок.

Если требуется точное измерение вязкости в диапазоне скоро­ стей сдвига в несколько десятичных порядков, необходимо прово­ дить несколько испытаний на вискозиметрах (реометрах) со смен­ ными измерительными системами. Поэтому производители ротаци­ онных реометров предлагают модульную систему с взаимозаменяе­ мыми измерительными системами типа коаксиальных цилиндров, конус-плоскость и плоскость-плоскость, различающимися формой, площадью активной поверхности и величиной зазора.

Из имеющихся в наличии для вискозиметра VT550 измеритель­ ных систем (рис. 100) для измерения вязкости низковязкого лосьона можно выбрать такую, которая имеет большую активную поверх­ ность сдвига, т. е. систему ХААКЕ с двойным зазором NV и коэф­

фициентом напряжения сдвига А = 363 для диапазона напряжения сдвига х от 0 до 73 Па. При испытаниях битума очень высокой вяз­ кости выбирают измерительную систему с малой площадью по­ верхности, чтобы измеряемый крутящий момент не превысил мак­ симально допустимой для данного вискозиметра величины, т. е. из­ мерительную систему конус-плоскость ХААКЕ РК2 с коэффициен­ том А =41 750 для диапазона напряжения сдвига х от 0 до 10 000 Па [см. уравнение (13)]. Простая смена модулей измерительной систе­ мы расширяет диапазон измерения напряжения сдвига более чем на два десятичных порядка.

Если при оценке скоростей сдвига в производстве или эксплуа­ тации продукции возникает необходимость измерений при низких

оборот, выбор измерительной системы “для высокого сдвига” ХААКЕ HS1 с М = 40 000 и с зазором до 25 мкм повышает диапазон скорости сдвига до у = 32-5-32 000 с"1 В этих случаях отношение ко­

эффициентов М составляет 1:36. Так как в этих вискозиметрах ис­ пользован шаговый контроль скорости вращения двигателя, можно очень точно определять скорость ротора даже при малых скоростях вращения. Поэтому допустимый интервал погрешности скорости сдвига больше связан с точным определением геометрии элемен­ тов измерительных систем, чем скорости вращения. Можно с уве­ ренностью полагать, что правильное сочетание вискозиметра и измерительной системы может поддержать заданную скорость сдвига с погрешностью менее 1%.

Область измерений с помощью ротационных вискозиметров (реометров) может быть в дальнейшем расширена путем выбора реометров с более широкими диапазонами напряжений и скоростей сдвига: CS-реометры могут измерять реологические характеристики тел ниже их предела текучести и жидкостей с вязкостью почти та­ кой же, как у воды при комнатной температуре.

! Для измерений вязкости ниже 2 мПа • с предпочти­ тельнее применять капиллярные вискозиметры Уббелоде или вискозиметры с падающим шаром, чем почти все - первоклассные в других отношениях - ротацион­ ные реометры, потому что капиллярные вискозиметры в этом диапазоне вязкости точнее и дешевле.

При выборе измерительной системы часто следует учитывать та­ кие дополнительные критерии, как возможность заполнения высо­ ковязким образцом узкого зазора, предотвращение разрушения тик­

сотропной структуры образца до приложения сдвигового напряже­ ния, получение достоверных результатов в случае гетерогенных об­ разцов с большим размером частиц, например апельсинового джема ит. д.

Из изложенного ясно, что для пользователя важной задачей яв­ ляется выбор оптимального вискозиметра (реометра) для каждого данного случая. Главным соображением всегда должна быть точ­ ность измерений, достигнуть которой можно правильной комплек­ тацией прибора, выбором соответствующих скоростей сдвига, спо­ собов заполнения измерительной ячейки образцом без повреждения его структуры, а затем и очистки ячейки после проведения опыта. Умелое сочетание всех этих приемов требует опыта, приобретаемо­ го неделями, месяцами или годами.

Даже при наличии усовершенствованного реометра оператор не сможет сделать много измерений с широким набором образцов, если у него имеется ограниченный выбор измерительных систем, например два типа конусов и одна нижняя пластина.

По сравнению с капиллярными вискозиметрами Уббелоде или вискозиметрами Хепплера с падающим шаром измерения вязкости ротационными реометрами менее точны, особенно в случае низко­ вязких жидкостей. Но ввиду того что ротационные реометры имеют более широкий спектр применения, пользователи выбирают именно их для решения различных задач, относящихся к реологии ненью­ тоновских и вязкоупругих жидкостей, поскольку другие вискози­ метры в этих случаях совершенно не пригодны.

Приведенные выше соображения следует учитывать при расчете вязкости с помощью современных калькуляторов делением изме­ ренных значений напряжений сдвига на скорости сдвига. Из-за до­ пустимых отклонений параметров вязкость никогда не может быть измерена с погрешностью менее 2%, и поэтому результаты измере­ ний не могут быть выданы в виде чисел с восемью значащими циф­ рами. Это может быть проиллюстрировано на примере реометрических измерений на экструзионном капиллярном приборе.

Измерения, результаты которых приведены на рис. 101, а, были проведены на установке, комплектация которой показана на рис. 37. С помощью экструдера расплав полимера продавливают через ка­ пилляр реометра с получением экструдата в виде волокна. Падение давления по длине капилляра определяет перепад давления, связан­ ный с напряжением сдвига. Экструдат поступает на весы, с помо­ щью которых определяют скорость течения Q за данный промежу­ ток времени. Эта величина может быть выражена в единицах скоро­ сти сдвига. Если пульсация течения полимера не сглаживается, на­ пример, насосом перед входом в капилляр, можно ожидать некото­ рых флуктуаций скорости течения, более заметных (в процентном отношении) при низких скоростях течения, чем при высоких.