Учебники 80370

УДК 538.953

ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОК (Co47Fe42Zr11)х(MgF)100-х и Coх(MgF)100-х

В.В. Кирпан, студент группы КМ-121, Т.В.Трегубова, аспирант, О.В. Стогней

Кафедра физики твердого тела

Методом ионно-лучевого распыления составных мишеней получены тонкопленочные образцы в системах (Co47Fe42Zr11)х(MgF)100-х и Coх(MgF)100-х. В качестве подложек использовались ситалловые пластины СТ-50. Элементный состав образцов контролировался рентге-

х(Co47Fe42Zr11)х(MgF)100-х и 36 ат.% металлической фа-

держит большое количество растворенных атомов Zr, снижающих долю туннельной спинзависимой проводимости в общем электропереносе через композит.

11

УДК 538.953

ДИФРАКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ КОМПОЗИТОВ

(Co47Fe42Zr11)х(MgF2)100-х и Coх(MgF2)100-х

Т.В. Трегубова, аспирант, В.А. Макагонов, О.В. Стогней

Кафедра физики твердого тела

Методом ионно-лучевого распыления составных мишеней получены образцы в системах (Co47Fe42Zr11)х(MgF)100-х и Coх(MgF)100-х. Совместное осаждение компонент материала производилось на ситалловые (СТ-50) и стеклянные подложки, на поверхности которых в результате процессов самоорганизации происходило формирование гетерогенной структуры.

Химический состав образцов контролировался рентгеновским электронно-зондовым микроанализом, концентрация металлической фазы в полученных образцах меняется в широком интервале. Для измерения толщины покрытий использовался интерференционный метод. Толщина полученных покрытий составляла от 1 до 3 мкм, в зависимости от фазового состава. Исследование структуры композитов производился на дифрактометре BRUKER D2 Phaser.

В результате напыления была сформирована гетерогенная двухфазная структура. Анализ дифрактограмм подтверждает наличие двухфазной (композитной) структуры во всех исследованных образцах (см. рис.). Интенсивность и набор пиков на полученных рентгенограммах системы (Co47Fe42Zr11)х(MgF)100-х меняются в зависимости от содержания металлической фазы. При малом содержании металла на рентгенограммах присутствуют пики, соответствующие химическому соединению MgF2, причем, наблюдается ростовая анизотропия (пики получены преимущественно от плоскостей семейства (110)). На дифрактограммах с большим содержанием металла присутствуют пики, относящиеся к кристаллической фазе сплава CoFe с кубической решеткой, это косвенно свидетельствует о протекании химической реакции в процессе напыления между цирконием, являющимся аморфизатором при образовании фазы Co47Fe42Zr11 , и фтором, входящим в состав матрицы. Действительно, формирование фазы фторида циркония (IV) ZrF4 является энергетически более выгодным, чем MgF2 ввиду большой энтальпии образования (ΔHZrF°= 1911кДж/моль, ΔHMgF°= 1113кДж/моль).

Рентгеноструктурный анализ системы Coх(MgF)100-х показывает, что при напылении, в образцах этой системы при малом содержании металла также формируется фаза MgF2,а при росте концентрации металла– фаза гексагонального Co.

а) б)

Дифрактограммы полученных систем: а- дифрактограмма системы(Co47Fe42Zr11)х(MgF)100-х; б – дифрактограмма системы Coх(MgF)100-х

13

УДК 538.956

СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ НОВЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ СО СТРУКТУРОЙ АУРИВИЛЛИУСА

И.Ю. Кобяков, студент гр. ТФ-121, А.И. Бочаров, Н.А. Толстых

Кафедра физики твердого тела

По двухстадийной керамической технологии получены образцы новых слоистых сегнетоэлектриков со структурой фаз Ауривиллиуса Ba4Bi2Ti3Nb2O18, Sr4Bi2Ti3Nb2O18, Ca4Bi2Ti3Nb2O18. Рентгеноструктурный анализ (CuКα - излучение) керамических материалов состава Ba4Bi2Ti3Nb2O18 (BBTN), Sr4Bi2Ti3Nb2O18 (SBTN), Ca4Bi2Ti3Nb2O18 (CBTN) показал, что исследуемые соединения представляют собой в основном двухфазные системы с преобладанием фаз со структурой характерной для слоистых перовскитов. Исследования методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) свидетельствуют о том, что все полученные составы являются двухфазными с преобладанием фаз со слоистой структурой, что в свою очередь хорошо соотносится с данными рентгеноструктурного анализа. Был оценен средний размер зерна, составивший порядка 3 ~ 7 µm при толщине 0.5 ~ 0.9 µm Такая форма зерен обусловлена анизотропией кристаллической структуры ФА. Проведенные измерения диэлектрических свойств данных материалов в интервале температур 50 - 400°С при различных частотах выявили пики диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь при температурах ~ 260 °С для BBTN, ~ 285°С для CBTN и ~ 300°С для SBTN, слабо зависящие от частоты измерительного поля что позволяет сделать предположение о существовании при данных температурах структурных фазовых переходов.

Как было показано в ряде работ, на диэлектрические свойства ФА существенное влияние могут оказывать не только элементный и фазовый состав, но и микроструктурные характеристики образцов, такие как плотность, размеры зерен и пористость керамики. Таким образом, диэлектрические характеристики образцов могут быть существенно улучшены путем оптимизации условий синтеза для каждого состава.

Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации, проект №391 в рамках базовой части государственного задания в сфере научной деятельности по Заданию № 2014/21

14

УДК 537.621: 311.5

ОСОБЕННОСТИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ

В МАГНИТОЭЛЕКТРИЧЕСКОМ КОМПОЗИТЕ 0,85 BiFeO3-0,15 MgFe2O4

А.С. Шпортенко, студент гр. ТФ-131, П.В. Кулаков, студент гр. ТФ-131, М.В. Хахленков, студент гр. ПФм-141, С.А. Гриднев, А.А. Камынин

Кафедра физики твердого тела

излом кривой. Предполагая, что подобное поведение ρ(T) обусловлено изменением высоты потенциального барьера, преодолеваемого носителями заряда, была построена зависимость ln(ρ) от 1/T. По углу наклона прямой (вставка на рис. 2) рассчитана энергия активации проводимости U1 ≈ 0,18 эВ до излома и U2 ≈ 0,96 эВ после излома. Сравнив эти данные с энергетическими параметрами позисторного эффекта (U1 ≈ 0,2 эВ, U2 ≈ 0,98 эВ), и, приняв во внимание, что аномалии на рис. 1 и 2 имеют место в той же температурной области, что и позисторный эффект, можно сделать вывод о том, что наблюдаемое поведение диэлектрическая потерь в изучаемом композите связано с особенностями транспорта носителей заряда, обусловленными термоактивированным опустошением ловушек на границе зерен, которыми являются вакансии по кислороду.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ по гранту № 16-32-00697.

15

УДК 538.953

ВЛИЯНИЕ ДАВЛЕНИЯ РАБОЧЕГО ГАЗА НА СКОРОСТЬ НАПЫЛЕНИЯ Al МЕТОДОМ ВЫСОКОЧАСТОТНОГО МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ МИШЕНИ

М. С. Филатов, аспирант, О. В. Стогней

Кафедра физики твердого тела

Магнетронное напыление основано на распылении материала мишени за счет бомбардировки ионами рабочего газа (в данном случае это аргон), образующимися в плазме тлеющего разряда.

С точки зрения практической применимости магнетронного метода очень важным параметром является скорость напыления (конденсации) покрытий на подложки. Данный параметр зависит от силы тока разряда или мощности, от стабильности работы вакуумной системы и от давления рабочего газа. В данной работе исследовалась зависимость скорости напыления пленок Al от давления Ar при постоянной мощности ВЧ разряда 500 Вт.

На рисунке представлена зависимость скорости напыления от давления Ar. На зависимости наблюдаются два пика соответствующие максимальным скоростям напыления Al при низких (0,53 Па) и при условно высоких давлениях аргона (1,14 Па). Такую зависимость можно объяснить с помощью двух механизмов конденсации распыляемых атомов Al.

В области низких давлений Ar (0,53 Па) концентрация атомов Ar относительно низкая и длина свободного пробега выбитых атомов алюминия соизмерима с расстоянием от мишени до подложки (d). В этом случае выбитые атомы алюми-

ния претерпевают минимальное число столкновений с атомами Ar и конденсируются на подложку. В результате, при оптимальном давлении рабочего газа (0,53 Па) мы наблюдаем максимум скорости напыления.

Второй максимум при более высоких давлениях аргона можно объяснить диффузионным переносом термолизованных атомов алюминия. В области высоких давлений Ar (1,14 Па) из-за возросшего числа соударений выбитых атомов Al с атомами аргона, длина свободного пробега становится много меньше расстояния от мишени до подложки. Выбитые атомы теряют свою энергию и импульс, термолизуются и дальнейшее их перемещение происходит диффузионным путем. Несмотря на заметно снизившуюся длину свободного пробега, плотность выбитых атомов, способных за счет диффузии преодолеть расстояние d, значительно увеличивается. При оптимальном давлении рабочего газа возможно значительное увеличение скорости напыления по диффузионному механизму. Именно это и происходит при давлении Ar равном 1,14 Па и мы наблюдаем второй максимум на зависимости. Причем, как видно из рисунка, в том случае, когда в процессе напыления реализуется диффузионный механизм конденсации скорость напыления алюминия даже немного выше, чем в первом случае.

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 16-42-360778 р_а.

16

УДК 537.622.4

ЗАВИСИМОСТЬ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ АМОРФНЫХ СПЛАВОВ Fe78P20Si2 И 71 КНСР ОТ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ИМПУЛЬСНОЙ ФОТОННОЙ ОБРАБОТОК

А.Н. Косырева, студент гр. ФМ-121, Г.С. Рыжкова, студент гр. ФМ-121, Д.В. Сериков, аспирант

Кафедра материаловедения и физики металлов

Аморфные сплавы состава (Fе – 78, P – 20, Si – 2 ат. %) и (Co – 71, Fe – 6,2, Ni – 12,8, B – 4,1, Si – 6,4, P – 0,015 S – 0,015, С – 0,05 ат.%) получены методами закалки из жидкого состояния. Термическую обработку (ТО) проводили в вакууме 10-3 Па при 100, 200, 300, 400, 500, 600 оС с выдержкой при каждой температуре в течение 10 мин. Фотонную обработку (ФО) сплавов проводили излучением ксеноновых ламп (λ=0,2-1,2 мкм) в вакууме 10-3 Па при дозе энергии поступающего на образец излучения D=10, 15, 20, 30, 40 Дж/см2 (время обработки 0,5, 0,75, 1,5, 2 с соответственно) на установке УОЛ.П-1М. Измерение магнитных свойств исходных и обработанных образцов проводили с помощью вибрационного магнетометра.

а) б) Зависимость коэрцитивной силы сплава Fe78P20Si2 от:

а) – температуры отжига; б) – дозы облучения

Из зависимостей коэрцитивной силы от температуры отжига и дозы облучения для сплава Fe78P20Si2, приведенных на рисунке, видно, что в интервале температур 300-400 оС и дозах облучения 15-20 Дж/см2 наблюдается сильный рост Нс, Это резкое повышение Нс, по-видимому, является следствием появления кристаллов, являющихся причиной закрепления доменных границ.

Анализ подобных зависимостей для сплава 71 КНСР показал, что значения аналогичных величин, характеристических параметров, составляют 500 – 550 оС и 30 – 40 Дж/см2, соответственно.

Установлено также, что по сравнению с закаленным состоянием, у отожженных и облученных образцов наблюдается уширение петли гистерезиса, и изменение значения намагниченности насыщения.

17

УДК 539.216.2, 538.935

ГЕНЕРАЦИЯ ЭДС В ДВУХСЛОЙНОЙ ГРАДИЕНТНОЙ СТРУКТУРЕ

[(Sb0.9Bi1.1Te2.9Se0.1)x – C100-х]2

М.А. Каширин, В.А. Макагонов, С.Ю. Панков, аспирант

Кафедра физики твердого тела

При равномерном нагреве тонкопленочной двухслойной градиентной структуры [(Sb0.9Bi1.1Te2.9Se0.1)x – C100-х]2 наблюдалась генерация ЭДС. Подобное явление, получившее название термовольтаического эффекта, наблюдалось в пленках SmS в работе [1].

Для получения двухслойных структур, с различным содержанием углерода в слоях, применялся метод ионно-лучевого распыления составной мишени: основание из твердого раствора Sb0.9Bi1.1Te2.9Se0.1 с навесками графита, расположенными неравномерно. Нижний слой наносился в течение 40 минут на покрытую слоем никеля подложку из ситалла, а второй наносился аналогично после поворота подложек на 180°.

В данной работе проводили исследование одного из полученных образцов двухслойной структуры с содержанием углерода в верхнем слое композита х = 10,2 ат. %; а в нижнем – х = 16,4 ат. %,

Зависимость генерируемого ЭДС образца от температуры при равномерном нагреве приведена на рисунке 1. Отсутствие градиента температур контролировалось с помощью двух термопар хромель-алюмель (1 и 2), расположенных непосредственно в области электрических контактов (рис. 2). Из рисунка 1 видно, что ЭДС монотонно увеличивается с температурой, достигая значения 0,6 мВ при 150 ºС, и в указанном диапазоне температур может быть описана экспоненциальной зависимостью с энергией активации Еа = 0,22 эВ. Полученные результаты хорошо согласуются с результатами расчета энергии активации проводимости для тонких пленок композитов Sb0.9Bi1.1Te2.9Se0.1 – C (16,4 ат.%. С) [2].

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 16-48-360411).

Литература

1.Каминский В.В. Термовольтаический эффект в тонкопленочных структурах на основе сульфида самария / В.В. Каминский, М.М. Казанин // Письма в ЖТФ. – 2008. – Т. 34. – Вып.

8.– С. 92 – 94.

2.КалининЮ.Е., МакагоновВ.А., СитниковА.В. Термоэлектрические свойства тонкопленоч-

ных композитов Sb0.9Bi1.1Te2.9Se0.1−C // ФТТ. – 2015. – Т. 57. – Вып. 10. – С. 1904 – 1912.

18

УДК 539.216.2, 538.935

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫОТЖИГА НА ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОКSb0,9Bi1,1Te2,9Se0,1

М.А. Каширин, В.А. Макагонов, С.Ю. Панков, аспирант, А.В. Ситников

Кафедра физики твердого тела

Методом ионно-лучевого распыления составной мишени из твердого раствора Sb0,9Bi1,1Te2,9Se были получены тонкие пленки заданного состава на подложке из ситалла. Образцы подвергали термообработке в вакууме (давление остаточных газов не более 5∙10-5 Торр) при температурах 150, 200, 240 и 300 оС в течение 60 минут.

Результаты измерений представлены на рисунке. Термоэдс тонких пленок (рис. а) Sb0,9Bi1,1Te2,9Se0,1 при Тотж = 190 оC меняет знак с отрицательного на положительный, что свидетельствует о смене типа доминирующих носителей с отрицательно заряженных электронов на положительные дырки. Зависимость удельного электрического сопротивления от температуры отжига является немонотонной, и, при Тотж = 190 оC наблюдается минимум (рис. б).

Возрастание электропроводности с повышением температуры термообработки образцов тонких пленок Sb0,9Bi1,1Te2,9Se0,1 до Тотж = 190 оC является результатом уменьшения количества межзеренных границ с высоким контактным сопротивлением и отжига неравновесных донорных собственных точечных дефектов (СТД) вакансионного типа, приводящего к уменьшению концентрации и одновременно с этим к увеличению подвижности электронов. Одновременно с этим растет количество акцепторных дефектов (антиструктурных дефектов

BiTe и SbTe ), что приводит к компенсации доно-

ров и отражается в уменьшении абсолютного значения термоэдс при Тотж < 190 оC. При отжигах с Тотж > 190 оC количество межзеренных границ также уменьшается, однако происходит

увеличение числа акцепторных дефектов, сопровождающееся сменой типа доминирующих носителей заряда на дырки. Вместе с этим, рост удельного электрического сопротивления с повышением температуры отжига более 190 оC указывает на уменьшение подвижности дырок с увеличением числа антиструктурных дефектов, а рост абсолютного значения термоэдс - на уменьшение степени компенсации полупроводника акцепторного типа.

Проведены оценки фактора мощности (рис. в), которые показали значения, сопоставимые с величинами для наноструктурных материалов на основе твердых растворов (Bi,Sb)2(Te,Se)3.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 16-48-360411).

19

УДК 539.216.2, 538.935

ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ ЗАКАЛКИ НА ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКУЮ ДОБРОТНОСТЬ ТВЕРДОГО РАСТВОРА Bi0,5Sb1,5Te3

В.В. Бавыкин, студент гр. ПФм-141, А.В. Михайлов, А.С. Шуваев, аспирант, А.А. Татьянченко, студент гр.ТФ-121

Кафедра физики твердого тела

Образцы для исследований получали по технологии, включающей несколько этапов. На первом этапе получали различные партии чешуек полупроводника путем кристаллизации расплава из жидкого состояния на медном диске, вращающемся с различными скоростями. На втором этапе из полученных чешуек в пресс-форме размером 10·20 мм2 компактировали образцы холодным прессованием под давлением Р = 200 МПа. После холодного прессования образцы подвергали горячему прессованию при температуре Т = 643 К и давлении Р = 500 МПа с выдержкой в течение 5 мин. в вакууме (давлением Р = 10 Па). После изготовления образцы отжигались в среде аргона при Т = 573 К в течение 24 часов.

В результате были получены 5 различных образцов, отличающиеся следующими условиями изготовления:

Образец № 1 – спрессован из порошка размером 0,064-1,0 мм.

Образцы № 2, 3, 4, 5 спрессованы из чешуек, полученных при скорости вращения диска 1200 об/мин., 1700 об/мин., 2200 об/мин., 2800 об/мин. соответственно.

Исследования термоэлектрических свойств полученных образцов проводились на установке АЛТЕК – 10001.

Температурные зависимости термоэлектрической добротности

На рисунке представлены температурные зависимости термоэлектрической добротности экспериментальных образцов, рассчитанные по формуле

Z= 2σ -1,

где Z – термоэлектрическая добротность; - коэффициент термоэдс; σ - удельная электрическая проводимость; - теплопроводность.

Полученные зависимости Z(T) имеют монотонно убывающий характер. Стоит выделить образец № 3, скорость уменьшения добротности которого ниже прочих образцов и образец № 4, начальные значения добротности которого выше образца № 1 примерно на 18 %.

Исходя из анализа полученных результатов, можно сделать следующие выводы: Технология спиннингования из расплава позволяет уменьшить теплопроводность

термоэлектрического материала и повысить его термоэлектрическую добротность.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 16-48-360411).

20