7132

21

минут. Причем особенно медленно следует приливать осадитель в начале осаждения.

5.Стакан с осадком оставляют стоять 2-3 часа, чтобы серноксилый барий полностью выделился из пересыщенного раствора.

6.После этого к прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют 2-3 капли раствора хлорида бария, чтобы убедиться в полноте осаждения сульфатов.

Если раствор остается прозрачным, приступают к фильтрованию. Если появиться хотя бы небольшая муть, необходимо снова нагреть раствор, прилить еще избыток осадителя и выждать 2-3 часа до полного осаждения.

7.Фильтр «синяя лента» складывают в четыре раза, вставляют в стеклянную воронку, увлажняют его струей воды из промывалки и плотно прижимают к стенкам воронки, особенно в местах, где находятся складки фильтра. Все перечисленные операции необходимо проделать, чтобы избежать «переползания» осадка сульфата бария через верх фильтра и попадания его в фильтрат.

8.Раствор с осадка осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке. Оставшийся в стакане осадок сначала промывают 2-3 раза холодной водой декантацией. Затем количественно переносят на фильтр и промывают еще 6-8 раз.

9.После этого проверяют полноту промывания: собирают в пробирку 2-3 мл жидкости, вытекающей из воронки (фильтрат), прибавляют к ней 2-3 капли раствора серной кислоты. Промывание заканчивают, если раствор после приливания к нему серной кислоты остается прозрачным.

10.Воронку с фильтром накрывают листом чистой бумаги, ставя её в сушильный шкаф. Просушенный фильтр с осадком, предварительно осторожно свернутый в пакетик, переносят в тигель. Тигель должен быть заранее доведен до постоянной массы.

11.Тигель с осадком сначала нагревают вблизи открытой двери муфельной печи, затем когда фильтр озолится, его передвигают в глубь муфеля. Таким способом озоления достигается лучший доступ воздуха, и осадок предохраняется от восстановления под действием окиси углерода, образующейся при неполном сгорании фильтра: ВaSO4(к ) 2CO BaS(к ) 2CO2

12.После выгорания углерода фильтра, осадок прокаливают 25-30 минут при температуре 800◦С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Повторяют прокаливание осадка до тех пор, пока не достигнут постоянной массы тигля с осадком.

13.По достижении постоянной массы рассчитывают концентрацию сульфат-ионов в исследуемом растворе по формуле:

где m – масса осадка BaSO4, г; F – коэффициент пересчета с массы BaSO4 на массу SO42-; V – объем раствора, взятого на анализ, мл.

дистиллированной воды (температура 25◦С). Рассчитайте потери массы осадка после промывания. Почувствуют ли эту потерю в массе аналитические весы? Как можно снизить потери в массе при промывании осадков?

4 Изучите методики гравиметрического анализа, описанные в кн: В.П. Алексеев «Количественный анализ». Сделайте вывод о достоинствах и недостатках этого метода анализа.

23

ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1. Гравиметрия основана на:

1.точном измерении объёмов растворов известной и неизвестной концентрации, 2.точном измерении массы определяемого компонента,

3. точном измерении объёма раствора, пошедшего на реакцию с анализируемым объектом, 4.точном измерении массы анализируемого объекта.

2.Гравиметрия подразделяется на: 1.методы осаждения и отгонки, 2.методы взвешивания и фильтрации,

3.методы сушки и прокаливания,

4.методы осаждения и промывания

3.Осаждаемая форма:

1.вещество, содержащее анализируемый компонент,

2. осадок, состоящий из анализируемого объекта,

3. осадок точно известного состава,

4. вещество, которое осаждается

4. Весовая форма:

1.осадок, который переводится в другой осадок для получения окончательного результата,

2.вещество, которое сушится и прокаливается,

3.вещество, которое взвешивается для получения окончательного результата,

4.осадок, содержащий анализируемый компонент с точно известной массой

5.Осаждаемая форма должна:

1.обладать малой растворимостью, легко фильтроваться и полностью переходить в весовую форму,

2.иметь относительно хорошую растворимость, легко переходить в осадки другого состава, легко отмываться от примесей,

3.легко осаждаться и переходить в аморфное состояние для более полного выделения анализируемого компонента, 4.точно соответствовать весовой форме и легко растворяться в растворах сильных кислот

6. Весовая форма должна:

1.соответствовать осаждаемой форме и быть химически устойчивой,

2.точно соответствовать химической формуле и быть устойчивой,

24

3.точно соответствовать массе анализируемого образца,

4.точно соответствовать массе анализируемого компонента

7. Осадитель должен:

1. быть специфичным и полностью осаждать определяемый компонент,

2. удалять из раствора мешающие примеси, 3. добавляться в избытке для более полного осаждения анализируемого образца, 4.быть селективным и чувствительным

8. При гравиметрическом определении железа(III) по реакции образования гидроксида железа(III) гравиметрической формой является:

1.гидроксид железа(III);

2.оксид железа(III);

3.оксид железа(II);

4.нет правильного ответа.

9. Гравиметрический фактор – это:

1.фактор пересчета;

2.отношение молярной массы определяемого вещества к молярной массе гравиметрической формы;

3.отношение молярной массы гравиметрической формы к молярной массе определяемого вещества;

4.все ответы верные

10. При прокаливании оксалата кальция могут образовываться:

1.карбонат кальция;

2.оксид кальция;

3.гидрокарбонат кальция;

4.оксид углерода(II).

11. Основными этапами гравиметрии являются:

1.взятие и растворение навески;

2.приготовление и добавление индикатора;

3.получение осаждаемой формы;

4.продольная диффузия.

12. Написать формулу расчета гравиметрического фактора для определения кальция (гравиметрическая форма –CaSO4) в оксиде кальция.

13. Вычислить гравиметрический фактор при определении фторид-иона по схеме: F- CaF2 CaSO4.

25

14.Рассчитать процентное содержание серебра, если из навески анализируемого сплава 0,2466 г после соответствующей обработки получили осадок хлорида серебра 0,2675 г.

15.Сколько мл 5% раствора нитрата серебра необходимо взять для количественного осаждения хлорида серебра из 200 мл 0,01 М раствора соляной кислоты?

16.В ходе гравиметрического анализа образца оксида фосфора получены следующие результаты при прокаливании: P - 43,6%, О - 56,4%. Вывести формулу соединения.

17.Через известковую воду пропущен 1 л (н.у.) смеси оксидов углерода (II) и углерода (IV). Выпавший при этом осадок был отфильтрован, высушен. Масса, полученная на аналитических весах, оказалась равной 2,45 г. Установите содержание газов в исходной смеси (% по объему).

18.Для анализа сплава бария с магнием навеску этого сплава растворили в разбавленной соляной кислоте, а к полученному раствору добавили избыток раствора сульфата натрия. Масса выпавшего осадка оказалась равной массе исходного сплава. Определите массовую долю магния в сплаве.

19.Твердое, белое, хорошо растворимое в воде соединение А представляет собой кислоту. При добавлении к водному раствору А оксида В образуется белое, нерастворимое в воде соединение С. При прокаливание при высокой температуре С в присутствии песка и угля образуется простое вещество, входящие в состав С. Что собой представляют вещества А, В, С? Напишите уравнения реакций.

20.Смесь сульфида железа (II) и пирита массой 20,8 г подвергли обжигу, при этом образовалось 6,72 л газообразного продукта (н.у.). Определите массу твердого остатка, образовавшегося при обжиге.

21.При прокаливании нитратов железа (II) и ртути (II) образовалась смесь газов, которая на 10% тяжелее аргона. Во сколько раз уменьшилась масса твердой смеси после прокаливания?

22.К 14% раствору нитрата хрома (III) добавил сульфид натрия. Полученный раствор отфильтровали и прокипятили (без потери воды), при этом массовая доля соли хрома уменьшилась до 10%. Определите массовые доли остальных веществ в полученном растворе.

23.К 10 мл раствора, содержащего смесь двух сульфатов железа (II) и (III), добавляли 1,25 моль/л раствора аммиака до прекращения выпадения осадка.

26

Всего израсходовано 4,0 мл раствора. Осадок отфильтровали и прокали до постоянной массы, равной 152 мг. Найдите молярные концентрации солей в исходном растворе (все операции проводили в атмосфере инертного газа).

24.В растворе массой 100 г, содержащем смесь соляной и азотной кислот, растворяется максимум 24 г оксида меди (II). После упаривания раствора и прокаливания масса остатка составляет 29,5 г. Напишите уравнения происходящих реакций и определите массовые доли соляной и азотной кислот в исходном растворе.

25.К 50 мл раствора карбоната калия с концентрацией 3 моль/л и плотностью 1,30 г/мл медленно добавлено 35,7 мл 17%-ного раствора хлорида цинка с плотностью 1,12 г/мл. Выпавший осадок отфильтрован. Вычислите массовые доли соединений, содержащихся в полученном фильтрате.

26.К раствору, содержащему 3,88 г смеси бромида калия и иодида натрия, добавили 78 мл 10%-ного раствора нитрата серебра (плотность 1,09 г/мл). Выпавший осадок отфильтровали. Фильтрат может прореагировать с 13,3 мл соляной кислоты с концентрацией 1,5 моль/л. Определите массовые доли солей в исходной смеси и объем хлороводорода (н.у.), необходимый для приготовления израсходованной соляной кислоты.

27.Через трубку с порошкообразной смесью хлорида и иодида натрия массой

3г пропустили 1,3 л хлора при температуре 42 0С и давлении 101,3 кПа. Полученное в трубке вещество прокалили при 300 0С, при этом осталось 2 г вещества. Определите массовые доли (в %) солей в исходной смеси.

28.К 50 мл раствора карбоната натрия с концентрацией 2 моль/л и плотностью 1,22 г/мл медленно добавлено 45,5 мл 8%-ного раствора сульфата меди с плотностью 1,10 г/мл. Выпавший осадок отфильтрован. Вычислите массовые доли соединений, содержащихся в полученном фильтрате.

29.Составьте уравнения реакций по схеме:

Br2 → PbBr2 → Pb(OH)2 → PbO → PbSO4 → Pb(OH)2

Назовите продукты реакций. Определите тип реакций. Вычислите гравиметрический фактор при определении катиона свинца.

30. Составьте уравнения реакций по схеме:

Fe2(SO4)3 → X → Fe2O3 → Fe

Назовите вещество Х. Вычислите гравиметрический фактор при определении катиона железа.

27

ЛИТЕРАТУРА

1.Алексеев, В. Н. Количественный анализ. / В.Н. Алексеев. Под редакцией д-ра хим. наук П. К. Агасяна. — М.: Альянс, 2013. — 504 с.

2.Васильев, В. П. Аналитическая химия: В 2 кн.: Кн. 1:

Титриметрические и гравиметрические методы анализа: Учеб. для вуза /В.П.

Васильев. М.: Дрофа, 2004. — 368 с

3. Крешков, А.П. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2./ А.П.

Крешков. - М.: Химия, 1971. -456с.

4. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2. Методы химического анализа: Учеб. для вуза / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Федеева и др.

Под ред. Ю.А. Золотов – М.: Высш. шк., 2002.-351с.

28

Васина Янина Александровна

Смельцова Ирина Леонидовна

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ЧАСТЬ 1. ГРАВИМЕТРИЯ

Учебно-методическое пособие

по подготовке к лекциям, практическим работам и выполнению лабораторных работ (включая рекомендации обучающимся по организации самостоятельной работы) по дисциплине «Методы химического анализа» для обучающихся по направлению подготовки 27.03.01 Стандартизация и метрология, направленность (профиль) Стандартизация и сертификация

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Нижегородский государственный архитектурно-строительный университет»

603950, Нижний Новгород, ул. Ильинская, 65. http://www. nngasu.ru, srec@nngasu.ru