3 курс / Фармакология / Технология_производства_экстракционных_фитопрепаратов_Карабинцева
.pdf1 |
2 |
3 |
4 |
его возвращают в перколятор. Перколятор закрывают.
Оставшийся экстрагент сдают лаборанту на хранение В) настаивание:
закрытый перколятор оставляют при температуре 15–20 °С на 24 часа Г) слив или соб-
ственно перколя-
ция: перколяцию проводят путем вытеснения извлечения медленным током свежего экстрагента. Открывают кран и спускают объем,
соответствующий 1/24 или 1/48 рабочего
объема перколятора в час. Одновременно сверху в перколятор с такой же скоростью подают свежий экстрагент. Истощенное сырье отжимают и оставляют для рекуперации этанола
4. Отстаивание |
Для очистки от |
Холодильник |
|
сопутствующих |
|
|
веществ настойки от- |
|
|
стаивают при темпе- |
|
|
ратуре не выше +8 °С |
|
|
в течение нескольких |
|
|
суток |
|
5.Фильтрова- |
Отстоявшуюся на- |
Воронки,мар- |
ние |
стойку фильтруют |
ля, флаконы |
|
через несколько слоев |
|
|
марли |
|
6.Стандарти- |
А) органолептиче- |
|
зация |
ский анализ. Опреде- |
|
|
ляют цвет, вкус, запах |
|
21
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Б) определение |
Весы, раз- |
|
|
сухого остатка (см. |
новес, бюксы, |
|
|
ГФ-Х1) |
сушильный |
|
|
В) количественное |
шкаф, водяная |
|
|
определение этанола |
баня, прибор |
|
|
(см. ГФ XI) |
для опреде- |
|
|
|
ления коли- |
|
|
|
чественного |
|
|
|
содержания |
|
|
|
этанола |
|
7. Фасовка |
Настойку помещают в |
Флаконы, |
|
|
отпускную склянку |
пробки,эти- |
|
|
|
кетки |
|
8.Упаковка |
Флакон плотно уку- |
|
|
|
поривают |
|
|
9. Оформление |
Наклеивают этикетку |
Склянки, |
|
|
|
цилиндры, |
|
|
|
ареометры, |
|
|
|
пикнометры, |
|
|
|
аналитические |
|
|
|
весы,разновес |
|
|
|
стеклянные |
|
|
|
стаканы, тер- |
|
|
|
мометр |
|
10.Рекуперация |
Шрот промывают |
|
|
этанола |
5-кратным количе- |
|
|
|
ством очищенной |
|
|
|
воды, сырье отжи- |
|
|
|
мают. Содержание |
|
|
|
этанола в промывных |
|
|
|
водах по плотности |
|
|
|
определяют ареоме- |
|
|
|
тром или пикноме- |
|
|
|
тром |
|
|
22
Лабораторная работа № 2
Получение настойки методом мацерации
Технологические |
Оснащение |
Контроль |
||
стадии |
операции |
|||
|
|
|||
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
1.Подготовка |
ЛРС измельчают до |
Секатор, |
Частицысырьяне |
|
сырья |
1–3 мм, отделяют от |
ножницы,на- |
должныпревы- |
|
|
пыли через сито с |
борсит,весы, |
шатьразмер 3 мм |
|
|
диаметром отверстий |
разновес, |
|
|
|
0,25 мм, отвешивают |
бумага |
|
|
|
нужное количество |
|
|
|
2. Подготовка |
Рассчитывают не- |
Цилиндры, |
Соблюдение рас- |
|
экстрагента |
обходимое количество |
подставки |
четов отмеривания |
|
|
этанола и воды. Со- |
|
жидкостей суче- |
|
|
ставляют требование, |
|
томконтракции |
|
|
подписывают у пре- |
|
|
|
|
подавателя и получа- |
|
|
|
|
ют этанол |
|
|
|
3. Получение |
А) замачивание: |
Стеклянные |
|
|
настойки |
сырье замачивают в |
палочки, |
|
|
|
подставке достаточ- |
подставки, |
|
|
|
ным количеством экс- |
фарфоровые |
|
|
|
трагента до полного и |
стаканы или |
|
|
|
равномерного смачи- |
чашки,резин- |
|
|
|
вания. Оставляют на |
ки,марлевые |
|
|
|
4 часа. |
салфетки, |
|
|
|
Б) загрузка: сырье |
склянки |
|
|
|
заливают в баках |
|
|
|
|
(банках) рассчитан- |
|
|
|
|
ным количеством |
|
|
|
|
этанола |
|
|
|
|
В) настаивание: |
|
|
|
|
оставляют при темпе- |
|
|
|
|
ратуре 15–20 °С при |
|
|
|
|
периодическом по- |
|
|
|
|
мешивании в течение |
|
|
|
|
7 суток. |
|
|
|
|
Г) слив или получе- |
|
|
|
|
ние вытяжки:извле- |
|
|
|
|
чение сливают, сырье |
|
|
|
|
тщательно отжимают |
|
|
|
|
под прессом, про- |
|
|
|
|
мывают небольшим |
|
|
|
|
количеством этанола, |
|
|
|
|
вновь отжимают, вы- |
|
|
|
|
тяжки объединяют. |
|
|
23
1 |
2 |
3 |
4 |
|
|
|
|
4. Отстаивание |
См. получение насто- |
|
|
5.Фильтрование |
ек методом перколя- |
|
|
6.Стандартиза- |
ции |
|
|
ция |
|
|
|
7. Фасовка |
|
|
|
8.Упаковка |
|
|
|
9. Оформление |
|
|
|
10.Рекуперация |
|
|
|
этанола |
|
|
|
|
|
|
|
Обучающие задачи
1.Получить 30 мл настойки валерианы.
Решение. Настойка готовится в соотношении 1:5 на 70 % этаноле, коэффициент поглощения этанола 1,5, расходный коэффициент
1,03.
Вес сырья составит 6,0 (30 : 5 = 6). Объем экстрагента :
X – mk + y,
где х — требуемое количество экстрагента, m — масса сырья,
к — коэффициент поглощения, у — объем настойки.
Х = 6,0 х 1,5 + 30 мл = 39 мл 70% этанола с учетом коэффициента спиртопоглощения
39 х 1,03 = 40,17 мл 70 % этанола с учетом расходного коэффициента
2. Приготовить 40,17 мл 70 % этанола, исходя из наличия
96 %.
1)переводим объемные проценты в проценты по массе: 70 % по объему соответствуют 62,4 % по массе:
96% — 93,86 %
2)определяем объем этанола:
M = Vp
М = 40,17 × 0,8854 = 35,56,
где 0,854 — плотность 70 % этанола 3) определяем количество исходного этанола:
24
Х = V AB,
где X — количество исходного этанола, V — количество 70 % этанола,
А — концентрация 70 %, В — концентрация 96 %
4)определяем количество воды: 35,56 – 23,64 = 11,92
5)определяем объем крепкого этанола: V = 23,64 / 0,8074 = 29,29 мл
6)выписываем требование по форме.
3.Составить рабочую пропись на получение 30 мл настойки валерианы.
РП: корней и корневищ валерианы — 6,0 Этанола 70 % — 40,17 мл
4. Рассчитать скорость перколяции, если высота сырья и зеркала в перколяторе составляет 16 см, диаметр — 2 см.
1) Рассчитываем рабочий объем перколятора:
где V — рабочий объем перколятора, π — 3,14,
D — диаметр перколятора,
h — высота столба сырья и экстрагента в перколяторе.
V= 3,14 × 16,22 /4 = 50,24 см2
2) Рассчитываем скорость перколяции: 1/24 капель в час, 50,24 / 24–2,09 мл в час.
5. Определить содержание этанола в настойке, если температура кипения настойки составляет 81,1 °С, атмосферное давление 750 мм рт. ст.
Определяем разность давлений: 760 – 750 = 10 мм рт. ст. Поправка на давление 0,04 × 10 = 0,4 °С К температуре кипения настойки прибавляем найденную по-
правку:
25
81,1 + 0,4 = 81,5 °С
По таблице ГФ находим 81,5 °С, что соответствует 63 % содержания этанола по объему.
6.Определение содержания этанола в рекуперате провести
сиспользованием ареометра и рефрактометрически.
7.Составитьматериальныйбаланспоэтанолу,еслиполучено настойки валерианы 26 мл, температура кипения 81,1 °С при атмосферном давлении 750 мм рт. ст. Рекуперата получено 30 мл, плотность рекуперата 0,9808.
По температуре кипения рассчитали, что концентрация этанола в настойке составляет 63 %, в рекуперате — 13,38 %.
Содержание этанола в пересчете на 100 %:
X = Cx V,
C100
где Х — содержание этанола в препарате Сх — концентрация экстрагента V — объем экстрагента
С100 — концентрация абсолютного этнола Х1 = 70 х 40,17 / 100 = 29,049
Хнастойка = 63х26 / 100 = 16,38 Хрекуперат = 13,38 х 30 / 100 = 4,014
Трата составит: 29,049 – (16,38 + 4,014) = 8,655
Материальный баланс на этанол
|
Приход |
|
|
Расход |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Затра- |
Конц. |
Кол- |
Кол- |
Получено |
Конц. |
|
Кол- |
Кол-во |
этано- |
во, |
во абс. |
эта- |
|
во, |
абс. |
||
чено |
ла, % |
мл |
этан., |
|
нола, |
|
мл |
этан., |
|
|
|
мл |
|
% |
|
|
мл |
Экстра- |
70 |
40,17 |
29,049 |
Настойки |
63 |
|
26 |
16,38 |
гент по |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рекуперата |
13,38 |
|
30 |
4,014 |
|
расчету |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Трата |
|
|
|
8,655 |
|
|
|
|
|
|
|
|
26
Примерный вариант тестового контроля «Экстракционные препараты. Настойки»
Выбрать один правильный ответ.
1. Для предотвращения излишнего уплотнения растительного сырья в диффузорах:
А— рациональную степень измельчения сырья Б — добавления ПАВ В — встряхивания
Г — чередования давления и вакуума Д — рыхлители
2.Настойки из несильнодействующего сырья готовят в соотношении:
А— 1:1
Б — 1:10 В — 1:5 Г — 1:2
Д— 1:25
3.Скорость перколирования 1/24 — 1/48 рабочего объёма перколятора в час обусловлена:
А— конструктивными особенностями аппаратуры Б — степенью уплотнения сырья в перколяторах В — гидравлическим давлением столба экстрагента
Г — балансом молекулярной и конвективной диффузий Д — характером действующих веществ
4.Какими свойствами обладают оболочки клеток сухого растительного сырья?
А— гидрофильность
Б — полупроницаемость В — дифильность Г — гидрофобность
Д — непроницаемость
27
5. Экстрагенты для получения настоек, в первую очередь, должны обладать свойством:
А — летучести Б — селективности В — бесцветности
Г — экстрагирующей способности
Д— доступности
6.Согласно дисперсологической классификации лекарственных форм экстракционные суммарные фитопрепараты представляют собой:
А — эмульсии Б — растворы В — золи Г — суспензии
Д — комбинированные системы
Выберите один или несколько правильных ответов.
7. Факторы, определяющие скорость и полноту экстрак-
ции:
А — степень измельчения сырья Б — температура экстрагента В — время измельчения Г — разность концентраций
Д— вязкость экстрагента
8.Для получения настоек используют следующую аппара-
туру:
А— жидкостные экстракторы Б — отстойники В — дисковый экстрактор Г — перколяторы
Д — пружинно-лопастной экстрактор
9.Какими методами получают настойки?
А— мацерация
Б — циркуляция
28
В — дробная мацерация Г — перколяция
Д — растворение экстрактов
10.Какиеуравнения описываютмассообменныепроцессы?
А — молекулярной диффузии Б — теплового баланса В — конвективной диффузии Г — уравнения Стокса Д — Кирпичёва–Фика
11.К показателям качества настоек относятся:
А — подлинность Б — вязкость В — сухой остаток
Г — содержание действующих веществ Д — содержание тяжёлых металлов
12.Определяющимиусловиямихранениянастоекявляются:
А — влажность воздуха Б — температура 5–10 °С
В — герметичность укупорки Г — температура –10–15 °С
Д — отдельно от других лекарственных форм
13.При определении содержания этанола по температуре кипения учитываются:
А — влажность воздуха Б — температура воздуха
В — содержание СО2 в воздухе Г — атмосферное давление
Д — характер действующих веществ
14.Приобнаружениивнастойкевпроцессехранениявключений неизвестной этиологии следует:
А — забраковать настойку Б — отфильтровать включения
В— отфильтровать включения и проанализировать фильтрат
Г—выбраковатьобразцыснаиболеекрупнымивключениями
29
Д — прокипятить настойку и отфильтровать включения
15.Особенностями технологии настойки мяты являются:
А — соотношение 1:50 Б — соотношение 1:20
В — биологический контроль действующих веществ Г — добавление эфирного масла мяты Д — использование нерезанного сырья
16.При использовании сырья с низким содержанием экстрактивных веществ для обеспечения качества настойки могут быть использованы:
А — изменение соотношения «сырьё : готовый продукт» Б — повышение температуры в процессе настаивания В — упаривание первичного извлечения Г — повышение степени измельчения сырья
Д — изменение концентрации этанола в экстрагенте
17. Для определения содержания этанола в настойках используют методы:
А — гравиметрический Б — дистилляционный
В — рефрактометрический Г — по температуре кипения
Д — по температуре замерзания
Ответы:
1 — А |
2 — В |
3 — В |
4 — Б |
5 — Б |
6 — Д |
7 — А, Б |
8 — А, Г, Д 9 — А, В, Г 10 — А, В |
||
11 — В, Г, Д |
12 — Б, В |
13 — Б, Г |
14 — В |
15 — А, Г |
16 — А, В |
17 — Б, В, Г |
|
|
|
30