Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

.pdf
Скачиваний:
17
Добавлен:
23.10.2023
Размер:
67.93 Mб
Скачать

A.M. Утевский

ДИФРАКЦИОННАЯ

ЭЛЕКТРОННАЯ

МИКРОСКОПИЯ В МЕТАЛЛОВЕДЕНИИ

#

МОСКВА, «МЕТАЛЛУРГИЯ»

1973

УДК 621.385.833

Гее.

HP ''/'•-'

41V ЬН ! '

УДК 621.385.833

Дифракционная электронная микроскопия в металло­ ведении. У т е в с к и й Л. М. М., «Металлургия»* 1973. 584 с.

В книге рассмотрены подготовка аппаратуры и образ­ цов к прямому исследованию в просвечивающем элек­

тронном микроскопе,

работа оператора микроскопа

и приемы анализа

электронных

микрофотографий

и микроэлектронограмм. Детально показано примене­ ние понятия об обратной решетке в кристаллографи­ ческих расчетах и при анализе дифракционных кар­ тин, методика фазового анализа, однозначного опреде­ ления и уточнения ориентировки и разориентировки соседних микрообластей, ориентационных и габитусных соотношений кристаллов одной или разных фаз . Рассмотрены и проиллюстрированы примерами новые методические приемы, разработанные в последние го­ ды для повышения разрешения изображений дефек­ тов, для анализа полей смещения у включений и т. д.

Книга рассчитана на металловедов, овладевающих методом дифракционной электронной микроскопии, и может быть полезна специалистам, изучающим тон­ кую структуру любых кристаллических тел, а также студентам соответствующих вузов. Ил. 252. Табл. 11.

4прилож. Список лит.: 293 назв.

©Издательство «Металлургия». 1973

у

0311—153

040(01)—73 114-73

 

 

 

 

 

 

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Стр.

Предисловие

 

 

 

 

 

 

 

9

Введение

 

 

 

 

 

 

 

13

Г л а в а

1

 

 

 

 

 

 

 

 

Выбор и подготовка

электронного микроскопа.

 

Вспомогательные работы (М. П. У с и к о в,

Л. Г. О р л о в,

 

М. Н. П а н к о в а, Л. М. У т е в с к и й, Г. Л. И в а н о в а ,

 

В. К. Б е я я е в)

 

 

 

 

 

 

1. Выбор микроскопа

 

 

 

19

2.

Помещение

для

микроскопа

 

 

22

3.

Уход

за

микроскопом

 

 

23

4.

Защита

образца

от

загрязнения

 

27

5.

Юстировка

микроскопа

 

 

29

6.

Калибровка

 

увеличения

 

 

31

7.

Определение

 

дифракционной

постоянной

прибора . . .

32

8. Определение

 

соответствия участка, выделенного селектор­

 

 

ной

диафрагмой,

участку,

дающему микродифракцион­

 

 

ную

картину

 

 

 

.-

 

35

9.

Определение

угла

поворота

изображения относительно

 

 

дифракционной

картины

 

 

36

10.

Калибровка устройства для наклона образца

41

11.

Фотоработы

 

в электронной микроскопии

 

45

Г л а в а

2

 

 

 

 

 

 

 

 

Приготовление тонких фольг (М. Н. С п а с с к и й )

1.

Механические

способы изготовления

образцов

50

2.

Ионное травление

 

51

3.

Химическая

и электролитическая

полировка

(электропо­

 

лировка)

 

 

52

1*

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Стр.

Г л а в а

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Атомнокристаллическая и обратная решетка

 

 

(Л. М. У т е в с к и й,

М. Н. П а н к о в а,

Э. Р.

К у т е л и я)

 

1. Важнейшие кристаллографические понятия

 

70

2.

 

Действия

над

векторами

 

 

 

 

 

 

80

 

 

а. Сложение и вычитание векторов

 

 

 

80

 

 

б. Скалярное

произведение

векторов

 

 

 

81

 

 

в. Векторное

произведение

векторов

 

 

 

82

 

г. Индексы нормали к плоскости

 

 

 

88

3.

 

Обратное

пространство. Обратная решетка кристалла . .

91

4.

Решение некоторых кристаллографических задач с помо­

 

 

 

щью

векторов

обратной

решетки

 

 

 

97

 

 

а. Определение индексов

направления,

перпендикулярного

 

 

 

двум заданным

 

 

 

 

 

 

 

 

97

 

 

б. Определение индексов оси зоны плоскостей или индек­

 

 

 

сов плоскости,

содержащей

данные

направления . .

98

 

 

в. Преобразование

координат

 

 

 

 

102

5.

Матричное описание ориентационных соотношений между

 

 

 

двумя решетками

 

 

 

 

 

 

 

 

103

6.

 

Примеры

построения

моделей

обратных

решеток . . . .

108

 

 

а. Модель

обратной

решетки

о. ц. к.

кристалла . . . .

110

 

 

б. Модель

обратной

решетки

г. ц. к.

кристалла . . . .

113

 

 

в. Модель

обратной

решетки

г. п. кристалла

113

7.

 

Обратная

решетка

кристаллической решетки

с базисом .

117

 

 

а. Запрещенные узлы обратной решетки

 

118

 

 

б. Сверхструктурные

узлы

обратной

решетки

120

8.

 

Обратное

пространство поликристалла

 

 

122

9.

 

Обратное

пространство

 

искаженного

(неоднородного)

 

 

 

кристалла

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

123

Г л а в а

4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Обратная решетка и дифракционная картина

 

 

(Л. М. У т е в с к и й,

Е.

А. П и к у с,

М. П.

У с и к о в ,

 

В.А. С о л о в ь е в )

1.Обратная решетка, сфера отражения и дифракционная

картина

 

125

2. Представление функций в виде рядов и

интеграла Фурье

130

3. Интеграл Фурье и рассеяние электронов

кристаллом. . .

136

4. Особенности дифракционной картины, получаемой в элект­

 

ронном микроскопе

 

144

Г л а в а 5

Эффекты диффузного рассеяния на электронограммах

(М.

П. У с и к о в ,

А. Г.

Х а ч а т у р я н )

 

1.

Форма узлов

обратной

решетки, связанная с

размерами

 

кристалла

 

 

153

 

а.

Тонкие пластинки

 

155

 

б.

Игольчатые

выделения

160

2.

Эффекты ближнего порядка

162

4

3. Эффекты,

связанные

с

наличием

 

упругой

деформации

Стр.

 

 

(статических искажений)

 

 

 

 

 

 

 

 

166

4. Расчет

интенсивности

диффузного

 

рассеяния

(кинемати­

 

ческое

приближение)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

168

а. Диффузное рассеяние,

 

связанное

с ближним порядком

 

в

двухкомпонентном

растворе

замещения

 

173

б. Диффузное рассеяние в двухкомпонентном растворе за­

 

мещения, связанное

со

 

статическими искажениями . .

175

в. Диффузное рассеяние при распаде

твердых растворов .

179

Г л а в а

6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Контраст на

электронномикроскопическом

 

 

 

изображении тонкой фольги

 

(Л. М. У т е в с к и й ,

 

 

М. П.

У с и к о в )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Экстинкционная

длина

 

 

 

 

 

 

 

 

 

183

2. Экстинкционные

контуры

 

 

 

 

 

 

 

 

186

3. Эффекты абсорбции электронных волн

 

 

190

4. Дифракционный

контраст

на

изображении

кристалла

 

с дефектами

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

192

а. Контраст, вызванный дискретным сдвигом фаз. Изобра­

 

жение дефекта упаковки и определение типа

дефекта .

194

б. Деформационный

контраст.

Изображение

дислокации

 

и

определение

вектора

 

Бюргерса

 

 

 

 

204

5. Метод

слабых пучков.

Уточнение

положения

дислокации

214

6. О возможностях изучения дефектов в кристаллах при пря­

 

мом

разрешении

периодичности

атомных

плоскостей . .

225

7. Использование муаровых

 

узоров

 

 

 

 

 

228

Г л а в а

7

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Теоретический расчет дифракционного

контраста

 

 

(Л. Е. Ч е р н я к о в а,

Э. И.

 

Ч е р н я к о в ,

 

 

 

8. М. К о с е в и ч, В. А. С о л о в ь е в , Л. М. У т е в с к и й )

 

1. Теоретические изображения

 

 

 

 

 

 

234

2. О полях смещений у дефектов

 

 

 

 

 

245

Г л а в а

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Применения стереографической проекции

 

 

 

(М. Н. П а н к о в а,

Л. М.

У т е в с к и й )

 

 

 

1. Планшет для работы со стереографической

проекцией . .

254

2. Решение

типичных задач

 

v

 

 

 

 

 

 

255

Г л а в а

9

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Анализ

микроэлектронограмм

(Л.

М.

У т е в с к и й ,

 

М. Н. П а н к о в а , Л. Г. О р л о в )

 

 

 

 

 

 

1. Микродифракционый

фазовый анализ

 

 

267

а. Фазовый анализ по кольцевым

микроэлектронограммам

 

от поликристаллических

участков

 

 

 

 

268

б. Фазовый анализ

по

точечным

микроэлектронограммам

275

в. Графическое построение

 

сечений

обратной решетки . .

278

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Стр.

 

г. Построение сечений обратной решетки с помощью сте­

 

 

реографической

проекции

 

 

 

282

2.

Определение

ориентировки

кристалла

(индицирование

 

 

электронограмм)

 

 

 

 

 

284

 

а. Общий

порядок

индицирования .

 

 

285

 

б. Определение оси

зоны отражающих плоскостей . . .

287

 

в. Определение конкретных индексов рефлексов

отражаю­

 

 

щих

плоскостей

данной зоны

 

 

289

3.

Нахождение

дифракционных

условий

 

 

297

Г л а в а 10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Уточнение

локальной

кристаллографической

ориентировки

 

и ориентационной связи кристаллов (Л. Я.

В и н н и к о в ,

 

Л. М. У т е в с к и й , А. Г. К о з л о в а , М. Н. П а н к о в а ,

 

М. Н. С п а с с к и й )

 

 

 

 

 

 

1. Методы

уточнения

ориентировки

 

 

302

 

а. Метод

интенсивностей противолежащих

рефлексов . .

302

 

б. Метод

сильных

рефлексов

 

 

 

303

 

в. Геометрический

метод

 

 

 

305

 

г. Метод

линий

Кикучи

 

 

 

305

 

д. Темнопольный

метод

 

 

 

309

2. Уточнение

 

ориентационного

соотношения

кристаллов

 

 

(в том числе различных фаз)

 

 

 

313

3.

Определение

разориентировки

субзерен

 

 

319

4.

Изучение

структур

с непрерывно меняющейся

ориенти­

 

 

ровкой

 

 

 

 

 

 

 

 

334

5.

Ошибки

измерений

 

 

 

 

339

Г л а в а

11

 

 

 

 

 

 

 

Пространственные

измерения

и

кристаллогеометрический

 

анализ

в электронной микроскопии (Л. М.

У т е в с к и й ,

 

М. Н. П а н к о в а , Г. Л. И в а н о в а , Л. Г. О р л о в )

 

1. Определение относительных

координат точек на поверхно­

 

 

стях или в объеме фольги

 

 

 

 

349

2.

Кристаллографическая

привязка

линии в кристалле . . .

351

3.

Кристаллографическая

привязка

плоскости

в

кристалле

353

4.

Определение толщины

фольги

 

 

 

357

5. Определение локального наклона фольги

 

 

360

6.

Вычисление расстояния

между

наклонными

параллельны­

 

 

ми плоскостями

в фольге

 

 

 

 

361

7. Факторы, влияющие на точность

измерений

 

361

8.

Примеры

 

 

 

 

 

 

363

Г л а в а

12

 

 

 

 

 

 

 

Исследование дислокационной

структуры

 

 

 

(В. Г. К у р д ю м о в, М. Н. С п а с с к и й ,

 

 

 

Л.М. У т е в с к и й )

1.Исследование дислокационной структуры пластически

деформированных монокристаллов

369

а. Использование ориентированно вырезанных фольг . .

370

б.Эффекты перестройки дислокационной структуры при разгрузке и утонении деформированного образца . . 372

6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Стр.

в. Некоторые методически поучительные результаты изуче­

 

ния

дислокационной

структуры

металлов

и

сплавов .

374

2. Количественные исследования плотности и распределения

 

дислокаций

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

384

3. Некоторые замечания об изучении материалов с высокой

 

плотностью

дислокаций

и других дефектов

 

 

386

Г л а в а

13

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Анализ электронномикроскопических

изображений

 

 

упорядоченных и гетерофазных сплавов (А. М.

Г л е з е р ,

 

М. П. У с и к о в , Л. М. У т е в с к и й)

 

 

 

 

 

1. Эффекты

упорядочения

в твердых

 

растворах

 

392

а. Классификация

дифракционных

 

эффектов

 

393

б. Контраст

вследствие

различия

структурных

факторов

 

для сверхструктурных отражений («первичный» кон­

 

траст)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

395

в. Контраст

на

антифазных

границах

(АФГ)

 

399

г. Методические

 

особенности

изучения

упорядоченных

 

сплавов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

410

2. Дифракционный

контраст от гетерофазных

структур . .

413

а. Контраст

на

искажениях

в

матрице

вблизи

выделения

414

б. Контраст

на

выделениях

второй

фазы

 

 

421

Г л а в а

14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Прямое наблюдение процессов в тонкой фольге

 

 

 

(М. П. У с и к о в, Э. Р. К у т е л и я)

 

 

 

 

 

 

1. Опыты с нагревом образца

 

 

 

 

 

 

 

430

2. Опыты

с

охлаждением

образца

 

 

 

 

 

437

3. Опыты

с

деформацией

образца

 

 

 

 

 

443

Г л а в а

15

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Опыт работы на электронном микроскопе

 

 

 

 

(В. Г. К у р д ю м о в , Л. М. У т е в с к и й ,

 

 

 

М. П. У с и к о в , М. Н. С п а с с к и й )

 

 

 

 

 

Г л а в а

16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Примеры анализа микроэлектронограмм от двойниковых

 

и двухфазных структур с известным типом ориентационных

 

соотношений

между

кристаллами

(Л.

М. У т е в с к и й ,

 

М. Н. П а н к о в а, А. Б. Н о т к и н, М. П. У с и к о в ,

 

М. А. Н о г а е в , П. В. Т е р е н т ь е в а)

 

 

 

1. Индицирование микроэлектронограмм от двойникованных

 

кубических

кристаллов

 

 

 

 

 

 

 

 

461

2. Анализ совместных микроэлектронограмм от кубического

 

гранецентрированного кристалла с деформационными двой­

 

никами и е-мартенситом

 

 

 

 

 

 

 

 

471

а. Совмещенная пространственная модель обратных реше­

 

ток

аустенита

 

(А), двойника

(Д)

и

е-мартенсита (е) .

471

б. Индицирование точек обратного пространства с помо­

 

щью

модели

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

475

7

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Стр.

в. Общая

схема

анализа

 

 

 

 

 

 

 

 

 

476

г. Индицирование электронограммы в произвольной коор­

 

динатной

системе

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

477

д. Приведение к стандартной координатной системе модели

478

е. Построение

схемы

электронограммы — сечения

состав­

 

ной

обратной

решетки

 

 

 

 

 

 

 

 

 

478

ж. Сопоставление

расчетной

и

экспериментальной

микро-

 

электронограмм

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

479

з. Определение

и

использование

матриц ориентационного

 

и

размерного

соответствия

 

 

 

 

 

 

 

480

и. Примеры

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

489

3. Анализ совместных микроэлектронограмм от кубического

 

объемноцентрированного

и

гексагонального

кристаллов .

494

а. О порядке построения сечений обратной решетки с по­

 

мощью

матриц

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

495

б. Определение

и использование

матриц соответствия меж­

 

ду решетками о.ц.к. и г.п. с отношением осей сгг=

1,58

497

в. Построение

теоретических

электронограмм

с

помощью

 

совмещенных

стереографических

проекций

плоскостей

504

Г л а в а

17

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Примеры решения некоторых задач физического

 

 

 

металловедения

(Л. Я. В и н н и к о в ,

Э. Р.

К у т е л и я ,

 

Л. М. У т е в с к и й, М. П. У с и к о в , Г. Д. С у х о м л и н,

 

А. В. С у я з о в, В. И. И к о н н и к о в )

 

 

 

 

 

 

1. Структура

горячедеформированного

аустенита

и

ее

насле­

 

дование мартенситом

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

508

2. Цементит в бейните и в

отпущенном

мартенсите .

. . .

519

а. Тонкая структура кристаллов бейнита и отпущенного

 

мартенсита

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

521

б. Ориентационное

соотношение

феррит — цементит

в кри­

 

сталлах

нижнего

бейнита

и отпущенного

мартенсита .

525

в. Ориентационные

соотношения

феррит — цементит

в кри­

 

сталлах

верхнего

бейнита

 

 

 

 

 

 

 

 

531

Приложения:

I .

Основные

 

геометрические

 

соотношения

 

в

атомной

и

обратной

решетках. I I . Схемы

 

электроно­

 

грамм

от

кристаллов

с

г. ц. к.

и

о. ц. к.

решетками.

 

I I I .

Схемы

электронограмм от двойникованных

кубиче­

 

ских

кристаллов.

IV. Схемы некоторых совместных элек­

 

тронограмм от феррита (мартенсита) и цементита при

 

соблюдении ориентационного соотношения Ю. А. Бага-

 

ряцкого:

< 1 0 0 > ц

| | < 1 1 0 > а ,

< 0 1 0 > ц

 

| | < 1 1 1 > а

 

и < 0 0 1 > ц

| | < 1 1 2 > а 1

V. Просвечивающий

электрон­

 

ный микроскоп в заводской лаборатории

(М. Н. П а н -

 

к о в а,

А. Г. К о з л о в а,

Л. М. У т е в с к и й) .

. . .

542

Литература

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

573

ПРЕДИСЛОВИЕ

Эта книга призвана помочь металловеду практически овладеть методом просвечивающей дифракционной элек­ тронной микроскопии — приемами съемки и объективно­ го анализа электронных микрофотографий и микроди­ фракционных картин для решения типичных металловед­ ческих задач, помочь полнее использовать возможности метода.

За последние годы изданы капитальные учебно-мето­ дические руководства и монографии по электронной микроскопии, дефектам в кристаллах и физическому ме­ талловедению, пользуясь которыми специалист, имею­ щий современную общую физико-математическую подго­ товку, может приобрести научную и методическую квалификацию, необходимую для результативного при­ менения дифракционной электронной микроскопии в ис­ следованиях металлов и сплавов.

Фундаментальное руководство по теории и практике электронной микроскопии «Электронная микроскопия тонких кристаллов» издано в 1965 г. английскими металлофизиками П. Хиршем, А. Хови, Р. Никольсоном, Д. Пэшли и М. Уэланом — создателями теории дифрак­ ционного контраста и авторами ряда работ, ставших классическими. Совершенно очевидно, что эта книга, вы­ шедшая в русском переводе в 1968 г., еще долго не уста­ реет. Но следует считаться и с тем, что рассчитана она на читателя, имеющего достаточно солидную подготовку в области кристаллографии, классической оптики, кван­ товой механики, теории упругости, хорошо владеющего современными дислокационными представлениями. Коро-

2 - 2 30

9

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ