4592

4

ПРЕДИСЛОВИЕ

Аналитическая химия является одной из важных химических дисциплин, необходимых для подготовки специалистов технологов товароведов-экспертов. Данная дисциплина включает в себя теоретические основы, принципы и методы химического анализа веществ.

Химический анализ базируется на таких разделах химии, как строение атома, химическая связь, химическая кинетика и термодинамика, равновесие в реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, окисления-восстановления и осаждения.

Вданных методических указаниях приводится программа курса «Аналитическая химия», тематика контрольных заданий, вопросы для подготовки к зачету, общие рекомендации по выполнению контрольной работы и список литературы.

Контрольная работа по аналитической химии представлена в виде ситуационной задачи. Задания для контрольной работы составлены в соответствии с программой курса «Аналитическая химия» для специальности 271200 «Технология продуктов общественного питания» и 351100 «Товароведение и экспертиза товаров» и государственного образовательного стандарта.

Вметодическом пособии приведены образцы решения задач, имеются необходимые справочные таблицы.

5

ПРОГРАММА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Раздел 1. Основные положения аналитической химии

1.1.Аналитическая химия и химический анализ.

1.2.Цели и задачи химического анализа.

1.3.Классификация методов анализа.

1.4.Характеристика методов анализа: диапазон определяемых содержаний, предел обнаружения, избирательность, воспроизводимость, правильность.

Раздел 2. Качественный химический анализ

2.1.Способы и условия проведения качественных реакций.

2.2.Специфичность, избирательность и чувствительность (предел обнаружения) качественных реакций. Способы повышения чувствительности реакций.

2.3.Классификация катионов и анионов.

2.4.Характерные реакции катионов и анионов.

Раздел 3. Количественный анализ

3.1.Основные понятия количественного титриметрического анализа: стандартный раствор, эквивалентная точка, точка конца титрования.

3.2.Требования к реакциям в титриметрии. Классификация методов: кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексиметрические титрование (комплексонометрия).

3.3.Аналитические весы, измерительная аналитическая посуда.

3.4.Способы выражения концентрации стандартных (титрованных) растворов: молярная, нормальная (эквивалентная), титр, титр соответствия. Поправочный коэффициент. Фактор эквивалентности.

3.5.Способы приготовления титрантов. Стандартизация титрантов.

3.6.Виды (приемы) титрования: прямое, обратное (по остатку), заместительное. Способы определения: отдельных навесок, аликвотных частей (пипетирование).

3.7.Метод кислотно-основного титрования (протолитометрия). Индикаторы. Теория кислотно-основных индикаторов. Интервал перехода

6

окраски индикатора. Кривая титрования. Выбор индикатора. Область применения метода.

3.8.Окислительно-восстановительное титрование. Требования к реакциям. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Классификация методов. Фиксирование точки эквивалентности.

3.9.Перманганатометрическое титрование. Условия проведения титрования. Титрант метода, его стандартизация. Фиксирование точки эквивалентности. Область применения.

3.10.Иодометрическое титрование. Условия определения восстановителей и окислителей. Титранты метода. Фиксирование точки эквивалентности.

3.11.Осадительное титрование. Аргентометрическое титрование. Метод Мора, Фаянса-Ходакова, Фольгарда. Индикаторы и условия титрования. Область применения.

3.12.Комплексонометрическое титрование. Хелатные комплексы с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Сущность метода, металлохромные индикаторы. Условия титрования. Область применения метода.

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

К выполнению контрольной работы приступают после выполнения работы по неорганической химии и изучения программного материала по аналитической химии. Краткое изложение материала приведено в учебном пособии, разработанном на кафедре ЕНД и изданном РИЦ ХГАЭП (см. библиографический список).

Во время работы с литературой следует выделить и запомнить новые понятия, термины и формулы. Для лучшего усвоения материала следует вести краткий конспект, который будет полезен при повторении материала перед зачетом.

Задания контрольной работы представлены в виде ситуационной задачи, в которой для предложенного химического соединения (объекта исследования) необходимо привести реакции идентификации (обнаружения) ионов и составить методику количественного определения титриметрическим

7

методом. Попутно следует ответить и на некоторые теоретические вопросы. Кроме того, следует решить задачу по титриметрии.

Задания представлены по вариантам. Номер варианта соответствует номеру фамилии в списке студентов курса. При выполнении задания по качественному анализу следует привести по 2 - 3 реакции на каждый ион. Наряду с написанием уравнения реакции обнаружения иона, необходимо указать аналитический эффект, условия и способы проведения реакции. Желательно сопоставить реакции по селективности и чувствительности.

Для выполнения задания по количественному титриметрическому анализу необходимо знать закон эквивалентов, уметь находить фактор эквивалентности по уравнению реакции, выучить определение молярной, нормальной (эквивалентной) концентрации, титра и титра соответствия. Зная эти понятия, легко перейти к расчетным формулам для определения массы и массовой доли (в %) при прямом, заместительном и обратном титровании, используя прием отдельных навесок или пипетирования (см. Приложения 1,2).

Так как при выполнении анализа титриметрическим методом измеряются масса и объем, необходимо познакомиться с особенностями работы с измерительной аналитической посудой и правилами взвешивания на аналитических весах.

Титриметрические методы анализа классифицируют по типу химической реакции: кислотно-основное титрование, окислительновосстановительное, осадительное, комплексонометрическое. В каждом методе используются различные индикаторные или безындикаторные способы фиксирования точки эквивалентности. Выбор индикатора и условий титрования (чаще всего рН среды) имеет принципиальное значение для составления методики количественного определения. Каждая методика при любом титриметрическом определении сопровождается систематическими погрешностями. Следует найти и указать причины их возникновения.

При обосновании методик идентификации и количественного определения заданного объекта придерживайтесь рекомендуемого в задании алгоритма.

8

Решение задач по титриметрии проводится с использованием тех же формул, что и при выполнении задания по количественному анализу исследуемого объекта.

Задачи могут быть двух типов: на приготовление титранта и на определение массы или массовой доли (в %) вещества в исследуемом объекте.

Пример 1. Чему равна молярная концентрация и титр раствора HCl, если на титрование 20,00 см3 этого раствора израсходовали 15,00 см3 0,1200 М раствора NаOH?

Решение. В условии задачи даны два объема и одна молярная концентрация раствора (f (HCI) = f (NAOH)= 1), следовательно, для решения можно воспользоваться уравнением с1V1=с2V2 и найти концентрацию HCl:

Пример 2. Какова нормальная (эквивалентная) концентрация H2SO4, если на титрование 0,2156 г химически чистого Na2CO3 идет 22,35 см3 этого раствора?

Решение. Составляем уравнение реакции:

H2SO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + H2CO3.

Стандартизация проводится методом отдельной навески. Решаем через титр соответствия T(H2SO4/ Na2CO3), который находим по массе

Na2CO3 и объему H2SO4:

По уравнению реакции находим фактор эквивалентности для Na2CO3, который равен ½. Молярная масса Na2CO3 равна 105,989 г/моль, молярная масса эквивалентов составляет 52,994 г/моль. Затем используем формулу связи титра с нормальной концентрацией:

9

Пример 3. Навеска химически чистого NаCl массой 2,9014 г растворена в мерной колбе на 100,0 см3. На 25,00 см3 этого раствора расходуется 25,80 см3 раствора нитрата серебра. Определите молярную концентрацию и титр раствора AgNО3.

Решение. По условию задачи стандартизацию титранта проводят методом пипетирования. Находим титр раствора NаCl по массе и объему колбы:

Из титра находим молярную (f =1) концентрацию раствора:

мерной колбе на 250,0 см3. На титрование 25,00 см3раствора, подкисленного серной кислотой, затрачено 45,20 см3 0,05200 н. раствора KMnO4. Вычислить массу (г) Na2SO3 в образце.

Решение. Составляем уравнение реакции, лежащее в основе перманганатометрического определения сульфита натрия:

5Na2SO3+ 2KMnO4+ 3H2SO4= 5Na2SO4+ 2MnSO4+ K2SO4+ 3H2O, 2 MnO4- + 8H+ + 5ē = Mn2+ + 4H2O,

5 SO32- + H2O - 2ē = SO42- + 2H+.

По последней полуреакции находим фактор эквивалентности для сульфит-иона, который равен ½. Соответственно молярная масса эквивалентов

10

сульфита натрия равна половине ее молярной массы (126,64 г/моль). Используя прием пипетирования, решаем задачу через титр соответствия по формуле:

m(Na 2 SO 3 ) = Т(KMnO 4 / Na 2 SO 3 ) V(KMnO 4 )Vобщ Va

ВАРИАНТЫ ЗАДАНИЙ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Вариант 1

I.Обоснуйте методику обнаружения и количественного титриметрического определения железа (II) в твердом образце FeSO4 7H2O, для чего последовательно ответьте на нижеследующие вопросы.

1. Приведите реакции обнаружения иона железа (II) и сульфат-иона. 1.1. К какой аналитической группе по кислотно-основной

классификации относится Fe (II)? Каким групповым реактивом он осаждается?

1.2.Каким групповым реактивом осаждается сульфат-ион?

1.3.Напишите соответствующие уравнения реакций обнаружения ионов, укажите аналитический эффект и условия проведения этих реакций.

1.4.Какие реакции называются селективными?

2. Дайте характеристику титриметрического перманганатометрического определения иона железа (II).

2.1. В какой среде проводится перманганатометрическое титрование? 2.2. Запишите уравнение реакции взаимодействия FeSO4 c

титрантом, расставьте необходимые стехиометрические коэффициенты, учитывая тип реакции. Укажите, какое это титрование (прямое, обратное, заместительное).