книги / Основы создания полимерных композитов
..pdfОднако автор работы [97], исследуя трещиностойкость однона правленного стеклопластика на основе матрицы ERL-2256/ZZL 0820 и волокна из Е-стекла, отмечает, что механику разрушения не следует связывать с предположением об однородности и изотропности (что обычно имеет место для металлов) и что процесс разрушения при на личии неоднородности и анизотропии свойств материала может быть исследован в соответствии с принципами механики разрушения при тщательном выборе критерия локального разрушения.
Правомерность применения методов линейной механики разру шения для исследования трещиностойкости полимеров и композитов на их основе доказана результатами целого ряда работ [80 - 85, 98 - 104].
В работе [80] приведены результаты экспериментального опреде ления вязкости разрушения эпоксидной смолы. Прямолинейный ха рактер типичной диаграммы "усилие - смещение", а также постоян ство критического коэффициента интенсивности напряжений К1Ссви детельствуют о правомерности применения линейной механики раз рушения.
В работе [99] проанализирована возможность использования классической механики разрушения для изучения процессов развития трещин в композиционных материалах и показано, что на макро уровне к композитам могут быть применены такие понятия, как ко эффициент интенсивности напряжений, скорость освобождения энер гии деформации, критическое раскрытие трещины, 7-интеграл. Для определения прочностных свойств композитов с трещинами авторы работ [100, 101] предлагают использовать хорошо развитые методы механики разрушения однородного анизотропного тела.
Однако линейная механика разрушения может быть применена для оценки трещиностойкости только к композитам, обладающим линейно-упругими свойствами вплоть до разрушения. Довольно час то разрушению композиционного материала предшествует обра зование зоны предразрушения в окрестности вершины трещины (раз рывы и вытягивание отдельных волокон, разрыхление матрицы, на рушение адгезии на поверхности раздела фаз), которое начинается при нагрузке, составляющей примерно 80% от критической [105]. Ко гда эта зона мала в сравнении с размерами дефекта, являющегося причиной разрушения композита, то к таким материалам можно применять методы линейной механики разрушения [99] и, в частно сти, концепцию коэффициента К1С, вводя поправку Ирвина [106], "уд линяющую" начальную трещину /о на определенную величину:
1
где OQ2 - предел текучести материала. При этом эффективная длина
211
трещины /э0 = /о + гу.
Такой прием использован в работе [81], где исследовали вязкость разрушения двух марок стеклопластика на основе полиэфирной смо лы, армированной шестью слоями стекломата SuperEmat, и стек лопластика на основе полиэфирной смолы, армированной девятью слоями стекломата Tvglass Y 449. Испытывались образцы с централь ной трещиной и конструкционные элементы коробчатого сечения. На основании сравнения напряжений разрушения действительного и предсказуемого, полученных в процессе этих исследований, было сделано заключение о возможности применения линейной механики разрушения с поправкой Ирвина для оценки трещиностойкости хао тически армированных стеклопластиков и конструктивных элемен тов на их основе. Исследованию трещиностойкости с позиций линей ной механики разрушения были посвящены работы [98, 102].
Авторы работы [82] предложили применять для оценки трещино стойкости хаотически армированных стеклопластиков на основе эпоксидной и полиэфирной смол метод R-кривой, который широко использовался для описания поведения металлических материалов при разрушении [90]. Сущность метода R-кривой состоит в оценке прироста длины трещины в момент ее неустойчивого распростране ния. По смыслу это аналогично приему Джонса и Брауна [91] при оп ределении коэффициента KQ, соответствующего двухпроцентному допуску на стабильное разрастание трещины при испытании на раз рушение. Испытывались пластинчатые образцы с краевой трещиной. Коэффициент интенсивности напряжений определялся [92] по форму ле
где Y - коэффициент формы образца; а - длина трещины, соответ ствующая нагрузке Р\ t и Н - толщина и ширина испытываемого об разца соответственно. Результаты работы [82] показали, что метод R-кривой может быть с успехом применен к композиционным мате риалам хаотического армирования с развитой зоной предразрушения.
Авторы работы [85], используя методику [93], определили стадии процесса разрушения хаотически армированных дискретными волок нами коррозионно-стойких композитов на основе полиэфирной смо лы ПН-15, стекломатов ЛВВ-СП и МБ и лавсанового мата НКП-Л и провели их ранжирование с позиций линейной механики разрушения. Критерием трещиностойкости служил критический коэффициент ин тенсивности на основе напряжений для случая плоского напряжен ного состояния (KQ).
В работе [83] исследовано сопротивление разрушению компози тов на основе эпоксидной матрицы, армированной углеволокном. Было использовано три типа армирующих волокон: высокопрочное
212
поверхностно обработанное - тип 2(2Т), высокомодульное поверх ностно обработанное - тип 1Т и высокомодульное поверхностно не обработанное - тип 1(1И). Укладка волокон - продольно-поперечная (0°/90о>. Испытывали два типа образцов - образец клиновидный типа двойной консольной балки и плоский образец с центральной трещи ной и фасонными выемками материала на продолжении трещины по толщине образца для "сопровождения" трещины в требуемом направ лении. Отмечается хорошее совпадение результатов по трещиностойкости К{с и работе разрушения Gc, что подтверждает применимость линейной механики разрушения для случая распространения тре щины перпендикулярно волокну в композитах продольно-попереч ного армирования.
В работе [84] представлены результаты исследования процесса развития трещины в полимерах на воздухе и в присутствии химиче ски активных сред. Показано, что методы линейной механики разру шения могут быть успешно использованы при изучении процесса роста трещин в полимерах под действием химически активных сред. Было установлено для каждого из исследованных полимерных мате риалов существование некоторого порогового значения коэффици ента интенсивности напряжений K ics, ниже которого скорость роста трещины близка к скорости роста охрупченного поверхностного слоя материала, а выше которого рост трещины резко ускоряется. Пока зав, что с ростом зоны предразрушения в вершине трещины растет скорость воздействия агрессивной среды на полимер, автор [84], ис пользуя модель Леонова-Панасюка-Дагдейла, описал кинетику раз рушения этой зоны.
В работе [103] были определены характеристики трещиностойкости углепластиков КМУ-4Э и КМУ-41 на основе эпоксидной смолы ЭНФБ. Была выявлена качественная аналогия характеристик т ещиностойкости и ударной вязкости. Установлено, что с ростом темпера туры до 473 К трещиностойкость композитов К1Сповышается в сред
нем на 15 - 20%.
Представленные выше экспериментальные подходы оценки ра ботоспособности композитов с позиций линейной механики разруше ния все же не дают полной информации о параметрах трещиностойкости композиционных материалов как в нормальных условиях, так и в условиях воздействия различных эксплуатационных факторов (температура, агрессивные среды, нагрузка и т.д.), поскольку трещи ностойкость композитов при этом оценивается только на стадии рас пространения макротрещины, что практически является второй, за ключительной, частью длительного процесса разрушения.
При этом совершенно очевидно, что для современных компози ционных материалов необходимы методические подходы, позволяю щие количественно описать все стадии процесса разрушения мате риала с учетом одновременного воздействия всего комплекса экс плуатационных факторов.
213
Таким образом, основной фундаментальной характеристикой композитов с хаотически армированной полимерной матрицей явля ется коэффициент интенсивности напряжений. Зная последний, мож но оценить напряженно-деформированное состояние в окрестности наиболее опасной точки композита, его несущую способность (так как большинство критериев наступления опасного состояния вы ражаются именно через компоненты тензора напряжений), а также установить влияние эксплуатационных факторов (температура, влаж ность и т.п.) на его трещиностойкость. Однако удовлетворительных для инженерных приложений теоретических и экспериментальных методов оценки локального напряженного состояния хаотически ар мированных композитов в настоящее время не существует.
С проблемой трещиностойкости тесно связана проблема созда ния монолитного трещиностойкого композита.
ГЛАВА 2. Объект и методика исследований
2.1.Объект исследований
Вкачестве объектов исследований были выбраны наиболее ти пичные представители коррозионно-стойких стеклопластиков, ши роко применяющихся при изготовлении труб, емкостей, химических аппаратов, эксплуатация которых происходит в условиях воздейст вия различных жидких и газообразных агрессивных сред, напряже ний и температур:
- хаотически армированные дискретными волокнами стеклопла стики на основе полиэфирных смол ПН-15, ПН-16, ПН-10, ПН-15+ ЛВВ-СП, ПН-15 + МПС, ПН-15 + МБ, ПН-16 + ЛВВ-СП, ПН-10+ ЛВВ-СП;
-пресс-композиции типа "препрег" марки ППМ-16-СХ;
-пресс-композиции типа "премикс" марки ПСК-15-СХ.
Кроме коррозионно-стойких стеклопластиков испытывали об разцы коррозионно-стойких композитов на основе полиэфирной смолы ПН-15, армированной лавсановых матом НКП-Л и углерод ной тканью УТМ-8. Для оценки влияния упруго-прочностных свойств исходных компонентов хаотически армированных стекло пластиков на их монолитность и трещиностойкость наряду с компо зитами на основе полиэфирных смол исследовали композит на основе эпоксидной смолы ЭДТ-10 и стекломаты ЛВВ-СП (ЭДТ-10+ЛВВ-СП). Упомянутые выше композиционные материалы предназначены как для изготовления футеровочных слоев, обеспечи вающих химстойкость и герметичность коррозионностойких изде лий, так и для обеспечения несущей способности самого изделия.
Для определения критической длины волокна в стеклопластике
Тх испытывали образцы на основе эпоксидных смол ЭДТ-10А,
214
ЭДТ-10Б, УП-610 и Э -181, однонаправленно армированные волок нами диаметром 100 мкм из алюмоборосиликатного стекла.
Рассмотрим исходные компоненты перечисленных композици онных материалов (табл. 1 и 2).
Физико-механические характеристики |
Таблица 1 |
||||
|
|||||
исходных армирующих компонентов композитов |
|
||||
|
|
Разрывная |
Длина |
Содержание |
|
|
|
дискрет |
|||
Армирующий |
|
нагрузка |
армирующего |
||
|
ного |
||||
Масса 1м2, г |
полоски |
компонента в |
|||
компонент |
напол |
||||
|
шириной |
композите, |
|||
|
|
нителя, |
|||
|
|
50 мм, Н |
мае. % |
||
|
|
мм |
|||
|
|
|
|
||
ЛВВ-СП (ТУ 6-11-403-76) |
0,4 ± 0,12 |
50 |
50 |
10 |
|
МПС (ТУ 6-11-403-84) |
0,35 ± 0,05 |
20 |
50 |
10 |
|
МБ (ТУ 6-11-82-84) |
4,50 ± 0,50 |
50 |
50 |
30 |
|
НКП-Л (ТУ 17-14-216-83) |
0,30 ± 0,015 |
30 |
50 |
10 |
|
УТМ-8 |
0,30 |
500 |
|
50 |
Таблица 2
Физико-механические характеристики исходных композитов (термореактивные смолы)
|
Предел |
Модуль |
|
|
Связующее |
текучести |
упругости |
Разрывное |
|
при растяже |
при растяжении, |
удлинение, % |
||
|
||||
|
нии, МПа |
МПа |
|
|
ПН-15 (ОСТ 6-05-431-78) |
60 |
3000 |
1.5-2,5 |
|
ПН-16 (ОСТ 6-05-431-78) |
45 |
2200 |
4,5 |
|
ПН-10 (ОСТ 6-05-431-78) |
25 |
3600 |
0,7-0,9 |
|
Э-161 (ТУ 6-05-1747-76) |
25 |
1000-1200 |
7 -1 0 |
|
УП-610 (ТУ 6-05-1690-79) |
70-80 |
3500 - 4000 |
2 |
|
ЭДТ-10 |
80-90 |
3500 |
3 |
|
ЭДТ-10А |
80 |
3500 |
2,5-3,0 |
|
ЭДТ-10Б |
70-80 |
3200 |
3 |
Стекломат из моноволокон марки ЛВВ-СП представляет собой рулонный материал из хаотически расположенных штапельных воло кон диаметром 10 мкм, скрепленных синтетическим связующим и ар мированных в продольном направлении комплексными нитями с но минальным шагом армирования 10 мм.
Для изготовления моноволокон применяются стеклошарики марки ШС-7-А (ТУ 6-11-149-70). Связующим служит латексный по лиметилметакрилат (ТУ 6-01-497-75).
Поверхностный стекломат марки МПС представляет собой ру лонный нетканый материал, состоящий из хаотически расположен-
215
ных штапельных волокон диаметром 10 мкм из стекла марки 7-А, скрепленных между собой связующим. В качестве связующего ис пользуют смесь полиметилметакрилата (ТУ 6-01-497-75) с полиакри ламидом (ТУ 6-01-1049-81).
Мат марки МБ из рубленых стеклянных нитей состоит из хаоти чески расположенных отрезков комплексных нитей, содержащих 200 и более моноволокон диаметром 10 мкм, скрепленных между собой жидким полимерным связующим марки ПНТ-Т. Комплексная нить вырабатывается из стекла алюмоборосиликатного состава.
Лавсановый мат марки НКП-Л - это нетканое клееное полотно из хаотически расположенных лавсановых волокон диаметром 10 мкм.
Углеграфитовая ткань марки УТМ-8 представляет собой ткань сатинового переплетения.
Химически стойкие стирольные полиэфирные смолы ПН-16, ПН-15 и ПН-10 применяются в качестве связующих для футеровочных и конструкционных слоев стеклопластиковых трубопроводов и химической аппаратуры, работающих в контакте с различными аг рессивными средами при повышенных температурах.
Эпоксидные связующие марки ЭДТ-10, ЭДТ-10А, ЭДТ-10Б, УП-610 и Э-181 применяются для получения композиционных мате риалов различного назначения.
Композиты на основе полиэфирных смол и эпоксидной смолы смолы ЭДТ-10 получены методом контактного формования (давле ние формования - 0,0006 МПа).
Пресс-композицию типа "препрег" марки ППМ-15-СХ изготав ливают из ненасыщенной смолы ПН-15М, минеральных порошкооб разных наполнителей и армирующего наполнителя из хаотически расположенных отрезков (длиной 50 мм) рубленых комплексных стеклонитей алюмоборосиликатного состава и других добавок.
Содержание основных исходных компонентов препрега (мае. %): ПН-15М - 40; минеральный наполнитель (каолин) - 24,3; стеклонаполнитель - 30.
Композит марки ПСК-15-СХ представляет собой пресс-компози цию на основе полиэфирной смолы ПН-15, хаотически расположен ных дискретных комплексных нитей алюмоборосиликатного состава длиной 10 мм, минерального наполнителя и других добавок.
Содержание основных компонентов премикса (мае. %): ПН-15 - 40; минеральный наполнитель (каолин) - 37,9; стеклонаполнитель -
20.
Данные пресс-композиции изготавливают методом прессования. Режим прессования: давление - 8,0 МПа, температура - 403 К.
Для оценки степени воздействия жидких агрессивных сред на трещиностойкость композиционных материалов использовали типо вые агрессивные среды: кислая - 5%-я НС1, нейтральная - дистилли рованная вода и щелочная среда - 10%-й NaOH.
216
2.2.Методика экспериментальной оценки сопротивления стеклопла стика зарождению в нем трещины К0 и распространению в нем трещины K Q
Воснову определения KQ - критического коэффициента интен сивности напряжений для случая обобщенного плоского напряжен ного состояния, определяемого в момент страгивания трещины-над реза, была положена методика, изложенная в работе [107]. Выбор данной методики предопределен формой испытываемого образца - это клиновидный образец типа двойной консольной балки, позво ляющей длительно экспонировать его в условиях одновременного воздействия различных агрессивных сред, нагрузок и температур (рис. 2).
12 24
Рис. 2. Клиновидный образец типа двойной консольной балки:
L - допустимыйдиапазон длин исходной трещины-надреза, е- ее ширина
Клиновидный образец растягивался на разрывной машине при скорости движения активного захвата 1 - 0,5 мм/мин. Погрешность определения силы не превышала 10% от измеряемой величины.
Для определения момента страгивания трещины-надреза было предложено одновременно с записью кривой "усилие - смещение" проводить запись в реальном масштабе времени дифференциальных и интегральных параметров акустической эмиссии (рис. 3).
Для регистрации сигналов акустической эмиссии был разрабо тан специальный комплекс аппаратуры.
217
Основные параметры аппаратуры приведены ниже.
Рабочая полоса частот, кГц |
1002000 |
Чувствительность, мкВ |
не менее 3 |
Динамическийдиапазон, дБ |
60 |
Постоянная временидетекторауровня сигна- |
0,1 |
ла АЭ, с |
100, 300, 700, 1200 |
Частота среза ФВЧ, кГц |
|
ЧастотасрезаФНЧ, кГц |
300,700, 1200, 2000 |
Р, Н
I, мкВ
Рис. 3. Синхроннаязапись: а - усилия Р,б - смещения V, в - суммы импуль сов акустической эмиссии, г - сигналов акустической эмиссии
218
Аппаратура акустической эмиссии включала ряд нестандартных электронных блоков, а также самописец, счетчик импульсов (часто томер) и осциллограф. Сигналы акустической эмиссии воспринима лись измерительным преобразователем и усиливались широкополос ным усилителем (К = 60 дБ) в полосе частот, соответствующих ос новной резонансной частоте измерительного преобразователя.
Поступая на блок обработки, сигнал через усилитель видеоим пульсов выдавался на блок измерения уровня сигналов акустической эмиссии и на три идентичных канала измерительной активности. Блок измерения уровня сигнала представлял собой детектор, выход ное напряжение которого пропорционально среднеквадратическому значению входящих сигналов за время 0,1 с. Блок измерения актив ности состоял из последовательно соединенных компоратора с регу лируемым порогом срабатывания и формирования нормальных им пульсов, усредняющего усилителя и устройства ограничения. Он обеспечивал преобразование входной последовательности сигнала с меняющимся напряжением, уровень которого пропорционален ак тивности сигнала акустической эмиссии.
Переключение диапазона измерения производилось катушкой десятичных делений, уменьшающей частоту сигналов, поступающих на усредненный усилитель. Нормализованные импульсы выводились на внешний счетчик. Генератор выдавал импульсную последователь ность для настройки и калибровки аппаратуры. Регистрация велась в диапазоне частот 200 - 400 кГц. Для выявления отсутствия посторон них механических шумов производились контрольные нагружения клиновидных образцов без трещины-надреза с двукратным превы шением усилий, при которых происходит страгивание трещины.
Экспериментальным путем было установлено, что минимальная амплитуда импульса акустической эмиссии, связанного с началом микроразрушения исследуемых композитов, составляет 50 мкВ. Им пульсы с амплитудой 10 мкВ относятся к флуктуационным шумам. Сигналы акустической эмиссии с амплитудой менее 100 мкВ отра жают кинетику накопления субмикротрещин в окрестности вершины трещины-надреза и подготовку последней к старту.
За страгивание фронта трещины-надреза принимался момент по явления характерного "скачка" на диаграмме "усилие - смещение". При отсутствии характерного указанного "скачка" за страгивание принимался момент появления сигнала акустической эмиссии, пре вышающего уровень 150 мкВ. Подтверждение соответствия этого сигнала началу страгивания трещины-надреза осуществлялось на контрольных образцах путем одновременной регистрации момента страгивания четырьмя методами: оптическим, рентгеноскопическим, записи диаграмм "усилие - смещение" (рис. 4) и записи дифференци альной и интегральной диаграмм сигналов акустической эмиссии.
Полагая, что процесс микроразрушения композита представляет собой процесс зарождения микротрещин, обозначим коэффициент
219
Рис. 4. Типичныекривые "усилиесмещение" для хаотически армированных стеклопластиков:
а- полиэфирная смола ПН-15, б - ПН-15 + ЛЛВ-СП, ПН-15 + МПС, ПН-15 +лавсан, в - ПН-15 + МБ,
ППМ-15 + МБ, ППМ-15 + СХ, ПСК-15-СХ
интенсивности напряжений, соответствующий этому процессу, - Ко. При установлении на диаграмме "усилие - смещение" моментов
возникновения первых сигналов акустической эмиссии и страгивания трещины-надреза определяются величины К0 и KQпо соотношениям
о |
P Q E V Q |
(4.6) |
|
*о = V 2Ы KQ = |
2Ы |
где P Q и P Q - нагрузка соответственно в момент первого сигнала аку
стической эмиссии и страгивания трещины; V0 и VQ - раскрытие бе регов трещины соответственно в момент первого сигнала акустиче ской эмиссии и страгивания трещины; b - толщина образца в окре стности вершины трещины-надреза, а / - исходная длина трещинынадреза.
Функциональная схема, поясняющая методику эксперимента и
аппаратурное оформление, представлена на рис. 5.
Рис. 5. Схема аппаратурного оформления методики:
/ - образец; 2 - датчиксмещения; 3 - датчикусилий Р-01; 4 - усилитель 8АНЧ-7М; 5 - двухкоординатный самописец ПДС-021М; 6 - самописец Н338-4П; 7- датчикакустическойэмиссии; 8 - регистраторсигналовакусти
ческой эмиссии
220