3812
.pdfМинистерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«Воронежский государственный лесотехнический университет имени Г.Ф. Морозова»
ХИМИЯ ДРЕВЕСИНЫ
Методические указания к лабораторным работам
для студентов по направлению подготовки 19.03.01 - Биотехнология, профиль – Промышленная экология
Воронеж 2017
2
УДК 630*81
Дмитренков, А.И. Химия древесины [Текст]: методические указания к лабораторным работам для студентов по направлению подготовки 19.03.01 - Биотехнология, профиль – Промышленная экология / А.И. Дмитренков, Л.И. Бельчинская, Л.А. Новикова; М-во образования и науки РФ, ФГБОУ ВО «ВГЛТУ». – Воронеж, 2017. – 41 с.
Печатается по решению учебно-методического совета ФГБОУ ВО «ВГЛТУ» (протокол № от г.)
Рецензент: канд. хим. наук, доцент кафедры неорганической химии и химической технологии ФГБОУ ВПО «ВГУИТ» Ю. С. Перегудов
Научный редактор канд. техн. наук, доц. А. И. Дмитренков
3
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение……….………..………..………..………..………..………..……………. 4 Техника безопасности при выполнении лабораторных работ ………………...... 5 Лабораторная работа № 1. Физико-химические свойства целлюлозы ………… 7 Лабораторная работа № 2. Химические свойства компонентов древесины (целлюлозы и ее производных) …………………………………………………… 10 Лабораторная работа № 3. Получение сложных эфиров целлюлозы ………….. 14 Учебно-исследовательская работа. Определение медного числа целлюлозы ... 18 Лабораторная работа № 4. Нецеллюлозные компоненты древесины ………….. 21 Лабораторная работа № 5. Определение экстрактивных веществ ……………... 23 Лабораторная работа № 6. Особенности крашения древесины различных пород (с элементами УИРС) ……………………………………………………… 26 Лабораторная работа № 7. Определение краевого угла смачивания древесины
и древесных материалов различными жидкостями ……………………………… 31 Библиографический список ……………………………………………………….. 41
4
ВВЕДЕНИЕ
Методические указания предназначены для бакалавров лесопромышленного факультета по направлению подготовки 19.03.01 - «Биотехнология» профиль – Промышленная экология при изучении дисциплины «Химия древесины» и содержат лабораторные работы по данному курсу. При освоении данной дисциплины студент должен приобрести знания по основным ее разделам – химии целлюлозы, лигнина, гемицеллюлоз, экстрактивных веществ, так и по теории важнейших процессов химической переработки древесины, например, варки и отбелки целлюлозы, гидролиза лигнина, пиролиза и др. Особое внимание следует уделить новым областям приложения химии древесины – химии побочных продуктов целлюлозного производства, комплексной переработки сульфитных щелоков, химии фурфурола и фурановых соединений, очистке сточных вод и воздушной среды целлюлозных, гидролизных и лесохимических предприятий и др.
Вопросы рационального комплексного использования древесины как ценнейшего органического сырья имеют большое народнохозяйственное значение.
Дисциплина «Химия древесины» использует знания, полученные в курсе «Органическая химия» и «Экология полимерных композиционных материалов».
Методические указания включают лабораторные работы, содержащие методы химической идентификации некоторых природных полимеров, а так же методики оценки физических и химических свойств отдельных компонентов древесины.
При самостоятельной подготовке к лабораторной работе студент должен составить конспект лабораторной работы и изучить теоретический материал по соответствующему разделу химии древесины. Для получения допуска к лабораторной работе студент представляет конспект и отвечает на вопросы преподавателя по теории и порядку выполнения опытов.
Оформление отчета по лабораторной работе студент выполняет по следующей форме:
1)тема работы;
2)название опыта;
3)химизм опыта: уравнения реакций;
4)необходимые расчеты определяемых показателей;
5)выводы: что наблюдалось, объяснение причины явления и итогов проведенных расчетов.
5
Отчет по лабораторной работе сдается преподавателю, при этом студент должен уметь ответить на вопросы по теме лабораторной работы.
Техника безопасности при выполнении лабораторных работ
Перед лабораторной работой изучите теоретический раздел и описание лабораторной работы. Покажите преподавателю конспект теоретической и практической части лабораторной работы. Сдайте преподавателю допуск для проведения лабораторной работы.
Уясните технику выполнения лабораторной работы.
Всоответствии с техникой безопасности запрещается:
брать реактивы больше требуемого количества;
неизрасходованные или взятые в избытке реактивы возвращать обратно в склянки (их надо сдать лаборанту);
загромождать рабочее место (во время работы на лабораторном столе должны находиться только необходимые приборы, реактивы и лабораторная тетрадь);
уносить приборы, реактивы общего пользования на свое рабочее место.
путать пробки от склянок.
принимать пищу в химической лаборатории.
Необходимо выполнять следующие требования.
Перед началом работы следует ополоснуть чистую посуду дистиллированной водой над раковиной, затем при необходимости высушить еѐ.
После окончания работы следует тщательно вымыть посуду, кюветы и вытереть фильтровальной бумагой корзину для кювет.
Склянки и реактивы должны находиться в определенном месте, их нельзя переносить на другие столы.
Следует работать без лишней торопливости, не проливать и не просыпать реактивы, если все же это случилось, нельзя сливать загрязненный реактив обратно в склянку с чистым реактивом, а следует собрать его и передать лаборанту; стол (или другой запачканный предмет) нужно вымыть и вытереть.
Бросать бумагу, бытовое стекло и другие предметы можно только в специальные сосуды и мусорницы.
6
Если во время работы будет пролита в большом количестве кислота или другой раствор, нужно тотчас сообщить о случившемся лаборанту.
Удалять растворы нужно быстро, так как эти реактивы портят стол и другие предметы, и осторожно, чтобы не прожечь одежду и не повредить руки.
При всех несчастных случаях необходимо тотчас обращаться к лаборанту или преподавателю.
При работе с электроприборами необходимо соблюдать следующие пра-
вила.
1.Работу с приборами можно начинать только после тщательного ознакомления с инструкцией по их эксплуатации.
2.Включать приборы только в сеть переменного тока с напряжением 220 В.
3.Электроприборы должны располагаться на лабораторном столе таким образом, чтобы химические реактивы не попадали на них, а также в электрическую розетку.
4.Если произошло замыкание электроустановки или возник пожар, необходимо немедленно обесточить прибор. Тушить пожар следует песком и огнезащитной тканью.
5.Приборы должны иметь рабочую изоляцию, элемент для заземления.
6.В электроприборах имеются элементы, находящиеся под напряжением, поэтому запрещается самостоятельно вскрывать и ремонтировать их, а также работать с неисправными приборами.
7.После окончания работы необходимо отключить прибор от сети.
7
Лабораторная работа № 1 Тема: ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Опыт 1. Определение степени набухания целлюлозы древесины в растворах щелочей
Цель работы:
1.Познакомиться с процессом набухания целлюлозы.
2.Определить степень набухания исследуемых образцов целлюлозы в растворах щелочей.
Теоретическая часть
При действии на целлюлозу растворов щелочей происходят как структурные и химические изменения, так и физико-химические процессы. Последние приводят к интенсивному набуханию целлюлозы (увеличивается диаметр целлюлозного волокна и его длина) и к ее частичному растворению (неограниченному набуханию).
Природная целлюлоза не растворяется в растворах щелочей, а только набухает. Большинство технических целлюлоз имеют более высокую способность к набуханию, чем природная целлюлоза, и могут частично растворяться в щелочах. Это связано с тем, что в процессе переработки у целлюлозы снижается степень полимеризации и появляются новые карбонильные и карбоксильные группы. Кроме того, в технических целлюлозах всегда содержатся нецеллюлозные примеси (гемицеллюлозы, лигнин, смолы и жиры), способные растворяться в щелочах.
Способность целлюлозы к набуханию и растворению в растворах гидроксида натрия имеет важное техническое значение, особенно в вискозном производстве и при получении простых эфиров целлюлозы.
Для характеристики способности целлюлозы к набуханию в растворах гидроксида натрия используют такой показатель как степень набухания. Это показатель качества технической целлюлозы, характеризующий способность еѐ к набуханию, определяемый по приращению массы образцов целлюлозы в 17,5 %-ном растворе гидроксида натрия, в процентах.
В воде целлюлоза набухает значительно меньше, чем в растворах щелочей, но способность целлюлозы к набуханию в воде имеет важное значение в производстве бумаги и картона.
8
Набухание целлюлозы в растворах щелочей – сложный физикохимический процесс. Важнейшими факторами, оказывающими влияние на степень набухания целлюлозы, являются структура волокна, природа и концентрация реагента и температура. Степень набухания древесных технических целлюлоз значительно ниже, чем хлопковых.
Важную роль при набухании играет концентрация раствора гидроксида натрия. В очень концентрированных растворах степень набухания целлюлозы уменьшается. Концентрация раствора щелочи, при которой происходит максимальное набухание, зависит от природы целлюлозы и температуры ее обработки. С понижением температуры степень набухания целлюлозы в растворах увеличивается, так как набухание целлюлозы в щелочи – процесс экзотермический.
Реактивы и оборудование
1.Пробойник для вырубания кружков целлюлозы диаметром 30 + 1 мм с отверстием 9 + 1 мм.
2.Прибор для определения набухания целлюлозы (рис. 1).
3.Водяной термостат.
4.Секундомер.
5.Термометр.
6.Технические весы.
Экспериментальная часть
Сущность метода заключается в определении приращения массы целлюлозы при еѐ набухании в растворах гидроксида натрия, в процентах. Испытания проводят в соответствии с ГОСТом 7516 – 85 на приборе (см. рис. 1), состоящем из стеклянного цилиндра с двумя дырчатыми пластинами из нержавеющей стали.
Из подготовленных листов целлюлозы, предназначенной для определения степени набухания, вырубают с помощью пробойника или вырезают вручную образцы целлюлозы в виде кружков диаметром 30 + 1 мм с отверстием в центре кружка диаметром 9 + 1 мм. Края кружков должны быть ровными.
Стержень с двумя пластинами взвешивают на технических весах с точностью до 0,02 г, нанизывают на него 10 кружков целлюлозы и снова взвешивают. По разности находят массу кружков целлюлозы. Затем стержень из целлюлозы помещают в стеклянный цилиндр, в который предварительно заливают 70 мл
9
17,5 %-ного раствора NaOH при температуре 20 + 2 оС, и закрепляют зажимом в крышке прибора таким образом, чтобы нижняя пластинка находилась на расстоянии около 5 мм от дна цилиндра. Цилиндр помещают в водяной термостат для поддержания температуры раствора гидроксида натрия в течение всего процесса набухания 20 + 2 оС. После пятиминутного набухания стержень с кружками целлюлозы поднимают и закрепляют в крышке цилиндра так, чтобы целлюлоза находилась выше уровня щелочи. В течение 5 минут дают стекать избытку щелочи с целлюлозы. Затем стержень с целлюлозой вынимают из цилиндра и осушают фильтровальной бумагой стержень над верхней пластинкой, наружные стенки и отверстия пластин. Следует избегать прикосновения фильтровальной бумаги к образцам целлюлозы и их придавливания. После этого стержень с набухшей целлюлозой и пластинками взвешивают.
Рис. 1. Прибор для определения набухания целлюлозы
Степень набухания по массе, %, рассчитывают по формуле
Xm m2- m1 , (1) m - m
1
где m2 – масса стержня с пластинками и кружками целлюлозы после набухания, г; m1 – масса стержня с пластинками и кружками целлюлозы до набухания, г; m – масса стержня с пластинками, г.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 20%.
10
Вопросы для самоконтроля и повторения
1.Какие процессы протекают при действии на целлюлозу растворов щелочей?
2.В чем причина различной растворимости природной и технической целлюлозы в растворах щелочей?
3.Что такое степень набухания целлюлозы?
4.Какое значение имеет процесс набухания целлюлозы в воде?
5.Какое техническое значение имеет способность целлюлозы к набуханию и растворению в растворах щелочей?
6.Какие факторы влияют на процесс набухания целлюлозы в растворах щелочей?
7.Как изменяется степень набухания целлюлозы в растворах с понижением температуры?
Лабораторная работа № 2
Тема: ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ ДРЕВЕСИНЫ (ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И ЕЁ ПРОИЗВОДНЫХ)
Цель работы:
1.Ознакомиться с химическими свойствами целлюлозы.
2.Осуществить кислотный гидролиз целлюлозы в медно-аммиачном растворе.
Теоретическая часть
Целлюлоза является самым распространенным органическим веществом на земной поверхности. Она представляет собой линейный полисахарид – поли- 1-4- -D–глюкопиранозил–D–глюкопиранозу и является гликозидом глюкозы. Макромолекулы целлюлозы образованы гликозидными остатками в пиранозной форме, соединенными -глюкозидной связью в положении 1 – 4. Молекулярная масса целлюлозы превышает 1 млн.
Строение макромолекулы целлюлозы изображается формулой
n