Планирование эксперимента в химической технологии

=(0,236 + 0,944 + 0,944) — 0,236 = 1,174.

После реализации вершины Уз движение симплекса можно пре­ кратить, так как полученное значение выходной переменной мень­

ше, чем в вершине У}, которую можно считать лежащей в области оптимума выходной переменной.

§ 5. Канонический анализ поверхности отклика

Для оптимизации исследуемого объекта, который опи­ сывается уравнением второго порядка, существует преобразование, позволяющее получить графическую и аналитйческуюинтерпрета­ цию области оптимумат Это преобразование называют канониче­ ским. Каноническое преобразование исходного уравнения регрес­ сии второго порядка

1 = \

где ys — значение выходной переменной в центре поверхности от­ клика; Х { — канонические переменные; Вц — коэффициенты кано­ нического уравнения.

Переход к новому уравнению осуществляют переносом начала координат в точку центра поверхности отклика и поворотом осей на определенный угол. Перенос начала координат устраняет ли-^ нейные члены и свободный член в уравнении;, поворот осей исклю­ чает взаимодействия факторов.

Трудности геометрической интерпретации уравнения регрессии второго порядка возрастают с увеличением числа факторов. При п > 3 дать наглядное представление о геометрии функции отклика невозможно, однако и в этом случае каноническое преобразование дает хорошие результаты, если последовательно рассматривать изменение двух факторов при остальных застабилизированных. Такой прием позволяет получить серию контурных кривых на пло­ скости для числа факторов п > 3 (объемное изображение функции отклика при п = 3 также не имеет особых преимуществ).

При каноническом преобразовании уравнения регрессии второ­

В2 2 возможны четыре вида контурных кривых с равными значения­ ми параметра оптимизации (рис. 20).

Рис. 20. Контурные кривые функции отклика области оптимума, описываемод уравнением второго порядка.

Коэффициенты Вп и В22 имеют одинаковые знаки. Контурные кривые в этом случае являются эллипсами. При Ви < 0 центр эллипсов будет максимумом, приВ^ > 0 — минимумом. Если | В221^

<I Вп |, то эллипс вытянут по оси Х 2, и наоборот (рис. 20, а). Коэффициенты Вп и В22 имеют разные знаки. Контурные кри­

вые в этом случае являются гиперболами. Центр фигуры называет­ ся «седлом» или «минимаксом». В зависимости от соотношения аб­ солютных величин коэффициентов Вп и 5 22 изменение выходной переменной по осям Х 1Х 2 будет различным (рис. 20, б).

Один из коэффициентов близок или равен нулю. Если один из коэффициентов, например В22, равен нулю, центр находится на бесконечности. Поверхность отклика представляет собой возраста­ ющее возвышение «гребень». Иногда В22 « 0 и центр фигуры на­ ходится в любом месте оси Х 2. Поверхность отклика представляет собой «стационарное возвышение». На практике этот случай встре­ чается редко (рис. 20, вуг).

Указанные случаи идеализированы, однако они помогают ис­ следователю ориентироваться в структуре поверхности отклика. Основные типы поверхностей отклика для двух переменных приве­ дены в табл. 69 [67, с. 532].

Изложим кратко технику канонического преобразования урав­ нения регрессии второго порядка в уравнение (159).

Начало координат переносят в новую точку факторного про­ странства S. Для этого уравнение регрессии второго порядка’диффе-

Таблица 69. Типовые поверхности отклика канонического уравнения двух

переменных

ренцируют по каждому фактору и приравнивают нулю. Решая си­ стему уравнений, находят координаты нового центра, подставляют их в уравнение регрессии и получают значение выходной перемен­

ной ys в центре S. В уравнении регрессии исчезают члены первой степени и изменяется свободный член:

осями поверхности функции отклика. Эта операция осуществляет­ ся по известным правилам аналитической геометрии.

Например, для п = 2 характеристический детерминант имеет

Два корня этого уравнения дают искомые значения коэффициен­

Уравнение регрессии в канонической форме примет вид:

у— 85,33 = 3,12Х? — 1,71X I

Всоответствии с приведенной выше классификацией контурные кривые в области оптимума — гиперболы (Вп < О, В22 > 0).

ЗАДАЧИ

1. [2, с. 240]. Рассчитать опыты крутого в дения и соответствующие им значения переменной состояния по матрице планирования, представленной табл. 70.

2. [21, с. 65]. В задаче 5 гл. III было принято решение об изме­ нении условий опытов и интервалов варьирования факторов: нуле­ вой уровень был перенесен, а интервалы варьирования по факторам Х 2 и Х3 увеличены. Матрица планирования и результаты опытов приведены в табл. 71. Несмотря на значимость эффекта взаимодей­ ствия Ь12 было принято решение провести крутое восхождение. Рассчитать шаги крутого восхождения и значения переменной со­ стояния по уравнению регрессии. Ограничения на факторы следу­ ющие:

> 0 ,5 , Х2> 4 0 , Х3> 52.

Оценить эффективность крутого восхождения, если в его четвер­

том опыте получено значение у = 3280.

Таблица 70. Результаты эксперимента и исходные данные для крутого восхождения

Таблица 71. Результаты эксперимента и исходные данные для крутого

восхождения

Факторы

Наименование

*2

3. [63, с. 48]. Изучался процесс получения первичных алкилсульфонатов, использующихся в качестве сырья для синтетиче­ ских моющих средств. Основным реагентом был водный раствор бисульфита натрия и промышленные крекинг-олефины. В качестве инициаторов свободных радикалов применялись NaNOs и кислород воздуха. На основании предварительных исследований в качестве независимых переменных были выбраны следующие основные фак­ торы: Х г — время реакции, ч; Х г — температура реакции, °С;

Х3 — мольное отношение NaHS03: олефины; Х4 — мольное отно­

план ДФЭ типа 25-2 табл. 72. Рассчитать коэффициенты уравнения 2s-2 регрессии, провести статистический анализ и принять решение,

если ошибка опыта равна 4 = 2,814.

2) После оценки значимости факторов (Abt = 2,537) получена линейная модель:

у = 27,21 + 4,83*! — 2,86*2 -f 11,08*5,

адекватно описывающая процесс (4д = 39,26). Принимается ре­ шение провести крутое восхождение к оптимуму, изменяя факторы

*i, х* xt:

3)Было проведено крутое восхождение (табл. 73). В опыте 2

достигнут лучший выход.

Принимается решение о постановке плана ДФЭ типа 2s-2 с центром в опыте 2.

Таблица 73. Исходные данные и результаты крутого восхождения

4) Результаты реализации плана эксперимента представлены в табл. 74.

Таблица 75. Исходные данные и результаты крутого восхождения

Предлагается, используя методы симплексов, найти оптималь­ ную область в факторном пространстве.

5. [30, с. 222]. Выяснялось влияние примесей, содержащихся в экстракционной фосфорной кислоте, на степень разложения фло-

Г ла в а VI. Специальные планы исследования технологических процессов

В гл. I, § 3 были кратко освещены основные направ­ ления планирования эксперимента. Помимо рассмотренного выше экстремального эксперимента в практике нашел применение ряд специальных планов. Особенно интенсивно развиваются методы построения и реализации планов для изучения кинетики и механиз­ ма явлений, свойств смесей (построение диаграмм «состав — свойст­ во»), влияния неоднородностей (помех и дрейфов) и для отсеивания факторов.

В этой главе будут рассмотрены несколько типов планов, пред­ назначенных для решения указанных выше задач.

При выборе материала предпочтение отдавалось тем планам, которые уже применяются в исследовательской практике. Поэтому здесь не рассматривается планирование при изучении механизма явлений, так как прикладных работ в этом направлении пока еще немного. По этой же причине в главе нет задач.

§ 1. Симплексные планы

При изучении предварительного эксперимента уже рассматривался метод отсеивания факторов — метод случайного баланса. Тогда упоминалось, что матрицы планирования строятся